C07D 273/08 — с двумя атомами азота и несколькими атомами кислорода

Номер патента: 1249016

Опубликовано: 07.08.1986

Авторы: Богатский, Городнюк, Костяновский, Котляр, Лукьяненко

МПК: C07D 273/08

Метки: 10-диаза-4, диформил-1, тетраоксациклооктадекана

...1,10-диаза,7,13,16-тетраоксациклооктадекан; изопропилформиат,. равном 1:30-50,П р и м е р 1, Суспензию 1,10- -диаза,7, 13, 16-тетраоксациклооктадекана (5,24 г, 20 ммоль) в 81 мл (880 ммоль) абсолютного изопрапилФормиата кипятятс обратным холодильником в течение 10 ч, Через 3 ч после начала кипячения смесь становится гомогенной. По окончании кипячения реакционную смесь упаривают,Примеры 1-3 иллюстрируют выполнение способа при мольном со 16 2остаток сушат в вакууме над едкимнатром (остаточное давление 2030 мм рт,ст., берут 200-250 г едкого натра) 6 ч. Полученное вязкоемасло растворяют в минимальном количестве растворителя, представляющего собой смесь хлороформа, ацетона и метанопа в отношении 11:15:24(по объему), вносят в...

Номер патента: 1351931

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Андронати, Орфеев, Попков

МПК: C07D 273/08

Метки: 13-триоксациклопентадекана, 7-диаза-4

...ч прибавляют раствор 50,4 г(О;11 М) дитозилата триэтиленгликоляв 100 мл абсолютного ацетонитрила,После прибавления кипячение продолжают еще 3 ч. Смесь охлаждают, фильтруют,осадок отбрасывают, а ацетонитрилупаривают на ротационном испарйтеле.Кипячением с гексаном образующегосямасла выделяют 7,0 г (297) диазакраун, Т.пл. 89 С, По литературнымданным 89 - 90 С. Контроль чистотыполучаемого продукта осуществлялиТСХ на готовых пластинах 81 цХо 1 цч 254,. элюент спирт-аммиак-ацетонитрил(2 Н, с, И Н); 3,60 (12 Н, т. ОСН );2,75 (8 Н, т, ИСН ).Примеры 2 - 10 выполнялись аналогично примеру 1.Сведения о режимах выполнения ирезультаты эксперимента приведены втаблице.Пример 1 иллюстрирует осуществление предлагаемого способа при оптимальных режимах...

Номер патента: 1363797

Опубликовано: 07.10.1991

Авторы: Михура, Соколовский, Формановский

МПК: C07D 273/00, C07D 273/08

...см ): 3370 (И-Н), 16701 С==О),Спектр ПМР ГСОС 13, д): 8,05-8,35 м, 2 Н;7,75 ш,с. 2 Н; 7,13-6,62 м, бН; 4,25 - , 3=5 Гщ, 254 Н; 2,92-1,75 м., 8 Н.П р и и е р 2, Получение 6,7;15,1 б-дибеИЗО5 31-Т" ИОК-.а,4-ДИВЗВЦИКЛОГВКСВДека,13-Дмона,С 08 динение Гголучают аналОГичио из 3015-Ьис-(2-аминОфеи.1 Л)-15-диоксапента наи дихлорангидрида,.игликолевой кислоты.Выделено 3 15 г 89%) т пл 2 ОООСНайдено, .; 54,03; Н 5.60 К 791.С 1 ЯН 2 ОЙ 2 О 5 35В. числено, %; С 64 04; Н 5,65; й 7,85.ИГ;-.:пектр1, см ): 3340 И-Н); 1670С==-О).Спектр ПЪ 1.Р СОР, Б): 8,70 ш.с. 2 Н;8,40-8,15 м, 2 Н; 6,95-6,60 и., бН; 4,15 С 4 Н; 40д 16 Т,3=-" Г" 4 Н 2 30 кд 3=5 Г" 2 НП р и м е р 3. Получение 67;15,16"Ди"б 8 НЗО" 15-диокса 1 "тозил "Г.,1...

Номер патента: 1726475

Опубликовано: 15.04.1992

Авторы: Дмитренко, Костяновский, Плешкова, Селезнев, Скобелев, Штамбург

МПК: C07D 273/08

Метки: 12-диаза-2, 15-пентаоксациклогептадекан

...о/,: С 60,00; Н 4,57; М 6,36.ПМ Р-спектр (100 МГц ДМ ФА - б 7 д,м.д,), 3,19 (Я, ОСН 2 СН 20, 4 Н); 3,35 - 3,56 (т,МОСН 2 СНОО, 4 Н); 3,94 - 4,00 (а, МОСН 2, 4 Н),7,52 - 7,54 (гп, С 8 Н 4, 8 Н),П р и м е р 2. 1,8-Диаминоокси-З,б-диоксаоктан,К кипящему раствору 3,8 г (8,64 ммоль) 1,8-дифталимидоокси,6-диоксаоктана в 30 мл н-пропанола прилили раствор 1,0 г(20 ммоль) И 2 Н 4 Н 20 в 10 мл н-пропанола при перемешивании и кипячении, Через 2 - 3 мин выпал белый обильный осадок, Реакционную смесь кипятили при перемешивании 1,5 ч, затем охладили до 15 С, отфильтровали белый осадок фтальгидразида, промыли его 15 мл н-пропанола, Спиртовый фильтрат упарили в вакууме 5 - 3 мм рт,ст, Остаток последовательно проэкстрагировали 35 мл абс. Е 120 и 30...