C07D 277/36 — атомы серы

Номер патента: 68789

Опубликовано: 01.01.1947

Авторы: Левкоев, Розвадовская, Свешников

МПК: C07D 277/36

Метки: 4-окоитиазолиа-2-тиона, производных

...при проведении конденсации тиазолидин - 2-тион - 4-она или его З-алкил,- аралкил или арилзамещенных с соединениями общей формулы ЛгХ=-СН - (СК=СК) в - ХНЛг в растворе пиридина при обычной температуре.Продукты получаются по этому способу с хорошими выходами и высокой степени чистоты.П р и м е р 1. 1,47 г 3-метилтиазолидин - 2-тион - 4-она Д-метилроданина) и 1,96 г 1 ч, Ы-дифенилформамидина растворяют в 1,5 мл сухого пиридина и оставляют в покое при обычной температуре, Через 12 час. выделившийся кристаллический продукт отфильтровывают, промывают водой, затем этиловым спиртом и высушивают, Выход - 2,37 г, или 95% от теоретического количества.После кристаллизации из этило. ного спирта анил-метил - 4-окситиазолин - 2-тион - 5-альдегида...

Номер патента: 119529

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Баранов, Грищук

МПК: C07D 277/36

Метки: роданина

...роданистого аммония при 70 идобавления соляной кислоты.Способ осуществляется следующим образом. 19 г монохлоруксусной кислоты растворяют в 40 мл воды и нейтрализуют (по фенолфталеину) твердым карбонатом натрия или калия, к полученному раствору соли монохлоруксусной кислоты прибавляют 46 г роданистого аммония и раствор нагревают до 70. Затем прибавляют 90 лл раствора соляной кислоты 1: 1 и нагревают при перемешиванпп до прекращения вспенивания (10 мин.). Уже в горячем растворе начинается кристаллизация роданина, который после получасового охлаждения отфильтровывают, Выход 15,3 г с т. пл. 167 - 168 (57,57 о), Для подавляющего числа синтезов полученный продукт не нуждается в дальнейшей очистке. Для получения химически чистого продукта...

Номер патента: 172808

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Баранов, Гориздра, Грищук, Комарица

МПК: C07D 277/36

Метки: алл-"-»-•, гетероциклических, тиосоединенийьаш1«яlt

...цвет и почти количественным образованием сине-стальныхигольчатых кристаллов продукта конденсациис т. пл. 214 С 1 с разложением),П р и м е р 2. 4-Тион-тиазолидон(изорода 15 нин) .9,4 г (0,08 г моль) тиазолидиндиона,4;6,4 г Р 25; и 80 мл безводного диоксана (подготовленного как указано выше) кипятили припериодическом помешивании на масляной ба 20 не в течение 3,5 час, затем прибавляли уголь,фильтровали и под небольшим вакуумом отгоняли досуха диоксан на водяной бане. Остаток кристаллизовали из 150 мл дихлорэтана.Выход изороданина в виде светло-желтого2 ь порошка составляет 6,0 г (56,4%); т. пл. 158 -159 С.Найдено, %; М 10,71; 5 47, 48.Вычислено, %: Х 10,52; 5 48,13.30 Диметиламинобензилиден-производное, криЗаказ 188275 Тираж 575...

Номер патента: 173773

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 277/36

Метки: 173773

...отгонкой спирта в вакууме). Реакционную массу на 1 гревают на ки. пящей водяной бане в течение 4 час. Выпавшее масло экстрагируют эфиром, эфирный раствор сушат над сернокислым натрием. На следующий день эфир отгоняют, а остаток первгоняют в,вакууме.Выход 3-карбэтоксиамилроданина 62,4%. Светло-желтое масло с т. кип. 198 - 201 С (2 мм рт. ст.).-карбалкоксихлоргидратов овым эфиром тной среде на соб получения 3в нагреванием-в-карбалкоксиамилро едм где й - С 2 Н 9, н-СзНТ, изо-С 9 Н 7, н-С 4 Н 9, получают нагреванием соответствующих эфиров в-аминокапроновой,кислоты с ди.р-карбоксиметиловьтм эфиром тритиоугольной кислоты на кипящей водяной бане,3-в-Карбоксиамилроданины применяют в качестве промежуточных продуктов для получения...

Номер патента: 173774

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Боголюбска, Сытник, Тимофеева

МПК: C07D 277/36

Метки: 3-е-карбалкоксиамилроданинов

...приэтом в пределах 20 - 25 С. По окончании прп.бавления сероуглерода размешивание продолжают еще 1,5 час. Затем небольшими порциями в течение 25 - 30 мин прибавляют 95 г мо нохлоруксусной кислоты при температуре 30 -35 С, размешивают 30 мин и нейтрализуют 90 мл серной кислоты (уд, вес 1,98). На следующий день выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реак ции. Выход 3-карбоксиамилроданина 74,6%,это бесцветные кристаллы с т. пл, 75 - 76 С.Пример 2. В раствор 20 г 3-карбоксиамилроданина в 200 мл безводного н-пропило- гого спирта при нагревании на кипящей во дяной бане пропускают в течение 8 час сухойхлористый водород (до насыщения). Спиртотгоняют в вакууме, остаток нейтрализуют раствором бикарбоната натрия и...

Номер патента: 197594

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Баранов, Грищук, Комарица

МПК: C07D 277/36

Метки: 5-арилидекизородаников

...Получение 5-бензилид е н-т и о н т и а з о л и д о н. 2,66 г (0,02 моль) изороданина, 2,12 г (0,02 лтоль) бензальдегида, 2 г безводного ацетата натрия в 10 мл уксусной кислоты нагревают с обрат пым холодильником на кипящей водяной бане в течение 15 мин, а затем кипятят 5 мин на сетке, После охлаждения разбавляют водой и оставляют на ночь. Закристаллизовавшуюся массу отфильтровывают, промывают 10 мл 20 СС 1, и 2 мл этанола, а затем высушивают при 60 С. Получают 2,4 г (58%) оранжевого мелкокристаллического порошка с т. пл. 169 - 171 С, после кристаллизации из этанола т. пл.172 С. Продукт хорошо растворим во многих 25 растворителях.Найдено, %: М 6,50; Я 28,62.СаоН,ОС,.Вычислено, %: И 6,33; Я 28,97. Пример 2, Пол у ч е н и е 5-и-д и м е ти...

Номер патента: 245786

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Казымов, Хайрусова

МПК: C07D 233/96, C07D 263/46, C07D 277/36 ...

Метки: 7-алкокси-р-алкил(арил

...после чего уксусныйангидрид упаривают, а остаток закристаллизовывают при растирании с небольшим количеством этанола. Выход 0,8 г (70,2%). Желтыеиглы (из этилового спирта) с т. пл, 122 - 123 С245786 Предмет изобретения ВВ-О - СН= С - СН=С - УО=С С=В1рп 10 0 ВСН - СН - СНКо ,0 К 30 Составитель Э. РамазоваРсдактор Л. Г, Герасимова Техред А. А, Камышиикова Корректор Г. И. Тарасова Заказ 276217 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 3тетраэтокси-метилпропана кипятят в 15 млуксусного ангидрида в течение 4 час. Выделившиеся при охлаждении кристаллы отфильтровывают, промывают холодным спиртом.Выход 1,01 г (80,8%). желтые призмы с т....

Номер патента: 287949

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Вьюнов, Гинак, Сочилин

МПК: C07D 277/36

Метки: 2-алкилпроизводных, роданина

...калия плп натрия, гпдридя натрия, третичных аминов, предпочтительно прп температуре 30 - 40 С желательно в среде органического растворителя, например хлороформа. Выход продуктов, выделяемых известным способом, составляет 93 - 94 аа.П р и м е р 1. 2-метилроданпн.К суспензии 13,3 г (0,1,толь) роданина в 200 лтл хлороформа, нагретой прп перемеши9,49 8,47 8,00 5,78 9,53 9,70 5,47 6,31 93 93 75 94 87 81 85 90 10 о= Ф ( зк Х Я 20 Составители С. Полякова Тскрсд Л. Я. Левина Корректор О. М, Ковалева Редактор Т, Г. Шарганова Изд. М 53 Заказ 9 б/1 б Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Когпптста по дслагя изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская иаб д, 45Типография, пр. Сапунова, 2 вации до 30 - 40 С, прибавляют 20 ял йодистого...

Номер патента: 333169

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Казанский, Казымов, Проектный, Щелкйна

МПК: C07D 233/96, C07D 263/46, C07D 277/36 ...

Метки: а-фенил-у-алкоксиаллилиденовых

...-хинолина - выход 75%, т, пл. 108 С,максимум поглощения при 410 нм (в этаноле).П р и м е р 3. Получение 3-аллил-(а-фенилу-этоксиаллилиден)-роданина.Смесь 0,46 г йодэтнл ага 2- (б-этокси-Р-фенилбутадиенил) -бензтиазола, 0,17 г 3-аллилроданина, 6 мл абс. этилового спирта и 0,5 млтриэтиламина кипятят 1 мин, Через 3,5 часвыделившийся кристаллический осадок отфильтровывают и промывают спиртом.Выход 0,27 г (81,8%); т. пл. 106 С. Продуктхроматографируют бензолом на окиси алюминия. Желтые иглы с т. пл. 108 С (из этилового спирта).Найдено, %: Я 19,47, 19,80,СпН 17 Х 0232.Вычислено, %: 5 19,34,Максимум поглощения при 410 нм (в этаноле).П р и м е р 4. Получение 3-и-бутил-(а-феннл-у-этоксиаллнлиден) -роданина.Смесь 0,46 г йодэтилата...

Номер патента: 423300

Опубликовано: 05.04.1974

Авторы: Акира, Иностранна, Кацудзи, Кацутоси, Кеиичиро, Нобууки, Сигер, Сигехиро, Сумитомо, Тадаси, Тосиаки

МПК: C07D 263/40, C07D 263/44, C07D 277/34 ...

...или низший алкил. например метил, этил, пропил, подвергают циклизации в присутствии основания, предпочтительно при 50 в 2 С, в среде растворителя.В качестве основания могут быть использованы аммиак, метпламин, этиламин, диметиламип, трпэтп брамин, пиридин, 1диметилани лин, М.Х-дивт:.ланилин, метилат натрия, этилат натрия, карбонат и бикарбонат натрия. Основание может быть введено в каталитических количествах или в качестве реакционной423300 Элементарный анализ, о Выход, % Т, пл.,найдено Исходное производное карбаминовой кислоты вычислено Полученное соединение С 1 Л 1 или Вг3-(3,5-Дибромфенил)-5,5-диметилоксазолпдиндион,4 169 в 1 36,39 2,50 44,03 86 3,86 2,53 36,23 3,82 43,71 Предмет изобретения 15 Составитель С. Полякова Техред Л....

Номер патента: 582253

Опубликовано: 30.11.1977

Авторы: Микитенко, Сыч

МПК: C07D 277/36

Метки: производных, тиазола

...заключается в нин подвергают взаимодей ной кислотой или 2-хлор 5 уксусным ангидридом при до 105 С,11 ри использовании хл реакцию желательно пров при использовании 2 - хл 10 акцию желательно вести пературе, а при использов гидрида при температуреПример 1, 24-Ди15 тиазол.0,45 г (0,0003 моль)10%-ного ЬаОН и 0,27хлоруксусной кислоты80 - 90 С, Светло-желтызуют солянои кислотоифильтровывают, перекспирта.Выход 0,4 гНайдено, %25 К 36,25; Ь 5,39,С 7 НЛО 43 з,Вычислено, %: С 31,5 5,39.Пример 2, 230 тио)-тиазол, Э0,15 г (0,001 моль) тиороданина смешивают при комнатной температуре с 0,15 г (0,0015 моль) 2-хлорбензоксазола, Образовавшийся белый план растирают с сухим эфи. ром, осадок перекристаллизовывают из спирта. Т. пл. 119 С.Выход 0,2 г...

Номер патента: 785310

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Гасанзаде, Мустафаев, Эфендиева

МПК: C07D 277/36

Метки: 3-тиазолидин-4-он-2-тионы, 5-алкоксикарбонилметил-1, качестве, маслам, присадок, противоизносных, синтетическим, эфирным

...-2-тион.В круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником и капельной воронкой, к перемешиваемой смеси 144,1 г (Т моль) диметилмалеината и 76,1 г (1 моль) сероуглерода в течение 30-40 мин по каплям добавляют 57,1 г (1 моль) аллиламина. В результате экзотермической реакции температура смеси повышается до 60-80 С, Содержимое колбы перемешивают еще 1,5-2 ч при 70-80 С. Затем промывают водой и перегонкой в вакууме выделяют 184 г (75) й-аллил-метоксикарбонилметил,3-тиазолндин-он- -2-тиона.Физико-химические константы, а также элементный состав синтезнрованных соединений приведены в табл.1.785310 Испытуе нтетическое масл 5%,5 112 Данные взяты иэ лКак следует иэ сравнения, 5 коксикарбонилметил,3-тиазолид-ои-тионы по...

Номер патента: 827487

Опубликовано: 07.05.1981

Авторы: Микитенко, Романов

МПК: C07D 277/36

Метки: iспособ, всинтезе, качестве, красителей, мероцианиновых, метилтиоэтилиден)аминотиазолидин2-тион-4-oh, полупродукта

...в качестве коротковолновогосенсибилизатора в фотографических эмульсиях 21.Целью изобретения является повышение светочувствительности фотографических эмульсий.Предлагаются 3-Х- (а-метилтиоэтилиден)- амино-тиазолпдин-тион-он формулы 1 вкачестве полупродукта в синтезе мероциа 10 ниновых красителей и способ его получения, который заключается в том, что 3 аминотиазолидин-тпон.4-он подвергаютвзаимодействию с галоидводородной солью(а-метилтиоэтилиден) -амина прп нагрева 15 ниц в расплаве.Г 1 р и м е р, 3-М-(а-Метилтиоэтилнден)- а м и но 1-ти а зол иди н-тион-он,Смесь 13,9 г (0,064 моль) йодидаметилтиоэтилиден) -аммония и 9,54 г20 (0,065 .ноль) 3-аминотназолидин-тионона нагревают при 80 С в течение 2 ч. Закристаллизовавшийся плав растирают с5 мл...

Номер патента: 1214669

Опубликовано: 28.02.1986

Авторы: Вьюнов, Гинак, Дымшиц, Шенберг

МПК: C07D 277/36

Метки: 2-алкилроданинов

...с галоидным алкилом на хро"матографической колонке, заполненнойокисью алквиния,Н 8,1 Масло7,2 Масло 6,7 Н С 6 Н СНи-СН С 6 Н СН = 155 СНЭ Составитель И,ЛевшинТехред А,Ач Редактор Л.Кастран Корректор Е,Рошко Заказ 852/34 Тираж 379 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по деламизобретений и открытий 113035, Москва, Ж"35, Раушская наб., д. 4/5Подписное Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 1Изобретение относится к усовер- шенствованноМУ способу получения 2-алкилроданинов, которые находят применение как фунгициды.Целью изобретения является повышение выхода и чистоты целевых продуктов.П р и м е р 1, Получение 2-метилроданина.В хроматографическую колонку (Э=40 мм, содержащую 3 кг окиси алюминия, загружают 0,5 моля (66,5 г...

Номер патента: 1456010

Опубликовано: 30.01.1989

Автор: Клайв

МПК: A01N 43/40, C07D 213/62, C07D 239/32 ...

Метки: азотсодержащих, гетероциклических, соединений

...1-этилтио)пиримидина (соединение 44 таблицы)Масс-спектр, тп/е 2 338 (М ). Выход 103.В таблице приведены соединения общей формулы (1), полученные согласно приведенным выше методикам примеров 1-6 с использованием соответствующих исходных материалов.Биологические испытания.П. р и м е р 7. Ряд соединений фор-, мулы (1) испытывают на контактную активность по отношению к комнатным мухам следующим способом.30 личинок в третьей возрастной стадии, мигрирующих после кормления Мцзса ЙошезСса Ь., индивидуально топически обрабатывают 1 мкл испытуемого соединения в ацетоне при разных дозах. В качестве контроля личинок обрабатывают идентично 1 мкл ацетона, З 0 Личинки вьдерживают в закрытых контейнерах в течение 7 дней при 31 С и при...

Номер патента: 1525154

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Владзимирская, Горишний, Мажейка, Туркевич

МПК: C07D 277/36

Метки: 2-тионтиазолидонов-4, дизамещенных, илиден-5, тионтиазолидон

...Мелкокристаллический порошок коричневого цвета.П р и м е р 4. Получение 3,3-ди-(Р-карбоксиэтил)-5-(2 -тионтиазо35лидон-илиден)-2-тионтиазолидона(соединение 4).Кипятят 20 ммоль дихлорангидрида3,3 -ди-(-карбоксиэтил)-5-(2-тионтиаэолидон-илиден)-(2-тионтиа 40золидона) и 50 мп воды 1 ч, осадок отфильтровывают горячим, промывают водой и высушивают. Кристаллический порошок коричневого цвета,Масс-спектр: ш/г 406,45П р и м е р 5. Получение диаллилового эфира 3,3 -ди-ф-карбоксиэтил)-5-(2 -тионтиазолидон-илиден)-2-тионтиазолидона(соединение 5).Кипятят 2 ммоль дихлорангидрида3,3 -ди-(Р-карбоксиэтил)-5-(2 -тионтиаэолидон-илиден)-2-тионтиаэолидонав 10 мл безводного аллилового спирта 1 ч, осадок отфильтровывают горячим, промывают аллиловымспиртом,...

Номер патента: 1394676

Опубликовано: 07.05.1990

Авторы: Клебанов, Микитенко, Могилевич, Романов

МПК: A61K 31/14, A61K 31/426, A61P 7/04 ...

Метки: 3-аллил-5-анилинометилен-4-оксо-2-(2-карбоксиэтилтио, 5-дигидротиазолия, активность, антипротеолитическую, бромид, проявляющий

...который обрабатывали сходным образом, но 0,5 мл трипсина вно"силн после добавления трихлоруксуснойкислоты.Полученное значение экстинкции Еиспользовали для вычисления ингиби"рующей активности испытуемого вещества.При определении ингибирующей активности испытуемого вещества в опытную пробирку вносили 0,10 мп (О;25,0,5, 1,0, 1,5 мл соответственно) раствора вещества (100 мкг/мл) в 0,05 Мфосфатном буфере (рН 7,6) и тот жебуфер до общего объема 1,5 мл, добавляли 0,5 мл раствора трипсина в том,/же буфере (содержание белка 14 мкг/мл).Далее пробы обрабатывали так же, каки в случае определения казеинолитической активности трипсина, Контрольсодержал те же составляющие, но трипсин вносили после добавления трихлоруксусной кислоты.Степень...

Номер патента: 1796619

Опубликовано: 23.02.1993

Авторы: Микитенко, Романов

МПК: C07C 333/14, C07D 277/36

Метки: n-фенацетил-n-этилдитиокарбаминовая, качестве, кислота, продукта, промежуточного, синтеза, солей, тиазолиевых

...ацил-И-этилдитиоклоты - формулы 1,СбН 5 СОСН 2 И(С 2 Н 5)СЯ 2 Н 3, с. 2879-. ИТИОКАРСТВЕ ПРОА ДЛЯ ЕЙ И СПОЫХ СОЛЕЙ -И-этилдиформулы: тве промесинтеза улц (1)..Ю 1796619 А 1 С 07 С 333(14, С 07 О 277(36 Н С=С(СбН 5)-Я-С(ЯЙ)=И (С 2 Н 5) Х Б фС 11 Н 1 ЗИОЯ 2. Т.пл. 150 С, выход 99%, Реагент 1: П-фенацилэтиламин, реагент 2: серо- углерод, Условия реакции: водная щелочь, спирт, Соли (11) применяются в производстве сенсибилизаторов для кинофотопромышленности. Их получают взаимодействием (1) с соответствующим алкилирующим агентом при нагревании: Я = С 2 Н 5, Х = ВЕ 4 Бф С 1 ЗН 188 дхН 82. Т.ол. 148 С. Выход 80, Х = =оС 04 Бф С 1 ЗН 1 бСИО 4 Я 2 Т.ПЛ. 200 С (Иэ спирта). Выход 81%. Х =Бф С 1 зН 1 б ИЯ 2. Т,пл. 140 С. Выхсд 87%, Х =...

Номер патента: 1319519

Опубликовано: 10.08.1999

Авторы: Гмырко, Любич, Малинина, Микитенко, Романов, Формина

МПК: C07D 277/36, C07D 417/04, C09B 23/04 ...

Метки: 2-алкилтио-4, 5-диметил-3, замещенного, качестве, красителей, нульметинмероцианиновых, основе, продуктов, производные, промежуточных, синтеза, этилтиазолия

1. Производные замещенного 2-алкилтио-4,5-диметил-3-этилтиазолия общей формулы Iгде при R - группа -COOH n = 1, X - ион хлора или брома или при R - группа -CH2-CH2SO⊖3 n = 0,в качестве промежуточных продуктов для синтеза нульметинмероцианиновых красителей.2. Способ получения производных замещенного 2-алкилтио-4,5-диметил-3-этилтиазолия общей формулы Iгде при R - группа -COOH n = 1...