C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1731054

Опубликовано: 30.04.1992

Авторы: Акио, Масаси, Хидео, Хироказу, Хироси, Хироюки

МПК: C07D 319/06

Метки: 3-диоксана, производных, солей

...мг) в дихлорметане (3 мл). Послеперемешивания при комнатной температуре 2 ч раствор разбавляют этиловымэфиром (100 мп) и пропускают черезсиликагельную колонку. Элюат выпаривают в вакууме и остаток подвергаютхроматографии на силикагеле (20 г)(Е)-6-метоксикарбонил-гексенилУ- метил,3-.диоксана (62 мл) и 4-фенил-тиосемикарбазида (46 мг) в этаноле (2 мл) добавляют уксусную кислоту (1 капля) и раствор перемешивают при комнатной температуре 4 ч, Смесь разбавляют хлороформом (15 мл), раствор промывают рассолом и обезвоживают над сульфатом магния. Растворитель выпаривают в вакууме и получают (2 К, 4 К, 53)-5-1 (2)-6-метоксикарбонилгексениЛу-метил- 4-(фенил)-тиосемикарбазонометил -1,3-диоксан (110 мг) в виде масла.Н-ЯМР (СТУС 11,...

Номер патента: 1731055

Опубликовано: 30.04.1992

Авторы: Аугусто, Хорди, Хуан

МПК: C07D 401/04

Метки: 4-дигидро-4, азетидиновых, кислот, оксохинолин-3-карбоновых, производных

...кислоты, 1,32 г (5,7 ммоль) 3-метйлтрифторацетамидометилазетидинхлоргидрата и 2,3 г триэтиламина в 12 млпиридина. Выпаривают, добавляют воду,отфильтровывают и получают 1,6 г(100 ):1-циклопропил-б,8-дифтбр(3-трифторацетамидометйл 3-метйлФ 1- азетидинил) 1,4-дигидро-оксо-йи"нолинкарбоновой кислоты, т.пл. 132 -237,ОС.П р и м е р 17. Получение 1-цикйо 50 пропйл-б,8-дигидро-(3-Я -этйл-трифторацетамидометйл."3-метйл-азетидинил)-1,4-дигидро-оксо-хинолйнкарбоновой кислоты.Кипятят с обратным холодильникомв течение 3 ч смесь 1,5 г (5,3 ммоль)1 циклопропйл,7,8-трифтор,4-йигидро А-оксо 3-хинолинкарбоновойкислоты, 2,1 г (8 ммоль) 3-метйл(9,9 ммоль) триэтиламина в 10 мл йи." П р и м е р 21, Получение 1-циклоридина. Выпаривают под вакуумом,...

Номер патента: 1731056

Опубликовано: 30.04.1992

Авторы: Дуглас, Роберт, Тьерри

МПК: C07D 401/14

Метки: буспирон, гидрохлорида, другую, кристаллической, кристаллическую, одной, полиморфной, полиморфную, превращения, форму, формы

...гидрохлоридаР 203.В 12 л 4-горлую круглодонную колбу,снабженную обратным холодильником, мешалкой, с валом и лопастями из нержавеющей стали, термометром и трубкойдля ввода азота, расположенной нижеуровня растворителя, помещают 2500 млксилола и 500 г (1, 185 моль) буспирон НС 1 (прим.1). Суспензию нагреваютдо кипения, пропуская в то же времяазот через раствор, Когда температура в колбе достигнет 137 С, тонкойструей вводят 1500 мл циклогексанона(прим.2). Суспензию нагревают при кипячении с обратным холодильником дотех пор, пока не образуется прозрачный раствор и наверху и на стенкахколбы не останется буспирон НС 1(прим.3). Нагревание убирают и даютсодержимому колбы самопроизвольно охлаждаться, Через 20 мин, когда содержимое колбы...

Номер патента: 1731057

Опубликовано: 30.04.1992

Авторы: Андриаан, Вольфганг, Вольфгард, Герхард, Гюнтер, Норберт

МПК: A61K 31/55, C07D 471/04

Метки: диазепинона, производных

...с другой стороны. Нижеописанные опыты подтверждают, чтоновые соединения обеспечивают в этом. отношении неожиданно благоприятноесоотношение.Ъ3Исследования по связыванию с мускариновыми рецепторами.А. Определение концентрации торможения (далее "КТ") в пробирке,В качестве доноров органов служилисамки-крысы рода Бргадце-Эаю 1 еу с весом 180 - 220 г. После отбора сердца,нижней челюсти и коры головного мозгавсе дальнейшие операции осуществлялисьв ледяном НС 1-буфере Нерея (рН = 7,4;100 мМ, НаС 1, О мМ МС 1). Сердце 3105 б измельчалось ножницами, Все органы затем гомогенизировались.Для опыта по связыванию гомогенатыорганов разбавлялись следующим образом:.Сердце 1: 400Кора головного мозга 1 : 3000Нижняя челюсть 1 : 400.Инкубирование...

Номер патента: 1731058

Опубликовано: 30.04.1992

Автор: Кэрол

МПК: C07D 487/04

Метки: карбацефалоспорина, кристаллической, моногидратной, формы

...7(3-/2-(В)-2 -фенил аминоацетамидо/-3-хлор-(1-карбадетиацефем)-4-карбоновой кислоты(15 С, 1,07 л) с перемешиванием. Добавили соляную кислоту (45 мл 12 н.в 135 мл. воды) и суспензию перемешивали 30 мин для воздействия на раствор (требующий дополнения более 2 млсоляной кислоты), Раствор профильт 1 овали через стекловолоконную фильтровальную бумагу и эту фильтровальнуюбумагу промыли водой (50 мл). Фильтрат нагрели до 50 ОС. В этот фильтратдобавили триэтиламин (причем фильтратнаходился при 50 ОС) в течение 80 миндля увеличения рН раствора до 4,8,Раствор перемешивали дополнительно30 мин при 50 С, затем охладили доо20 С и перемешивали 45 мин. Результирующий осадок собрали фильтрациейна 24 см воронке Бюхнера. Фильтровальную.лепешку промыли...

Номер патента: 1731059

Опубликовано: 30.04.1992

Авторы: Анна, Джанфедерико, Доменико, Марио

МПК: A61K 31/415, C07D 231/54, C07D 493/06 ...

Метки: пиразола, приемлемых, производных, сконденсированных, солей, фармацевтически

...пиразола, т.пл. 270 Сс разложением,П р и м е. р 6. 1-Метил-З-метилсуль-,финилацетил-ЗЬ,4,5,6-тетрагидроНаценафтилено (1,2-с) пиразол (3,14 г), растворяют в безводном тетрагидрофура, не (150 мл) и медленно добавляют приперемешивании к суспензии 507. гидриданатрия (0,48 г) в безводном тетрагидрофуране,(25 мл) в атмосфере азота прикомнатной температуре. Через 30 миндобавляют по каплям метилиодид (2,13 г) .Реакционйую смесь выдержйвают при перемешивании в течение 6 ч при комнат"ной температуре, Смесь фильтруют,Фильтрат пропускают через колонку издвуокиси кремния с использованием тетрагидрофурана в качестве элюента, затем очищенный раствор упаривают доеу7 17310 Реакционную смесь упаривают досуха в вакууме и кристаллический остаток...

Номер патента: 1731060

Опубликовано: 30.04.1992

Авторы: Дерек, Джон, Дэвид, Майкл, Ниль, Осви, Ричард, Хейзел, Эдвард

МПК: C07D 493/22

Метки: макролидных, соединений

...ОпсЬосегса, Оеясегсау 1 а, Охуютдя, РоегаМ 1 аг 1 а, Рагаясаггя, РгоЬясшауг 1 а, Бсгощеу 1 ця, Бсгопу 1 оЫея, БурЬас 1 а, ТЬе 1 акда, Тохавсагхв, Тохосага, ТгсЬопеща, Тг 1 сЬовсгопяу 1 ця, Тг 1 сЫпе 11 а, ТгтсЬцг 1 я, Тг 1 ойопсорЬогцз, Ппс 1 пагда, УцсЬегег 1 а.Примерами эктопаразитов, поражающих животных и/или людей, являются артроподные эктопаразиты, (жалящие, кусающие насекомые, мясные мухи, блоки, вши, кровососущие насекомые, клещи и другие двукрылые насекомые: АщЬУ 1 опепа, АпорЬе 1 ея, ВоорЬ 1 ця, СЬогдорсев, Сц 1 ехр 1 р 1 епя, Си 11 дрЬоге, Решос 1 ех, Эеща 11 п 1 а, ПегщасоЪ 1 а, На 1- щасоЪ 1 а, Наещасордпцз, НаешорЬуяа 1 Ь, Нуа 1 оша, Нуройетща, 1 ходея, ЬпоепасЬця, Ьцв 111 а, Ме 1 орЬцяцз, Оеясгця, ОсоЬшв,...

Номер патента: 1731061

Опубликовано: 30.04.1992

Авторы: Вальтер, Вольфганг, Гюнтер, Иоахим, Лудвиг, Манфред, Михаель, Роберт, Рудольф

МПК: C07D 513/04

Метки: аддитивных, кислотами, неорганическими, органическими, производных, солей, тиазолоазепина

...при комнатной температуре. Инкубациюпрекращали, добавляя 5 мл холодного,как лед, трис-буфера и фильтруя с использованием фильтра Уатмен СР/В.Фильтры дважды промывали 5 мл холод 25 ного, как лед, буфера. Радиоактивность фильтра определяли путем жидкостной сцинтилляции в среде инстагеля фирмы Канберра Накард.Неспецифичную связь определяги в30присутствии 10 М оксиметазолина фирмы Сигма Кемикал Ко.Анализ данных.Из полученных данных составляликривые вытеснения с помощью программыГ. Гейнцель.35 В таблице приведены значения П-К;и п(-КТиспытуемых соединений. Частное 02 -КТ ,/О -К; представляет собойпоказатель относительного сродствавещества к донамин.-рецепторам поПродолжение таблицы К. - фенильный радикал, незамещенный или монозамещенный...

Номер патента: 1731773

Опубликовано: 07.05.1992

Авторы: Гвоздецкий, Карпунина, Мизрах, Полонская

МПК: C07D 277/18

Метки: 2-иминотиазолидина, производных

...87-89 С, ТСХ (окись алюминиястепени активности, эфир-гексан, 1;1): единственное пятно В 0,63.35 П р и м е р 6. Подобно тому, как этоописано в примере 1, из 3,47 г (0,022 моль)И-аллил-И-(2-оксизтил)тиока рбамида,5,96 г (0,024 моль) гексаэтилтриамидафосфористой кислоты и 2,45 г (0,024 моль)40 уксусного ангидрида получают 2,30 г (75%)2-(аллилимино)тиазолидина, т,пл, 39-41 С.П р и м е р 7, Проводят реакцию 5,09 г(0,032 моль) И-аллил-И-(2-оксиэтил)тиокарбамида, 8,28 г (0,035 моль тетраэтилдиами-.45 да пропилфосфористой кислоты и 3,63 г(0,036 моль) уксусного ангидрида, как этоописано в примере 1, но при 70-75 С, получают 2,80 г(630 ) 2-(аллилимино)тиазолидина, т.пл, 35-38 С, ТСХ (пример 3): кроме50 пятна...

Номер патента: 1731774

Опубликовано: 07.05.1992

Авторы: Айходжаев, Беренштейн, Каримбердыева, Юсупханова

МПК: C07D 307/50

Метки: фурфурола

...поднимают до 6 атм и в течение 1,5 ч производятнагревание, Фурфурол отгоняют нагретым паром. Общий объем конденсата 150 мл. По окончании гидролиза определяют количество фурфурола, Содержание его в исследуемой пробе 1,04%, что составляет 15,5% отабсолютно сухого вещества.П р и м е р 3. 10 г абсолютно сухой хлопковой шелухи заливают 8%-ным раствором серной кислоты с добавками смеси МБИ 1,5 мас,% и ОП0,5 мас,%, Условияреакции те же, что и в предыдущем примере. После окончания гидролиза определяют количество фурфурола, Содержание его в исследуемой пробе 0,97%, что составляет 14,5% от абсолютно сухого сырья.Данные влияния состава гидролизующей смеси на выход фурфурола из хлопковой шелухи по примерам 1 - 13 и из кукурузной кочерыжки по...

Номер патента: 938553

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Арутюнян, Ершова, Немерюк, Рябоконь, Сафонова, Соколова, Травень, Чернов

МПК: A61K 31/506, A61P 35/00, C07D 239/30 ...

Метки: 5-амино-6-меркаптопиримидина, n-производные, действием, обладающие, противоопухолевым, цитостатическим

...Н 4,24;Я 30,08,С Н Н 1 РтОэВычислено,4: С 40,86; Н 4,03;М 30,32, РК-спектр, 1 см УФ-спектр, 1,ив (11100).П р и м е р 3. Пол тиламино-(4-димети ропиримидил)-аминоримидина. 3300 (ИН)л 1 мк (Е):цение 4-дамино-6-меркапт име- нитВ условиях примера 1 из 0,58 г (3,1 ммоль) 4-диметиламино-нитро-.хлорпирилидина и 0,5 г (3,1 мчоль) 4-диметиламино-ал 1 ино-меркаптопиримидина получают 0,6 г (60 В) 4- диметиламино-(4 -дичетиламино-нитропиримидил) -ал 1 ино-леркапто" пиримидина в виде желтого кристаллио ческого порошка, т.пл. 190-192 (из зтанола).Найдено,.1: С 42,83; Н 4,82,С И ЫрРг БВычислено,й; С 42,85; Н 4,79.ИК-спектр,см: 3260 (КН)УФ-спектр, Ф,лок,в лл 1 к (Е): 266, (27600); 310 (19500).П р и и е р 4. Получение 4 диме1 тилдмино"5 (4...

Номер патента: 1055107

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Залесов, Кожевников, Коркодинова, Семьякина

МПК: A61K 31/517, A61P 25/22, C07D 239/91 ...

Метки: 1-аллил-2-метил-3-(4, активность, метоксифенил)-4-3н, перхлорат, проявляющий, седативную, хиназолинония

...и анальгетической активностью.Целию изоЬретеиия является рас- ) ширение арсенала средств воздействия на живой .организм.Поставленная цель достигается новым перхлоратом 1-аллил-метил- (4 -метоксифенил)-4(3 Н)-хиназолино" ния Формулы 1, который проявляетседативную активность.1055107 Седативная активность и острая токсичность перхлората 1-аллил-метил- -3/4 -метоксифенил/-4/3 Н/-хиназолинония Ориентировочным реф-,лекс по тесту "бе"говой дорожки" Название соединения кол во открытыхклапанов135142,3 р О,ОО 1 85,8112рс 0,001 1,1 0 Триоксазин Контроль2"наякрахмаль"ная слизь 37,314,9 94,7.33,9 4 28,1 ф 8,3 11,9+1.,1 Составитель Н. НароднаяТехред .М,моргентал Корректор;Л. Пилипенко Редактор О. Филиппова Заказ 21139 . Тираж . . ПодписноеВНИИПИ...

Номер патента: 1735283

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Олешко, Подобед, Селицкий, Хворов

МПК: C07D 207/267

Метки: n-метилпирролидона

...температура опыта 265 С, давление 6,0 МПа, время опыта 5 ч, избыток ММА 1,2 от стехиометрического, массовое соотношение БЛ:ЛО:вода равно 1;0,12:0,1.П р и м е р 3. Опыт проводят в условиях примера 1 за исключением того, что исключают добавки воды.П р и м е р 4. Опыт проводят в условиях примера 2 за исключением того, что исключают добавки воды,П р и м е р 5, Опыт проводят попримеру 1 за исключением того, что температура опыта 250 С, давление 5,0 МПа, время опыта 3,5 ч, избыток ММА 1,1 от стехнометрического, массовое соотношение БЛ:ЛО:вода равно 1;0,5;0,05,П р и м е р 6. Опыт проводят в условиях примера 5 за исключением того, что исключают добавки воды,П р и м е р 7. Опыт проводят в условиях примера 5 за исключением того, что температура...

Номер патента: 1735284

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Ганкин, Олешко, Подобед, Сабылин, Селицкий, Харисов, Хворов, Шапиро

МПК: C07D 207/267

Метки: n-метилпирролидона, выделения, побочных, продуктов

...границы по давлению.Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогичнопримеру 1 с тем отличием, что давлениевверху колонны ректификации МП с разделяющим агентом равно 20 мм рт.ст., чтониже нижней границы по давлению вверхуколонны.Материальный баланс опыта приведенв табл.4. Чистота целевого продукта 99,1мас. О , выход 78 мас.%. Продукт не отвечаеттребованиям ТУ на МП.П р и м е р 5 (сравнительный). Вышеверхней границы по давлению,20 25 30 35 40 45 50 55 Сырье состава, приведенного в примере 1, подвергают разделению аналогично примеру 1 с тем отличием, что давление вверху колонны ректификации МП с разделяющим агентом равно 300 мм рт.ст., что выше верхней границы по давлению вверху колонны.Материальный баланс опыта...

Номер патента: 1735285

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Граник, Рябова

МПК: C07D 209/12, C07D 487/04

Метки: 2-алкиламинометилен-3, 9-диоксопирроло(1, а)индолов

...1-2 млбензола прибавляют 0,84 г (4,5 ммоль) диэтилового ацеталя Й-формилпиперидина ивыдерживают на кипящей бане (95-100 С)2,5 ч. Охлаждают, выпавший осадок отфильтровывают, промывают метанолом и эфиром.Получают 0,57 г (63) 2-пиперидинометилен,9-диоксопирроло(1,2-а)индола, т, пл,234-5 С (из метанола). Температура плавле-,ния смешанной пробы веществ с образцом,полученным в примере 2, не показывает депрессии. ИК-, ПМР- и масс-спектры их идентичны.Полученные соединения (а) и (б) обладают антигипертензивной и кардиотонической активностью,Антигипертензивную активность соединений (а) и (б) изучали на наркотизированных норматензивных крысах привнутривенном введении и ненаркотизированных спонтанно гипертензивных (СГ)крысах при...

Номер патента: 1735286

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Джемилев, Пташко, Селимов

МПК: C07D 213/127

Метки: норборнил-пиридинов

...2-винилпиридина и 4,1 мл (50 ммоль)циклопентадиена. Автоклав нагревают 5 ч при 100 С и постоянном перемешивании,40 затем охлаждают, Реакционную массу 55 гичных примеру 1. Для синтеза берется 5,7мл (50 ммоль) 2-метил-винилпиридина и4,1 мл (50 ммоль) циклопентадиена. Получено 8,8 мл (8,3 г) (89% от теоретического). фракционируют в вакууме, Получено 7,8 мл=СН-); 6,18 д (Н, -СН=); 7,04 - 8,47 д,д, (4 Н, 50СБН 4 К (Ру, М+ 171,П р и м е р 2. Проведение димеризациициклопентадиена с 2-метил-винилпиридином осуществляется в условиях, анало 2-Метил-норборнил-пиридин ( ). Ткип 103 - 105 С/1 мм рт,ст. по =1,5498. Найдено,%: й 6,33. Вычислено,%: М 6,36. ИК- спектр (у): 760, 856, 1012, 1380, 2975. ПМР (м.д. д ): 1,26 - 2,2 т.д. (2 Н, -СН 2); 1,48...

Номер патента: 1735287

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Джемилев, Салимов, Хуснутдинов

МПК: C07D 215/04

Метки: алкилпроизводных, хинолина

...примеры, подтверждающиеспособ, приведены в таблице,Физико-химические данные полученных целевых продуктов.2-Метилхинолин.Ткип,=86 (1 мм рт,ст,).Найдено, %: М 9,81.С 10 Н 9 МВычислено, %: й 9,79.Спектр ПМР ( д, м,д.); 1,15 т (ЗН, СНз);7,1 - 8,1 м (6 Н, аром.).2-Этил-метилхинолин. Ткип:=97 (1 ммрт,ст.).Найдено,%: й 8,34.С 12 Н 1 зйВычислено, %: й 8,69.Спектр ПМР ( д, м.д.): 1,22 т (ЗН, СНз);2,15 м (ЗН, СНз), 2,7 к(2 Н, СН 2); 7,12 - 8,03 м(1 мм рт.ст.),Найдено,%: й 6,85С 14 Н 17 МВычислено,%; й 7,03.Спектр ПМР ( д, м.д.): 1,08 т (ЗН, СНз);1,23 т (ЗН, СНз); 1,71 м (2 Н, СН 2); 2,68 к (2 Н,СН 2); 2,85 т (2 Н, СН 2); 7,3 - 8,1 м (5 Н, аром.).2-Бутил-пропилхинолин. Ткип = 143 (1мм рт.ст,).Найдено,%: М 6,31:С 16 Н 21 МВычислено, %: М...

Номер патента: 1735288

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Безуглый, Трескач, Туров, Украинец

МПК: C07D 215/56

Метки: 3-кислоты, 4-гидроксихинолон-2, n-r-замещенных, амидов, карбоновой

Номер патента: 1735289

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Антонова, Китаева, Степанов, Уставщиков

МПК: C07D 215/60

Метки: 8-хинолинол-n-оксида

...р и м е р 1, В четырехгорлую колбуемкостью 200 см с мешалкой, термометзром, обратным холодильником загрукают51,0 см (0,5 моль) 30 ,-ного пероксида водорода и 36,3 г (0,25 моль) Я-хинолинола.Реакционную смесь при перемешиваниинагревают до температуры реакции и дозируют 47,2 см (0,5 моль) уксусным ангидридом со скоростью 6,5 см /мин на 1 мользисходного 8-хинолинола. По окончании дозирования реакционная смесь выдерживается при этой температуре в течение 1 ч,Полученная реакционная смесь анализируется на содержание исходного 8-хинолинола и целевого продукта8-хинолинол-И-оксида. С этой целью пробареакционной массы растворяется в этиловом спирте или пиридине и анализируетсяметодом газожидкостной хроматографии свнутрен н им ста нда ртом...

Номер патента: 1735290

Опубликовано: 23.05.1992

Автор: Бродский

МПК: C07D 295/24

Метки: n-метилморфолин-n-оксида

...изобретения является повышение выхода ММО и упрощение технологиипроцесса,Поставленная цель достигается тем, чтона стадии окисления ММ в качестве окислителя применяют перекись водорода, содержащую 0,035 - 0,0675 мас.трилона Б врасчете на 100%-ную перекись водорода,разложение остаточной Н 202 осуществляютв присутствии диоксида марганца и перекристаллизацию ММО проводят из М,К-диметилформамида (ДМ ФА),Использование для окисления ММ перекиси водорода без добавок трилона Б илидобавки в количестве менее 0,035 массчитая на 100 -ную перекись водорода, понижает выход ММО до 75 . Увеличениеконцентрации трилона Б в перекиси водорода выше 0,175 мас. ,считая на 100 -нуюперекись водорода, нецелесообразно, таккак при этом не наблюдается...

Номер патента: 1735291

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Газиев, Риц, Рябов, Сапотницкий, Шаповалов, Щупляк, Явич

МПК: C07D 307/50

Метки: фурфурола

...ФСП по примеру 1 при гидромодуле отгонки, равном 1,6. Количество ФСК 80 г,концентрация фурфурола 5,5%. Общее количество фурфурола 4,4 г, выход фурфурола 8,8% от а.с.с. (или 55% от потенциальногосодержания в сырье),П р и м е р 6, Эксперимент проводят по примеру 5. Время озонирования лютера 3 ч, доза озона 600 мг/л,Состав озонированного лютера идентичен составулютера, использованному в приме ре 5. Параметры и роцесса и ро питки древесного сырья озонированным лютером аналогичны соответствующим параметрам пропитки примера 2, Отгонку и конденсацию ФСП проводят как в примере 1, Гидро- модуль отгонки ФСП 1,6. Количество полученного фурфурола 4,35 г, выход фурфурола 8,7% от а,с.с. (или 54,5% от потенциального содержания фурфурола в...

Номер патента: 1735292

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Комарова, Костюкевич, Круглов, Пастушенко

МПК: C07D 327/04

Метки: 2-метил-1, 3-оксатиолана

...в качек лекарственным веществам тицид. Цель - удешевление и роцесса. 1,4-0 ксатиан подверьной изомеризации под дейстиси трет-бутила (молярное 1:0,4 - 0,6) в,течение 1-3 ч при ти условия повышают выход дукта до 900 при исключении астворителя (бензола), ядовиорогостоя щего 2-мерка птоэта1735292 Формула изобретения 30 Составитель Е.ПастушенкоРедактор Л.Гратилло Техред М.Моргентал Корректор М,Демчик Заказ 1789 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Способ осуществляется следующим образом.Реакционную смесь, состоящую из 1,4- оксатиана и перекиси третичного бутила в...

Номер патента: 1735293

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Комарова, Костюкевич, Круглов, Пастушенко

МПК: C07D 333/08

Метки: 2-гексилтетрагидротиофена

...равном 4;1:0,05-0,11735293 соответственно, температуре 130-150 С в течение 1,5 - 2,5 ч. Выход составляет 85 - 90 .П р и м е р 1. В автоклав загружают 88 г (1 моль) тетрагидротиофена, 21 г (0,25 моль) гексена, 11,7 г (0,08 моль) перекиси третичного бутила. Реакционную смесь герметизируют, помещают в термостат и выдерживают при температуре 130 С 2,5 ч. Автоклав охлаждают, полученную реакционную массу подвергают вакуумной перегонке. Получают 38 7 . г 2-гексилтетрагидротиофена. Выход составляет 90 ф, на превращенный гексен. Ткип 92/2 С/мм, По 1,4843, бд 0,8960, ПМР- спектр: 3,17 М (1 Н, СН-цикла); 2,73 М (2 Н, СН 2-цикла); 1,86 - 2,15 М (4 Н а-СН 2 цикла);1,40 М (2 Н СН-СН зам.); 0,84 Т(ЗН СНз зам.), Масс-спектр, фот максимального пика:...

Номер патента: 1735294

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Джемилев, Золотарев, Ибрагимов, Толстиков

МПК: C07D 333/48

Метки: 3-алкилтиолан-1-оксидов

...и перемешиванием реакционной массы при температуре 40 - 60 С, преимущественно 50 С, в течение 4 - 6 ч. В указанных условиях выход 3-алкилтиолан-оксидов составляет 72 - 860,Реакция протекает по схеме где К - СзН 7; С 5 Нц: Сз.Н 17Применение катализатора (Ср 27 гС 12) в количестве больше.З мол.0 по отношению к а-олефину не приводит к существенному увеличению выхода целевого продукта. Применение Ср 22 гС 2 в количестве меньше 1 мол.00 снижает выход 3-алкилтиолан-оксидов, что связано со снижением каталитически активных центров в реакционной смеси, При более высокой температуре не наблюдается увеличение выхода целевых продуктов, что связано с образованием продуктов уплотнения. При более низкой температуре снижается скорость реакции.5...

Номер патента: 1735295

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Арутюнянц, Бреславец, Бумбер, Ладатко, Садеков, Садекова

МПК: C07D 345/00, G01N 27/26

Метки: 9-(3, аналитический, апротонных, воды, диметилфенил)теллуроксантилия, перхлорат, растворителях, реагент

...ле, содержащий 5 10 М воды,-диметилфенил)теллуроксантилия . К раствору 1,40 г (0,033 моль) 9-(3,4-диметилфенил)теллуроксантенола в 30 мл абсолютногоэфира при охлаждении и энергичном перемешивании приливают 3 мл 70%-ной НС 04.После непродолжительного стояния в холодильнике выпавший осадок отфильтровывают, тщательно промывают абсолютнымэфиром и высушивают. Выход 1,01 г (60%),Мелкие темно-фиолетовые кристаллы с т.пл.205 С.Найдено,%; С 50,42: Н 3,12,С 21 Н 17 С 04 Те.Вычислено,%; С 50 75; Н 3 42ИК-спектр (вазелиновое масло): 1075см ( и с 04 )Испытания. Содержание воды определяется методом циклической вольтамперометрии, Методика определения основана налинейной зависимости пиков восстановления теллуроксантилияи теллуроксантенола(образующегося...

Номер патента: 1735296

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Дюжева, Журин, Степанов, Степанова, Хлыпенко, Юрченко

МПК: C07D 403/12

Метки: 1-(2, нафтилазо, октадецилсукцинимидофениламино)-4-(1, пиразолона-5, трихлорфенил)-3-(2, хлор-5

...используется изопропанол, и оптимальной температурой процесса является15-25 С.П р и м е р 1. Смесь 187,7 г гидрохлоридаа-нафтиламина, 3 л дистиллированной водыи 700 мл концентрированной соляной кислоты захолаживают при перемешивании до0 С и при интенсивном перемешиванииприливают раствор нитрита натрия в воде(73,4 г нитрита натрия в 180 мл воды), поддерживая температуру реакционной массы 350 С, Полученный диазораствор фильтруют,В стеклянный реактор емкостью 50 л,снабженный рубашкой для охлаждения, мешалкой, термометром, обратным холодильником, загрузочным люком и нижним 40спуском с краном загружают 32 л изопропилового спирта. В изопропиловый спйрт вливают раствор 589,6 г продуктав 800 млпиридина, К полученной смеси при 20...

Номер патента: 1735297

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Зенина, Макарова, Петренко, Хохлова

МПК: C07D 409/12

Метки: 2-бензоил-1-(теноил-2)метил-1, 2-дигидроизохинолин, антиоксиданта, жира, качестве, молочного

...количество граммов иода, выделенного из иодистого калия перекисями, со держащимися в 100 г вещества.Окисление образцов молочного жирапроводят нагреванием их при 180 в течение 5 ч. Перекисное число определяют по известной методике, вычисления проводятпо формулеЧ 2 - Ч 1К0 00127100п,ч, -П 1где Ч 1 и Ч 2 - объемы 0,01 М раствора тиосульфата натрия, израсходованные на титрование иода в контрольном опыте (Ч 1) и с навеской жира (Ч 2), мл;п 1 - навеска жира, г;к - поправка к титру ма 2 Я 20 з для пересчета на точный 0,01 М раствор;0,00127- количество г 2, эквивалентное1 мл 0,01 М раствора Ма 2 Я 20 з.Оценку действия антиокислителя выражают через приращение перекисного числа в единицу времени ( Ь п.ч):п.ч,1 - п.ч,240где пя 1 - перекисное число...

Номер патента: 1736338

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Акио, Масаси, Хидео, Хироказу, Хироси, Хироюки

МПК: C07D 207/14

Метки: пирролидина, производных, солей

...в хлороформе (200 мл) и устанавливают рН.раствора 8,0 насыщенным водным бикарбонатом натрия. Органическую фазу отделяют, промывают рассолом и сушатнад сульфатом магния. Растворительвыпаривают в вакууме, твердый остатоксобирают фильтрацией и получают 28,4 Р.(-4-)4-хлорфенилсульфониламино(-2-)1-.Е-(4-метоксикарбонилйенил)-винил-пирролидин (11,9 г) в виде белого порошка, Т.пл, 189-190 С,Следующие соединения получены аналогично.(14). Натриевая соль 28,4 К(-1-бутилсульфонил-) Е и Е(-5-карбокси 1-п ен тенил) 4-фен ил сул ьфониламин опирролидина. Т.пл . 96-98 С.(16). Натриевая соль 28,4 К(-2-ЦЕи Е(-4- карбокси-бутенил)-1-(4 хлорфенилсульфонил)-4-(хлорфенилсульФониламино)-пирролидина, Т.пл. 60- 4064 ф С.П р и м е р 5, Неочищенный 28,4...

Номер патента: 1736339

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Вера, Деже, Дьердь, Ида, Каталин, Ласло, Шандор, Эндре, Эржебет

МПК: C07D 235/18

Метки: 4-хлор-3-сульфамоилбензойной, кислоты

...смесь ки" пятят с обратным холодильником с перемешиванием в течение 2 ч, а затем прозрачный коричневый раствор оставляют стоять в течение ночи, На следующий день в раствор добавляют 145 мл уксусной кислоты и перемешивают в течение 1 ц, затем выпаривают до половины объема, Остаток выливают в 1500 мл воды с перемешива.нием, Бежевый осадок отфильтровывают с вакуумом, промывают водой и высушивают, Сырой продукт растворяют вкипящей смеси диметилформамида с во 5дой в соотношении 1:1 горячий раста увор осветляют активированным углеми профильтровывают в горячем состоянии. После охлаждения кристаллический бежевый осадок отфильтровываютс вакуумом, проомывают водой и высушивают при 100 С под пониженным давлением, В результате получают 75...

Номер патента: 1736340

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Роберт, Тьерри

МПК: C07D 237/32

Метки: кислоты, фталазинуксусной

...и парциальным конденсатором горячего орошения, прибавляют8,5 г смеси твердых частиц, полученной на стадии 11. 1:олбу нагревают доотемпературы перегонки (около 40 С),кипятят с обратным холодильником втечение 1 ч и затем медленно охлаждают до комнатной температуры. Содержимое колбы гранулируют в течение 1 ч, 35 затем Фильтруют на воронку Бюхнера,дважды промывают 21,25 мл метиленхлорида на промывку и сушат в вакуумномсушильном шкафу при температуре приблизительно 40 С с продувкой азотом, 40 что приводит к получению 8,06 г(94,8 извлечения) твердого веществажелтовато-коричневого цвета, ТСХ .сиспользованием системы 4:1;0,1,хлороФорм;метанол:уксусная кислота еще раз 45 выявляет, что данное твердое вещество представляет собой смесь...