C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1650010

Опубликовано: 15.05.1991

Авторы: "пьер, Люсетт

МПК: C07D 317/42

Метки: нонантриена, производного

...г метилгептенона в растворе с 3 см безводного этиловогоЖзйкра. Позволяют температуре возрастидо примерно 2 С в течение 1 ч, затем еще перемешивают в течение 25 мин.Охлаждают до -10 С, затем добавляюто2,6 см раствора бикарбоната натрияс концентрацией 5 . После экстрагирования этиловым эФиром, сушки орга-.нических Лаз над сульатом магния импульсной хроматографии получают, свыходам 58 , И, 15 г 2,2-зтилендиокси 10-окск-б, 10,14-триметил,6,8, 13 нентадекатетраена, характеристики которага следующие.Спектр ядерного магнитного резонанса протона (60 мГц, СЭС 1 з) .5, 3-7 (и, 5 Я), 5, 1 (, 1 Н, 6,5 Гц)р3,95 (с. 4 Н)р 2,43 (й, 2 Н, ,2 Гц);2, 05 (м, 1 Н) р 1,05-1, 95 (м, 1911).Спектр инфракрасного излучения(пленка): 3495, 2930 1450, 1375,1105 и...

Номер патента: 1650011

Опубликовано: 15.05.1991

Авторы: Александр, Петрус, Руфь, Филип

МПК: A61K 31/44, C07D 211/90, C07D 401/12 ...

Метки: 4-дигидропиридина, производных

...1 ТСНИл-,; ОГНОЕНИГг1 Г 10 ГгОууг 1 Т,г г г//;10 11;ОГр 01ОГЗГ 5 дЕ 1, ТЕЛЕНОМ 55/г /С Г 1 г;Игг 5, 50 5 гИ гЗг 11/ОКМорск 11;,: сн Гиок укергну 1 я 1 тг в резунь:/1 з.,-1 гг// 1;,:к пгоз/;01;О/з ,не=,ое /"1 Стато 1 НЬГ Н. НАГ , Г. Л 1 Г З С/Г ,г ЗЛЕктгРОСТИ 1 ГУЛ/1 Г. озал;г/ С .1 Д/т / г;,У ./111/г 1111 г/У 1 ЬГа-/1 г;г ," г О-, Г,НО 1 Яс/54/ г г 5/, - /;Н У;тгтг:,0 и, . г;1;,;1 П 1/,"гг. 1 И Е".:./г;4 НГ/Т 1 Га ,О.Г 1 Е . З/ ГГ/ГОНОН НН 1.соответствуюК 1 имеет уквергают вза общей форму Иг имеют указзначенияН-(СН)ги, Аг и гд Вные рио тет по признаОАЭИ 2зС ы СНН группа формулыСН ) -О-Агфг гмещенный двумя) фенил, з группами 5 165001По истечении периода уравновешивания продолжительностью 1 ч регистрируют контрольные значения по...

Номер патента: 1650012

Опубликовано: 15.05.1991

Авторы: "пьер, Вольф, Карл, Клаус

МПК: C07D 471/04

Метки: гидрохлоридов, индола, производных, тартратов

...под вакуумом. Продуктхроматографируют через силикагель 60элюирующей смесью, об.Х: хлороформ:метанол:вода 59:33:8.Выход 180 мг аморфного вещества(эпимерная смесь по отношению к метокси-группе в отношении 4: 1),П р и м е р 4, Получение соединений: 1, 3, 4, 7, 12, 12 а-гексагидро 2-метилН-пиридо 3,4; 4, 5 цикло-,.ггепт 1,2-биндол-б-она (81-ЯС 359),1,3, 5, 7, 12, 12 а-г ексагидро-метил 2 Н-метилН-пиридо 3,4 ф 4, 5 цикло"гепт 1, 2-б 1 индол-она (81-УС 360),1, 3, 4, 5, 7, 12-гексагидро-метилН-пиридо 3, 4,:4, 5 -циклогепт 1, 2-б индол-она (81-УС 334 а) .Если в стадии С из примера 1 вкачестве растворителя применяют вместо тетрагидрофурана такое же количест.во смеси 1,4-диоксана и Н,Б-диметилформамида в соотношении 2;1 при прочих равных условиях,...

Номер патента: 1650013

Опубликовано: 15.05.1991

Авторы: Роджер, Уилфред

МПК: A61K 31/505, C07D 487/04

Метки: имидазо=1, пиримидинов

...из водного метанола и получают бэтил-метокси-метил-(5-метил"1,2,4-оксадиазол-З-ил)имидазо(1,2-а)пиримидин (1,76 г, 95%) в виде белого, твердого вещества, т,пл. 176- 20177 С.П р и и е р 2. 6-Этил-метоксиметил-(5-трифторметил,2,4-оксадиазоп-З-ил)имидазо(1,2-а)пиримидин.Добавляют при перемешивании при 25комнатной температуре 1,7 мл трифторуксусного ангидрида в раствор 1,2 гб-этил-К-гидрокси-метокси-метилимидазо(1,2-а)пиримидин-карбоксамидина и 0,8 мл триэтиламина в 30 мл,цихлорметана, Смесь нагревают до45 С за 30 мин, охлаждают, промываютводой, высушивают и концентрируЮтдосуха. Соединение перекристиллизовывают из этилацетата и получают указанное соединение с выходом 95%,т,пл, 197-200 С.Аналогично описанному в примере2...

Номер патента: 1650014

Опубликовано: 15.05.1991

Авторы: Аттила, Даниель, Дерди, Карой, Шандор, Эдит

МПК: C07D 513/04

Метки: аддитивных, гидратов, кислых, конденсированных, пиримидина, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...(1) с действиемсоединения ТЕ 1-3096, выявляется следующее отличие. В то время как известное соединение активизирует толькоТ-клетки супрессора, соединения общей формулы (1) повьпшают активностьлимфоцитов Т-подавителей и другихтак называемых К-клеток, что выражается в увеличении цитотоксическойспособности клеточной иммунной системы.Токсичность, соединений формулы1(1), в частности соединения по примеру 1, ЬР,О на одной особи мышей вСМС-суспензиях2000 мг/кг,П р и м е р 1. 7-Амино-имино 2,3-дигидроН-тиазоло-(3,2-а)-пиримидин-гидробромид.Смесь 14,2 г (0,1 моль) 2-меркапто,б-диаминопиримидина, 21,6 г,1,3-дибром-пропана превращают аналогично примеру 2. После обработкиреакционной смеси получают 23,7 гуказанного соединения, выход 902,тпл, выше...

Номер патента: 1651786

Опубликовано: 23.05.1991

Автор: Роберт

МПК: C07D 209/30

Метки: амида

...(2 раза) и солевым р аст вор о МПолученный р а створсушат сульфатом натрия и упариваютдо масла, 51 мг-хлориндол-З-ил-карбониламино)4-гидрокси(2 -метилпропил)-11 метилгексанамид,Раствор, содержащий продукт примера А, в 10 мп метанола насыщаютметиламином при комнатной температуре, а затем полученную реакционнуюсмесь перемешивают при комнатнойтемпературе в течение 2:ч, Затемсмесь упаривают с получением б Мгпены, которую хроматографируют насиликагеле с использованием в качестве элюента смеси метанол:хлороформ, Фракции, содержащие требуемыйпродукт, соединяют и концентрируютс выходом 14 мг целевого продукта,Я"Р спектр (СООП) 8 м,д,;0,95 (611 д,= 5 Гц); 2,7 (ЗН,с);70 8 (4 Н,М).П р и м е р 4, При использовании методики примера 3 в...

Номер патента: 1349212

Опубликовано: 30.05.1991

Авторы: Бородаев, Лукьянов, Русаков

МПК: C07D 265/08, C07D 265/14

Метки: 3-оксазанов, 6-дигидро-4н-1

...оксазина (1 б).К смеси 3,2 г (0,03 моль) бензальдегида и 20 мл бензонитрила прн ох -лаждении до - 15"С добавляют 7,8 г(0,03 ИОль) БПС 1.1 и затем прн и реме -шивании вносят 2,8 г (0,03 моль) третбутилхлорнда Нагревают на водянойбане 10 мин, охлаждают до комнатнойтемпературы и разбавляют смесь эфиром (100 ил), Выпавший осадок отфильтровывают, промывают 50 мл эфира иобрабатывают щелочью, как описановыше, Температура плавления 115-166 С.Выход 6,2 г (77,9%) .ИК-спектр, 4, см , 1080, 1260(СОС," ),Найдено, %: С 8 1,37; Н 713;И 5,38.Вычислено, %ф С 81,47; Н 7,22;И 5,28,.П р и и е р 3, Получение 2-Фезил 4, 4-диме тл- (и-ие ток сифе нил) ".5, 6 дигидро,3-оксазина (1 в),К раствору 3,6 г (0,03 моль) анисового альдегида в 15 мл...

Номер патента: 1653542

Опубликовано: 30.05.1991

Авторы: Николас, Фредерик

МПК: C07D 233/32

Метки: 2-имидазолидинона, производных

...Н); 4,75 (синглет, 1 Н); 3,9 (синглет, ЗН); 2.65(синглет, ЗН); 2,6 (мультипдет, 2 Н);2,3- 1,2 (мультиплет, 12 Н).1.43-(Экзо-бензобицикло 2.2.1- гент-илокси)-4-метоксибензальдегид35 превращают с приблизительно количественным выходом в соответствующий амиионитрил.1 Н-ЯМР (300 МГц, СПС 1), дельта: 7,4 -6,9 (мультиплет, 7 Н); 4,6 (широкий синглет, 1 Н); 454 (мультиплет, 1 Н); 3, 9 (синглет, ЗН); 3,6 (шнрокий синглет, 1 Н) 3,4 (широкий синглет,1 Н); 3,35 (широкий синглет, 1 Н), 25 45 (широкий синглет, ЗН); 2,25 (мультиплет, 1 Н); 1,95 (мультиплет, ЗН),1.5. 3-(Эндо-бензобнцикло 2.2.1 - гепт-илокси)-4-метоксибензальдегид , превращают с количественным выходом в соответствующий аминонитрил.(мультиплет, 1 Н); 1,8 (мультиплет,1 Н)11,25...

Номер патента: 1319522

Опубликовано: 07.06.1991

Авторы: Андрейчиков, Козьминых, Колла, Попов

МПК: A61K 31/343, A61P 29/00, C07D 307/94 ...

Метки: 1)додека-2, 11-дион, 12-бис-(метоксикарбонил)-1, 8-диоксадиспиро(4, 9-диен-4, 9-дифенил-6, активность, противовоспалительную, проявляющий

...и сопряженных с ними двойных связей циклов 3". Фуранона.1 50В спектре ПИР полученного соеДи"нения, снятом в растворе дейтерохлороформа, присутствуют синглет шестипротонов двух эквивалентных метиль"ных групп двух метоксикарбонильныхФрагментов при 3,63 м,д., синглетдвух протонов двух эквивалентныхгрупп СН в положениях. 6 и 12 бис-спи рооксофурана при 4,03 м,д, синглет двух протонов двух эквивалентныхгрупп СН в положениях 3 и 10 бисспиросоединеция при 5,86 м.д., а также мультиплет десяти протонов двух,бецзольных колец с центром около7,45 м.д.Исследование противовоспалительной активности и острой токсичностисоединения 1 проводилось на кафедреФармакологии Пермского государственного фармацевтического института.Острую токсичность ЛД...

Номер патента: 1441735

Опубликовано: 07.06.1991

Авторы: Андрейчиков, Козьминых, Люц

МПК: A61K 31/50, A61P 25/08, C07D 237/14 ...

Метки: 3-дигидропиридазин-3-онов, 6-арил-4-окси-2

...способа получения,. 15%-ноисоляной кислоты и 50 мл уксусной кислоты при нагревании до 100 С,продолжают нагревание нри температуре кипения раствора (100-105 С)в течение 6 ч. Раствор охлаждают докомнатной температуры и выливают приперемешивании в 500 мп холодной воды.Через 1 ч выпавший осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают изэтилового спирта. Получают 2,75 г(86%) (при использовании 11 с В-Н),или 1,83 г (72%) (при использовании11 с К - СьН ) кристаллического соединения 1 а, т.пл. 268-269 С.Найдено %; С 63,90, Н 4,37,М 14,96.С ю Н,И,О,.Вычислено, % С 63,83, Н 4,29М 14,89. И р и м е р 2, Реакцию проводят с .таким же количеством исходного соединения 11 (к -Н), как в примере 1, нов течение 8 часов, Выход 2,5 г (78%),П р и м е р 3....

Номер патента: 1282494

Опубликовано: 07.06.1991

Авторы: Андрейчиков, Залесов, Замкова, Колла, Некрасов, Руденко, Трегулов

МПК: A61K 31/535, A61P 29/00, C07D 265/10 ...

Метки: 2-(п-толиламинометиленамино)-6-фенил-1, 3-оксазин-4-он, активность, анальгетическую, проявляющий

...1Изобретение относится к новымхимическим веществам, а Йменно к2-(и-толиламинометиленамино)-6"Фен-1,3-оксаэин-ону, проявляющемуанальгетическую активность.Укаэанное свойство позволяет прполагать возможность применения зтго соединения в качестве анальгетического средства в медицине.Целью изобретения является усилние анальгетической активности производных 1,3-оксазин-она и снижение их токсичности.П р и м е р Получение 2-(и-толиламинометиленамино)-6-фенил,3-оксаэинона (соединение 1).К раствору 1,74 г (0,01 моль) 5"фенил,3-дигидрофуран,3-дионав 15 мп толуола добавляют 1,59 г.мамидина и нагревают реакционнуюсмесь в течение 50 мин. Выпавшийосадок отфильтровывают и перекристлизовывают из,ДИФА. Выход соединения 1 707, т.пп. 210-212...

Номер патента: 1343770

Опубликовано: 07.06.1991

Авторы: Андрейчиков, Козьминых, Люц

МПК: A61K 31/343, A61P 29/00, C07D 307/94 ...

Метки: 1)додека-2, 11-дионов, 12-бис(алкоксикарбонил)-1, 9-диарил-6, 9-диен-4, диоксадиспиро4

...тат ясттр 1 ну ряз 1 тера 1,1 2011 20 см иОб,;учяют свегам лампы някяливяния:б т"сщпастью 200 Вт на расстоянии дагаякаго слоя вещества 8 см в тегчепие 50 ч до обесцвечинания слоя,Затат. ПРОДУКТ ПЕРЕКРИСтаПЛИЗОВЫВаЮтд 1;. О;т Э т Я 1 дОГ 1 с 11 ПартуЧЯЮт т ро 5 ГГ.; "., дР, 1, 86 й р крнстаГт:ическаго соединенияЯ с т ягтлр 16 т "1 О 9 С сме таблод; тексте заяпкь 1 р. Примеры 3-5 провоД 11 т аналогична гримертт 1 р на дляРР 1 РтУГ 11 Х ЗНаЧЕний РЯССтОЯНИЯ И ВРЕМЕНИ,П р н м е р 3. Ня расстояниица тонкого сяая вещества 8 см в те 1 епие 70 ч - выхсд продукта 1 а составляет 1 р 08 г (892).Г", р и м е р 4, НЯ расстоянии дот;О тонкого слоя вещества 15 см В течение 50- вь;хад продукта 1 а состав.ттяет 1 О Г82 К),: П р и м е р 5, 11 Я...

Номер патента: 1299106

Опубликовано: 07.06.1991

Авторы: Андрейчиков, Некрасов, Руденко

МПК: A61K 31/535, C07D 265/10

Метки: 2-фениламинометиленамино-6-арил-1, оксазин-4-онов

...которые могут найти применение амино)-6"фенил"1,3-оксазин-она при"в медицине в качестве биологически 5 сутствует полоса поглощения приактивных веществ, 1651 см , соответствующая колебаниямЦелью изобретения является разра- амидного карбонила, и широкая полоса-1ботка способа получения. новых произ- поглощения при 3180-3240 см и ководных 2-фениламинометиленамино"6- лебания связи ЯН.арил,3-оксазин-онов, которые мо- Югут найти применение в медицине. . В спектре ПМР этого соединения,.П р и м е р . луч (ф снятого в ДКСОдь присутствуют дваПолучение 2-(фе"ниламинометиленамино)-б-фенил,3"окр синглета протонов двух метиленовыхгрупп при 6,33 и 6,55 м.д. и широкаяс спензии 1 74 г 0,0 моль)полоса с центром при 7,65 м.д., соответствующая...

Номер патента: 1302659

Опубликовано: 07.06.1991

Авторы: Андрейчиков, Замкова, Колла, Некрасов, Руденко, Трегубов

МПК: A61K 31/535, A61P 29/00, C07D 265/10 ...

Метки: 2-(п-толиламинометиленамино)-6-п-толил-1, 3-оксазин-4-он, активность, противовоспалительную, проявляющий

...сравнению с амидопирином.Формула и э о б р е т е н и я2-(и-Толиламинометиленамино)-6-итолил,3-оксазин-он формулы 1302659 2Изобретение относится к новым хи- собой вещество белого. цвета, хорошо мическим веществам, а именно к 2-(п- растворимое в диметилсульфоксиде и толиламинометкпенамино)-6-п-толил- диметилформамиде при нагревании, 1,3-оксазин-ону, проявляющему про- В ИК-спектре 2-(и-толнламинометиФтивовоспалительную активность. ленами но) -6-п-топил, 3-ок сазинУкаэанное свойство позволяет пред-, он, снятом в ваэелиновом масле, приполагать возможность применения это-., сутствуют полоса поглощения при го соединения в качестве противовос см- , соответствующая колебаниям палнтельного средства в медицине. амидного карбонила, и широкая...

Номер патента: 1655963

Опубликовано: 15.06.1991

Авторы: Гольдфельд, Дорофеева, Завозин, Завьялов, Магаршак, Мамадалиев, Омарова

МПК: C07D 285/06

Метки: 3-тиадиазола, 5-хлор-1

...последовательно прибавляют 0,03 г диметилформамида, 2 мл этилацетата,Заказ 2029 Тираж 244 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 1,1 г хлористого натрия и 3,3 г (0,02 моль) этоксикарбонилгидразона хлорацетальдегида , выдерживают 17 ч при 20 С. После описанной обработки получают 2,1 г (876) 5-хлор,2,3-тиадиазола , т. пл, 20 С.П р и м е р 4. К 4,4 мл (0,06 моль) хлористого тионила при перемешивании и охлаждении льдом последовательно прибавляют 0,02 гдиметилформамида, 5 мл этилацетата, 1,1 г хлористого натрия и 3,3 г (0,02 моль) этоксикарбонилгидразона хлорацетальдегида ,...

Номер патента: 1657055

Опубликовано: 15.06.1991

Авторы: Джулио, Карло, Мишель, Фернандо, Эмилио

МПК: C07D 207/27

Метки: 1-арилсульфонил-2, пирролидинона, производных

...ведут по примеру 9, но используют 2,76 г 2-пирролидинона в81 см тетрагидрофурана, 21,7 см1,5 М раствора бутнллития в н-гексанепри (-20) в (-15) С, а затем 9 г хлорида (4-диизопропиламина)-бензолсульфонила в 45 смтетрагидрофурана.После хроматографии (элюант:этиловый эфир уксусной кислоты - н-гексан1:2) получают 3,4 г целевого продукта, т,пл, 140-145 фС, После кристаллизации в иэопропаноле получают продукт,плавящийся при 142-145"С,Вычислено,: С 59,23; Н 7,46;, Я 8,63.С 1 ьОд+НдОЭ. (324,45),Найдено,; С 59,09; Н 7,38;Н 8,57.П р и м е р 14, 1-(4-Изопропилтио-1фенилс ульфо нил) -2-пирролидино н .Процесс ведут по примеру 9 но ис)пользуют 1,7 г 2-пирролидинон в 51 смтетрагидрофурана, 13,3 см 1,5 М раст. вора н-бутиллнтия в н-гексане...

Номер патента: 1657056

Опубликовано: 15.06.1991

Авторы: Жан-Доминик, Жерар, Клод, Марк, Ришар, Филипп

МПК: C07D 209/46, C07D 403/02

Метки: изоиндолинона, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...-(10 мМ), После инкубации в течение120 мин при 0 С каждый образец фильтруют на фильтре из стекловолокна(фильтр ЛИТМАНА СГ/В) и удержаннуюфильтром радиоактивность измеряют всцинтиллирующей жидкости,Таким образом определяют СЬ,т.е. концентрацию изучаемого продукта, которая ингибирует 503 специфической фиксации лиганда.Тест на химические конвульсии, наведенные пентетразолом.Используют мышей весом по 18-22 г,Все мьпди получают подкожно фиксированную дозу 150 мг/кг пентетразола(одиночная доза, содержащаяся в250 мл раствора на 1 кг веса мыши).Изучаемые продукты вводятся перорально за 45 мин и за 1,5 ч до пентетразола, причем единичные дозы содержатся в объеме 25 мл на 1 кг веса мьипи.Используют по 5 мышей на дозу ипо 3 дозы на...

Номер патента: 1657057

Опубликовано: 15.06.1991

Авторы: Вильхельм, Марк, Николас, Ренате

МПК: C07D 233/88

Метки: имидазолпроизводных, кислотами, приемлемых, солей, фармацевтически

...до четверти объема и доливают 100 мл воды. Полученный кристаллический сырой про-. дукт отфильтровывают, три раза промывают водой и перекристаллизовывают из смеси метанола и воды. В результате получают 1-бензилиденамино- -меркаптоимидазол с т,пл. 95-97 С.д, 2,17 г 1-бензилиденамино-мер-, каптоимидазола взвешивают в 50 мл воды и после добавления 6 мл 2 н. соляной кислоты полученную смесь подвергают перегонке с водяным паром. По окончании отщепления бензальдегида образовав" шийся раствор концентрируют до объема в несколько миллилитров, после чего до достижения щелочной реакции добавляют 5 н. раствор едкого натра и пять раз экстрагируют метиленхлоридом (по 15 мл). Затем собранные метиленхлоридные фазы высушивают сульфатом натрия,...

Номер патента: 1657058

Опубликовано: 15.06.1991

Авторы: Альбер, Вивиан, Мишель

МПК: C07D 233/92

Метки: 1-оксиэтил-2-метил-5-нитро-имидазола

...составляет 81,4 Е.Выход метронидазола составляет 907 по отношению к превращенному 1-ацетоксниетил-метил-нитро-имидазола.П р и м е р 4. В дистилляционный аппарат, приемник которого погружен в ванну ацетона - сухого льда, вводят 23,4 г гликольдиацетата (0,16 моль и 7,84 г концентрированной серной кислоты (Й = 1,83) (0,08 моль).57058 6 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 5 16Создают в аппарате давление15 мм рт. ст. (2 кПа). Затем нагревают реакционную смесь в течение 3 чдо 100 С, отгоняя 8 г уксусной кйслоты.В кипятильнике получают ди(2-ацетокси-этил)-сульфат в форме желтогомасла.В колбу, снабженную магнитной.мешалкой, вводят 7 г ди(2-ацетокси-этил)-сульфата, полученного вышее,и 5,1 г 1-ацетоксиметил-метил-нитро-имидазола...

Номер патента: 1657060

Опубликовано: 15.06.1991

Авторы: Альбер, Бурнадетт, Вивиан, Мишель

МПК: C07D 233/92

Метки: 1-оксиалкил-5-нитроимидазолов

...составляет 49%.Смесь производных имидазола в растворе образована из 89,1% метронидазола и 9,6% 2-метил(или 5)-нитроимидазола.П р и м е р 5. Работают по примеру 2, но используют 0,208 г(0,0012 моль) этиленсульфата в 2 смксилола. Нагревают до 80 ОС в течение4 ч, затем добавляют 3 смя этанолаи нагревают при флегме в течение3 чВ полученном растворе обнаруживают 103 мг метронидазола и 44 мг2-метил(или 5)-нитроимидазола.Смесь производных имидазола врастворе образована из 65,2% метронидазола и 33,5% 2-метил(или 5)-нитроимидазола.Степень превращения 1-ацетоксиметил-метил-нитроимидазола составляет 67 Х.45Выход метронидазола составляет587. по отношению к исходному 1-ацетоксиметил-метил-нитроимидазолуи 87% по отношению к...

Номер патента: 1657062

Опубликовано: 15.06.1991

Авторы: Агнеш, Бела, Дьердь, Иштван, Кальман, Каталин, Кристина, Ласло, Марта, Элемер, Юдит

МПК: C07D 277/14

Метки: 2-тиазолидинона, производных

...3-(4-нитрофенилметил)-2-тиазолидинона.ГПо примерам 1 - 4 получают указанное взаглавии соединение, т.пл, 146-148 С.Вычислено,%; С 50,41; Н 4,23; й 11,76;Я 13,45,СюН 1 ай 20 зЯ (мол,вес 238,26)Найдено,: С 50,65; Н 4,34; М 11,65; Я13,57,ИК (КВг), см: 1658 (С=О); 1513, 13525 (МОфН-ЯМР (ОМСО - бб), мд; 3,5 (м, 4 Н,2 СН 2); 4,6 (с, 2 Н, СН 2); 7,8 (кв, 4 Н, АгН).П р и м е р 6, Получение 3-(4-хлорфенилметил)-2-тиазолидинона.10 По примерам 1-3 получают указанное взаглавии соединение, т.пл. 68-69 С,Рассчитано, 0 ; С 52,75; Н 4,43; И 6,15;Я 14,07.15 С 1 аН 1 аС МОЯ (мол.вес 227,71)Найдено,0 : С 52,83; Н 4,67; й 6,12; Я14,24.ИК (КВ г), см: 1670 (С=О); 1095 (Аг-С 1).Н - ЯМР (СОСз), мд 3,3 (кв, 2 Н, СН 2); 3,520 (кв, 2 Н, С Н 2); 4,5 (с 2 Н, СН 2);...

Номер патента: 1657063

Опубликовано: 15.06.1991

Авторы: Вивиан, Мишель

МПК: C07D 327/10

Метки: этиленсульфата

...кристаллов. Выход со шению к используемо нтенсификация Реактор для осущ мого способа содерж дения реагентов, тру ествления предлагает отверстие 1 для ввеку 2 для приливания(56) Патент Фкл,12928,о достигается сочающемуся во молярных колиерной кислоты и ль) при 200 С и е 10 мин,а схема реактороцесс. смеши (0,097 шприц 200 С Аппар давле быван латой р и м е р. 6,2 г этиленгликоля (0,1 моль) вают с 9,8 г 97 ,-ной серной кислоты моль). Вводят в реактор с помощью а 2,5 г смеси, Реактор нагревают при с помощью нагревающей обмотки. атура находится при пониженном нии(1 мм рт,ст.,0,13 КПа), Время преия смеси этиленгликоля с серной кисв нагреваемой части реактора 10 мин. этиленсульфат собигро, помещенной в дом. По окончании респоласкивают...

Номер патента: 1657064

Опубликовано: 15.06.1991

Авторы: Альбрехт, Вернер, Гельмут, Герхард, Гюнтер, Карл-Гейнц, Франц-Йозеф

МПК: A61K 31/335, A61K 31/38, A61K 31/435 ...

Метки: гидрохлоридов, метилйодидом, производных, солей, спиридина, тетрагидро(фуроили, тиено-2, четвертичных

...с т.пл, ЗОО - 302 ОС (соединение 9).П р и и е р 3. 6-Этил-метил,5,6,7-тетрагидротиено,3-с пиридин.2,5 г (13 ммоль) гидрохлорида 2-метил,5,6,7-тетра гидротиено,3-с пиридина . растворяют в 100 мл безводного диметилформамида, добавляют 2,8 г (18 ммоль) этилйодида. 1,2 г йодида калия и 4,2 г карбоната натрия и смесь перемешивают в течение 3 ч при 100 С, затем сгущают, поглощают в воде и дихлорметане, водную фазу подщелачивают и перерабатывают известными приемами. Полученный при этом остаток подвергают хроматографии на5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 силикагеле с использованием в качестве элюента дихлорметана и метанола (97:3), Выделенное основание переводят в гидрохлорид, перекристаллизуемый из этанола. Выход 1,2 г (43 ) с т,пл. 210 - 211...

Номер патента: 1657222

Опубликовано: 23.06.1991

Авторы: Акимов, Вайстуб, Мортиков, Тарасова, Чекуровская, Ширшова

МПК: B01J 31/24, C07D 213/10

Метки: 4-метилпиридина, катализатор

...на 1 г носителя) на оксиде алюминия,П р и м е р 5 (для сравнения). 10 г оксида алюминия зернением 0,25-0,55 мм, предварительно прокаленного при 900 С в течение 2 ч с последующим гидроксилированием поверхности кипячением в воде в течение 15 ч и высушивэнием при 3000 С в течение 5 ч, заливают раствором Со(РЬзР)2 С 12 - 0,075 г в 10 мл диметилформэмида. Полученный катализатор сушат при 150 - 160 С, он содержит 2,20 комплекса меди (7,2 10г меди на 1 г носителя) на оксиде алюминия,Процесс окислительной конденсации ацетэльдегида аммиака проводят нэ лабораторной установке проточного типа при атмосферном давлении и импульсной подаче сырья.В реактор трубчатого типа из молибденового стекла (высота реактора 250 мм и внутренним диаметром 10-11 мм)...

Номер патента: 1657495

Опубликовано: 23.06.1991

Авторы: Волкова, Вялых, Данилов, Дядюченко, Жигалева, Зубова, Каплина, Климов, Маличенко, Промоненков

МПК: C07D 213/61, C07D 213/69, C07D 213/85 ...

Метки: 3-циан-4-метил-5-хлор-6-гидроксипиридона-2

...1 Я 40 Еп. Состав названной цинковой соли подтвержден количественнымопределением цинка методом атомно-адсорбциониого анализа,Найдено, Х: Еп145 мг/г,Вычислено, Х: Еп148 мг/г.Полученную цинковую соль растворяют в 100 мл кипящей воды; охлажденныйраствор подкисляют конц. НС 1 до рН 11,выделившийся осадок отФильтровывают,сушат в вакууме при 110 СПолучают2,6 г (77 ) 3-циан-метил-хлоргидроксипиридона -2, т.пл.248-249 С.Мол.м. = 184,59.Найдено, Х: С 44,99; Н 2,64;,С 1 19,64 Н 15,58.С 7 Н 5 С 1 ЯОВычислено, Х: С 45,54; Н 2,74;С 1 9,20; Н 15,18.1 П р и м е р 2. Через суспенэию иэ 353 0 г (О 02 моль ) 3-циан-метилгидроксипиридонав 40 мл сухоготетрахлорида углерода барботируютхлор при комнатной температуре допрекращения выделения...

Номер патента: 1657496

Опубликовано: 23.06.1991

Авторы: Безуглый, Смирнов, Трескач, Украинец

МПК: A61K 31/47, C07D 215/22

Метки: 4-гидроксихинолон-2-карбоновой-3, амида, кислоты

...триэтиламина с пос ледующим добавлением водного раствора аммиака к реакционной смеси и подкислением до рН 4,П р и м е р. Амид 4-гидроксихинолон-карбоновой-кислоты.К раствору 1,52 г (0,01 моль) метилантранилата и 1,4 мл (0,01 моль триэтиламина в 10 мл ацетона при охлаждении и перемешинании прибавляют раствор 1,51 г (0,01 моль) этоксималонилхлорида в 10 мл ацетона. Оставляют на 3 ч при комнатной температуре, Затем прибавляют 3 мл концентрированного водного раствора аммиака и оставляют на 48 ч при комнат ной температуре периодически перемешивая реакционную массу, разбавляют водой, подкисляют НС 1 до рН 4.Выпавший осадок отфильтровывают, про1657496 15 20 Составитель Г. ЖуковаТехред И;ДидыкКорректор Л. Бескид Редактор Н. Гунько Заказ 1688...

Номер патента: 1657497

Опубликовано: 23.06.1991

Авторы: Банковский, Стурис, Цируле, Эскин

МПК: C07D 215/38, G01N 21/78

Метки: 5-фенилазо-8-меркаптохинолинат, аналитический, ионов, металлов, моногидрат, натрия, реагент, тяжелых

...оранжевые кристаллы натриевой соли 5-фенилазо-меркаптохионолина с т.пл. 286-287 С. Выход 1,25 г, или 453 от теоретического по 40 отношению к 5-Фенилазо-аминохинолину еНайдено, Х: С 59 03; Н 4 16; Н13 73 Я 10 57 НгО 5 95.С,яН,оИ,БКа Н 20Вычислено, Х С 59 00 Н 3,96К 13,761 Б 10,50; Н 0 5,90.Наличие аэогруппы подтверждаетсяэлектронными спектрами поглощения,на которых имеются характерные дляазосоединений ярко, выраженный батохромовый сдвиг максимума светопоглощения и значительное увеличение молярного коэффициента погашения в максимуме светопоглощения по сравнению соспектрами 8-меркаптохинолина,55На фиг.1 приведены электронные .спектры поглощения водных растворовпри рН12, где кривая 1 - спектр натриеной соли 8-меркаптохинолина,кривая 2 -...

Номер патента: 1657498

Опубликовано: 23.06.1991

Авторы: Горбунова, Лаптева, Скварченко

МПК: C07D 221/22

Метки: 2-азатриптицена

...1 О 1 большей длительности кипячения реакционной смеси. Из 1,5 г диена возвращается обратно 0,25 г. Выход 2-аэатриптицена 1,24 г (78 Х), в расчете напрореагировавший диен 947.П р и м е р 3. Процесс проводятаналогично примеру 1, но при соотношении реагентов диен:хлористый аммоний:формалин 1:5;5. Иэ 1 г диена обратно возвращается 0,38 г диена (383).Выход 2-аэатриптицена 0,62 г (59),в расчете на прореагировавший диен953.П р и м е р 4. Процесс проводятаналогично примеру 1, но дегидрирование осуществляют в отсутствиеинертного газа. Из 1,5 г диена обратно возвращается 0,26 г ( 7.) . Выход2-азатриптицена 1,14 г (713), считаяна прореагировавший диен 877,Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить получение Способ получения...

Номер патента: 1657499

Опубликовано: 23.06.1991

Авторы: Михайлова, Тихомиров

МПК: C07D 251/12

Метки: 5-триазина, 6-трифенил-1

...бензонитрила вприсутствии катализатора тримерюации - иода, взятого в молярном соотношении к бензонитрилу (1 -0,5):1, при300-320 С. Выход 757, Эти условия позволяют исключить спецоборудование,отказаться от тщательной очистки бенэонитрила и целевого продукта от катализатора, т.к. иод легко удаляетсяв вакууме. 1 табл,1деляют вакуумной возгонкой. В результате получают 0,61 г 2,4,6-триЬенил,3,5-триаэина (503 от теоретического выхода), т.пл. 231-232 С.ИК-спектр, см : 690; 750; 3060 (бенэольное ядро); 1 590 (С-Х) .Найдено, Х: С 81,41; Н 4,90; Я 13,60.Сд, Н 1 Иу.Вычислено, Х: С 81,56; Н 4,88; В 13,59.Результаты опытов по примерам 2-6 приведены в таблице. Таким образом, применение в качестве катализатора тримериэации бенэонитрила иода...

Номер патента: 1657500

Опубликовано: 23.06.1991

Авторы: Петров, Руднев, Сорокин

МПК: C07D 279/12, C07D 279/14, C07D 295/02 ...

Метки: 4-диалкилтиазиний, хлоридов

...безопасности и упрощение процесса. Последний ведут реакцией гидгохлорида сульфенхлорида ф-лы (П) (К 1) Б-СНК-СНКу-З-С 1, где К 1 - К -см. выше, с этиленом в среде инертного растворителя при (-20)- (+30) С. Эти условия обеспечивают выход целевых веществ до 50-603 с использованием доступных исходных Целью изобретения являетсшение безопасности, упрощениеса и расширение ассортиментапродуктов.Цель достигается способомчения 4,4-диалкилтиаэиний хлформулы (1), который заключатом, что гидрохлорид сульфенформулы(СН,), сн,с,Формула изобретения Способ получения 4,4-диалкилтиазиний хлоридов формулы 15 2Х(СН)2 НС 1 НС Е,С СН=СН 2 Ма НСОАналогично примеру 2 из 2 г(8,9 ммоль) диметиламино-(2-диметиламино-фенилэтил) сульфида и этилена получают 1,2 г...