C07D 273/00 — Гетероциклические соединения, содержащие кольца только с атомами азота и кислорода в качестве гетероатомов, не отнесенные к группам

Номер патента: 682517

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Дзиомко, Жукова, Островская

МПК: C07D 273/00

Метки: гексадецина, кислородосодержащие, систем, тетраили, три, циклоформазаны

...выливают в 400 мл воды со льдом и 10 мл концентрированной соляной кислоты - осадка нет. Из 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4этого раствора получснное вещество экстрагируют бензолом, экстракт высушиваютсульфатом натрия, упаривают до 25 мл ихроматографируют на колонке из селикагеля (элюент - бензол). Из упаренного бензольного элюата получают смолообразноевещество.Выход 0,2 г (6,7/о)Найдено, %: С 64,27; Н 5,20; Х 18,34,С 1 е Н 18 К 4 О.Вычислено, %: С 64,85; Н 5,44; Х 18,91.ИК-спектр в ГХБ, вазелиновом масле иКВг: 1462 с (б, С - Н), 1252 с (уРовО - С), 748 С (ус, 1,2-дизамещенного бензольного кольца) .Пример 4. Получение 15, 16-дигидроацетилН, 17 Н-дибензо-Ь, 1 1, 11, 4, 5,7, 8 - диоксатетраазациклотетрадецина(ТМА-циклоформазана)...

Номер патента: 810080

Опубликовано: 28.02.1981

Авторы: Ибольа, Йожеф, Каталин, Ласло, Луиза, Энике

МПК: A61K 31/553, C07D 273/00

Метки: дибензо, диоксазоцинаили, кислотно-аддитивных, производных, солей

...примеру 4, однако реакцияпротекает в среде И,И-диметилацетамида при 140 С, Выход 40.П р и м е р 10. 2-.ХлорНв (3-диметиламинопропил)-дибензо(д,д)(1,3,6)диоксазоцин.Суспензию 1,1 г (0,0045 моль)2-хлорН-дибензо(д,д)(1,3,6)диоксазоцина и 1,1 г (0,027 моль) твердого порошкообразного едкого натрияв 20 мл ксилола при перемешиваниикипятят в приборе с обратным холодильником и водоотделителем 3 ч.Затем в течение 30 мин добавляютраствор 1,62 г (0,013 моль) 3-диметиламинопропилхлорида в 15 млксилола, Смесь кипятят еще 12 ч,охлаждают, добавляют 30 мл воды иорганическую фазу отделяют от водной. К органической Фазе добавляютраствор 3,3 г (0,022 моль) виннойкислоты в 25 мл воды и смесь перемешивают еще 1 ч, После разделенияфаз водную фазу...

Номер патента: 1057500

Опубликовано: 30.11.1983

Авторы: Дьяконова, Островская, Палилова

МПК: C07D 273/00

Метки: 12)-нитробензо, 15н-ди, 17-дигидро-7-фенил-5н, диоксатетраазациклотетрадецин, качестве, лития, реагента, хромогенного

...с переходом в бесцветные конденсированные макроциклические тетразолиевые соляПоставленная цель достигается 1 Б, 17-дигидро-фенилН, 15 Н-ди 12,(12) -нитробензо 1 1,11,4,5,7,8 диоксатетра азациклотетрадецином формулы качестве хромогенного реагента ля определения лития.Способ его получения заключаетя в том, что бисдиазотированный бис 2-аминоарил)ди(поли)оксаалкан обей формулы10575003 4 н,нконцентрированной соляной кислоты. После 4 ч выдержки. выпавший осадок в Я отфильтровывают, промывают водой и 00высушивают. 5, Очистку проводят при пОмощи колоночной хроматографии на силикагеподвергают двойному азосочетаниюпе. Из упаренного элюата получают с соединением, имеющим активные ме- кристаллы темно.фиолетового цвета. тиновые или метиленовые...

Номер патента: 1122657

Опубликовано: 07.11.1984

Авторы: Золотов, Ионов, Подгорная, Попова, Рыбакова, Федорова

МПК: C07D 273/00

Метки: 10-тетраокса-14, 18-диен-16-тион, 21-дибензо-1, извлечения, качестве, таллия, тетраазоциклогенэйкоза-13, экстрагента

...1065, 1255 см "(С,.- - О - С 1) и 1155 см (Сддпдд - 0 -С 1) . Азометиновые группировки С = Х проявляются при 1620 см " и наблюдается отсутствие альдегидных и аминных групп, которые имеются в исходных соединениях, Полосы, соответствую20 25 ЗО 35 40 45 50 55 3 1щие группировке И = С = Я найденыпри 1535 см " и 1580 см " . Установлено наличие группы С = Я при1520 см ", Отнесение полос проведенопо Беллами ГЗЗ.Соединение (111) обладает избирательной комплексообразующей способностью по отношению к одновалентномуталлию, что позволяет количественноэкстрагировать его из щелочных растворов. Это является первым применением соединения (111).Таллий и его соединения нашлиширокое применение в оптике, фотографии,;электрохимии т.д. Поэтому необходимы...

Номер патента: 1139730

Опубликовано: 15.02.1985

Авторы: Краснушкина, Саввин, Султанов

МПК: C07D 273/00, G01N 21/78

Метки: 19-тетраокса-1, 2)фена-циклодокоза-2, 20-тетра(1, 21-тетраен, 22-октааза-5, 7)нафта-4, бериллия, ди2, качестве, реагента, тетраокси-2, тетрасульфо-1, фотометрического

...для фотометрического определения бериллия.Соединение 1 получают азосочетанием диазотированного бис-(2-аминофенилового) эфира этнленгликоля схромотроповой кислотой в щелочнойсреде, создаваемой гидроокисью лития.Указанное соединение взаимодействует в щелочной среде с ионом бериллия с образованием комплекса яркорозового цвета и может применятьсядля определения бериллия,ТОЦАХ получают следующим образом.Диазотирование. О,26 г бис-(2-"-аминофенилового) эфира этиленгликоля размешивают в 5 мя 2,5 М НС 1,охлаждают до 0-5 С и диазотируют,0вводя 0,5 мл 5 М раствора ИаЯО,.Перемешивают до полного растворенияамина. Избыток азотистой кислоты разрушают добавлением сульфаминокислоты,Азосодят, испразбавлеАОН . вйо капляпельныхсоли диадо 50...

Номер патента: 1139731

Опубликовано: 15.02.1985

Авторы: Краснушкина, Саввин, Султанов

МПК: C07D 273/00, G01N 21/78

Метки: 2)фена-циклооктакоза-2, 25-гексаокса-1, 27-тетраен, 28-октааза-5, 7)нафта-4, бария, ди2, качестве, реагента, тетра(1, тетраокси-2, тетрасульфо-1, фотометрического

...-2, 13, 16,27-тетраеном Аормулы 1 в качестве реагента для фотометрического определения бария.Предлагаемое соединение получают ЗО азосочетанием диазотированного бис(2-аминоАенилового) эАира диэтиленгликоля с хромотроповой кислотой в щелочной среде, создаваемой гидроокисью лития,Указанное соединение взаимодействует в нейтральной и кислой средах с ионом бария и может применяться для его определения.ГОЦАХ получают следующим образом. 40 Диаэотирование. 0,3 г бис(2-аминофенилового) эфира диэтиленгликоля размешивают в 3 мл 2,5 М НС 1, охо лаждают до 0-5 С и диазотируют, вводя 0,5 мл раствора ИаЮ. Конец 45 диазотирования устанавливают по иодокрахмальной бумажке.Азосочетание. Азосочетание проводят, используя технику высокого...

Номер патента: 1253976

Опубликовано: 30.08.1986

Авторы: Подгорная, Попова, Федорова

МПК: C07D 273/00

Метки: 10-тетраокса-14, 18-диен-16-тиона, 18-тетраазоциклогенэйкоза-13, 21-дибензо-1

...ь 08П р и и е р 2. К раствору3,58 г (0,01 моль) 1,8-(бензальдегидакси)-З,б-диоксооктана и 0,02 г(0,00005 моль) СаБО 8 Н 0 в 38 млэтанола прибавляют йри 25"С и перемешивании раствор 1,06 г (0,01 моль)тиокарбогидразида в 38 мл воды. Выпавший осадок фильтруют, промываютводой, этанолом и сушат в вакууменад Р Од, Выход 4,07 г (95 ),т.пл. 129-130 С,Найдено, %; С 59,10 ь Н .5,48;Я 13,10.Вычислено,ь: С 58,88; Н 5,64;Я 13,08.П р и м е р 3, К раствору3,58 г (0,01 моль) 1,8-(бензальдегидокси)-З,б-диоксооктана и 0,024(0,0001 моль) АМСХз 6 Н О в ЗВ мл этанола прибавляют при 25 С и перемешивании раствор 1,06 г (0,01 моль)тиокарбогидразида в 38 мл воды. Выпавший продукт фильтруют, промыва 5 ют водой и этанолом и сушат в вакууме над Р О . Выход 4,08 г...

Номер патента: 1266849

Опубликовано: 30.10.1986

Авторы: Саввин, Султанов

МПК: C07D 273/00

Метки: бисазорезорцины, гептадекадиена, макроциклические, систем, тетрадека, ундека

...общей формулы в которой, когда Х - кислород, Н -группа - СН СН в , -СН СН СН-, 20СН,СН ОСН С 11-, -СН СН ОСН(.Н ОСНкогда Х - сера, К - группа - СН, СН1(. - Н, Е -Н,Цель изобретения - новые макроциклические бисазорезорцины,которыемогут найти применение в качествеэкстрагентов и Фотометрических реагентов на ионы щепочных металлов,П р и м е р . Получение 1(2-аминофенокси) этана в 10 мл 2,5 н 35НС 1 диазотируют 1 мл 5 М раствораоИаЮ при 0 С, перемешивают 30 мини избыток НЯО удаляют сульфаминовой кислотой, К 500 мл содового растОвора при 5 С добавляют одновременно 40по каплям разбавленный до 50 мл раствор соли диазония и раствор 0,11 г( мл(оль) резорцина в 50 мл воды.Кислотность среды в течение реакцииподдерживается 9,0-9,5. Осадок отделяют,...

Номер патента: 1421260

Опубликовано: 30.08.1988

Авторы: Даниель, Жан-Марк, Жан-Пьер, Клод

МПК: C07D 213/65, C07D 273/00, C07D 498/14 ...

Метки: приемлемых, производных, синергистинов, солей, фармацевтически

...(дд, 1 Н, 5 /31); Зэ 55 (дд 1 Нэ5 Е 2); 5,25 (дд, 1 Н, 5 Е); 5.35 (м.1 Н, 5 о); 5,30 и 6,15 (2 с, 2 Н,1421260 10 40 45 Н- С ); 7 75 (дд, 1 Н, 1 Н).Н51-Диметиламинометиленвиргиниамицин Б может быть получен по методикепримера 1 для 5 д-диметиламинометиленпристинамицина 11, но исходя из2 г виргиниамицина Б и 10 см бисдиметиламино-третичнобутоксиметана,а после очистки "флаш -хроматографией (элюент: хлороформ-метанол (98-2по объему) и концентрирования досухафракций 9-12 при пониженном давлении(дц, 1 Н, 5 а); 7,10-7,40 (м, ароматика + =Сн-И ); 7,70 (дд, 1 Н, 1 Н),П р и м е р 3. Работают по методике примера 1, но исходя из 6 г 5метиленпристинамицина 1 1 и 4 смз 2(4-метил-пиперазинил) этантиола,после очистки "Флаш"-хроматографией(элюент:...

Номер патента: 1432058

Опубликовано: 23.10.1988

Авторы: Островская, Попонова, Ситникова

МПК: C07D 273/00, G01N 21/78

Метки: 12-динитро-5н, 15н-дибензо, 17-дигидро-2, 8)-диоксатетраазациклотетрадецин, качестве, лития, реагента, хромогенного

...силикагеле, элюент - хло"роформ. Получают кристаллы красновато-черного цвета с золотым блескомв виде ромбов, Выход 0,23 г (30 Х),т,пл, (с раэл,) 285,5 С, Р на силуФоле 0,1.Найдено,Х: С 49,77; 50,04, Н 3,84,357 И 2160 ь 21 ь 67СН 1,0 .Вычислено,Х: С 49 ь 74 ь Н 3,65,Ю 21,75.Видимый спектр 3 525 нмь ,ььакс30000 л/моль см,ПМР-спектр (химическне сдвиги,относительно ТМС),м,д.: 15,46(2 Н, ть-С 11,-,).ш/я; М+ 386.П р и и е р 2. Синтез проводитсякак в примере 1 с тем отличием, чтов реакцию вместо охлажденной воды добавляют охлажденный пиридин " идетсинтез интенсивно окрашенного полимерного красителя, хроматография показывает, что целевой продукт с К == 0,1,отсутствует,П р и и е р 3. Получение НТМ-циклоФормазана.Синтез проводится как в примере1...

Номер патента: 1532560

Опубликовано: 30.12.1989

Авторы: Саввин, Султанов

МПК: C07D 273/00

Метки: макроциклических, олигоэфиров, симметричных

...6 , 1 7, 2 7, 28-октааз а, 8 ,1 1 , 1 9 , 22 , 2 5- гексаокса , 1 5-ди( 2 , 7 )нафт а, 1 2 , 1 8 , 26-т етра ( 1 , 2 ) фена-цик 1 0 лооктако з а, 1 3, 1 б , 2 7-тетраена ( гекс аоксацикло азохром , ГОЦАХ) ,Диаз отирование . 1, 44 г бис ( 2-аминофенилово го ) эфира диэ тиленгликоляразмешивают в 20 мл 2, 5 н , НС 1, ох 1 5 лажда 1 от до 0- 5 С и диазотируют , вводя 3 мп 5 М раствора ЯаИО . Перемешиваот до полного растворения амина .Избыток азотистой кислоты разрушаютдобавлением сульфамино вой кислоты .20 Азосочетание. К 50 мл воды, охлажденной до 0-5 С, добавляют несколькокапель суспензии Са(ОН) , приготовленной гашением 3 г СаО 30 мл Н О,до рН 11,5-12,0 и порциями по 5 мл25 поочередно добавляют раствор 2 гдинатриевой соли хромотроповой...

Номер патента: 1363797

Опубликовано: 07.10.1991

Авторы: Михура, Соколовский, Формановский

МПК: C07D 273/00, C07D 273/08

...см ): 3370 (И-Н), 16701 С==О),Спектр ПМР ГСОС 13, д): 8,05-8,35 м, 2 Н;7,75 ш,с. 2 Н; 7,13-6,62 м, бН; 4,25 - , 3=5 Гщ, 254 Н; 2,92-1,75 м., 8 Н.П р и и е р 2, Получение 6,7;15,1 б-дибеИЗО5 31-Т" ИОК-.а,4-ДИВЗВЦИКЛОГВКСВДека,13-Дмона,С 08 динение Гголучают аналОГичио из 3015-Ьис-(2-аминОфеи.1 Л)-15-диоксапента наи дихлорангидрида,.игликолевой кислоты.Выделено 3 15 г 89%) т пл 2 ОООСНайдено, .; 54,03; Н 5.60 К 791.С 1 ЯН 2 ОЙ 2 О 5 35В. числено, %; С 64 04; Н 5,65; й 7,85.ИГ;-.:пектр1, см ): 3340 И-Н); 1670С==-О).Спектр ПЪ 1.Р СОР, Б): 8,70 ш.с. 2 Н;8,40-8,15 м, 2 Н; 6,95-6,60 и., бН; 4,15 С 4 Н; 40д 16 Т,3=-" Г" 4 Н 2 30 кд 3=5 Г" 2 НП р и м е р 3. Получение 67;15,16"Ди"б 8 НЗО" 15-диокса 1 "тозил "Г.,1...