C07D 333/14 — радикалы, замещенные гетероатомами, кроме галогена, связанными простыми связями

Номер патента: 172832

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Калиновский, Миначев, Шенцева

МПК: C07D 333/14

Метки: аминов, вторичных, ряда, тиофенового

...хлоридом К-тенил-г-толуидина подщелачивают концентрированным раствором КОН, выделившееся масло экстрагируют бензолом, полученный экстракт промывают водой, упаривают и остаток перегоняют в вакууме. Получают К-тенил-и-толуидин, выход 6,2 г (62%), т. кип. 124 С (0,5 мм и 0 1,6150). ем, что ссорти в при С и из о бр етени Способфеновогонием соотратуре 170ся тем, чтширения астве послдия. одписная группа5 Извнов тиновленрения.Предложенный способ отличается т для снижения расхода и расширения а мента катализаторов процесс проводят сутствии сульфида палладия при 1 130 ат в среде диоксана.П р и м е р. В автоклав загружают 10 г (0,05 моль) М-тенилиден-и-толуидина и 40 мл абсолютного диоксана, вносят 0,025 г РЮ и восстанавливают в атмосфере...

Номер патента: 174638

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Всесоюзный, Гринев, Шведов

МПК: C07D 333/14

Метки: 174638

...р и м е р 1, Смесь 19,9 г (0,1 моль) морфолинового енамина ацетоуксусного эфира, 11,3 г (0,1 моль) циануксусного эфира, 3,2 г (0,1 г атом) мелко измельченной серы и 7 мл этилового спирта нагревают в круглодонной колбе с обратным холодильником на кипящей водяной бане 2 час, а затем оставляют на ночь при комнатной температуре. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают и тщательно промывают охлажденным спиртом.Выход 8,6 г (33,5 о), т. пл, 107 - 108 С (из спирта).Найдено, %: С 51,83; Д 1,63; Н 5,93; Д,77; Х 5,66, 5,58; 5 12,62. редмет из етени получения 2- ов, отличаощ ной кислоты растворителя ном р-дикарб й, р-дикарбо ым амином с ого продукта аминоийся тев кипятят с серой онильнь ильным последу фильтро Способ кситиофен циануксус нического...

Номер патента: 184270

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Алашев, Гольдфарб, Институт, Тайц

МПК: C07D 333/14

Метки: атома, боковой, более, длиной, со-(тиенил-2)-алканолов, углерода, цепи, чем

...цепичаощитсяовых кислюмогидридии с послемассы сем. Спосоо п с дчиной бок черода, отли ил) -алкан овлению ал при кипячен реакционной боткой эфиро 5 Предлагается способ получения о-(тиенил)-алканолов с длиной боковой цепи более чем 2 атома углерода, причем число углеродных атомов может быть четным и нечетным.Способ заключается в том, что эфи и- (тиенил) -алкановых кислот восстанав вают алюмогидридом лтия в токе азота кипячении с последующим разложением реакционной массы серной кислотой и обработкой эфиром.Пример. 25 г этилового эфира у-(тиенил)-масляной кислоты добавляют в течение 1,5 час в токе азота к суспензии 4,6 г алюмогидрида лития в 150 мг абсолютного эфира. Смесь кипятят еще 4 час и оставляют на ночь. Охлажденную до 0...

Номер патента: 180608

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Всесоюзный, Гринев, Рыжкова, Шведов

МПК: C07D 333/14

Метки: 2-амино, 3-карбалкокси-4-арилтиофбна, диметиламинометильных, производных

...раствору небольшой избыток эфирного раствора хлористого водорода, Выделившийся осадок хлоргидрата отделяют и оставляют на ночь в вакуумном эксикаторе пад увлажненной щелочью для поглощения избытка хлористого водорода, а затем перекристаллизовывают. Выход очищенного хлоргидрата 2-амина-карбэтокси-фенил-диметиламинометилтиофепа 2,5 г (72,6 е/,), т. пл, из смеси метанол - ацетон 1:1 более 220 С (с разложением). Найдено, %: С 56,74; 56,48; Н 6,01; 6,х 8,48; 8,43.СгбНе,М 0 8 С 1.Вычислено, %: С 56,37; Н 6,21; М 8,21. Пример 2. Хлор гидр ат 2-а м н нокар бэто к си - 4-фен ил-ди метил а м ином етилт и о ф е на (в с п и р те). Для опыта берут 4 г (0,016 моль) 2-амино-карбэток си-фенилтиофена, 2,9 г (0,28,цоль) бисдпметиламинометана и 7 лг.г...

Номер патента: 189873

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 333/14

Метки: родакосульфидов, тиофеновогоряда

...г 1-о 12306Найдено, ,": С 44,58; 44,80; Н544,62; 44,61.СеН 9 КЗЗ.Вычислено, %: С 44,62; Н 4,22; 8 44,66.Пример 4. и-Бутил-триенилсульфид роданируют в аналогичных условиях описаннымЗО выше методом. Получают 54,5 о 5-родано189873 35 Предмет изобретения Составитель М. ЧачкоРедактор Л. Г. Герасимова Гехред Т. П. Курилко Корректоры: О, Б. Тюринаи Г. Е, Опарина Заказ 4203/1 Тираж 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета п делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, д. 2 3бутилмеркаптотиофена с т. кип. 127 - 131 С) 41,96; 41,83.СвН 1 т 1 Ч Яз.Вычислено, во: С 47,10; Н 4,84; Я 41,95,5-Родано-бутилсульфонилтиофен, т. пл.174 - 175 С (из спирта) .Найдено, оо: С 41,57; 41,63; Н 4,21;...

Номер патента: 191583

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гаращенко, Нахманович, Скзорцова, Шул

МПК: C07D 333/14

Метки: тиенилальдиминфенола

...изобретени олучения вин нфенола, отл тпофеновог вню с винил при комнатноСпособ ннилальдимнО альдегцдывзаимодсйстнофенолов иловых эфиров тце яаоитийся тем, что о ряда подвергают овыми эфирами ами й температуре,Данное изобретение относится к ооласти получения внниловых эфиров тиецилальдпминфенола - потенцнальцоп исходного продукта для синтеза фнзцоготтиескн актньныхПредлагаемый сносо состоит в том, что альдегиды тнофенового ряда подвергают взаимодействию с виниловыми эфирами аминофенолов прц комнатной температуре.Г 1 ример. В трсхгорлую колбу с мешалкой ц обратным холодильником вмещают 4,0 г тиофеновоггльдегц;та. К нему медленно по каплям добавлют 5,2 г винилового эфира лт-алтинофенола в течение 30 - 40 мик. Воду, образующуюся в...

Номер патента: 196892

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гольдфарб, Институт, Костроза, Фабричный, Шалавина

МПК: C07D 333/14

Метки: со

...т. пл. 142 - 143 С; мол. вес: найдено 28; вычислено для С,НтС 105 218,7. 30 1.1 айдсно, %: С 44,27; 43,98; Н 3,25; 3,05;5 14,78; 14,50.СкНтС 105.Вычслепо, с/: С 43,94; Н 3,23; 8 4,66.Прц проведении опыта без добавлсшгя11 СО 011 нолучаот продукт с т. цл. 12 -135"С, которыц после нескольки: кристаллцз а цц й и м еет т. пл. 136 - 142 С.11 айдено, %: С 51,27; Н 4,13,С,Н,0,8.Вычислено, %; С 52,16; Н 4,38,С,.НтС 0,8.Вычислено, %; С 43,94; Н 3,23.Мол. вес: найдено 187; вычислено дляСеН 80 Я 184,2; вычислено для СеНтС 105218,7.Продукт является, вероятно, смесью монохлоркетокцслоты и полностью дегалопдцроваццой кетокцслоты.Получение- (5-хлор-теноил) -маслянойкислоты,Смеси 13,0 г у-(2,5-дихлор-З-теноил)-масляюй кислоты, 130 лл пропионовой...

Номер патента: 196893

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Алашев, Гольдфарб, Тайц

МПК: C07D 333/14

Метки: 196893

...Вычисле Фенилур Найдено Вычисле ла, т,63,20; Н 8,36 С 6348; Н 8 пл. 61 - 62 С 18,53.,% но, , о. етан, т ,%: М но,%: 4, ,34 Аалогчп.с путем из 6-хлонил) -кетова получен 6-ацетокнил)-кетоп, т. кип. 147 - 150 Сбесцветные кристаллы, т. пл. 25ход 90%), который превращенгептанол, т. кип, 104 С/0,1 лтл; п Найдено, % С 66,81; Н 903; Вычислено, %: С 66,62; Н 9,4 Фенилуретан, т, пл. 63 - 64 С Найдено, %; М 4,45, Вычислено) % М 441. П р и м е р. Смесь 24 г 4-хлорбутил-(тиенил)-кетона, 15 г безводного ацетата натрия и 30 мл ледяной уксусной кислоты нагревают 15 17 час при температуре 145 в 1 С. Реакционную смесь охлаждают, обрабатывают водой, органический слой извлекают эфиром, эфирный экстракт промывают водой, затем раствором бикарбоната натрия и...

Номер патента: 202174

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Иностранец, Лаврушин, Никитченко, Цукерман

МПК: C07D 333/14

Метки: 5-диацетилтиофена

...2,8 г, что тического количестИзобретение относится к области получения ненасыщенных кетонов гетероциклического ряда, которые находят широкое применени в органическом синтезе, например в производстве высокомолекулярных соединений, антибактериальных препаратов,Известен способ получения 2,5-диацстилтпофена непосредственным ацетилированием 2- ацетонтиенона. Выход 2,5-диацетилтиофепа составляет 6%.С целью увеличения выхода 2,5-диацетилтиофена предложен способ, заключающийся в том, что 5-этил-ацетотиенон окисляют в нейтральной среде смесью окиси магния, азотной кислоты и перманганата калия, Выход целевого продукта повышается до 15%.Пример. Получение 25 диацетилт и о ф е н а, К смеси 8 г окиси магния, 240 игл воды, 28 мл азотной кислоты и 32...

Номер патента: 233687

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гольдфарб, Горушкина, Стойнович

МПК: C07D 333/14

Метки: бромроданотиофенов, спосов

...0 руют бензолом. Бензольную вытяжку сушатСаС 1., после удаления растворителя и фракционирования в вакууме получают 5,8 г (32%)З-бром-роданотиофена, т. кип. 124 - 126".Спри давлении 4 мм рт. ст., т. пл. 46 - 47 С5 (из спирта).Найдено, %: С 27,53; Н 1,21;Вг 36,11.С;НеВгХЯе,Вычислено, %: 11 1; 8 29,12;0 Вг 36,33.233687 Составитель М, МещеряковаРедактор А. Петрова Техред А. А, Камышиикова Корректор И, Л, Кириллова Заказ 493/6 Тираж 437 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Г 1 р и м е р 3, Из 15 г (0,078 моль) 4-бром-этилтиофена, 0,066 моль (ЯСХ)в и 12,5 г (0,047 моль) А 1 Вг, в условиях, описанных в примере 2, получают 12,26 г (74%)...

Номер патента: 242915

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Васильева, Всесоюзный, Гринев, Шведов

МПК: C07D 333/14

Метки: ариламинотиофенов

...с 4,7 г (0,05 моль) анилина и 0,015 г кристаллического йода 3 час при 180 - 190 С. Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и при перемешивании выливают в 40 мл 10%-ной соляной кислоты; охлажденной льдом. Выделившийся осадок отделяют и промывают на фильтре водоп, Получают 5,5 г (83% ) 3-фениламино-карбэтокси-метилтиофена, т. пл, 54 - 55 С (из метанола).Найдено, %: С 64, 39, 64,05; Н 5,60, 5,71; И 5,29, 5,48; 5 12,43, 12,69,СН,1 1 О,8Вычислено, %: С 64,33; Н 5,78; К 5,36;3 12,27.П р и м е р 2. 3- (4-м е т и л ф е н и л) -а м и и о-к а р б э т о к с и - 5 - м е т и л т и о ф е и. Для опыта берут 4,7 г (0,025 моль) 3-окси-карбэтокси-метилтиофена, 5,3 г (0,05 моль) и-толуидина и 0,015 г кристаллического йода,...

Номер патента: 293809

Опубликовано: 01.01.1971

Автор: Гольдфарб

МПК: C07D 333/14

Метки: 4-онов-2, 5-алкил-3-аминометилентиолен, n-замещенных

...С. Загустевшую смесь оставляют на ночь, растворяют при нагревании (-40 С) в бензоле, добавляют 10 1 л воды и перемешивают 30 - 40 ин. Органический слой отделяют, водный экстрагируют Оензолом, органи 1 еский слОЙ и экстракт объединяют, промывают водой, сушат МфО, бензол отгоняют и получают 7 г (выход 81%) желтого вещества с т. пл. 70 С, которое промывают холодным эфиром и перекристалли зовывают из гептана (в некоторых случаяхпосле отгонки растворителя продукт выделяется в виде масла, которое кристаллизуется при растирании с гептаном и охлаждении). П р и м е р 2. 5-Этил-(К-фениламинометилен) - 4 - тиолен-он.К суспензии 3 г форманилида в 3,4 г 5-метокси-этилтиофена при перемешивании постепенно прибавляют 3,7 г хлорокиси фосфо ра. Реакция...

Номер патента: 299158

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Клочкова, Кнутов, Нахманович, Шостаковский

МПК: A61K 31/381, C07D 333/14

Метки: 299158

...Желательно процесс,вести при температуре минус 40 С.Примеры проведения синтезов.1. 1(2-тиенил) -5-фенилпентен-ин 4- он - 3 (1 а).Смесь 0,5 г (0,0045 моль) 2-тиофенальдегида и 0,64 г (0,0045 моль) 1-фенилбутин-онарастворяют в 10 мл этилового спирта и охлаждают до - 40 С. К охлажденной смеси медленно прикапывают 1 мл 10%-,ного раствора водно-апиртовой щелочи (1 чаОН), Смесь примешивают 3 час при температуре - 40 С, нейтрализуют 10%-ной уксуаной кислотой и;продукт реакции экстрагируют бензолом, Экстракт сушат сернокислым магнием, бензол отгоняют, а вьопавшие кристаллы перекристаллизовывают из этилового спирта. Получено 0,44 г (42%) (1 а). Т. пл, 76 - 77 С.Найдено, %: С 7568; Н 4,18; 5 12,93.С 15 Н 1 оОБ,Вычислено, %: С 75,63; НДля...

Номер патента: 360772

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранен, Иностранна

МПК: C07D 307/36, C07D 307/40, C07D 333/12 ...

Метки: фенилгетероциклических

...(длина 305 мм, диаметр 25,4 мм) сПредмет изобретения Хс - соса т В В 2 15 Х НУ С СООВ Ь Составитель 3. Латыпова Техред А. Евдонов Корректор О, Тюрина Редактор Е. Гончар Заказ 4380,8 Изд,1810 Тираж 406 Подписное 11 НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, К, Раушская наб д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 кремниевокислым магнием и элюируют бензолом порциями по 25 лы, Фракции от 7 до 28 соединяют и растворитель упаривают.После перекристаллизации осадка из метанола получают диметил-а- (5-а-хлорфенилтиен-ил) -а-метилмалонат, т. пл. 70 С.Таким же образом, исходя из соответствующих исходных продуктов, можно получить метиловый эфир а- (5-п-хлорфенилтиен-ил)- пропионовой кислоты,т. пл, 150 в 1 С,...

Номер патента: 784774

Опубликовано: 30.11.1980

Авторы: Аксель, Ингомар, Райнхольд

МПК: A61K 31/382, C07D 333/14

Метки: 1-фенил-1-оксипропил-2, 3-ди, амина, пропен-2, солей, тиенил-3, тиенил-3)-3оксипропил, фенил-1-оксипропил-2

...58,2 г 3,3-бис-(тионил)-3-бромпропанола в виде светло-желтого масла, выход 96 Ъ от теории нрасчете на эфир бромпропиононой кислоты,Это соединение без дальнейшейочистки кипятят с 30,2 г (0,2 моль)(2)-норэфедрина и 32 мл триэтиламинан 120 мл диизопропилового эфира н течение 18 ч, Затем разбавляют 100 млдиизопропилового эфира, охлаждают,отсасывают выпавший осадок, фильтратпри охлаждении льдом смешивают с 6 н.раствором НС 1 в изопропаноле и выпадает сырая солянокислая соль 1 в 11,1-дитиенил-(3)-1-оксипропил-(3) в (1-Фенилоксипропил-(2)-амина, Осадок отсасынают, промывают водой и диизопропилоным эфиром и сушат н вакууме(51,7 г), После перекристаллизациииз изопропанола с добавкой активированного угля получают 36,2 г (44,1 В)в расчете...

Номер патента: 1004383

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Джабарова, Друсвятская, Коваленко, Колосова, Кротов, Лебедева, Найденова, Шведова

МПК: A61K 31/381, C07D 333/14

Метки: 4-теноил-0-фенилендиамина

...молярном соотношении реагентов 1:(3-3,5); (6-7).П р и м е р 1. 3-нитро 1-хл ноил-кетон, К раствору 11 г(0,075 М) тиофена при 70 С прибавляют 0,14 г (0,001 М) свежепрокаленнотщательно растертого под слоемтиофена. Выдерживают смесьфпри перемешивании и температуре 110-11 ГС в течение 4 ч, Избыток тиофена удаляют ввакууме. Охлажденную реакционную массурастирают с 20 мл 10%-ного раствораОООН, осадок отфильтровывают, промывают водой и кристаллизуют из изопропилового спирта. Выход 8,7 (65%)т. пл. 117-8 С.П р и м е р 2, 3-нитро 4-аминофенил-,(0,0325 М) полученногов примере 1вещества в 35 мл ДМСО при пере,мешивании и температуре 80-88 С пропускают газообразный аммиак в течение5 ч, Конец реакции определяют методом фТСХ (силуфол, бензол-спирт...

Номер патента: 1050564

Опубликовано: 23.10.1983

Авторы: Йоханнес, Хендрик

МПК: C07D 333/14

Метки: нитротиофена, производных

...т,пл:142-143 С.П р и м е р 3, Получение 2-тиоцианометилтио-З.-нитротиофена.Раствор 12,8 мл монохлорацетальдегида в 12,8 мл воды добавляют краствору 35,0 г 2-нитроэтилен; 1 дитиолята калия в 225 мл воды приперемешивании при комнатной температуре, Реакционную смесь охлаждают до 0 С, после чего последовательно добавляют Ьил концентрированной соляной кислоты и,16 мл концентрированного раствора гидроксидакалия, оба реагента вводят в течение 5 иин. После их введения реакционную смесь перемешивают в течение5 мин. После этого в течение 5 минвводят 13 мл хлорметилтиоцианата.Реакционную смесь перемешивают прикомнатной температуре в течение1,5 ч и оставляют иа ночь. Добавляют дихлориетан и реакционную смесЬперемешйвают при комнатной...