C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1704631

Опубликовано: 07.01.1992

Авторы: Антонио, Монсеррат, Франсиско

МПК: C07D 277/48

Метки: полиморфной, фамотидина, формы

...0,823,690,683,61 0,333,47 0,09340 О, 193,37 0,203,27 0,213,18 0,063,09 0 082,95 0,282,91 0,122,85 0,132,77 О,ЗЬ2,72 0,051 О 15 20 1 25Новая полиморфная форма Фамотидина представляет собой кристаллическую структуру в Форме коротких и миниатюрных иглообразных призм.1Плотность 0,20-0,30 г/см является низкой плотностью, Такой материал не обладает статическим зарядом и его характеристики позволяют его непосредственно использовать в некоторых фармацевтических композициях 35П р и м е р 1. 11 олучение полиморфной формы фамотидина,143,0 г Фамотидина с ИК-спектром (КВг) 1 см : 3430 и 3380 (дублет, 40 сийглет), 3300 (синглет), 3220 (синглет), 16 ЬО и 1 Ь 35 (дублет, синглет) и 1535 (синглет), суспендируют в 2000 мл метанола и, регулируя...

Номер патента: 1704632

Опубликовано: 07.01.1992

Автор: Ханс

МПК: C07D 333/40

Метки: 5-хлор-3-хлорсульфонил-2, кислоты, сложных, тиофенкарбоновой, эфиров

...СТ в 25 мп абс. СНС 1 3 Оприбавляют 1,5 г (0,011 моль) НОС 1порциями приблизительно 0,2 г присильном перемещивании и комнатнойтемпературе. Раствор перемешивают48 ч при комнатной температуре. Заходом реакции следят хроматограйиЗ 5чески. Образование 5-ССТ не установ-лено,П р и м е р .8, ГалогенированиесульАурилхлоридом в СН(;1 при кипячении с обратным холодильником.Повторяют пример У с той разницей,что реакционнув смесь перемешивают,при кипячении с обратным холодильником в течение 48 ч. Образование 5-ССТ 45не установлено,П р и м е р 9. Галогенированиес сульАурилхлоридом беэ растворителяпри комнатной температуре. 2,4 г(0,010 моль) СТ растворяют в 15 мп.ЬОС 1 и перемешивают при комнатнойтемпературе в течение 48 ч. Ход хлорирования...

Номер патента: 1704633

Опубликовано: 07.01.1992

Авторы: Вилльям, Поль, Стэнли

МПК: C07D 417/04

Метки: 2-(1-замещенный, 3-гуанидино)-4-(2-алкил-4, имидазолил)тиазолов

...продукт теряет воду. Наприо,мер, через одну неделю при 70 С уровень воды уменьшается до 5,69/. При уравновешивании ири комнатной температуре и 84/ относительной влажности30 в течение двух недель тригидрат восстанавливается.При анализе найдено, Х: С 37,02, Н 6,66, М 19)83 У НО 13,45.При сушке н вакууме при Ь 5 С до-о постоянного веса исследование под микроскопом показывает, что полученное безводное вещество аморфное. Дифференциальная сканирующая калоримет рия больше не показывает эндотермию 40 при 107-109 оС. Анализы высокоэффективной жидкостной хроматографии осуществляют на микро-ВОЮ)АРАК Ц 18 колонне (7,8 мм, 11 х 30 см) используя Ю-детектор (254 мм). Растворитель 45 для элвирования, содержащий водный буфер и метанол (1:1), пропускают...

Номер патента: 1705277

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Андрианов, Валуев, Осинкин, Платэ, Чупов

МПК: C07C 209/06, C07C 211/49, C07D 213/12 ...

Метки: гидрогелей, карбонилпиридинийбромидоксимов, качестве, мономеров, ненасыщенные, полимерных, производные, синтеза

...элементного анализа,Вычислено, : С 42,59; Н 5,64; М 11,69, 8 г 33,40С 17 НиМ 402 ВаНайдено, 6: С 42,50; Н 5,70; М 11,67;8 г 33,11,ИК-спектр:(см) 1645 (валентные колебания С-О связи амидной группы); 1560 (деформационные колебания М-Н связи эмидной группы); 1673 (валентные колебания С-М связи оксимной группы); 1634 (валентные колебания двойной С-С связи в влкенэх); 1599, 1582, 1450, 1466 (валентные колебания С-С связей ароматических колец).П р и м е р 2 (синтез ФОПБ. 31,8 г (0,1 моль) 2-метил-винил-фенацилпиридинийбромидэ растворяли в 1400 мл абсолютированного этэнолэ, добавляли 19,8 г (0,6 моль свежеприготовленного гидроксиламина и 0,005 г ингибиторз полимеризации - тринитрозниэола и нагревали в колбе с обратным холодильником при 60 С в...

Номер патента: 1705283

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Булай, Лукин, Медведев, Насакин, Тафеенко, Шарбатян, Шевердов

МПК: C07D 207/16

Метки: 1-n-диалкиламино-2, 2-(дициано, 3-замещенных, метилен-4-цианопирролидинов

...Ч); 1581(С-С).П р и м е р 5. 1-М-диметиламино,2 (дициано)метилен-метил-цианопирролидин.В колбу с обратным холодильником загружают 2,42 г (0,01 моль) 3-(М,М-диметилгидразино-метил,1,2,2-тетрацианоцик лопентана, 30 мл изопропанола, 6 мл воды и 2,02 г (0,02 моль) триэтиламина. Смесь нагревают до 50 С и выдерживают при этой температуре 2 ч до исчезновения по ТСХ исходного соединеия,Реакционную массу охлаждают и разбавляют водой. При этом выделения какого-либо вещества не происходит, В реакционной массе целевой продукт или какое-либо другое вещество отсутствует (контроль по ТСХ).П р и м е р 6. Аналогично примеру 5 из З-М,М-диметилгидраэино)-5-пропил,1,2,2 .-тетрацианоциклопентана продукт реакции не образуется.П р и м е р 7. Аналогично примеру...

Номер патента: 1705284

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Васильцов, Михалева, Полубенцев, Трофимов

МПК: C07D 209/04

Метки: 7-тетрагидроиндола

...Возвращают 1,1 г циклогексаноноксима, конверсия 95.П р и м е р 6, Смесь 22 г (0,194 моль) циклогексаноноксима и 3,75 г (0,067 моль) КОН в 250 мл ДМСО греют при 75 С в атмосфере ацетилена под давлением 1 атм в течение 16 ч с перемешиванием только в первые 0,5 ч, После обработки, указанной в примере 1, получают 11,4 г (выход 49,36) 4,5.6,7- тетрагидроиндола. Возвращают 11 г оксима, конверсия 50 ф 6.П р и м е р 7. Смесь. 22 г (0,194 моль) циклогексаноноксима и 3,75 г (0,067 моль КОН в 250 мл ДМСО греют при 85 С в атмосфере ацетилена под давлением 1 атм в течение 20 ч с перемешиванием только в первые 0,5 ч. После обработки, указанной в примере 2, получают 15,4 г (выход 63,36) 4,5,6,7-тетрагидроиндола, Конверсия оксима...

Номер патента: 1705285

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Литвиненко, Макогончук, Максименко, Марченко, Матюша, Мраморнова, Овчинников, Ясногородский

МПК: C07D 213/79

Метки: кислот, пиридинкарбоновых, хлорсодержащих

...исходное.50 55 вует литературной, проба смешения с эталонным образцом не дает депрессии температуры плавления,6-Хлорпиколиновая кислота, т.пл. изводного этанола 190 С соответствует литературной, проба смешения с эталонным образцом не дает депрессии температуры плавленияНитрил 6-хлорпиколиновой кислотыт,пл. 84-85 С. Масс-спектр, гп/е:138. ИКТрихлоруксусную кислоту регенерируют путем рвзгонки водно-кислотного раствора.Примеры 6-15 проведены аналогичнымспособом, обобщенные результаты опытов5 1-15 представлены в таблице.Сырые хлорсодержащие пиридинкарбоновые кислоты переосаждали из растворащелочи, идентификацию производили определением депрессии температуры плавле 10 ния в пробе. смешения с известнымобразцом полученным встречным...

Номер патента: 1705286

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Безуглый, Трескач, Туров, Украинец

МПК: C07D 215/20

Метки: 3-алкилзамещенных, 4-гидроксихинолин-2-онов

...моль) этилантранилата в 20 мл ацетона прибавляют 7,0 мл (0,05 моль) триэтиламина и по каплям 7,5 г 10 (0,05 моль) хлора нгидрида моноэтилового эфира метилмалоновой кислоты. Оставляют на ночь при комнатной температуре, Ацетон удаляют и прибавляют раствор 4,0 г (0,1 моль) йаОН в 20 мл воды, Перемешивают 15 в течение 1 ч, подкисляют разведенной НС до рН 4. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат. Выход 8,32 г (95). Бесцветные пластинки с т.пл,264 С (эта нол). 20Найдено, 7 ь С 68,42; Н 5,28; М 8,04.С 10 Н 9 МО 2Вычислено, 96: С 88,56; Н 5,18; й 8,00.Чпектр ПМР; 2,01 с(ЗН, СНз 1; 7,30 м (ЗН, Аг-Н); 7,97 д(1 Н, Аг-Н); 10,08 с (1 Н, ОН); 25 11,32 с(1 Н, МН).П р и м е р 2. 3-Пропил-гидроксихинолин-он.К раствору 7,56 (0,05 моль)...

Номер патента: 1705287

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Вера, Деже, Дьердь, Ида, Каталин, Ласло, Петер, Шандор, Эндре, Эржебет

МПК: A61K 31/47, C07D 217/08

Метки: 2-амино-1, 4-тетрагидроизохинолина, действием, обладающие, производные, салуретическим

...тетрагидроиэохинолина, который беэ очистки применяют дальше,П р и м е р 3, Работают по описанному в примере 1 способу с тем отличием, что реакцию осуществляют в 400 мл приготов-. ленной в отношении 2:1 смеси иэ иэопропанола и воды, Получают 70,1 г (82) 23 -с ул ьфа мил-хл Ор-бе н зоил) а мино)1,2, 3,4-тетрагидроиэохинояина, который после переосаждения в основной среде имеет точку плавления при 226-228 С,П р и м е р 4. В раствор 22,6 г 2-амино.2,3,4-тетрагидроизохинолина в 400 мл диОксана добавляют раствор 12,7 г безводного карбоната натрия в 200 мл воды. При охлаждении холодной водой и при перемешивании реакционную смесь смешивают по каплям с раствором 68 г 4-хлор-(М-диметиламино-метилиден)-сульфамил)-бензоилхлорида в 400 мл...

Номер патента: 1705288

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Евсеева, Лебедева, Лилеева, Муший, Серая, Фридман

МПК: C07D 231/12

Метки: 3(5)-метилпиразола

...9 70,6 69,1 65,5 63,6 71,5 1.5 1,6 г,6 г,5 3,3 1,3 1,г г,93,993,3 90,1 93,а 6, 93,690,9 г г 3 г Ф г1,5 7 1 В 1 5.па т нгетнразогее1000 00500 ге1500 ге1500 100001500 ВФ1500 1 ге 96 93,а 90,090,3 93,3 9 г, 93,5 91,6 65,3 65,6 7 г, 69,0 66,3 60,9 70,0 г,е г,3 г,а 3,5 1,1 г,9 гг г3 г1 в 5 6 17 1В3 Фо протот мну3-йвтмтеееезотетм 5-1 в тнлпмрвзогае 00,6 ЕВ,9 И, 1 В,Е 1,67 5,37 110 110 Р м мцн м е глнаарснр и ампер на прорачанфант пнразогмн рассцмтмвот сгмлувмтат образом: мотввт 05 тао п 0000 аСзвовФВеаСФ пмеазоСвгна:вогецастео мснолного вразогегнеюлнцестео обвазоеаерегосв л азовмтое на гчгаарар пн ра золнннопнцество праарвчвеюго еразоеефа Указанный способ имеет ряд серьезных недостатков: для его осуществления необходимо использование...

Номер патента: 1705289

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Алам, Ельцов, Исаев, Квитко, Нагорская, Никитин, Орлов, Погорелов, Солодов

МПК: C07D 233/56

Метки: 2-ундецилимидазола

...Температура среднего слоя катализатора поддерживается в пределах 360-380 С. В нижнюю часть реактора Риэ емкости Есо скоростью 0,5 л/ч подается вода, частично охлаждающая выходящую иэ реактора гаэопродуктовую смесь. поступающую затем в холодильник- сепаратор барботажного типа ХС. 8 нем продукты реакции улавливаются при барботировании паров реакционной смеси через слой воды и охлаждаются до 40-50 С. Накапливающуюся в ХСсмесь продуктов реакции периодически отбирают с помощью вентиля 8-10 в приемник, где разделяют слои - нижний водный и верхний органический, Водный слой после упаривания до 10 первоначального объема дает 25 г (47 ь от теоретического выхода) 2-ундецилимидаэола, сильно загрязненного продуктами осмоления, Органический...

Номер патента: 1705290

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Грен, Калюский, Кузнецов, Посашкова

МПК: C07D 265/08

Метки: 3-оксазинов, 4н-5, 6-дигидро-1

...их ассортимента.Эта цель достигается способом получения 4 Н,6-дигидро-,3-оксаэинов формулы45 50 55 где В 1-Вэ - водород или метил и В 4 - метил или фенил, основанным на взаимодействии кислородсодержащего соединения с ацетонитрилом в концентрированной серной кислоте, в котором в качестве кислородсодержащего соединения берут 1,3-диоксан формулы 5 10 15 20 25 30 35 продукта 40,3 г (46-,ь), Т.кип, 120-121 С/5 мм рт.ст, Т.пл, 85 С ИК 1680 см (С=И), 1240 см (О- С= М).П р и м е р 2. Условия аналогичные, Из 0.5 моль (79 г) 2-изопропил,4-диметил,3-диоксана и 0,7 моль (29 г) ацетонитрила получают 27 г (42 ) 2,4,4-триметил,5-дигидро,3-окса- зина, Т.кип, 78-80 С/35 мм рт.ст. И К: 1685 см (С=И), 1245 см (О-С-Н),П ример З.Условия теже. Из 0,3 моль...

Номер патента: 1705291

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Есимаса, Исао, Канемаса, Киосуке, Сейитиро, Сигето, Такаси, Такахару, Тосихико, Хироси, Юуки, Ясунобу

МПК: A61K 31/545, C07D 285/08, C07D 501/24 ...

Метки: 3-аммониопропенилцефем-4-к, 3-аммониопропенилцефем-4-карбоксилата, активностью, антибактериальной, йодпропенилцефема, качестве, обладающие, продукта, производное, производные, производных, промежуточного, синтеза

...изопропиловый эфир. результирующий осадок собирают фильтрованием, сушат и получают желтовато-коричневый порошок (50 мг).Порошок перемешивают в смешанном растворе из трифторуксусной кислоты (5,5 мл)и внизолв (5 мл) 1 ч на ледяной бане и затем прибавляют диэтиловый эфир, Результирующий осадок собирают фильтрованием и промывают диэтиловым эфиром, Осадок суспендируют в воде (5 мл) и суспензию доводят до рН 5,5-6,5 эцетвтом натрия. Нерастворимые частицы удаляют фильтрованием, фильтрэт очищают обрвщенно-фазовой колоночной хроматографией нв силикагеле и получвют следующие целевые продукты: 8 мг (3-1), 7 мг (3-2) и 4 мг смеси1;1 (3-1) и (3-2).П р и м е р 4. 7 -(2-(5-Амино,2,4-тивдиэзол-ил) - И -2-фторметоксииминоэцетвмидо( -3-(Е 1-3- )1...

Номер патента: 1705292

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Александров, Большакова, Друсвятская, Казарин, Козлов, Лебедева, Лычко, Михайлицин, Петров, Смирнов, Уварова

МПК: A61K 31/41, C07D 285/15

Метки: 3-тиадиазол-4-сульфонил)амино, 5-хлорбензамид, n-(4-хлорфенил)-2-(бензо-2, активностью, антигельминтной, обладающий

...обрабатывают раствор активированным углем и медленно приливают при раэмешивании 300 мл изопропанола и 600 мл воды, мелкокристаллический осадок отфильтровывают, промывают водой и спиртом,Получают 51,8 г (64) светло-желтого вещества с величиной кристаллов 2-4 мкм и т,пл. 224-226 С.Найдено, : С 41,5; Н 2,6; С 14,6: й 11,8; 13,2.Вычислено,7 ь: С 47,6; Н 2,5; С 14,8; й 11,7; Я 13,4. П р и м е р 2, Исследование токсическихсвойств препарата Г,Изучение токсических свойств (острой токсичности) препарата Гбыло проведено на белых мышах весом 12-15 г. Препарат вводили внутрь в виде взвеси в крахмзльном клейстере. Найдено, что мыши перэносят препарат без признаков токсического действия а дозе до 4000 мг/кг массы животного, т.е....

Номер патента: 1705293

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Аветисян, Маркарян, Соломина

МПК: C07D 303/20, C07D 303/46

Метки: 1-гидрокси-2n-(1-метил, 2-бензилокси-5-эпоксибензамид, 2-гидрокси-5, 3-фенилпропил)-аминоэтил, адреноблокирующей, активностью, бензамида, гидрохлорида, качестве, обладающего, полупродукта, синтеза

...отфильтровывают, промывают холодной водой исушат на воздухе, Выход 4,1 г (76,27 ь), т.пл.118-119 С, Ю 0,51,Найдено.: С 71,42; Н 5,80; й 5,44,С 16 Н ЮОзВычислено,7 ь: С 71.36; Н 5,61; й 5,20,ИК-спектр (в вазелиновом масле), м, см:(по 1 Н, дхд СНг),М 269 (масс-спектрометрически),П р и м е р 2, 2-Бензилокси-эпоксибензамид (1),К суспенэии 40 г (0,114 моль) 2-бенэилокси-бромацетилбензамида в 416 мл мвтилового спирта прибавляют по каплям смеси8,66 г (0,228 моль) боргидрида натрия в 80 млводы и 62,5 мл 2 н.раствора гидроокиси натрия при 5-10 С, Смесь перемешивают 2 ч при10 С, кристаллы отфильтровывают и промывают на фильтре холодной водой, сушат навоздухе. затем в эксикаторе.Выход 27 г (87,3), т.пл. 119-120 С, йт0,51 (силуфол,...

Номер патента: 1705294

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Батог, Кирюшина, Кочергин, Кулик, Нарижная

МПК: C07D 303/31, C07D 303/46, C08K 5/15 ...

Метки: 1-бис, 4-эпокси-1, ангидридного, глицидилового, качестве, клеевой, композиции, модификатора, оксиметил)-циклогексана, оксипропионитрил, отверждения, эпоксидной, эфира

...соль отфильтровывают. Органический слой промывают 30 дистиллированной вовой до рН , Толуол отгоняют. Получают 45,0 мас.ч, ("5,4%) вязкого вещества соломенного цвета с эпоксидным числом 21,3 и содержанием гидроксильных групп 8, ь. 35К полученному глицидиловому эфиру добавляют 1,8 мас.ч, 402-ного водного раствора МаОН и при перемешивании еще 6 мас,ч, (0,11 моль) нитрила акриловой кислоты. Реакцию проводят при 30-40 С. выдер жка 3 ч. Реакционную массу растворяют в 150 мл толуола и отмывают дистиллированной водой от катализатора до нейтральной реакции промывных вод, растворитель отгоняют, в продукт вакуумируют в течение 2 ч 45 при 120 С (5.10 мм рт,ст.). Получают 49,6 мас.ч, (8,0%) низковязкой смолы с содержанием эпоксидных групп 16,0%,...

Номер патента: 1705295

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Древко, Петраков, Фоменко, Харченко

МПК: C07D 335/06

Метки: 0)дец, 1-тиабицикло(4, 2-енов, меркаптопроизводных

...базы и расширение ассортимента целевых продуктов.Поставленная цель достигается способом получения целевых продуктов путем взаимодействияя соответствующих 1.5-дикетонов с сероводородом в среде 99,5-ной муравьиной кислоты с добавлением концентрироеаннои соляной кислоты, Реакция при этом протекает при комнатной температуре. прессии т.пл. не дала, Лит, данные - т,пл.140-141 С,П р и м е р 3, 2-Фенил-меркапто-тиабицикло(4,4,0)дец-ен,5 Получают аналогично примеру 1 из 5,52г (0,024 моль) 1-фенил(циклогексанонил)-1-пропана, Полученный продукт выделяется в виде масла, которое отделяют,промывают 85 С-ной муравьиной кислотой,10 спиртом и сушат в вакууме. Выход 3,21 г(51;6).ПМР-спектр (химические сдвиги) д,м,д,: 7,21-7,45 (м, 5 Н, РЬ); 5,97 (кв, 1...

Номер патента: 1705296

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Андреева, Вотяков, Жук, Калнберга, Клявиня, Старкова

МПК: C07D 473/18

Метки: 9-(2-оксиэтоксиметил)гуанина

...повышают до 160 С и выдерживают в течение 0,5 ч, Смесь охлаждают до 60 Си добавляют 400 мл хлороформа. Через 4 чвыпавший осадок отфильтровывают и промывают на фильтре хлороформом (бх 100 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 мл). Перехристаллизоеывают из воды, К полученному кристаллическому еещес 1 еу добавляют 1.4 л 32-ноо водного метиламина, смесь нагревают при 80 С до растворения осадка и выдерживают при этой температуре 0,5 ч. Раствор упаривают досуха. Остаток перекристиллизовывают из воды. Получают 0,134 кг (50, считая на 2,9-диацетилгуанин) 9-(2-оксиэтоксиметил)гуанинаП р и м е р 4 (по прототипу).Смесь диацетилгуанина (5 г), диацетата 2-окса,4-бутандиола (б г) и и-толуолсульфокислоть (0,12 г) в толуоле (35 мл) кипятят с обратным...

Номер патента: 1706376

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Виктория, Роберт

МПК: B01J 23/04, B01J 27/198, B01J 37/00 ...

Метки: ангидрид, бутана, катализатор, малеиновый, окисления, приготовления

...порошкообразного предшественника катализатора, Сухой порошкообразный предшественник катализатора смешивают с 1 мас.1 порошкообразного графита (служащего в качестве смазочного вещества для таблетирования) и прессуют в таблетки диаметром 0,48 см с пределом прочности при сжатии сбоку 22,25- 44,50 Н, Для превращения предшественника катализатора в активный ката" лизатор таблетки предшественника катализатора кальцинируют 1 п в 1 ц в присутствии газовой среды, в течение всего периода кальцинирования имеющей скорость 100 ч , Таблетки загружают в трубчатый реактор с неподвижным слоем (внутренний диаметр 2,12 см, длина 335,28 см), выдержива"о,емым при 200 С, и нагревают в потоке сухого воздуха до 250 С в течение 3,124 ч. Затем дают...

Номер патента: 1706386

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Минору, Мунео, Сусуму

МПК: C07C 271/10, C07C 333/04, C07D 213/53 ...

Метки: амина, замещенных, кислотно-аддитивных, производных, солей

...ц;идрат (0,38 Р мл,8 ммоль), смь сь нагревают в течение2 ц при кипячении с обратным холодильником в струе азота. Реакционнуюсмесь охлаждают и концемтрируют припониженном давгечии, К остатку добавляют хлороформ и затем нерастворимыевещества удаляют. Матоцную жидкостьконцентрируют при пониженном давленииНеочищенный продукт, полученный такимобразом, оцищают с помощью хроматографии на колонке (силикагель 25 г,элюент - метанол:конц. аммиачная вода40:1 получая свободное основание(658 мг, 81,7, бесцветное маслянистое вещество).Данное свободное основание обрабатывают при охлаждении льдом метанолом, насыщенным хлористым водородом,получая продукт 93 (867 мг, бесцветный порошок, свободное основание),ТСХ (силикагель, метанол:конц. аммиачная...

Номер патента: 1706387

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Петер, Роберт, Ханс

МПК: C07D 213/28, C07D 213/50

Метки: пиридинила, производных

...п = 1,5868,П р и м е р 6. Получение 1-ацетокси-(3-пиридинил)-2-(2,4-дихлорфенон)-бутана (соединение 31) формулы0 СНСН 5,2 г 1-(3-пиридинил)-2-(24-дихлорфенокси)-бутан-она (пример 3) 25 ил пиридина смешивают с 1,8 мл уксусного ангидрида и перемешивают при комнатной температуре е течение ноци. Раствор выпаривают, поглощают этилацетатом, промывают водой и насыщенньм раствором МаС 1 сушат (БаЗ 504) и выпаривают. Получают 5,0 г прсдукта, п = 1,5521.Вместо уксусного ангидрида можно применять также 1,2 мл ацетилхлорида или ацетилброиида, которые, раст ренные в 5 мл ледяной уксусной кислоты, закапывают в раствор одинакового количества исходного продукта в 25 мл ледяной уксусной кислоты приблизительно при 4 О С, Затеи реакционнуюосмесь ч и...

Номер патента: 1706388

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Йоуити, Коити, Кохеи

МПК: A61K 31/425, C07D 277/56, C07D 417/04 ...

Метки: аддитивных, азотной, галоидводородными, кислотами, кислоты, производных, солей, тиазолилкарбамоилзамещенных, эфирных

...с);8,11 (1 Н, т, 3=5 Гц).Масс-спектр, м/е: 274, 232, 211, 198, 169, 127, 43.2), М-(2-Нитрооксиэтил) -2- (К-метилацетамидо) -4-тиаэолкарбоксамид.Т,пл, 134-135 С (разл., этанол) .ИК-спектр (нуджол), см : 3410, 1670, 1650, 1620, 1280, 890, 870.ЯМР (ДМСО-д 6) 8 ); 2,40 (ЗН, с);3,4-3,9 (2 Н, и); 3,75 (3 Н, с); 4,68/,65 (1 Н, с); 8,00-8,35 (1 Н, с);10,48 (1 Н, шир. с),Ма сс- спектр, и/е: 289, 288, 226,212, 183, 4 Ь,1/) . И-3-Бис(нитроокси) пропил)2-метил-тиаэолкарбоксамид.ЯМР (ЛМСО-Л 6 У): 2,70 (ЗНс);3,6-4,05 (."Н, м); 4,4-5,2 (2 Н, и);5,3-5,8 (1 Н, и); 7,7 (1 Н, шир с);7,97 (1 Н с)Масс-спектр, м/е: 306, 243, 197,155, 126, 98.П р и и е р 4. Следующие веществаполучают по методике примеров 1 а-внепрерывно.1),...

Номер патента: 1706389

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Альфонс, Эдди

МПК: C07D 401/06

Метки: получения5(6)-(1н-азол-1-ил-метил)-бензимидазол, —карбаматов

...с 3,4 ц, метил-(иминометоксиметил)-каобамата, 12 ч, трихлорметана и 5 ч. уксусной кислоты перемешивают в течение 72 ч при температуре кипения с обратным холодипьником. Затем реакционную смесь выпаривают, Остаток растворяют в воде иобрабатывают раствором гидроокисиаммония. Осажденный продукт отфильтровывают, промывают метилбензолом и2,2 -оксибиспропаном и растворяютв смеси трихлорметана и метанола(90;10 по объему). Органический раствор высушивают, фильтруют и выпаривают, Остаток оцищают в хроматографицеской колонке с силикагелем с использованием снацала смеси трихлорметана сметанолом в объемном соотношении 90::10, затем смеси этилацетата метанола и насыщенного аммиаком метанола(90;5:5 по объему) и наконец смеситрихлорметана,...

Номер патента: 1706390

Опубликовано: 15.01.1992

Автор: Масатоси

МПК: C07D 457/12

Метки: 2-в, 4-(индоло-(3, гидрохлорида, метансульфонамида, хинолин-10-ил)амино-3-метоксифенил

...куда добавляют указанное соединение . Результаты культивирования с добавленными соединениями, сравнивают с результатами контрольного опыта без добавления каких-либо соединений.Экспериментальная система. Используемые клетки - клетки КВ (из карценомы эпидермия рта человека).Культурная среда - существенно минимальная среда Иглса с добавкой 101 бычьей сыворотки.оКультивирование - 37 С, инкубатор с газообразной двуокисью углерода (5 Ф СО).Методика эксперимента, День О. Клетки КВ разбавляют культуральной средой до плотности клеток в 2ю 10 /мл, Тремя миллиметрами клеточной суспензии заражают пластмассовые чашечки диаметром 60 мм. Для каждой стандартной дозировки используют две чашечки.День 1. К полученной среде добавляют испытуемое...

Номер патента: 1707016

Опубликовано: 23.01.1992

Авторы: Горин, Коваленко

МПК: C07D 263/16, C07D 263/34

Метки: 3-хлоризоксазолинов, 3-хлоризоксазолов

...смеси 1,14 г (10 ммоль) пропаргилбромида и 1,7 г (20 ммоль) бикарбоната натрия в 10 мл хлористого метилена прибавляют по каплям в течение 4 часов раствор 1,96 мл (20 лмоль) хлорангидрида хлорнитроуксусной кислоты в 40 мл хлористого метилена. Далее реакционную смесь обрабатывают аналогично примеру 1. Получают 1,17 г (6106) 3. хлор-бромлетилизоксазола с т,кип.90-91 С при 10 мм рт,ст, (теор. 90 С при 1 О мл рт.ст.).П р и м е р 4, Получают 3-хлор-бромметилизоксазол по примеру 3, исходя из 4,76 г(40 ммоль) пропаргилбромида, 1.7 г(201707016 Формула изобретения15 Составитель М.МеркуловаТехред М,Моргентал Корректор А,Осауленко Редактор Н,Яцола Заказ 238 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ...

Номер патента: 1055105

Опубликовано: 23.01.1992

Авторы: Авдюнина, Климова, Кузьмин, Морозов, Пятин, Смирнов

МПК: A61K 31/44, A61P 25/26, C07D 213/56 ...

Метки: 4-адамантоиламино-3-0-адамантоил-6-метил-2-этил, активность, активностью, антикаталептическую, гидрохлорид, имеющий, обладающий, пиридин, повышающий, психостимулирующей, работоспособность, физическую

...токсицен, обладает побочнымдействием на печень и другие органы,Целью изобретения является расширение арсенала средств воздействия на живой организм из соединений ряда замещенного пиридина, проявляющего психостимулирующее действие, повышающего Физицескую работоспособность и обладающего антипаркинсоницеской активностью и имеющего значительно меньшую токсичность по сравнению с известными веществами. Поставленная цель достигается новым гидрохлоридом ч-адамантаиламино-0-адамантоил-б-метил-этилпиридина ФормулыНС 1 О-Сц который обладает психостимулирующей активностью, повышает Физицескую работоспособность и имеет антикаталептицескую активность.,Это соединение представляет собой белое кристаллическое вещество с т.пл, 212-211 С, растворимое в...

Номер патента: 1341949

Опубликовано: 23.01.1992

Авторы: Галегов, Жук, Казмина, Николаева, Федоров, Шобухов

МПК: A61K 31/513, A61K 31/7072, A61P 31/22 ...

Метки: d-ксилофуранозил)-5-трифторметилурацил, активностью, антигерпетической, обладающий

...активность в ди" апазоне концентраций 3 1-500 мкг/мп.В качестве модели изучения антигерпетической активности используют культуру клеток "УЕКО", множественность инфекций 0,001 ТЦ ИД 0/мл.После 48 ч экспозиции инфицирован" ных клеток в отсутствиесоединения 1 наблюдалось поражение 2/3 клеточного монослоя, вызванное развитием вирусного ЦПД. При концентрации 125 мкг/мл происходит существенное торможение репродукции вируса, выражающееся в значительной запержке ППД. Концентрация соединения 1, равная 250 мкг/мл, на этот срок наблюдения полностью предохраняет клетки, которые по своему внешнему виду не отличались от контрольных, то есть незараженных клеток.На 72 ч наблюдения в отсутствие соединения 1 и.:еет место 100 ь-ное ЦПД,...

Номер патента: 1074090

Опубликовано: 23.01.1992

Авторы: Бабушкин, Дмитриева, Куров, Скворцова, Смирнов, Шипицына

МПК: C07D 219/06, G03G 5/06

Метки: 10-(3, 3-бутадиен-1-ил)акридон, 4-трициано-1, качестве, поли-9-винилкарбазола, сенсибилизатора, фотопроводимости

...содержащие трицианбут нильное производное акридона, орядок превочм е е ммФГ Сенсибилизатор щкенм . В -9 Ь нм пп обл.макс. чувст. и дж обл.чувств. ф400-650 450-500 400-700 Ф евасходят по электрофотографическойчувствительности слои с добавками10-(3,4,4-трициано,3-бутадиен ий)фенотиазина. Кроме того, в област 1 и600-630 нм образцы с добавками10-(3,4,4-трициано,3-бутадиен-ил)акридона обладают более высокой чувствительностью (8 0,6 м дж"1) посравнению с прототипом (8 = 0,1 МХ дж 1) при равных потенциалах зарядки.П р и м е р 1. Синтез 10-(3,4,4трициано,3-бутадиен-ил)акридона,К раствору 0,58 г тетрацианоэтиленав 15 мл абсолютного бензола добавля"ли раствор 0,5. г 10-винилакридона в15 мл абсолютного бензола. Реакционную смесь кипятят...

Номер патента: 1708811

Опубликовано: 30.01.1992

Авторы: Ахаев, Боцман, Закладной, Ишмуратов, Каргапольцева, Ладенкова, Моисеенков, Нагаева, Нелькенбаум, Одиноков, Сангалов, Серебряков, Толстиков, Хаметова, Ческис

МПК: C07D 309/12

Метки: 1-(2-тетрагидропиранил)-окси-11е, гексадецен-7-ина

...жидкого аммиака (-33 С)25По мере испарения аммиака температура алкилирования,поднимается и реакция заканчивается за чч при комнатной температуре (20 С). Выход целевого продукта составляет 80-854.За пределами приведенных соотношений растворителей выход 1-(2-тетра-гидропиранил)окси-гексадецен-ина уменьшается, а при повышении температуры реакционной смеси, напримердо 30 ОС, остается неизменным,П р и м е р 1. К амиду литИя, полученному из 0,2 г (0,0285 г-ат,) металлического лития в 50 мл перегнанногожидкого аммиака в присутствии 0,05 г 10хлорного железа, добавляют 1,53 г(0,0073 моль) 1-(2-тетрагидропиранил)окси-октина, перемешивают 1 ч, за"тем прибавляют 3 мл сухого диглима,размешивают еще 20 мин и добавляют 41,М г (0,0073 моль) 3...

Номер патента: 1708812

Опубликовано: 30.01.1992

Авторы: Беляев, Конюхова, Радина

МПК: C07D 403/04

Метки: гидрохлорида, капролактамы, лизина, метил, продукты, промежуточные, синтеза, фталимидо

...2 мл (15 ммоль) триэтиламина добавляют при перемешиваниик раствору 2 р 05 .- (10 ммох:ь) каросе:токсифталимида (КИФ) в 1". Мл сухогоДИФА. Через 3 ч при комнатной температуре добавляют 20 мл холодной Водыи Оставляют в холодильнике на ночьдля кристаллизации. Выпавший осадокОтфильтровывают, промывают Водой, сушат и получают 2,06 г соединения 1 В(С =- 1, СНСЕ).Найдено,",: С 65,28; Н 5,61;К 11,ОЭ.Н "1 т ОВ С 65Б 10 р 85,р ;.Орл)орк е : 2, Получение Ч-метил-.к-Ф а.-.,мидо-" -кагролактама 1 б.ВОру 0,52 г (Ор 00, ИОль)Е:. В р:"рл сухого ДИвй добавляют 0,92 гIИВЕ и поране,.:1 вают при комнатной тем:"ературе 1 ч. Сохги серебра отфильтро 3 ыВют и промыВают 30 мл кипящеголороформа, Фильтрат промывают Водой(р,Д МЛ . СуХат Над ЯгрЯО,...