C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 792859

Опубликовано: 30.11.1991

Авторы: Беляев, Бережная, Бущин, Ератов, Каракулева, Павлов, Патанова, Сараев, Степанов, Тимофеев, Яблонский

МПК: C07D 211/74, C08K 5/16

Метки: n-оксидный, винильных, димер, ингибитора, качестве, мономеров, полимеризации, тетраметилпиперидил-4, фульвена

...спирте, 18,9 г (0,122 г-моль) триацетонамина и 8,1 г (0,122 г-моль) циклопентадиена. Смесь нагревают в течение 2 ч при 30 С и далее еще 2 ч при 80 С, затем промывают 2 раза водой по 20 мл.36,8 г полученного раствора (содержание:КН-групп в растворе 1,3%) нагревают до 50 С и в течение 30 мин добавляют 10 мл 30%-ной перекиси водорода, Смесь выдерживают 5 ч при 90 С, отделя,от масляный слой, промывают водой и после отгонки под вакуумом растворителя получают желтовато-красную кристаллическую смолу. Выход 90%, Степень окисления КН-групп 45%, Т,пл. 150 С (разл.), молекулярная масса 412, содержание,КО-групп 5,7%.Найдено %: С 79,6; Н 9,8; К 6,5, По данным элементарного анализа, определения молекулярного веса, УФ-, ИК- л ЭПР-спектроскопии смола...

Номер патента: 1695975

Опубликовано: 07.12.1991

Авторы: Крупенский, Потапов

МПК: B01J 31/06, B01J 31/22, C07D 307/50 ...

Метки: дегидратации, катализатор, пентоз

...с координированной арабинозой. Набухаемостькатализатора 13,0 мл воды/г катализатора,содержание комплекса Т 1 И)-арабиноза 7,5мас. %П р и м е р 4. 1 л 2%-ного раствораксилозы помещают в автоклав с принудительной циркуляцией, нагревают до 100 С ипрокачивают в течение 2 ч через слой катализатора, полученного в примере 2 и взятого в количестве 60 г.Получакт 11,8 гфурфурола или 92% от теоретического.П р и.м е р 5. 1 л 5%-ного раствораарабинозы помещают в автоклав с принудительной циркуляцией, нагревают до 100 С ипрокачивают в течение 3 ч через слой катализатора, полученного в примере 3 и взятого в количестве 50 г. Получак)т 29,8 гфурфурола или 93% от теоретического,П р и м е р ы 6-10, Аналогично примеру5 проводят дегидратацию арабинозы в...

Номер патента: 1696427

Опубликовано: 07.12.1991

Авторы: Водопьянова, Каленников, Ламоткин, Логацкая, Русинов

МПК: C07D 209/48, C08K 5/3417

Метки: аддукта, имид, качестве, латунированным, металлокордом, модификатора, повышающего, прочность, резины, связи, терпеномалеинового

...(ТМА) формулы (1) получают пропусканием газообразного аммиака в расплав терпеномалеинового аддукта, продукта конденсации скипидара с малеиновым ангидридом.П р и м е р. В трехгорлую литровую колбу, снабженную мешалкой, ловушкой Дина Старка с холодильником и газоотводной трубкой, помещают 252 г(1 моль) терпеномалеинового аддукта (ТУ ОП 13-4203009, -31-38). Реакционную колбу нагревают в бане с силиконовым маслом до 150 - 160 С, После того, как терпеномалеиновый аддукт расплавится, включают мешалку и пропу 1696427)(Г)ДОМ РЗ 1," К 1(ИИ СЛЕДЯТ ПО ВЫДЕЛЕ К 1;3 ВОДЫ Влггкгп Ц )езль" атр р(еагАЙ 4 Вылеляе .(я; И ), Н 1); Г 1.),Г) (ЦЛОО,(ВЯ И)1 Е(СИ 11 г 1;3 11(ЗЛ уи 176 ф-. т" О-" 6 О Ггг "ЗП гтро)г 1-"сВВЛЕНГПьЕ КОЛЕОагИЯ (а).)ОНИЛ 1.1 ЬК Г...

Номер патента: 1696428

Опубликовано: 07.12.1991

Авторы: Абашев, Бочарова, Глузман, Гроховский, Крикунов, Миквабия, Мудролюбов, Русских, Стародуб, Фомина

МПК: C07D 217/04, H01L 29/28

Метки: 2-метил-7, анион-радикальная, добавки, качестве, материалам, органическим, проводящим, соль, тетрацианохинодиметана

...двугорлой колбе растворяют при на, гревании с обратным холодильником 0,4113г метилтетрацианохинодиметана в 200 мл15 ацетона. К полученному раствору добавляют 0,4212 г иодида й-аллилизохинолиния вЗО мл ацетона. При сливании холодных растворов цвет раствора приобретает темнозеленую окраску и через 36 ч выпадает20 осадок. Образовавшийся метилтетрацианохинодиметанид Й-аллилизохинолиния отфильтровывают. промывают на фильтрехолодным ацетонитрилом и н-бутанолом исушат при комнатной температуре. Выход25 продукта в виде черно-зеленых пластинок0,12 г (21 от теоретического), т, пл. 148 С.Найдено, : С 75,25; Н 3,96; й 20,79.С 38 Н 24 Й 9Вычислено, . С 74,92; Н 3,90; й 21,00.30 В ИК-спектре в области 4000 - 1000 смнаблюдаются полосы поглощения с...

Номер патента: 1696429

Опубликовано: 07.12.1991

Авторы: Алиев, Кузнецов, Простаков

МПК: A01N 43/42, C07D 401/04

Метки: 4-метил-1, 4-тетрагидро-2-(пиридил, хинолинов

...Кипятят 4-5 ч,При охлаждении разлагают насыщеннымраствором хлористого аммония. Отделютэфирный слой, водный экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт сушат сульфатоммагния, остаток после отгонки эфира перегоняют в вакууме.П р и м е р 2, Синтез 4-илетил,2,3,4-тетрагидро-0. ф, )ф - )-(пиридыл)хинолинов(табл. 1, соединения Ч 11-1 Х),К перемешиваемой концентрированной сеоной кислоте (3-5 мл) прибавляют покаплям 1 - 3 ммоль аллиламинов (табл. 1, соединения И - И) в 3 мл хлороформа, Перемешивают 2 ч при 70 ОС. Реакционную смесьвыливают на лед, подщелачивают 15 "-нымраствором МН 4 ОН до рН 7-8. Экстрагируютхлороформом, остаток после отгонки растворителя хроматографируют на оксидеалюминия (элюент - эфир), После отгонкиэфира получают...

Номер патента: 1696433

Опубликовано: 07.12.1991

Авторы: Гузаев, Стерхова, Чугунова

МПК: C07B 41/04, C07D 473/18, C07H 19/16 ...

Метки: 5-0-диметокситритил-2-дезоксигуанозина, n-изобутирил-6-0-2-(4-нитрофенил)-этил

...чего охлаждение чдаляют и перемешивают раствор еще 0,5 ч при 18 - 22 С. Растворитель упариваат в вакууме до половины обьема, приоавляют 100 мл хлороформа и 50 мл 5%- ного раствора бикарбоната натрия и встряхивают. Слои раздеяю, водный раствор экстрагируют 2 х 50 мл хлороформа., обьединенные экстракты высушивают сульфатсм натрия и упаривают в вакууме. Остаток хроматографируют на колонке с силикагелем 1 40/100(40 х 100 мм)., элюируя последовательно смесями э,ир - хлороформ;1, эфир - :,лороформ;2, хлороформ, хлороформ-этанол стпенчатый граДиент от 1 До 5% этанола). Фракции, содержащие целевой продукт, упаривают и вы:ушивают в вакууме до состояния твердой пены. Получают 4,03 г (94.,9%) Х-изобутирил-б-О-(2-(4-нитрофен ил)з тил 1-3-О-лев,...

Номер патента: 1696505

Опубликовано: 07.12.1991

Авторы: Костяновский, Эльнатанов

МПК: C07D 203/02

Метки: 1-(2-аминоэтил)-азиридина

...конечная концентрация,в полученном растворе 7,66%.П р и м е р 4, Аналогично примеру 1 из 0,1 г (0,51 ммоль) 1 в 0,4 мл ОгО (20%-ный раствор) и 84,3 мг (1,51 ммол ь) КОН в 0,4 мл ОгО (17,36%-ный раствор) за 3,5 ч при 20"С получены 70,97% (1) (Спектр ПМР в ОгО, дм.д, от НгО = 5,0):1,55 и 1,95 (СНг-цикла), 2,54 (СНгй) и 2,98 (СНгй Нг) и 29,03% пиперазика (Спектр ПМР в ОгО, д м.д, от НгО - - 5,0):2,95 (сСНг), конечная концентрация (1) в этом растворе 14,19%. При 100 С за 28 мин образуется 70,75%и 29,25% пипера- зина, конечная концентрация (1) - 14,15%.П р и м е р 5. Аналогично из 50,0 мг (0,152 ммоль) дибромгидрата Р-бромэтилэтилендиаминдв 1,0 мл О 20 (4,76%-ный раствор) и 25,5 мг (0,456 ммоль) КОН в 1 мл Ог О (2,49%-ный раствор) получены...

Номер патента: 940473

Опубликовано: 15.12.1991

Авторы: Андронати, Беленькая, Вигневич

МПК: C07D 285/14

Метки: 4-хлор-5-карбоэтоксиметоксибензо-2, тиадиазола

...2:1;2, пятна940473 Редактор Т,йарганова Техред М Моргентал Корректор Н Ревская Заказ 6651 иражПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат Патент, г. Ужгород, ул. агап; я 10проявляют в УФ-свете). Р 1 совпадает с й 1 вещества, полученного по прототипу.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 1 г (0,00536 мол ь) 4-хлор-оксибензо,1,3-тиадиазола, 2 г (0,0145 моль) поташа, 0,6 моль (0,00536 моль) монобромэтилацетата и 5 мл диметилформамида нагревают 30 мин при 90 С и получают 1,15 г (78,5 ) 4-хлор-карбэтоксиметоксибекзо,1,3-тиадиазола, т.пл, 95-96 С, не дающегодепрессии температургя плавления с веществом, получекным в поимере 1; БГ 0,87,...

Номер патента: 1039168

Опубликовано: 15.12.1991

Авторы: Андронати, Баранова, Беленькая, Вигневич

МПК: C07D 285/14

Метки: 3-тиадиазола, 5-оксибензо-2

...с водным раствором пиросульфита натрия продолжается 10 ч (а не15-20 ч, как при кипячении с бисульфитомнатрия). 40Отказ от синтеза бисульфита натриятакже сокращает затраты времени на указанный синтез,Синтез осуществляется по следующейсхеме: 45 Н,И, р Къ На,З Н % 1 О/-нмйБаОНЯ - . Я а(ьу на ндФ -КНзора нР нФДОфа док на фильтре (побочный продукт) промывают 37,5 мл воды. В фильтрат добавляют 125 мл 10%-ного едкого натра и реакционную.массу кигятят до полного удаления аммиака. Затем смесь охлаждают и к ней добавляют раствор серной кислоты (75 мл концентрированной серной кислоты и 225 мл воды). Реакционную массу кипятят до удаления сернистого газа и, не охлаждая, фильтруют, Выпавший осадок отфильтровь 1- вают, промывают водой, сушат, Получают...

Номер патента: 1698253

Опубликовано: 15.12.1991

Авторы: Веселы, Вотава, Дедек, Йежек, Козьмик, Кубелка, Мостецки, Палечек, Станек, Стибор, Чапек, Черны

МПК: C07D 307/935

Метки: гексагидро-5-гидрокси-4, гидроксиметил-2н-циклопента, производных, фуран-2-она

...пропионилпроизводное пропионат 5-бром-гидроксиметилбицикло(2,2,1)гептан-она общей формулы45 11(Х - бром, В 2 - СНзСНг - ) (выход 92% оттеоретического значения),П р и м е р 3. К раствору 3,04 г ацетилпроизводного общей формулы 111 (Х - хлор,К 2 - СНз) в 30 мл уксусной кислоты добавля 50 ют 15 мл 40 О-ной перуксусной кислоты(перстерил) в течение 10 мин. Смесь перемешивают в течение 8 ч при температуре помещения, а потом оставляют на ночь. Послеразбавления смеси 100 мл ледяной воды55 добавлением твердого сульфита натрия разлагают перекись, органическую фазу экстрагируют дихлорэтаном (8 раз по 25 мл),экстракт промывают насыщенным раствором бикарбоната натрия и высушиваютсульфатом магния, После отпаривания рас Ф 1698253твора в вакууме...

Номер патента: 1356412

Опубликовано: 15.12.1991

Авторы: Андронати, Беленькая, Дячина, Комаренко, Руденко, Шулла

МПК: C07D 285/14

Метки: 3-тиадиазола, 4-нитропроизводных, бензо-2

...реакционную массу выдерживают 0,5 ч при комчатной температуре, следя чтобы ее температура ие поднялась выше 30 С, а затем выливают в ледяную воду, Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции, а затеи метанолом (300 мл) и сушат. Получают 150 г (82,877.) 4-нитробензо,1,3- тиадиазола; т.пл. 105-107 С (в капил ляре) согласно ГСТ 8995.4-73 на столике т.пл, 103-105 С; В О,б (Ях 1 иГо 1 УЧ, система - хлороформ, явление в УФ-свете на п ибо е Р Р Ртоскоп И").Получение 4-нитро,7-дихлорбензо,1,3-тиадиазола. Смесь из 27 г(0,1525 моль) 2,4-днхлор-б-аминоанилина, 96;5 мл (1,342 моль,) хлористого тноннла и 4,65 мл (0,0878 моль)концентрированной серной кислоты кипятят 1 ч. Затем реакционную массуоохлаждают до 35-45 С и к...

Номер патента: 1699601

Опубликовано: 23.12.1991

Авторы: Бейсеков, Битемирова, Караханов, Олейников

МПК: B01J 23/04, B01J 23/44, C07D 307/36 ...

Метки: декарбонилирования, катализатор, фуран-2, фурфурола

...катализатора 1 Ф РЙ/"Сибунит" методом ф пропитки из водного раствора азотно;. кислого цезия; после промывки модифицированного катализатора от ионов ОЯО сушат в сушильном шкаФу при 110 С в течение 24 и. 9 вев 4Аналогично готовят катализаторы с другим содержанием компонентов.ГАктивность полу ценных катализа торов Рй/"Сибунит с добавками цезия испытывают на проточной установке)Ь при непрерывном декарбонилировании 1 Фурфурола. Для каждого опыта берут по 40 г катализатора диаметром гранул 1-2 мм, Активацию катализаторов проводят в реакторе при 180 С (1 ц) и 220 С (2 ц) в токе водорода. Процессз 16996 декарбонилирования начинают со 160 фС и постепенно повышают температуру до 380 С. Для декарбонилирования исопользуют фурфурол, очищенный...

Номер патента: 1699998

Опубликовано: 23.12.1991

Авторы: Ивановская, Нарожный, Сембаев, Суворов, Чухно

МПК: B01J 23/22, C07D 209/48

Метки: фталимида

...10 ч подано 66 г о-ксилола,получено 79,2 г фталимида, что соответствует выходу 86,5%.П р и м е р 3, Способ осуществляют по примеру 1. Используют ванадий-циркониевый катализатор с соотношением компонентов 27:73 мас,%.фТемпература 360 С. Соотношение о-ксилола, кислорода воздуха, аммиакаи воды равно 1:18:4:24. Скорость подачи о-ксилола 72 г, воздуха 1290 л, аммиака 42,4 г, воды 296 г на 1 л катализатора в 1 ч. За 10 ч подано 86 г о-ксилола, получено 105,5 г фталимида, что соответствует выходу 88,5 от теории.П р и м е р 4. Способ осуществляют по примеру 1. Соотношение ком понентов оксидного ванадий-циркониевого катализатора 27:73 мас.Соотношение о-ксилола, кислорода воздуха, аммиака и воды равно 1:18:2:24. Скорость подачи о-ксилола 72 г, воз...

Номер патента: 1699999

Опубликовано: 23.12.1991

Авторы: Булай, Лукин, Медведев, Насакин, Тафеенко, Шарбатян, Шевердов

МПК: C07D 211/74

Метки: 1-n-диалкиламино-4-r, тетрацианопиперидин-2-онов

...с КМпО в солянокислой водной среде в течение 2030 мин, Выход, 3, т.пл., С,бруттоФормула: а) 40, 164, С ц Н1 ч О; б)57, 157, С Н, И О; в) 39, 137-138,с,ч,б цо. ценным фармакологическим свойством и позволяющих получать последние более простым и удобным путем.П р и м е р 1. 1-И-Диметиламино-метил,5,б,б-тетрацианопиперидон(1). В колбу загружают 2,42 г (0,01 моль) 3-Ь,К-диметилгидразино)-5-метил,1,2,2-тетрацианоциклопентана, 100 мл воды и при перемешивании прибавляют 2,92 г 303 соляной кислоты. Затем при интенсивном перемешивании приливают в течение 1 мин раствор 1,27 г (0,008 моль) перманганата калия в 100 мл волы. Реакционную массу перемешивают 20-30 мин, , После окончания реакции (контроль по ТСХ) осадок...

Номер патента: 1700000

Опубликовано: 23.12.1991

Авторы: Ковалева, Максимова, Насыров, Рабиева, Шарипов, Шукуров

МПК: A01N 43/40, C07D 213/20

Метки: 1-3-трифторметилфенил-2, 6-трифенилпиридиния, действие, ингибирующее, корней, однодольных, перхлорат, проростков, проявляющий, растений, рост

...находящиеся в Фарфоровыхкюветах размером 90 к 130 к 40. Семенараскладывали на бумаге рядами, наравном.расстоянии друг от друга иориентировали зародышами в одном направлении. В каждую кювету наливали60 мп дистиллированной воды. Для создания вокруг семян необходимой влажности кюветы накрывали стеклом, Кюветы помещали в термостат (ТСМ) притемпературе 250 С,В конце установленного времени(96 ч) проращивания измеряли длинуосевых органов проростков используемых растительных объектов. Иэ каждойкюветы для измерений отбирали 25 проростков (5 были запасные). Измерениедлины проростков проводили в каждомварианте у 50 проростков. Иэ замеров25 осевых органов по каждой из двухповторностей вычисляли среднюю ихвеличину, а затеи среднюю величину,50ло...

Номер патента: 1700001

Опубликовано: 23.12.1991

Авторы: Адамов, Беленькая, Гоглева, Нестерова, Поляков, Сахарова, Филатова

МПК: C07D 319/12

Метки: п-диоксанона

...г и-диоксанона, содержащего 99,99% целевого 10продукта (454,25 г; 4,45 моль).Общий выход и-диоксанона в расчете назагруженный МаОН (6,1 моль) составляет73%,При синтезе мономера-сырца по примеру 2 из 1 моль На 2 СОэ образуется 2 мольп-диоксанона.По примеру 2 из 133 г карбоната натрия(1,25 моль) получают 178,5 г мономера-сырца, Выход 70% при содержании целевого 20продукта 88%,Полученный мономер-сырец очищаютпо примеру 3, после первой стадии получая164 г мономера-сырца. Выход 92% при содержании целевого продукта 98,7%, После 25второй стадии получают 157,4 г и-диоксанона, содержащего 99,99% целевого продукта(1,54 моль). Выход 96%.Общий выход и-диаксанона после синтеза и очистки по примерам 2 - 3 по загруженному карбонату натрия...

Номер патента: 1700002

Опубликовано: 23.12.1991

Авторы: Вилкова, Жукова, Задохина, Царенко, Якшин

МПК: C07D 323/00, C22B 3/24, G01N 1/00 ...

Метки: гранулированных, макроциклический, металлов, поглотителей, полиэфир, содержащих, твердых

...При использовании макроциклического полиэфира в количестве более 30% к массе смеси возникают сложности при получении гранулированного поглотителя, наблюдается слипание гранул, кроме того содержание активного вещества в поглотителе по сравнению со взятым количеством макроциклического полиэфира снижается,Применение в качестве активного соединения макроциклических полиэфиров ДБ 18 К 6 и ДЦГ 18 К 6 без алкильных заместителей менее предпочтительно, так кэк в случае ДБ 18 К 6 не удается получить гранулированный твердый поглотитель, содержащий более 10 мэс.% ДБ 18 К 6, При использовании ДЦГ 18 К 6 предельное содержание макроциклического полиэфира в гранулированном поглотителе не более 20 мэс.о , кроме того стабильность поглотителя...

Номер патента: 1701110

Опубликовано: 23.12.1991

Авторы: Агнеш, Геза, Делле, Иштван, Мария, Петер

МПК: A61K 31/4709, A61P 31/04, C07D 401/04 ...

Метки: кислот, приемлемых, солей, фармацевтически, хинолинкарбоновых

...-з285 С.Вычислено. о: С 47,39; Н 2,45; й 4,25. 15С 1 зНвОзй В РзСНайдено, : С 47,54; Н 2,40; И 4,34.Согласно примеру 3 3,3 г 1-циклопропил-фто р-хлор,4-ди гидро-оксохинолин-карбоксилат,04)-дифтор)-бора 20подвергают взаимодействию с 3,7 г чэтилпиперазина, Получают 3,4 г 1-циклоп ро пил-(4-этилпипе рази нил)-б-фтор,4 дигидро-оксохинолин-карбоновой кислоты, которая в смеси при любых соотношениях с продуктом реакции по примеру 3не вызывает депрессии температуры плавления.П.р и м е р 5. 2,0 г 1-циклопропилфтор,4-дигидро-оксо-(1-пиперазинил) 30-хинолин-карбоновой кислоты растворяют в 5 мл 100/,-ной соляной кислоты в фенольной среде, реакционную смесьохлаждают до 0 С, а осажденные кристаллыфильтруют и высушивают в вакууме при 3590 С,Получают...

Номер патента: 1701111

Опубликовано: 23.12.1991

Авторы: Вальтер-Гунар, Вольфганг, Отто-Хеннинг

МПК: A61K 31/519, A61P 37/08, C07D 487/04 ...

Метки: пиразоло3, пиримидинов

...подщелачивают раствором гидроокиси натрия.После экстракции дихлорметаном и концентрирования экстракта получают 8,2 г сырого продукта, который очищагот путем хроматографии на силикагеле(элюент-дихлорметан/метанол 9:1). Получают 4,1 г(34%) целевого соединения, которое после растирения с эфиром плавится при 98-100 С,П р и м е р 4, По примеру 3 путем алкилирования 4-(4-толуолсульфонилоксиметил)2,2-диметил,3-диокс оланом получают соединения, приведенные в табл, 2,П р и м е р 5, 4-(М - (2,5-Диметилбензил)циклопентиламино)-1-(тетрагидрофур" ан-ил)-1 Н-пиразоло(3,4-б)пирим иди н,Смесь 7,8 (35 ммоль) 4-хлор-(тетрагидрофуран-ил)-1 Н-и иразоло(3,4-д)п иримидина, 20,3 г (100 ммоль) К-(2.5-диметилбензил)циклопентиламина в 100 мл н-бутанола кипятят...

Номер патента: 1299113

Опубликовано: 30.12.1991

Авторы: Колесников, Романов

МПК: C07D 471/14

Метки: пирроло3, производные, хинолина

...С (из ВОды)Спектр ПИР (СГСООНр вндарт ГИДС, м,д,); 1,68 1.с.С(СН,) 2,87 Гс., ЗН, С( 1299ческне со" Пре единени ло 3 ь 2 длагаются новые химн я а именно проиэво Ь хинолина общей фо дныет пиррормулы%: 04 4 ешний стан 6 Н,2)-СН, охигде Х " С 16 " при и = 2 или 3,Х = Вг - при и = 2,которые могут найти применение вхимии красителей.Целью изобретения являются химические соединения нового строения,содержащие новое сочетание известныхтипов связей между гетероциклическими ядрами - пнррольным, пиридиновым ипиперидиновым или диазепиновым.П р и м е р 1. 2 рЗ,З-Триметил-ЗНпирроло(3,2-Ц хинолин.Смесь 4,2 г (26 ммоль) 8-гидразинохинолина,б г (70 ммоль) метнлиэопропилкетона нагревают 1 О мин при70 С и упаривают в вакууме водоструйного насоса, а к остатку...

Номер патента: 1162186

Опубликовано: 07.01.1992

Авторы: Беляев, Городецкая, Павлов, Патанова

МПК: C07D 211/70, C08K 5/34

Метки: 6-тетраметилпиперидил-4-фульвена, димера, качестве, полимеров, светостабилизатора, тетрагидрат

...и 67 мл (0,812 г-мол)циклопентадиена, Смесь нагревают втечение 2 ч при 30 С и далее еще двацаса при 80 С, Конверсия триацетоно:амина 99,64, После охлаждения к реакционной массе добавляют 100 мл(13, г-мол) воры (мольное соотно.шение вода и димер 17:1),и выдерживают при перемешивании в течение 3 чпри температуре 0-4 С. Выпавший кристаллический осадок отделяют на ворон"ке Бюхнера, промывают водой, бензолом, перекристаллизовывают из бензо"ла, полуцают 85 г бесцветного димераТМПФ, Выход 443 .от теории. 30П р и м е р 3, 40 г (0,099 г-мол)димера ТМПФ, полуценных в условияхпримера 1, растворяют в 50 мл октилового спирта, добавляют 9 мл(0,493 г-мол) волы (мольное соотношение вода и димер 5:1). Смесь вы,держивают при перемеаивании втече,ние 5 ц...

Номер патента: 1703643

Опубликовано: 07.01.1992

Авторы: Андрюхова, Белецкая, Бумагин, Гребенкин, Павлюченко, Петров, Титов

МПК: C07D 213/57, C09K 19/42

Метки: 5-алкил-2-4-(2-е-циановинил)-фенил-пиридины, жидкокристаллический, жидкокристаллического, качестве, компонентов, материал, устройств, электрооптических

...ацетоном.Выделяют 2,3 г (79,5(,) амида (11 а) с т,пл.240-245 С. Аналогично выделяют следующие соединения: (Ч 1 б) с т.пл, 238-241 С, Чвс т.пл. 235-240 С; Ч г с т,пл. 230 - 234 С; Чд с т, пл, 229-234 С. Вещества, не анализируя, направляют на следующую стадию,Получение 5-пропил-(4(2-Е-циановинил)фенил)-пиридина (1 а).Смесь неочищенного амида (1 а) 2,3 г(8,75 ммоль) и 10 мл хлорокиси фосфоракипятят 2 ч, отгоняют избыток хлорокисифосфора в вакууме, К остатку добавляют 50мл бензола и нейрализуют при охлажденииводным аммиаком. Бензольный слой промывают водой, сушат безводным сульфатомнатрия и фильтруют через слой 51025140(й - 2 см), Бензол отгоняют, остаток перекристаллизовывают иэ спирта. Выделяют1,4 г (61 оь) соединения (1 а),Спектр ПМР (СС...

Номер патента: 1703644

Опубликовано: 07.01.1992

Авторы: Бабынина, Жукова, Зарытовская, Кобешева, Коломиец

МПК: C07D 233/22

Метки: 2-алкилимидазолиниевых, солей, четвертичных

...стали, обеспечивающем указанный температурный режим и давление,П р и м е р 1. В автоклав из нержавеющей стали, снабженный рубашкой для обогрева, мешалкой, манометром и термометром, загружают 43;7 г (0,125 моль) 1-оксиэтил-гептадеценилимидазолина (ОЭГИ), полученного взаимодействием олеиновой кислоты с /3-оксиэтилэтилендиами 1703644ном, добавляют при перемешивэнии 4,7 мл (0,125 моль) муравьиной кислоты, массу нагревают до 65-70"С и дозируют 11 г (0,25 моль) окиси этилена в течение 30 мин. По окончании дозирования реакционную массу выдерживают 4-5 ч в указанном температурном режиме, давление в процессе не превышает 2,3 ати,Полученный продукт представляет собой вязкую подвижную жидкость. Конверсия окиси этилена 93,6. 5 10 15 20 25 30...

Номер патента: 1703645

Опубликовано: 07.01.1992

Авторы: Мясников, Тартаковский, Шитов, Юдин

МПК: C07D 241/16, C07D 241/20

Метки: 5-динитропиразин, 5-динитропиразина, 6-диамино-3, качестве, метокси-6-хлор-3, продукта, промежуточного, синтеза

...при сильном перемешивании и охлаждении холодной водой прибавляют 8,4 г (0,06 М) 2-метокси- хлорпиразина так, что температура поддерживается в интервале 35-40 С. Перемешивают 0,5 ч при 40-45 С, а затем 3,5 ч при 75-80 С, охлаждают, выливают на лед,осадок фильтруют, промывают ледяной водой до нейтральной реакции и сушат, Вес10,2 г (770 ). Для удаления следов кислот продукт перекристаллизовывают из спирта,Т.пл, 105,5-106,5 С, ПМР-спектр: 4,25 с (ОСНз). Масс-спектр: гп/е = 234 (М+); 188 (М -гч 02). Вычислено, о : С 25,60; Н 1,28; М 23,87, Найдено.: С 25,31; Н 1,37; Г 4 23,55, В табл,1 приведены данные по нитрованию 2-метокси-б-хлорпиразина аналогично примеру 1 в различных условиях.П р и м е р 2, 2,6-диамино,5-динитропиразин,К раствору 2,34...

Номер патента: 1703646

Опубликовано: 07.01.1992

Авторы: Болдырева, Жирмунская, Мерцалова, Нуретдинов, Овсянникова, Полушина, Путан, Харитонова, Шаповалов

МПК: A01N 43/76, C07D 263/52

Метки: 2-(3-метилпентаметилен)-3-дихлорацетил-5-метилоксазолидин, качестве, растений, регулятора, роста

...13,6 г (0,133 моль) М(Ет)з, При 5-15 С при перемешивании из капельной воронки добавляют 19,6 г (0,133 моль) дихлорацетилхлоридв, Перемешивают содержимое колбы при этой температуре еще 15 мин, Осадок 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 М(Еф НС отфильтровывают, Бензол удаляют в вакууме. Остаток экстрагируют кипящим гексаном (Зх 50 мл). Экстракт охлаждают, выпавшие кристаллы отфильтровывают. Получают 21,6 г (58) белых кристаллов с т,п. 112 - 113 С.Найдено, : С 51,60; Н 7,00; М 5,12; С 1 25,37,С 12 Н 19 С 1121 чО,Вычислено, ,ь; С 51,43; Н 6,85; С 25,30: 1 ч 5,00,Спектр ИК (паста в вазелине, ю), см 1672 (Р с-о).Спектр пмР (СС 14, д), м,д.: 0,93 (д, Зн, СНэ в З-метилпентаметилене), 1,37 (д, ЗН, СНзС(0, 5,97 (с, С 12 СНС(О,Рострегулирующую...

Номер патента: 1703647

Опубликовано: 07.01.1992

Авторы: Бадовская, Посконин

МПК: C07D 307/58

Метки: 5-ацетокси-2(5н)-фуранона

...на 7-16 и упростить процесс за счет уменьшения числа стадий и исключения использования токсичного брома. Найдено, % С 50,81; Н 4,20.Вычислено,С 50,70; Н 4,23.ИК-спектр, см; 3110, 2980, 1790, 1760, 1745, 1620,ПМР-спектр, м.д,: 7,36 (д), 6,95 (с,), 6,25 (д,), 2,10 (с,) в СООз,Данные ИК и ПМР спектров совпадают с лиературными,В табл,1 представлена зависимость выхода 5-ацетокси(5 Н)-фуранона от реакционных условий и количества компонентов (до обработки ацетангидридом) (поскольку выход продукта в присутствии пятиокиси ванадия или сульфата ванадила в одних и тех же условиях одинаковы, табличные данные приведены без указания конкретного катализатора).Из приведенных в табл,1 данных следует, что оптимальными условиями процесса являются...

Номер патента: 1703648

Опубликовано: 07.01.1992

Авторы: Ибадуллаев, Курбанов, Нурбердиев, Сапаров, Таганлыев, Хекимов, Ходжалыев

МПК: A01N 43/08, C07D 317/46

Метки: 2-2-цианоэтил-4, 3-диоксолан, 5-бензо-1, акарицидной, активностью, иксодовых, клещей, обладающий, против, рода, шаломма

...ОБЛАДАЮЩИЙ АКАРИЦИДестны соединения 2-метил-цианодиоксан формулы1703648 Формула изобретения 2(2-Цианоэтил)-4,5-бензо,3-диоксолан формулы О СН 2 СИ 2-СЯ 30 Составитель А, СапаровТехред М.Моргентал Корректор О. Кравцова Редактор Н. Гунько Заказ 38 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Соединение формулы (1) получают взаимодействием 4,5-бензо,3-диоксолана с а крилонитрилом в присутствии перекиси третичного бутила (ПТБ) в условиях ультрафиолетового облучения при комнатной температуре.П р и м е р, 1,8 моль 4,5-бензо,3-диоксолана, 0,5 моль акрилонитрила и 0,15 моль...

Номер патента: 1703649

Опубликовано: 07.01.1992

Авторы: Бойко, Древко, Петраков, Фоменко, Харченко

МПК: C07D 335/02

Метки: солей, тиопирилия

...смеси 2,52 г (0,01 моль) 1,5-дифенилпентандиона,5 и 1,17 г (0,012 моль) сульфида цинка при перемешивании добавляют40 мл 7 н.раствора хлористого водорода вабс. этаноле. После исчезновения пятна исходного дикетона по ТСХ ( 6 - 10 мин) выпавшие кристаллы отфильтровывают,промывают сухим эфиром (2 х 25 мл). Изматочного раствора сухим эфиром ( 100мл) высаждают дополнительно соль тиопирилия (Ч), Кристаллическую фракцию обьединяют, перекристаллиэовывают из сухогоацетонитрила. Получают 2,29 г (656) хлорцинката тиопирилия (Ч), т.пл. 255-257 С(с.,ЗН, кат); 8,33-8,42 (м., 4 Н, СоНь); 7,787,85 (м., 6 Н, СоНь).П р и м е р 2. Процесс проводят аналогично примеру 1, исходя из 6 н,раствора НСв этаноле, Время реакции -30 мин, Выход(Ч) 616 (2,15 г).П р...

Номер патента: 1703650

Опубликовано: 07.01.1992

Авторы: Величко, Колесникова, Майзлиш, Смирнов, Снегирева, Шапошников

МПК: C07D 487/22, C07F 15/00

Метки: 5-карбоксифталоцианин, азота, газов, катализатора, качестве, кобальта, оксидов, окта-3, отходящих, процесса

...спектр поглощенияпредлагаемого соединения характеризуется наличием в длинноволновой областиинтенсивной полосы поглощения при14840 см (674 нм) (в диметилформамиде),14920 см (670 нм) в диметилсульфоксиде) и14280 см (700 нм) (в концентрированнойсерной кислоте).Инфракрасный спектр содержит ряд полос, характерных для фтвлоцианиновых соединений, Полосы поглощения в области1620-1720 и 1400 см подтверждают наличие карбоксильных групп.П р и м е р 2. Приготовление катализатора.Окта,5-карбоксифталоцианин кобальта СоФц (3,5-СООН)8 растворяют в 0,1%ном водном растворе гидроксида аммония,Носитель - гранулированную окись алюминия - пропитывают приготовленным раствором до адсорбции Софц (3,5-СООН)в наноситель в количестве 1,0 мас,%. Затем...

Номер патента: 1703651

Опубликовано: 07.01.1992

Авторы: Березин, Петров, Хелевина, Чижова

МПК: C01F 5/00, C07D 487/22

Метки: водных, ионов, качестве, количественного, октасульфофенилтетраазапорфин, растворах, реагента

...групп (И К-спектр в таблетках КВ г),П р и м е р 2. Определение ионов Мд 25 2 мл водного раствораН 2 ТАП(С 5 Н 5 ЮзН)е с концентрацией 10 моль/л смешивают с 2 мл раствора соли магния в воде. Реакционную смесь выдерживают 2 ч при 50 С. Затем измеряют опти ческую плотность раствора на длиневолны Л = 635 нм, соответствующей максимуму в ЭСП образовавшегося комплекса, Зная молярный коэффициент погашения (е ) МдТАП(С 6 Н 4 ЯОзН)а (е" 45500), рассчи тывают его концентрацию (г-моль/л) по формуле: ьо 3 н 5 о 3 н 5 озН оптическая плотн лны 635 нм; ярный коэффицие сть раствор на дли Е при Лт погашения б Предлагаемое соединение содержит в каждом фенильном радикале аналога одну 4 сульфо-группу. Отмеченное различие позволяет получить прочный...