C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1736341

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Дональд, Кун, Поль, Стивен, Чет

МПК: C07D 501/18

Метки: варианты, его, кристаллической, устойчивой, формы, цефалоспоринов

...25 ил (0,615 .иоль) метанола (прииечание 9).11 11 лам подвергают существенному разжинению, после добавления метанола его дополнительно перемешивают в течение 15 мин при 5-10 С.12. Охлаждающую баню далее удаляют и в течение 2 мин при хорошем перемешиваниидобавляют 125 мл 3 н. раствора соляной кислоты (приготовленного добавлением 250 мл концентрированного раствора соляной кислоты в 756 ил воды). Реакционная температуо: ра поднииается до 12-15 С.13. Гидролиэную смесь насколько можно быстро нагревают до 20-25 Со (не превышая 25 оС), после чего ее дополнительно перемешивают в течение 15 иин при 20-25 С.14. Оазы разделяют и органическую Фазу (нижний слой) подвергают обратной экстракционной обработке 50 мл 36341 6водыЭту водйую Лазу...

Номер патента: 550829

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Апарникова, Керемов, Немерюк, Нерсесян, Рыжикова, Сафонова

МПК: C07D 239/70, C07D 279/20, C07D 513/14 ...

Метки: 4)тиазинов, дипиримидо, производные, ь1

...1,2 г (64,5) желтогокристаллического порошка с т.пл,226"228 О(спирт), Упариванием Фильтрата получают дополнительное количество. Общий выход составляет.78833.(ИН ).б) 4-Метокси-ацетиламинотио-(4-метокси-нитропиримидил)пиримидин. Смесь 1 г (3,2 ммоль)4-метокси-амина-тио-(4-метокси 5-нитропиримидил)"пиримидина и430 мл уксусного ангидрида нагревают при 65-70 в тецение 2 цас, уксусный ангидрид отгоняют,. остатокрастирают с водой, осадок отфильтровывают и высушивают на воздухе.Получают 1 г (913) белого кристаллического порошка с т.пл, 217-218(спирт), ИК-спектр: 1730 см(С=О),Найдено,; С 40,85: Н 3,19,С НИ 60 БВычислено,Ж: С 40,90; Н 3,43в) 4,9-Диметокси -5 Н-дипиримидо )Г(4,5-Ь)(5,4-1 Ц (1,4)тиазин (1 а)К раствору 3,5 г (10...

Номер патента: 1736974

Опубликовано: 30.05.1992

Авторы: Андросов, Бахмуров, Куклев, Линев, Мухинский, Подерягин

МПК: C07D 201/04, G05D 27/00

Метки: оксима, процессом, циклогексанона

...14 раствор сульфата аммония в реактор 1 не подают.При повышении плотности водно-сульфатного слоя в разделителе 4 выше заданного значения сигнал от датчика 14 увеличивается, при этом также увеличивается выходной сигнал регулируемого усилителя 16 согласно зависимости Оы = К 1,р соответственно входной и выходной сигналы усилителя 18 увеличиваются, а входной и выходной сигналы усилителя 19 ввиду наличия инвертора 20 уменьшаются. Выходной сигнал усилителя 18 увеличивает пропускную способность клапана 9, увеличивая подачу в реактор 1 аммиачной воды, а выходной сигнал усилителя 19 уменьшает пропускную способность клапана 10, уменьшая тем самым подачу газообразного аммиака в барботер 2 реактора 1.Изменение соотношения подач аммиачной воды и...

Номер патента: 1738088

Опубликовано: 30.05.1992

Авторы: Жорж, Карел, Фредди

МПК: C07D 211/58, C07D 401/12

Метки: n-(3-окси-4-пиперидинил, бензамида, цис-производных

...- метанол в отношении 95:5 по объему, Первые Фракции собирают и элюент выпаривают, Остаток кристаллизуют из ацетонитрила, Продукт отфильтровывают, сушат и получают 1,95 ч. (выход 36) цис-амино-хлор-метокси-М-(3-.метокси-/2-(3-метил-пиразиниламино)этил/4-пиперидинил)бенозамида, т. пл, 169,5 С (соединение 25).П р и м е р 10, Сухую смесь 1,8 ч, 2-хлорН-бензимидазола, 4,28 ч, цис-амино-Б-(2-аминоэтил)-3-метокси-пиперидинил 1-5- -хлор"2-метоксибензамида и 0,1 ч. иодистого калия измельчают в порошок, В смесь добавляют несколько капель Б Н-диметилацетамида и перемеЭошивают 4 ч при 120 С, Реакционную смесь растворяют в смеси воды и. дихлорметана и обрабатывают гидроокисью аммония. Органический слой отделяют,38088промывают водой, сушат,...

Номер патента: 1738089

Опубликовано: 30.05.1992

Авторы: Альбрехт, Вернер, Вольф-Дитрих, Герхард, Гойко, Губерт, Иорге, Карл

МПК: A61K 31/55, C07D 495/14

Метки: гетразепина, производных

...над двуокисью кремния(в качестве растворителя используют.метиленхлорид и метанол 98:2), Остаток главной фракции перекристаллизовывают из сложного уксусного эфира,Выход составляет 11,8 г (81 от теор.)бесцветных кристаллов 4"(этоксикарбо"нил)-6"(2-хлорфенил)-1"Метил 5"тетра гидро-бН-о 13 бенеотиено 3,2-Г12 ЦтриазолоЬ 3-а 1 4.-диазепина с Тп 183-184 ОС,е) 15 г (0,036 моль) описанноговыше сложного эфира смешивают в течение 30 мин при комнатной температуре с 1 Я 0 мл едкого кали в этаноле,. Затем раствор выпаривают под вакуумом,остаток поглощают в воде и при охлаждении льдом устанавливают значе-,ние рН 5"6 2 н, соляной кислоты. Карбоновую кислоту экстрагируют метилен"хлоридом. Получают кристаллы с Тпй312-315 С,П р и м е р 2, Б...

Номер патента: 1392869

Опубликовано: 07.06.1992

Авторы: Михура, Формановский

МПК: C07D 291/08

Метки: азатиакраун-соединения, системы

...с ионами металлов; помимо того, спите" эированные соединения могут быть сравнительно легко модиФицировацы путем 40 введения заместителей в ароматические ядра, что открывает путь к другим соединениям, такого типа, например моцомерам для синтеза краунсодержаэх по" лнмеров и т.п. 45П р и и е р 1Получение 89;17,18-дибензо,4,7-тритиа,6" дназациклооктадекаидиоца,15 (1),Растворы 3,36 г (10 мыол.) 1,7" -бис-(2-аминоФенцл)-1,4,7-тритиагеп тана в 50 мл абс, дцоксана и 1,86 г (11 ммоль) дихлораигцдрида глутаро вой кислоты в 50 мл абс, диоксаца прибавляют по каплям в 750 мл абс. бенэола, содеркащего 8 мл пиридица. Температуру реакционной смеси поддерамвают 75 С. После окончания прибав-. ленив реагентов реакционную смесь пе" ремешивяют при 75 С в...

Номер патента: 1405274

Опубликовано: 07.06.1992

Авторы: Михура, Формановский

МПК: C07D 291/08

Метки: азатиакраун-эфиры, системы

...2, 1 2 г (5 1 ), т. пл .215 С.Найдено,: С 60,67; Н 5,91;Н 6,60; Б 15, 19.С 1 Н 4 МсОрБ 2 еВычислено.; С 60,55; Н 5,81;И 6,73; Б 15,39.ИК-спектр Я, см 4: 3350 (М-Н)1680 (С"О).П р и м е р 2. Получение 8,9;7,8-дибензо-окса,7-дитиа,18-диазациклооктадекаца (11),К суспензии 2,12 г (5,1 ммоль)соединения (1) и 1,94 г (5,1 ммоль)ИаВН в 140 мл абсолютного ТГФ мед 4ленцо ио каплям прибавляют раствор10,5 мп (84 ммоль) ВГЕС 0 в 15 мпабсолютного ТГФ, После окончания прибавления раствора ВР Ей, 0 в ТГФ ре-.акционную смесь кипятят 14 ч. Затемее выливают в 400 мл холодной воды,добавляют 30 мл концентрирОваннойНС 1, перемешивают все в течение0,5 ч, затем добавляют твердый КаОНдо рН 8. Раствор экстрагируют300 мл хлороформа (порциями по100 мл), экстракт...

Номер патента: 1738809

Опубликовано: 07.06.1992

Авторы: Осина, Платонов, Прешер, Север, Энглер, Якобсон

МПК: C07D 295/02

Метки: пиперазиниевых, солей

...180 С в течение 6 ч, т ацетоном и получают 9 пиперазиниевой соли, , аналогичную соли, полу 6. Продукт растворим в воде и уменьшает поверхностное натяжение воды следующим образом:Концентрация, моль/л 4 х 10 2 х 10 15 . 1 х 10о, мН/м 29 30 35П р им е р 7, 75 г (0,15 моль) й-(2-пентафторфе ноксиэтил)-й-(и-пентафтортолуил) пиперазина нагревают с 108 г (0,32 моль) 20 .2-пентафторфеноксиэтилйодида при 130 С в течение 2 дн. Твердый кристаллический . продукт смешивают с ацетоном, фильтруют и промывают на фильтре ацетоном. Получают 166 г (60; от теории) белого кристалли ческого продукта (т.пл, выше 260 С), который согласно ИК- и ЯМР Н-спектрамимеет следующую структуру:г,с-г-исюц "чф-сг, 2Продукт растворим в воде и...

Номер патента: 1738810

Опубликовано: 07.06.1992

Авторы: Нейланд, Тилика, Ходорковский

МПК: C07D 339/06, C07D 409/04

Метки: 3-дитиоло4, 6н)-1, 7-диоксо-(4н, исходного, качестве, пиримидинселенон-2, синтеза, тетратиафульваленов

..., 173Критерием, обуславливающим высокуюпроводимюоть, является взаимодействиеи расстояние между молекулами тетратиафульвалена в кристаллах проводни"ка. Это взаимодействие может обеспе. чить прочная межмолекулярная водород. ная связь типа . С=ОНМ, характерная для твердого состояния урацила,цитозина и других оксо" и аминопири-.мидинов. Тетратиафульвалены, содержа.щие такие. структурные элеиенты, неиз"вестны. Разработка метода синтеза5,7-диоксо(4 Н,6 Н)-1,3-дитиоло 4,5-с 1пиримидинселенонаоткрывает возможность, используя его в качестве исходного, получать тетратиафульвалены сописанными свойствами,Целью изобретения является химическое соединение нового типа, содержащееконденсированные циклы 2,4-диоксо-(1 И,3 Н) "пиримидина и...

Номер патента: 1739845

Опубликовано: 07.06.1992

Авторы: Жерар, Клод, Мари-Терез

МПК: C07D 209/46

Метки: изоиндолинона, производных, солей

...3,6-тетрагидро"пиридил)-пропил 1-3-окси- изоиндолинона в 75 смз безводного диметилформамида и продолжают пере" мешивание в течение 2, ч. Затем в течение 5 мин добавляют 2,3 г изобути" рйлхлорида и продолжают перемешивание в течение еще 20 ч. Полученную суспенэию выливают в 100 смз дистиллированной воды и экстрагируют 4 раза 50 смз метиленхлорида. Органические экстракты объединяют, сушат над безводным сульфатом магния, отфильтровывают и концентрируют досуха при пониженном давлении (20 мм рт.ст. 2,7 кПа) при 40 С. Полученный остаток растворяют в 45 смз метилэтилкетона. Добавляют раствор 1,5 г щавелевой кислоты в 35 смэ метилэтилкетона и продолжаютперемешивание в течение 1 ч при температуре около 20 С. Образовавшийся осадок отфильтровывают...

Номер патента: 1739846

Опубликовано: 07.06.1992

Авторы: Жан-Жак, Филипп, Франсуа

МПК: C07D 311/24, C07D 311/30, C07D 335/06 ...

Метки: производных, флавоноида

...С 70,36; Н 4,97;0 24,67,Найденов: С 70,56; Н 4,72. пионовая кислота (гидрохлорат) .СВНьС 1 ИО,1 мол.м. 345,78 (соединение 104),Смесь 10 г (0,022 моль) соединения 103 и 400 мл 1/2 НС 1 кипятятс обратным холодильником в течение4 ч. После ночи выдерживания в сосЗ 5 тоянии покоя образовавшийся осадоксушат и перекристаллизовывают изсмеси АСОН - вода, Получают 4,4 г(с, 1 Н)7,4-10 (м, 4 Н которого яв 4 ляются переменными, 1 Н).Вычислено,4: С 6252; Н 4,66;С 1 10,26; В 4,05; О 18,51.1Найдено,Ф; С 62,66; Н 4,89;50 С 1 10,35; Ю 4,11.Следующие соединения получаютпопримеру 1.2-(2-Аминофенол)-4"оксоН-(1)- бензопиран"уксусная кислота.СрНИО 4, мол,м. 295,28 (соединение 105).РР 189 С,1 К-спектр, см :с о (кислота)1710;с о (пирон) 1610. П р и м е...

Номер патента: 1739847

Опубликовано: 07.06.1992

Авторы: Даниель, Илдико, Карой, Пал, Эдит

МПК: C07D 333/20

Метки: 2-тиенилметил-тиомочевины, производных

...смесьохлаждают, добавляют в 4 л воды сольдом, выпавшие кристаллы фильтруют 30и промывают водой, В виде бежевыхкристаллов получают 103,8 г целевого .соединения. Выход 75,13. Т.пл. 118119 С (метанол).П р и м е р 2, И-(и-Метоксибензоил)-М -(2-тиенилметил)-тиомочевина,3538,03 г (0,5 моль) роданида аммония, 85,3 г (0,5 моль) анизоилхлорила и 56,6 г (0,5 йоль) 2-тиениламина подвергают взаимодействию поаналогии с примером 1, Получено110,5 г целевого соединения. Выход77,3 Ф, Т.пл. 124-125 С (из смеси метанола и бензола 3: 1),П р и м е р 3. И-ф-фенилакрило 45ил)"И-(2-тиенипметил)-тиомочевина,76,1 г (1 моль) роданида аммония,3166,6 г (1 моль) хлорангидрида коричной кислоты и 113,2 г (1 моль) 2-тиениламина подвергают взаимодействиюпо аналогии с...

Номер патента: 1739848

Опубликовано: 07.06.1992

Авторы: Ацусуке, Есия, Кейити, Такаси

МПК: C07D 409/06

Метки: приемлемых, производных, солей, тианафтена, фармацевтически

...азота. Смеськипятят в течение 5 ч и концентриру"ют под уменьшенным давлением. Оста"ток растворяют в ацетонитриле и раствор тщательно промывают н-гексаномс последующим испарением ацетонитрила, Остаток хроматографируют наколонке силикагель (элюируют смесьюэтилацетата, этанола и триэтиламина)до получения 1,62 г названного соединения в виде масла. П р и м е р 119. Натрий-2-(1-имидазолил)"1-(3-хлорфенил)этил- "45,6,7-тетрагидротианафтен-б-карбоксилат.К раствору 1,60 г эфира, приготов.ленного по примеру 118, растворенного в 15 мл метанола, добавляют3,80 мл 1 н, МаОН водного раство" 10 ра. Смесь перемешивают при 40 С втечение 26 ц. Затем реакционнуюсмесь концентрируют под уменьшеннымдавлением, остаток растворяют в водеи раствор...

Номер патента: 1739849

Опубликовано: 07.06.1992

Авторы: Армандо, Робер, Фернандо, Хасинто, Хосе

МПК: C07D 451/04, C07D 453/02, C07D 487/08 ...

Метки: бензамида, приемлемых, производных, солей, фармакологически

...в реакцию со стехиометрическимколичествам Фумаровой кислоты. Кипящий раствор раэЬавляют,иэопропа3984910к допамину метоклопрамида и, какследствие, без потенциала к сопутствующим экстрапирамидальным побочнымфф -"И-Замещенные бензамиды общей формулы вследствие своей анти-ГТэактивности также проявляют обезболивающую, транквилизирующую и противомигреневую активность,15 Ю 917нях, приводит к снижению сердцебиенияи кровяного давления у анестезированных крыс (рефлекс Бецольда-Лриша);вызванная цис-платином рвота у собакс введением соединений пероральнымили внутривенным путем; вызваннаяСиЯО 11 рвота у соЬак с введением сое"динений подкожно или внутривенно;вызванная апоморфином рвота у собакс введением соединений подкожно иливнутривенно;...

Номер патента: 1739850

Опубликовано: 07.06.1992

Авторы: Такетоси, Такехико, Хироси

МПК: C07D 487/14

Метки: конденсированных, пиразоло3, пиримидина, производных

...из водного эта- П р и м е р )74. 6-Бутил-пронола, получают бесцветные кристаллы пилН-имидаз (2 1): 5 1)(1,85 г) в этаноле (35 мл), содержар и м е р 172. 6-Аллил-пропил- . .щем натрий (0,31 г), перемешивают при1 Н-имидазо(21) 5)1)пиразоло(3)4-д) комнатной температуре в течение 30 мин,55Реакционную смесь концентрируют доаствор б-аллил-пропил,3-ди"суха, концентрат растворяют в водегидро-имидаэо(2,1: 5,1)пираэоло со льдом, раствор подкисляют до сла(3, -д) пиримидин,6(5 Н, 7 Н)-диона бокислой реакции 1 н, стой, Выпавшие кристаллы отфильтровывают, перекристаллизовывают из .смесиметиленхлорид/этанол и получают бесцветные иглы (0,84 г, 523) с т,пл,266-269 С.Вычислено,/,; С 55,07; Н 6,27;М 22,94,С 1.Н,Н ОНайдено,: С 54,99; Н...

Номер патента: 1739851

Опубликовано: 07.06.1992

Авторы: Дитер, Франц, Хуберт

МПК: C07D 513/14

Метки: 5)имидазо(2, производных, тиазола, тиено(3

...состояния и возраста пациента, соответствующего вещества .Формулы (1), рода болезни и рода Формулирования, может предписать также дозы выше или ниже.В случае, если получаемые по изобретению вещества применяют для профилактики, то дозы выбирают мобильно примерно в тех же райках, как и в случае лечения. В случае профилактики предпочтительно оральное введение. В особенности фармацевтические препараты могут содержать предлагаемые соединения в комбинации с другими терапевтически ценными веществами. Предлагамые соединения можно вводить вместе с укаэанными вспомогательными веществами и/или носителями или раэбавителями в комбинированные препараты.П р и м е р 1. Метиловый эфир 3- (4-хлорфенил)-тиено(3 ,4:4,5)-имидазо(2,1-Ь)тиазол-уксусной,...

Номер патента: 1415708

Опубликовано: 07.06.1992

Авторы: Михура, Формановский

МПК: C07D 291/08

Метки: азатиакраун-соединения, системы

...- бецзол. Выделяют1,83 г (547) пгодукта, т.пл. 88 С.цдйлец, 7: С 68,21; Н 7,90;7,0, 8 25,01.сз,1, Я .В 1 и,те во, 7,; С 68, 3 5; ц 7, 82 )7 58 24,88-гттс ктр Г, сьев ): 3400 (-Н)р ц м е р 3. Получение 8,9;7,18-дцбецз-окса,7-дитиа,6-тпдэддцклооктадека,15-диоца (1111Пслучдют, как соединение 1, используя дцхлорацгидрид дигликоленойкцс:оты. Полученное соединение очищдют ца колонке с окисью алюмицияЭэ.люецт - , хлороформ. Выделено 1,79 г(437) гоедицеция 111, т.пл, 120 С,цдйдецо, 7: С 60,60, Н 5,90;И 6,61; Б 15,46,Стт гс "Гт 8В,слепо, 7.: С 60,551 Н 5,81;И 6, 72; 15,39К-спектр (т 1, см ): 3350 (11-Н),сс)0 (С = О),П р и л е р 4, Получение 8,9;17,18-дцбецз-окса,7-дитиа 16-дцдздццклооктддекаца (1 Ч),Соелццецие ТТ получают из соедицеццл 111...

Номер патента: 1740373

Опубликовано: 15.06.1992

Авторы: Вулах, Дорогов, Миронов, Плахтинский, Радько, Хохлев

МПК: C07D 209/48

Метки: 4-нитро-n-метилфталимида

...(примеры 19,Концентрация серной кислоты, использованной в качестве растворителя, составляла 90-95 ;, Установлено, что в выбранных условиях селективное нитрование с максимально высокой скоростью, полной конверсией МФ и наибольшим выходом 4-НМФ протекает при начальной концентрации серной кислоты-растворителя 92(примеры 1-9). При концентрации серной кислоты менее 92 0 скорость нитрования снижается и за 5 ч не удается достичь полной конверсии МФ (примеры 21. 22). При концентрации серной кислоты .более 92 0имеет место снижение скорости нитрованияи образование побочного 3-НМФ (примеры23, 24). Температура оказывает существенноевлияние на скорость и селективность нитрования. Проведение нитрования при температуре 43 - 46 С позволяет избежать...

Номер патента: 1740374

Опубликовано: 15.06.1992

Авторы: Белокуров, Васильев, Галиев, Ефремова, Израйлит, Коваленко, Нефедов, Петухов

МПК: C07D 301/32, C07D 303/02

Метки: высококипящей, оксида, производства, пропилена, разделения, стиролом, фракции, эпоксидата

...на 26 кг/токсида пропилена, что в свою очередь:позволяет сэкономить сырье (этилбензол ипропилен) или же получить 180 кг/ч метилфенилкарбинола, .что эквивалентно получению 120 кг/ч стирола; значительно снизитьзабивку оборудбвания полимером на стадии разделения эпоксидата и стабилизировать работу производства; снизитьэнергозатраты примерно на 0,1 Гкал/т засчет перевода колонн выделения возвратного этилбензола, легколетучих и воды поддавлением, сокращения переработки загрязненного конденсата ПЗУ, стабилизацииработы узла,П р и м е р 1. (по прототипу) (фиг, 2).Высококипящая фракция ("тяжелый" эпоксидат) в количестве 86735 кг/ч с содержанием метилфенилкарбинола (МФК) 31,66 иэтилбензола (ЭБ) 60,77 мас, о направляетсяпоследовательно сначала...

Номер патента: 1740495

Опубликовано: 15.06.1992

Авторы: Дандыбаев, Токмурзин

МПК: C07D 213/127, C23F 11/14

Метки: ингибитора, кислотной, коррозии, металлов

...и м е р 4. Аналогично примеру 1 30 берут 31 г(0,3 М) соединения , 100 г(0,3 М) соединенияи 37,9 г (0,3 М) соединенияи нагревают при 90 С в течение 4,0 ч, Получают 168,5 г реакционной массы, в которой содержится 75,4 г (85,0 ) ингибитора. 35Как видно из примеров, дальнейшее увеличение малярного соотношения более чем 1,63:1;1 не приводит к увеличению выхода продукта, а уменьшение молярного соотношения снижает выход продукта. Та ким образом, оптимальным молярным соотношением исходных веществ является :; =(1 - 1,1):1:1. Выход продукта- ингибитора кислотной коррозии металлов - при оптимальном молярном соотношении до стигает до 957 .Ингибирующую способность полученного ингибитора кислотной коррозии металлов проверяют следующим образом.Для...

Номер патента: 1743355

Опубликовано: 23.06.1992

Авторы: Джордж, Уальтер

МПК: C07D 209/34

Метки: 2-она, 3-бис(4-пиридинил-метил)-1-фенилиндолин, солей

...охлаждают до 7 С и в течение 11 минприбавляют 10 М гидроксид натрия (64 мл,0,64 М). Затем в течение 28 мин прибавляют 15раствор гидрохлорида 4-пиколинхлорида(4,85 г, 0,296 М) в воде (160 мл), поддерживаятемпературу 10 - 15 С, Затем охлаждениепрекращают и в течение 10 мин прибавляют10 й гидроксид натрия (80 мл. 0,8 М), Смесь 20перемешивают 2 ч и в течение 45 мин прибавляют воду (580 мл). Суспензию охлаждают до 10 - 15 С, перемешивают 10 мин итвердые соединения собирают фильтрованием. Затем твердые соединения снова суспендируют в воде (450 мл),отфильтровывают и промывают водой. Высушиванием в вакуумной печи при 85 - 95 Сполучают 89,4 г (85) сырого целевого соединения, Этот сырой продукт(85 г) перекристаллизовывают из изопропанола и воды...

Номер патента: 1564992

Опубликовано: 07.07.1992

Авторы: Андрейчиков, Вязникова, Залесов, Люц

МПК: C07D 253/04

Метки: 1-амино-2н-5, 3-триазина, 6-диоксо-1

...мг /мл и сравнима с активностью папа- верина. 1 з,п.ф-лы.Ф ский инст нный уни 3 алес Ьепз 1 че1984, ч. 3 тносится к ново 50-60 мин, Выход целевого продуктаоколо 9 б 7.П р и м е р 1, Получение 1-амино 2 Н,6-диоксо,2,3-триаэина,К раствору 1,42 г (0,01 моля)этилового эфира 3-диаэо-оксопропановой кислоты в 20 мл диоксана приливают раствор 0,32 г (0,01 моля) гидразина в 10 мл диоксана. Реакционнуюсмесь перемешивают в течение 60 мин.Раствор упаривают, Осгаток перекристаллизовывают из спирта. Выход1,22 г (963), т,пл, 116-117 С,Найдено, 7.: С 28,40; Н 3,00; етени получ Иэо пособ-аминоН,ормлы 1 М 43,59,Сэ"ч НфО Вычислено,О 43,74Продукт пр чатые кристалл воряющиеся в С 28,13; Н 3,131тавляет собой иго ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕЧ%НИЯМ И...

Номер патента: 1745721

Опубликовано: 07.07.1992

Авторы: Беликова, Пашкевич, Русинов, Филатов

МПК: C07D 213/76

Метки: вицинально-замещенных, гидроксиламинопиридинов

...ИК-спектр (в пэсте на в,м,); см; 3288;рила или хлороформа. Продукты анализиру (ЙНОН).ют методом ПМР, ИК и элементного П р и м е р 4, По методике примера 1 дляанализа.восстановления берут 4-метокси-нитроП р и м е р 1. Синтез 3-гидроксиламино пиридин. Выход 3-гидроксиламино-ме 2-хлорпиридина токсипиридина 76%, т.пл, 135-136 С,Растворяют 10,0 г (0,063 моль) 3-нитро- С 6 Н 8 Й 202, Найдено/вь числено, %. С2-хлорпиридина в 180 мл 99,5%-ного этано,40/51,40; Н 5;82/5,75; Й 19,69/20;О,ла,: добавляют 20,0 г тонкорастертого ПМР(ОМСО): 8,16(с, 1 Н, 1 Н); 7,02 (д,хлорида аммония, Непосредственно в реак 1 Н, Л = 5,6 Гц, 5 Н); 8,06 (д, 1 Н, Л = 5,6 Гц, 6 Н);ционную.массу опускают излучатель ультра.00 (уш.с 2 Н, ЙНОН); 3,88 (с, 1 НОСНз),.звукового...

Номер патента: 1745722

Опубликовано: 07.07.1992

Авторы: Глотова, Нахманович, Романенко

МПК: C07D 257/08

Метки: 5-тетразин-3, 6-ацилметилгексагидро-1, тионов

...в вакууме. Выход 1,86 г(79%). Получают аморфный порошок светло-желтого цвета, т,пл.140-141 С (из смеси вода;ДМФА = 1.1),Найдено, %; С 50,94; Н 5,28; Й 23,55; Я 13,69.СоН ий 408,Вычйслено, %: С 50,84; Н 5,09; й 23,73;8,1 3,56.ИК.спектр, и, см : 1200 (С=Я); 1510 (МН-. тиоамид); 1675 (С=О): 2900 (СН 2): 3175 (МН).Спектр ПМР (ОМСО-бб), д, м,д.: 3,16 д (2 Н, СН 2); 4,09 м (1 Н, СН); 5,01. (2 Н, 1-МН,2-ЙН, 4-ИН). Спектр ЯМР" С(ОМСО-б 6), д, м.д,: 41,14Вычислено, %; С 39,67; Н 4,13; й 23,14; Я 26,45.ИК-спектр, х см; 720 (С-Я); 1210 (С"8);1500 (ИН-тиоамид); 1645 (С=О); 2900 (СН 2): 3160 (й Н).Спектр ПМР, д, м.д.: 3,06 д (2 Н, СН 2), 4,05 м (1 Н, СН); 5,02 (2 Н, 1-й Н, 5-й Н); 7,25- 8,03 и (зн-, с 4 нз 31. 9,28 с (2 н, 2.йн, 4.йн).Спектр ЯМР...

Номер патента: 1745723

Опубликовано: 07.07.1992

Авторы: Васильев, Гонтарь, Кошелев, Трусканова

МПК: C07D 263/34

Метки: оксазолов, перфторированных

...90 - 130 С, что определяется 15 Смесь 20,0 г (0,0766 моль) трифтбранеполной конверсией исходного ацилими- цетилимина гексафт, 10,0гекса рторацетона, о,о г . на при низких температурах и появлением .(0153 моль) ци, 0,75моль цинковой пыли, о,75 г побочных процессов, снижению выхода (0,00766 моль) монохлористой меди и 0,17 г (табл, 2. продуктапри высоких температурах (0,00062 моль) 18-кра н20 (та л, ). 20 нагревают в замкнутом обьеме при 117 С в Повышение выхода оксазоловдости- . течение 24 ч, Оточ, тогнанную легколетучую гается за счет введения в реакционную сре- фракцию выливают в 100 . Нт в г льда. ижний ду каталитических количеств солей слойотделяюти сушат надСаС 2. В резульодновалентной меди (СцС, СиВг, Си 2804) и тате...

Номер патента: 1745724

Опубликовано: 07.07.1992

Авторы: Головенко, Иванов, Иванова, Трофанюк, Федорова, Ясинская

МПК: A61K 31/41, C07D 285/10

Метки: 3-этоксикарбонил-4-(n, n-дибензиламино)карбонил-1, активностью, обладающий, противовирусной, тиодиазол

...(2 Н, бб, С 2 Н 5); 4,65 (4 Н, 3, - СН 2 СЕНб);7,39 (10 Н, в, СВНБ).М 381.П р и м е р 2 Острую токсичность новогосоединения определяют по методике Бернса на неимбредных белых мышах массой14-20 г. Значение Обо при внутрибрюшинном введении 132,86 мг/кг.Результаты исследования острой токсичности соединения (1) в сравнении с 4-окси,1,3-бензотиадиазолом (11) иремантадином (И 1) приведены в табл. 1.П р и м е р 3. Противовирусную активность соединения (1) относительно вирусагриппа А 2 Ч 1 стог 1 а определяют в сравнениис 4-оксибензо.-2,1,3-тиадиазолом (И) и ремантадином (И 1) на развивающихся 10-дневных куриных эмбрионах (КЗ), зауаженныхвирусом гриппа в разведении 10Соединение растворяют в ОМЗО и вводят в хорионаллантоисную полость...

Номер патента: 1745725

Опубликовано: 07.07.1992

Авторы: Коблик, Чернавская, Шепелев

МПК: C07D 487/04, C09B 9/00

Метки: 1-(2-гидроксиэтил)-2, 6-ди-(п-нитрофенил)-4, зонне, качестве, колоний, красителя, перхлорат, фенилпиридиния, шигелл

...1 деленные от больных), ЯЬдеа йехпег 170 2 а (музейный штамм), 4999, 4899, 5553, 1756,4559, 4873, 2548, 1220, 1963, 5553 (выделенные от больных).Все культуры обладают характернымивидоспецифическими свойствами. Культурымикробов выращивают на мясо-пептонномскошенном агаре в течение 18 ч, эмульгируют в изотоническом растворе хлорида натрия и доводят концентрацию до 5000 микр.тел (м,т.) в 1 мл по оптическому стандартумутности, Нэ поверхности питательной среды наносят пипеткой 0,1 мл микробнойвзвеси (500 м.т,) и растирают стекляннымшпателем. Результаты опытов учитываютчерез 16 - 18 ч роста посевов культур в термостате при 37 С.П р и м е р 3. Определение оптимальнойдозы соединения для внесения в плотнуюпитательную среду.В растопленный и...

Номер патента: 1746883

Опубликовано: 07.07.1992

Авторы: Гьи, Жан-Франсуа, Мишель, Филипп

МПК: C07D 471/04

Метки: 8-бензо(в)нафтиридина, производных

...из смеси 75 см этанола и 75 см диметилформамида. Получают 3,57 г 1-циклопропил-З-этоксикарбонил,8-дифтор- оксо,4-ди гидро,8-бензо(в)нафтиридина в форме желтого твердого вещества с т.пл, 229-230 С.Ч р и м е р 9. Суспензию 1,7 г метоксиаминхлоргидрата в 40 см трихлорметана присоединяют к 2,13 г триэтиламина, После 15 мин перемешивания при температуре около 20 С к полученному раствору добавляют 3,39 г 2-(2-хлор,7-дифтор-З-хинолин- карбонил)-3-диметиламиноэтилакрилата и перемешивают в течение 4 ч 30 мин при темпе ратуре около 20 С. Реакцион ную смесь концентрируют досуха при пониженном давлении (20 кРа) при температуре около 50 С. Остаток поглощают 70 см этанола, 3,6 г триэтиламина и нагревают в течение 30 мин до температуры...

Номер патента: 1746884

Опубликовано: 07.07.1992

Авторы: Кендзи, Хидео, Хисао

МПК: C07D 513/04

Метки: производных, тиадиазола

...5 Осна Муф Продоление табл," г агв45.в в И еа аваевгав ва е Фев е е е 4 те ее еев СН 150-15 НС 1 соль)4 С 1 5-ОСН,СОО С Н,ИЭО 4"С 1 5 ОСН СООСНСООС Нгг ) 11 649 15117 и 65 2-Р174 0-142 Сйг4-С 1 5"ОСНСООСН С Ь СН4 С 15 Осыгсоосйгсндснг4 С 1, 5 ОСН СоосйгСНС 1 снгс 14-С 15 ОСН СООСН г и173-176 СН сооснсоос Сне иГ ЬЭ-Ь 4 и 67 Р, 4 С 1 156-160 73 -сн -"- 6 сыФ 74 О 2 Р2 Р, 4-С й ОООНН ОСгйгН ОСНг вв а 124" 126 162"16 Э44"456 Ь"69который может быть эамещен метилом илиметил карбамоилом;0- кислород или Я(0)п, где щ.1 или 2;В 5 - водород или натрий, Сз-алкилиденамино или С 1-Сэ-алкил, который можетбыть замещен циклопропилом, С 1-С 4-алкоксикарбонилом, метокси, фенокси, фенилтио, триметилсилил или группа-О-(СН 2)я-)рОСНз, где о " 1-3 - целое...

Номер патента: 1746885

Опубликовано: 07.07.1992

Авторы: Аттила, Даниель, Дерди, Карой, Шандор, Эдит

МПК: C07D 513/04

Метки: 3-дигидро-5н-тиазоло3, 7-амино-5-имино-2, а)пиримидина, аддитивных, гидратов, кислотно, приемлемых, солей, фармацевтически

...розеток,Зо -ный раствор зритроцитов Шафенапосле соответствующей предварительнойобработки адсорбируют антигеном Бойдена., 0,1 мл обработанных таким образомэритгроцитов добавляют в пробирки, Через16 ч подсчитывают долю (процент) клеток,образующих розетки, в окрашенных препаратах, используя микроскоп,Цитотоксические реакции (СТ).Исследования проводят в аллогеннойсистеме. В суспензию красных клеток кровиШафена, которую делают "чувствительной"при помощи антигена, вводят 0,1 мл суспензии лимфоцитов с плотностью клеток 10мл. Величины цитотоксической способйости определяют на основании проведенногопосле 16-часового инкубационного периодагемолиза, который измеряют на прибореСпекола при 540 нм, Размер реакции, отнесенный к контрольным....