Патенты с меткой «дихлоргидрата»
Способ получения дихлоргидрата метилового эфира бета аминооксиаланина
Номер патента: 106707
Опубликовано: 01.01.1957
Авторы: Карпейский, Кочетков, Хомутов
МПК: C07C 101/30, C07C 219/04, C07C 227/06 ...
Метки: аминооксиаланина, бета, дихлоргидрата, метилового, эфира
...дважды промывают водой для удаления оксима, сушат над сульфатом магния и перегоняют в вакууме, собирая фракцию с температурой кипения б 5 - 85" при разрежении 2 -3 зл, После повторной перегонки на колонке получают 20 - 80 г вещества с темпе106707 Отв, редактор П. Ю, Мазуренко Стандартгиз. 1 одп. к печ, 20/И 1.1937 г. Объем 0,123 и. л. Тираж 350, Цена 25 коп. Гор. Алатырь, типограФия М 2 Министерства культурь грувавской АССР. Зак, 3841 ратурой кипения 7- 78 при разрежении 2 ля,б) а-хлор-"-изопропилиденаминооксипропионовая кислотаК энергично перемешиваемой смеси 20 г мети.лового эфира д.- хлор-изопропилиденали нооксипропионовой кислоты и 15 1,г воды прибавляют по каплям в течение 2 часов при температуре не выше 20 25 г 5" -ного водного...
Способ получения тримера дихлоргидрата ди (бета-аминоэтил) фосфонитрилата
Номер патента: 127257
Опубликовано: 01.01.1960
МПК: C07F 9/06
Метки: бета-аминоэтил, дихлоргидрата, тримера, фосфонитрилата
...Цслыц рял 1;роцзволцы; фосфонцтрилклорн.да может найти прцмсцсщс в качестве огцезащцтцы пропцток для тканей.Предлагается новый сцо;оо полу.Ня тр мера диклоргцлрата лц-(6- яминоэтил) -фосфоцит 1 эи:1 ятя, зяклОчя 01 ццС 51 в том, что тример фосфонитрилхлорида, растворенный в Оецзо,с, Ооряоятывя 10 т моноэтянолями ном.В трегсгорлуго колбу, сцабуксццу 10 сбрсгцыъ .гололильниког 1, с затвором, капелыой воронкой ц тсрмоз;с;ром помещают раствор 11,6 г фосфонитрил:лор 1 ла в 100 лг,г безола и и цсму постепенно прц персмешивании приливают 12,2 г этяцоламццц ця что требуется 1 - 1,5 часа.Температ р рсакццонцо сСсц цолц:Я 0 ло 30 40. Пос,е Окончанц 51 1 рибавлсния этацолаИца рсггкццоцвю згСс кипятят еще 1 час. В результате получают продукт...
Способ качественного определения дихлоргидрата 6-метокси-8-
Номер патента: 185347
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Бернштейн, Литвиненко
МПК: C07D 215/46
Метки: 6-метокси-8, дихлоргидрата, качественного
...путем его взаимодействия с бихроматом калия в водной среде или путем реакции па хлор-ион. Однако они сложны в исполнении и не специфичны.По предлагаемому способу хиноцид подвергают взаимодействию с нитрозосоединениями, например нитрозоантипирином, 1-нитрозо- нафтолом или тг-нитрозодиметиланилином, при нагревании в кислой или спиртовой среде,П р и м е р 1. К 2 мл 0,05%-ного раствора хиноцида (в пробирке) прибавляют 1 мл раствора нитрозоантипирина в 1%-ном растворе уксусной кислоты; появляется фиолетовое окрашивание. После этого отливают часть полученного продукта в другую пробирку и нагревают его в течение 30 сек на кипящей водяной бане. Получившееся темно-синее с фиолетовым окрашивание через 3 час переходит в вишневое.Открываемый...
Способ получения дихлоргидрата диизопропилпутресцина (изоприна)
Номер патента: 185925
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Волкинд, Мейнстер, Нкова, Островска
МПК: C07C 211/63
Метки: диизопропилпутресцина, дихлоргидрата, изоприна
...180 - 220 С с последующим взаимодействием дихлоргидрата путресцина с хлористым бензоилом и гидрированием образовавшегося кетамина,Такое ведение синтеза позволяет повысить выход изоприна и упростить технологию его получения.П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабжен. ную прямым холодильником, мешалкой, термометром и барботером, загружают 69,2 г адипиновой кислоты, нагревают до ее плавления и начинают пропускать аммиак, продолжая нагревание до 196 - 198 С. Через 1 час повышают температуру до 200 С, выдерживаот еще 1 час и повышают температуру до 220 С, продолжая нагревание и пропускание аммиака до тех пор, пока не будет получено 18 - 20 мл водного отгона, Смесь Волкинд, Г. Н. Пьянкова3дают до 20 С, отфильтровывают от бензойной кислоты и...
Способ получения дихлоргидрата этилового эфира 4-бис-(р хлорэтил)-аминопролина
Номер патента: 196853
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Алфеева, Ларионов, Пушкарева, Уральский, Шамаева
МПК: C07C 229/48, C07D 207/14, C07D 207/16 ...
Метки: 4-бис-(р, дихлоргидрата, хлорэтил)-аминопролина, этилового, эфира
...выдерживают 3 час. Смесь оставляют до утра, затем добавляют 5 лгл сухого бензола и отгоняют под вакуумом. Операцию добавки бензола и отгопкп позторяют еще раз. Оставшийся в колбе остаток растирают с эфиром. Хлоргидрат этилового эфира 4-хлорпролина отфильтровывают н кристаллизуют из смеси тетрагидрофурана и безводного спирта (1 г вещества, 0,2,ц.г спирта, 1 лл тетрагидрофурана). Получают 8,9 г бесцветного продукта с т. пл. 124 в 1 С.4,5 г хлоргидрата этилового эфира 4-хлор пролина и 3,15 г хлоргидрата бис-(Р-хлорэтил) -амина размешивают в 5 лгл сухого хлороформа и к смеси добавляют по каплям прп комнатной температуре раствор 9,5 лгг основания триэтиламина в 5 лл сухого хлороформа. Температуру медленно поднимают до 50 С и при этой...
Способ получения дихлоргидрата 7, 8-диаминопеларгоновой кислоты
Номер патента: 205018
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Гольдфарб, Фабричный, Шалавина
МПК: C07C 227/22, C07C 229/26
Метки: 8-диаминопеларгоновой, дихлоргидрата, кислоты
...данным, т. пл. 180 - 182, 206 и 2 о 217 С.Найдено, %:Вычислено, о/ С 41,36; Н 8,38; СГ 26,93.О: С 41,38; Н 8,49; СГ 27,15 бретен Предме Способ получениаминопеларгоновойс применением скел Известный способ получения дихлоргидрата 7,8-диаминопеларгоновой кислоты заключается в том, что 7,8-уреидононановую кислоту подвергают гидрогенолизу с помощью скелет- ного никеля.С целью расширения сырьевой базы, предлагается лактам 6- (5-бром-нитро-аминотиенил)-валериановой кислоты обрабатывать скелетным никелем с последовательной обработкой полученного бромгидрата 3-(1- аминоэтил)-3-энантолактама щелочью и сочяной кислотой при нагревании,П р и м е р. Приблизительно к 100 г пасты скелетного никеля, хранившегося под водой, добавляют 400 лтл...
Способ получения дихлоргидрата метилового
Номер патента: 386928
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 101/02, C07C 101/18
Метки: дихлоргидрата, метилового
...прибавляют оассчитанное количество хлористого водорода в эфире (1,75/о-ный раствор по объему), Причем соблюдается соотношение хлороформа в смеси 2,7: 1 (по объему).Целевой продукт выделяют и способами. Выход - 95 - 97/ 25 едмет изоб тени Способ получения ди го эфира 1 ч,-1 гг-ди-(2-х тил -1.-гистидина (гисф свободного основания метилово- юфенацедействием о эфира лоргидрата орэтил) -а ми на) взаимо - метилово известным Изобретен нию способа фармакологи В литерат гисфена вза ния с избыт хлороформа Однако пр ход целевого грязнен исх мый продукт С целью 3,8 о/о-ный ра обрабатываю вом хлорист ношении расПример, 257,0 г (0,60 моль) хорошо из.мельченного метилового эфира 1 ч, -1 гг-ди-(2.хлорэтил) аминофенацетил -1. гистидина рас.творяют в...
Способ получения дихлоргидрата бис-(4-оксиметил-5-окси-6 метил-пиридил3-метил)-дисульфида
Номер патента: 437282
Опубликовано: 25.07.1974
МПК: C07D 31/20
Метки: бис-(4-оксиметил-5-окси-6, дихлоргидрата, метил-пиридил3-метил)-дисульфида
...аммиака и подвергают действию газообразного сернистого водорода. Получсн ный при этом бис- (4-оксиметил-окси-метилпиридин-метил) -дисульфид растворяют в растворе хлористоводородной кислоты, например, при 40 - 50 С. 15 Взаимодействие 3-хлормет 5-окси-б-метилпиридина с су лия лучше проводить при 80 шении реагентов предпочтит Целевой продукт выделяю 20 собом. Пример. 20 г 3-хлорм 5-окси-б-метилпиридина, 13,6 калия суспендируют в 100 м вают с обратным холодил 25 2,5 час, поддерживая темпер После охлаждения образовав фильтровывают и промываю 70 мл воды. Получают 21,6 г437282 Предмет изобретения Составитель Г. Мосина Техред 3. ТараненкоКорректоры: Н. Лебедева и И. Позняковская Редактор Н. Джарагеттн Заказ 3468/16 Изд. М 91 Тираж 506...
Способ получения дихлоргидрата моногидрата бис-(2-метил-3 окси-4-оксиметил-5-метилпиридин)-дисульфида
Номер патента: 535299
Опубликовано: 15.11.1976
Авторы: Балякина, Гунар, Жукова
МПК: C07D 213/66
Метки: бис-(2-метил-3, дихлоргидрата, моногидрата, окси-4-оксиметил-5-метилпиридин)-дисульфида
...одного пятна).Применение в качестве катализатора ДМФА, как и следовало ожидать, позволило значительно увеличить скорость реакции при использовании минимального количества тионилхлорида и получить дихлорпроизводное пиридоксина высокого качества.Хлоргидрат 2-метил-З-окси,5 - ди-(хлорметил) -пиридин гидролизуют лучше при 60 - 65 С 10 водой, образующееся с количественным выходом 5 - хлорпроизводное пиридоксина без выделения подвергают взаимодействию с водным раствором дисульфида натрия. Указанное проведение процесса позволяет избежать побоч ной кватернизации основания 5-хлорпроизводного пиридоксина, таккаквмомент нейтрализации в реакционной смеси присутствует достаточное количество нуклеофильного реагента - аниона дисульфида. Дальнейшая...
Способ получения дихлоргидрата -(2-хлорэтил)-1, 3 пропилендиамина
Номер патента: 666168
Опубликовано: 05.06.1979
Авторы: Ковтун, Крашенинникова, Яшунский
МПК: A61K 31/132, C07C 211/11, C07C 211/22 ...
Метки: 2-хлорэтил)-1, дихлоргидрата, пропилендиамина
...является повышеда целевого продукта.вленная цель достигается тем, сс проводят в присутствии катадимегилформамида (ЙМФА ) н инертного органического растворителя,предпочтительно бенэола, толуола и тетрагидрофурана (ТГФ ), при нагревании, наприОмер при 65-85 С,Выход целевого продукта85%.П р и м е р. К смеси 10 г (0,053 моль)дихлоргидрага Л -(2-оксиэтил)-1,3 пропилендиамина, 100 мл бензола и 0,5 млйМФА приливают 25 мл хлористого тис- онила и перемешивают при 70-75 С в течение 9 ч. Избыток хлористого тионилаи растворители удаляют, а остаток расгираюг со спиртом.Получают 9,52 г (87%) дихлоргидрага Ф -(2-хлорэтил )-1,3-пропилендиамина, г.пл. 231 232 С,В .аналогичных условиях, используя10 г дихлоргидрата Ч-(2-оксиэтил)-1,3-пропилендиамина...
Способ получения дихлоргидрата бета-меркаптоэтил-1, 3 пропилендиамина
Номер патента: 670567
Опубликовано: 30.06.1979
Авторы: Каримова, Кильдишева, Кнунянц, Ковтун, Линькова, Плахотник, Яшунский
МПК: A61K 31/145, A61P 39/00, C07C 319/14 ...
Метки: бета-меркаптоэтил-1, дихлоргидрата, пропилендиамина
...бета -меркаптоэтил,3 - пропилендиамина, заключающимся в том, что 5-М-(3-аминопропил) -2-аминоэтил -тиофосфорную кислоту подвергают гидролизу водным раствором соляной кислоты.Целевой продукт выделяют фильтрованием, промывкой и последующей сушкой. Выход целевого продукта составляет 87 - 90%, т. пл. 198 - 198,5"С. Процесс проводят в атмосфере аргона пли обескислорожснного азота,П р и м е р 1. 30 г Я-М-(3-аминопропил)- 2-аминоэтил-тиофосфорной кислоты и 500 мл 10%-ной соляной кислоты кипятят в течение 10 мин, реакционную смесь охлаждают и целевой продукт осаждают этпловым спиртом. После выдержки в течение 2-х ч в холодильнике осадок отфильтровывают, промывают на фильтре этиловым спиртом и сушат в вакууме-эксикаторе над твердой...
Способ получения дихлоргидрата -меркаптоэтил-1, 3 пропилендиамина
Номер патента: 713865
Опубликовано: 05.02.1980
Автор: Плахотник
МПК: A61P 39/02, C07C 319/20, C07C 323/25 ...
Метки: дихлоргидрата, меркаптоэтил-1, пропилендиамина
...хлористым водородом. Выход целевого продукта 66%, т.пл. 165 С 1). Недостатками этого способа являются невысокая степень чистоты целевого продукта, а также использование высокотоксичных соединений: 3-этилениминопропиламине и сероводорода и проведение процесса при низкой температуре.713865 изобретения Формула лучения дихлоргидрата р -меркаптозтил- -1,3-пропилендиамина.Реакцию проводят в атмосфере азота или аргона.П р и м е р 1. К раствору 23 г (0,04 моль) едкого кали в 250 мл этилового спирта прибавляют при перемеиивании раствор 403 г (0,01 моль) трибромгидрата- 2- (3-аминопропиламино )- -зтил -изотиомочевины в минимальном 1 О количестве воды. Затем реакционную смесь фильтруют, К фильтру прибавляют спиртовой раствор хлористого водорода до...
Способ получения дихлоргидрата пирбутерола
Номер патента: 1250170
Опубликовано: 07.08.1986
МПК: A61K 31/4412, A61K 31/4425, A61P 11/08 ...
Метки: дихлоргидрата, пирбутерола
...124,6-127,5 С. Найдено,%: С 61,93; Н 7,39;Я 8,44.С 1 В Н,6020Вычислено,7: С 61,70; Н 7,48;И 8,09.П р и м е р 2. Я-Оксид-ацетокси-метил-б-(1-ацетокси-(Б-третбутилацетамидо)этил 1 пиридина.Раствор 3-ацетокси-метил-1-ацетокси-(Н-трет-бутилацетамидо)этил циридина (5,50 г,0,0"5 моль) и м-хлорпербенэойнойкислоты (технически чистой - 85%,3,90 г 0,0192 моль) в 150 мл хлороформа перемешивают при комнатнойтемпературе в течение 24 ч. Послепромывания реакционной смеси двумяпорциями водного раствора бикарбоната натрия, осушенный (М 8804) хлороформный раствор упаривают с получением 2,9 г (50%) 3-ацетокси-метил- 1-ацетокси-(11-трет-бутилацетамидо)этил 1 пиридин-Б-оксида,10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 т.пл. 113-116 С (после перекристаллизации из...
Способ получения 2-24-(4-хлорфенил)фенилметил-1 пиперазинилэтокси-уксусной кислоты или ее дихлоргидрата
Номер патента: 1838306
Опубликовано: 30.08.1993
МПК: C07D 295/08
Метки: 2-24-(4-хлорфенил)фенилметил-1, дихлоргидрата, кислоты, пиперазинилэтокси-уксусной
...вводят хлорацетат натрия и трет,-бутилат калия в реакционную смесь, все время поддерживая температуру при 75-80 С и перемешивание в атмосфере азота, следующим образом; спустя 45 мин, добавляют 11 г хлорацетата калия; спустя 1,5 часа добавляют 5,2 г 5 трет.бутилата калия, спустя 2 часа добавляют 5,64 г хлорацетата натрия; спустя 2,5 часа добавляют 1.9 трет.-бутилата калия; спустя 3 ч добавляют 1,9 г хлорацетат натрия; спустя 3,5 ч добавляют 0,8 трет,-бутилата калия;10 спустя 4 ч заканчивают операцию добавлением 1,13 г хлорацетата натрия, Таким образом, в целом добавляют 28,90 г (0,25 моль) трет.-бутилата калия (97%) и 30,67 г (0,25 моль) хлорацетата натрия (95%). Затем ре актор превращают в аппарат для перегонки,и отгоняют...
Хлоргидрат 2-3-оксипропиламино-n-1-адамантилметил ацетамида как промежуточный продукт для синтеза дихлоргидрата n-1-адамантилметил-n-3-оксипропил этилендиамина
Номер патента: 1003517
Опубликовано: 27.10.1996
Авторы: Ковтун, Плахотник, Яшунский
МПК: C07C 237/04
Метки: 2-3-оксипропиламино-n-1-адамантилметил, n-1-адамантилметил-n-3-оксипропил, ацетамида, дихлоргидрата, продукт, промежуточный, синтеза, хлоргидрат, этилендиамина
Хлоргидрат 2-(3-оксипропиламино)-N-(1-адамантилметил)-ацетамида формулыкак промежуточный продукт для синтеза дихлоргидрата N-(1-адамантилметил)-N'-(3-оксипропил)-этилендиамина.