C07D 239/30 — атомы галогена или нитрогруппа

Номер патента: 172811

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Богодист

МПК: C07D 239/30

Метки: 1со, 6-дихлор-2-метилсульфонил, осм, пг, пиримидинае, ъlt

...в абсолютном метиловом спирте сухим хлором с охлаждением льдом. При этом выход целевого про дукта составляет 49%.С целью увеличения выхода предложен способ получения 4,6-дихлор-метнлсульфонилпиримидина, заключающийся в том, что 4,6-ди. хлор-метилтиопиримидип окисляют 30% -пым 10 раствором перекиси водорода в присутствии уксусного ангидрида, Выход 4,6-дихлор- метилсульфонилпиримидина количественный.П р и м е р. В химическом стакане из термостойкого стекла емкостью 2 л растворяют в 15 0,24 гмоль уксусного ангидрида 0,02 г моль 4,6-дихлор-метилтиопиримидина и к полученному раствору добавляют 0,066 гмоль (7,5 мл 30%-ного водного раствора) перекиси водорода, Смесь осторожно нагревают и энер гично перемешивают встряхиванием до получения...

Номер патента: 172812

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Богодист, Украинский

МПК: C07D 239/30

Метки: 6-тетрахлорпиримидина

...заключающийся в том, что на 5-хлорбарбитуровую кислоту действуют хлорокисью фосфора в присутствии диэтиланилина.,При этом выход целевого продукта составляет 76% в расчете на 5-хлорбарбитуровую кислоту или 60% - на барбитуровую кислоту,2,4,5,6-Тетрахлорпиримидин представляет собой бесцветные блестящие пластинки (кристаллизация из метанола), имеющие т. пл.66 - 67 С и т. кип. 94 С (б мм рт. ст,)П р и м е р. В круглодонную 500-мл колбу помещают 0,2 г моль сухой и тщательно измельченной 5-хлорбнрбитуровой кислоты и 2,2 г моль хлорокиси фосфора, К полученной взвеси при энергичном встряхивании в течение 30 мин осторожно добавляют 0,6 гмоль диэтиланилина так, чтобы температура смеси не поднималась выше 80 С. После того, как прекра...

Номер патента: 178383

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Богодист

МПК: C07D 239/30

Метки: 5-нитро-2, 6-трихлорпиримидина

...кристаллы сушат в вакууме над фосфорным ангидридом в течение 10 час и получают 5-нитро,4,б-трихлорпиримидиц с т. пл.56 - 58 С. Лналитический образец с т, пл. 58 - 59 С получают после однократной кристаллизации из н-гептана.Найдено, %С 4 С 1 з ХзОэ.Вычислено,Известен способ получения 5рихлорпиримидина путем взаимоитробарбитуровой кислоты сфосфора в присутствии диэтилани0 оу,С целью увеличения выхода про ширения сырьевой базы предложе 4,6-дихлор-метилтиопиримидиц вать хлором в среде абсолютного ход целевого продукта количественПр имер. В раствор 0,1 г,ио 4,6-дихлор-метилтиопиримидина абс. метанола при охлаждении ле пропускают в течение 20 мин сил сухого хлора до получения желто Затем снимают охлаждение, выдер лученный раствор при 15...

Номер патента: 233675

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Мур, Приказчикова

МПК: C07D 239/30

Метки: 6-дихлор-4метилпиримидин-5, диметил-формамидом, комплекса, сульфокислоты

...диметилформамидом при нагревании до 153 С и полученный при этом комплекс 4-метилурацил-сульфокислоты с диметилформамидом подвергают взаимодействшо с хлорокисью фосфора при нагревании до 105 С.П р и м е р 1, К 4,12 г 4-метилуираш;,г- сульфокислоты прибавляют 28,5 г диметилформамида. Смесь нагревают при 96 С в течение 3 час. Через 1 час после начала нагревания начинает выпадать осадок. Смесь охлаждают ледяной водой, отфильтровывают выпавший осадок и сушат в вакууме прн давлении 20 - 60 ггл рт. ст. и температуре 90 С. Выход комплекса 4-метилурацпл-сульфокислоты с диметилформамидом составляет 3,33 г 160% от теории), т. пл. 275 - 276 С с раз,гокением.Найдено, 0,: С 34,55, 34,68; 1-1 5,56, 5,32, Вычислено, %: С 34,40; Н 4,66.К 13,95 г...

Номер патента: 236474

Опубликовано: 01.01.1969

Автор: Мссковский

МПК: C07D 239/30

Метки: пиримидо

...После охлаждения раствор выливают в воду. Образующийся желтый осадок отделяют, промывают водойц перекристаллизовывают из 50%-ного водного метанола, Получают 1,17 г (88%) 2,4-диметилпирцмцдо-(1,2-а) -индола с т. пл. 111,5 -112,5 С, УФ-спектр (в метаноле): 7. ,. 227,266, 317, 400 ллк; 1 а е 4,14; 4,72; 3,66; 3,19.Найдено, %: С 79,31, 79,46; Н 6,24, 6,28;М 14,37, 14,41.СН 12,Вычислено, %; С 79,56; Н 6,16; 1 ч 14,28,Пикрат с т. пл. 228 - 230 С (из метанола).П р и м е р 2. Получение б-бром,4-диметилпи ри ми до- (1,2-а) -ц идола.Аналогично примеру 1 цз 1 г гидрохлорида4-бром-амицоицдола, 0,8 г ацетилацетона и10 лл сухого пирцдина получают 1,03 г (98%)7-бром,4-диметилпцримидо- (1,2-а) -индола ст. пл. 116 - 117 С (из гептана).УФ-спектр (в...

Номер патента: 668601

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Гельмут, Гунтер

МПК: C07D 239/30

Метки: тетрахлорпиримидина

...льдом до 0-5 С подают сильный поток . хлора (сначала 800 г/ч), вследствие чего внутренняя температура в течение около 30 мин повьзаается до 40-45 фС. После окончания этой первой, самой сильной экзотермической фазы потокхлора уменьшают до небольшого избытка Реакцию можно проводить в одну или две сталии, В случае двухстадийности процесс хлорирования проводят при 40-70 С до окончания выделения хлористого водорода с последующим нагреванием ло 70-100 С, причем нагревание можно проводить в присутствии хлора,Указанный выше диамид И,И -бис(2- -цианэтил)-И,И -диметил (или дизтил) -тиопероксидитиодикарбоновой кислоты формулы с 1 МССНу - СН-К-С - - - С-Ы - Сн, - СН -СМ 1 И К(например, различным по зеленоватой окраске отходящего газа) и...

Номер патента: 763338

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Сочилин, Студенцов, Чумак

МПК: C07D 239/30

Метки: 4-дихлор-5-моно-или, ди-2, оксиэтил)аминопиримидина, производных

...=Н; ХС 1.). Смесь 5,9 г (0,02 моль)2,4-дихлор-ди-(2-хлорэтил)-аминопиримидина3,4 г (0,02 моль) азотнокислого серебра, 5,53 г 10,02 моль)углекислогосеребра в 100 мл 70-ного этиловогоспирта нагревают при 60 С и при перемешивании в течение 8 ч. Соли отфильтровывают, промывают спиртом, объединенный фильтрат выпаривают до 20 млна роторном вакуумном испарителе притемпературе не выше 50 дС. Остатки охлаждают, экстрагируют хлористым метиленом(Зх 50 мл) и экстракт сушатнад безводной окисью алюминия. Расттвор обесцвечивают углем БАУ, выпаривают в вакууме и остаток дважды перекристаллизовывают из смеси бензол гексан (1:4), Получают 4,6 г(79)Д; Р = Р =Н; Х=С Ф) в виде светложелтых кристаллов с т.пл. 60-62 С;В=0,24 в системе...

Номер патента: 763339

Опубликовано: 15.09.1980

Авторы: Колесова, Муравич-Александр, Смирнова

МПК: C07D 239/30

Метки: 4-амино-5-нитро6-метиламинопиримидина

...качестве внутреннего стандарта К м.д.: 3,28; 3,34(ю) (87) с т. пл. 167-170 С, которыйзатем растворяют в 35 мл горячей воды,фильтруют горячим от нерастворившегося осадка. К фильтрату добавляютаммиак до рН 10, нагревают до кипе-ния, охлаждаютвновь фильтруют, промывают аммиаком и холодной водой.Получают продукт (Ц с выходом 58и т. пл. 246-248 С.П р и м е р 3. Аналогично примеру1 из 9 гс 9 мл диметилсульфатаи 60 мл диметилформамида при 110120 С в течение 3 ч получают 955 г и(97) с т. пл. 169-170 С, которыйзатем растворяют в 120 мл горячей 20 воды, добавляют аммиак до рН 10, нагревают до кипения и охлаждают, затем фильтруют, промывают аммиакоми холодной водой, Получают 6,1 г продукта 1 (62) с т. пл. 248-249 С. Мо МИ 2 мнбнН МБН Ибч рмула...

Номер патента: 786893

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Герхард, Гунтер, Фритц

МПК: C07D 239/30

Метки: тетрахлорпиримидина

...С или выше трубкукомпоненты реакции поступают в заполненную катализатором трубу, в которой происходит экзотермическая реакция. Температуру при этом можноварьировать в диапазоне от 240 до400 С, Выходящий из трубы газообразоный тетрахлорпиримидин сначала конденсируют и по окончании реакцииобезгаживают при повышенной температуре (50 С) и небольшом вакууме,создаваемом с помощью вадоструйногонасоса. Чистота тетрахлорпиримидина,определяемая газохроматографическимметодом, составляет обычно 95. Прижелании путем фракционной перегонкив колонне (т.кип. 108-110 С/12 ммрт, ст кожно получить 99-ный тетралорпиримидин,Хлорирование можно осуществлятьнепрерывно,Используемый в качестве исходногопродукта (2-цианэтил)-изоцианиддихларид является...

Номер патента: 973021

Опубликовано: 07.11.1982

Авторы: Томас, Эдвард

МПК: C07D 239/30

Метки: 5-галоидпиримидинов

...на 1 ч. Затем гептановый шлам фильтруют и твердую фракцию сушат в вакууме. Получают 8,3 г продукта в виде пластинок. фильтрат выпаривают досуха и получают 1,3 г дополнительного продукта.Полученный ранее водный слой нейтрализуют до рН 7 раствора гидроокиси натрия, дважды .экстрагируют 35 мл порциями хлороформа. Объединенные огранические слои превышают 20 мл воды и сушат над сульфатом магния Растворитель выпаривают в вакууме и получают 5,3 г дополнительного про" дукта. Объединенные количества продукта 5-бромпиримидина составляют 383 от .теоретического выхода. ЯИР- спектр показывает идентичность полученного продукта продукту но примеру 1П р и м е р 6. Смесь 0,83 г борного ангидрида, 6,45 г 3,4-дибром- окси(5 Н)-фуранона и 10 мл Формами...

Номер патента: 1321721

Опубликовано: 07.07.1987

Авторы: Волфган, Герхард, Дитрих, Ханс, Хорст

МПК: C07C 69/753, C07C 69/773, C07D 239/28 ...

Метки: алкилдекалин-2-карбоновых, жидкокристаллических, кислот, транс-6-н, эфиров

...количество тионилхлорида(40 мл). После добавки 100 мл эфира ии нескольких капель пиридина кипятятв течение б ч при обратном потоке.Сливают эфир и остаточный тионилхлорид, остаток перегоняют,Т.кип: 129 до 128 С/40 Па, выход80-90% теоретического.Другие хлоракгидриды 6-н-алкилдекалин-карбоновых кислот получаютаналогичным способом, причем применяют соответствующие кислоты.П р и м е р 3. Получение 4-заме"щенного фенилового эфира 4-(б-н-алкилдекалин-карбонилокси) бензойнойкислоты.Р-цианфениловый эфир 4-гидроксибензойной кислоты получают этерификацией бензилоксикарбонилоксибензоилхлорида 4-цианфенолом с последующимкаталйтическим отщеплением защитнойгруппы водородом в присутствииРй/ЯгСО в качестве катализатора,Другой вариант синтеза...

Номер патента: 1665875

Опубликовано: 23.07.1991

Авторы: Вивьенн, Джон, Кристофер, Майкл, Патрик, Поль, Ян

МПК: A01N 43/54, C07D 213/26, C07D 215/22 ...

Метки: акриловой, е-изомеров, кислоты, производных

...д), ют по каплям к раствору триметилортофорП ример 3. (Е)-Метил-(5"-бенэи- миата (0,301 г; 0,0077 моль) при - 70 С.локсикарбонилпиридин" -илокси)фенил)- 35 Полученный желтый осадок перемешивают3-метоксиакрилата (соединение 184), при - 70 С 15 мин, по каплям на протяжении2-2 -(5" -Карбоксипиридин-илок мин добавляют раствор А при - 70 С,си)фенил)уксусную кислоту (1,5 г; 0,005 Смесь перемешивают, оставляют подомоль), полученную по примеру 1, кипятят в греться до комнатной температуры на просмеси метанола (50 мл) и серной кислоты 40 тяжении 1 ч. затем оставляют на 15 ч,(0,1 мл) с обратным холодильником 8 ч, Добавляют насыщенный раствор карбонатаСмесь упаривают до половины обьема, ох- натрия (ЗО мл), смесь перемешивают, затемлаждают, выливают...

Номер патента: 938553

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Арутюнян, Ершова, Немерюк, Рябоконь, Сафонова, Соколова, Травень, Чернов

МПК: A61K 31/506, A61P 35/00, C07D 239/30, C07D 239/47 ...

Метки: 5-амино-6-меркаптопиримидина, n-производные, действием, обладающие, противоопухолевым, цитостатическим

...Н 4,24;Я 30,08,С Н Н 1 РтОэВычислено,4: С 40,86; Н 4,03;М 30,32, РК-спектр, 1 см УФ-спектр, 1,ив (11100).П р и м е р 3. Пол тиламино-(4-димети ропиримидил)-аминоримидина. 3300 (ИН)л 1 мк (Е):цение 4-дамино-6-меркапт име- нитВ условиях примера 1 из 0,58 г (3,1 ммоль) 4-диметиламино-нитро-.хлорпирилидина и 0,5 г (3,1 мчоль) 4-диметиламино-ал 1 ино-меркаптопиримидина получают 0,6 г (60 В) 4- диметиламино-(4 -дичетиламино-нитропиримидил) -ал 1 ино-леркапто" пиримидина в виде желтого кристаллио ческого порошка, т.пл. 190-192 (из зтанола).Найдено,.1: С 42,83; Н 4,82,С И ЫрРг БВычислено,й; С 42,85; Н 4,79.ИК-спектр,см: 3260 (КН)УФ-спектр, Ф,лок,в лл 1 к (Е): 266, (27600); 310 (19500).П р и и е р 4. Получение 4 диме1 тилдмино"5 (4...

Номер патента: 1801108

Опубликовано: 07.03.1993

Авторы: Алан, Майкл, Роджер, Эдвард

МПК: A01N 43/54, C07D 239/26, C07D 239/28 ...

Метки: пиримидина, производных, сложных, эфиров

...Получение 2-1-хлор-иодопроп- 15ена.Раствор 4,05 г 2-1,3-дихлорпропена и 6г калийиодида в 75 мл сухого ацетона кипятят с обратным холодильником в течение 2ч, После охлаждения до комнатной температуры ( 25 С) реакционную смесь выливаютв водный раствор тиосульфата натрия и зате 1 и экстрагируют серным эфиром, Органический слой промывают водой и рассолом,сурат и растворитель отгоняют при понижаннам давлении, получают 2,4 г Е-хлор 3-йодопроп-ена в виде оранжевого масла.Продукт сразу же используютна следующейстадии,Время удерживания при ГЖХ 1,04 мин, 30(1 1) Получение 2-2-4-(3-хлорп роп-енил)-2,3,5,6-тетрафторбензилокситетрагидропирана,В атмосфере сухого азота к раствору 1,7г 2-4-бром,3,5,6-тетрафторбензилоксф...

Номер патента: 1825789

Опубликовано: 07.07.1993

Авторы: Алексеева, Коваленко, Рацино, Серов, Сизов

МПК: C07D 239/30

Метки: 4-дихлор-5-фторпиримидина

...1; 5-фторурацилористый фосфор, Угл105-110"С в мольном2.3 в присутствии хлороновременной отгонкойпри атмосфернол 1 давле Хлористый водород поглощают водой в абсорбере с образованием товарной 34,5 соляной кислоты.Полученный 2,4-дихлор-фторпиримидин перегоняют при пониженном давлении, Образовавшийся в аппарате остаток полифосфоркислот удаляют горячим 10 растворол щелочи.Способ поясн тся примером его осуществления.В 7 л эмалированный аппарат с герметичной мешалкой, обратным холодильником, дефлегмато ром помещают смесь 1300 г (10 моль) 5-фторурацила и 4212 г (25,0 лоль) пятихлористого фосфора и 0,2 л хлорокиси фосфора и нагревают смеси при перемешивании до температуры 105 - 110 С. После того, как хлорирование началось, о чем...

Номер патента: 938559

Опубликовано: 30.11.1993

Авторы: Арутюнян, Ершова, Немерюк, Рябоконь, Сафонова, Соколова, Травень, Чернов

МПК: A61K 31/506, A61P 35/00, C07D 239/30, C07D 239/47 ...

Метки: 5-амино-6-меркаптопиримидина, s-производные, действием, обладающие, противоопухолевым, цитостатическим

...25 разино-нитро-хлорпиримидина в 30 млметанола прибавляют раствор 1 г (6,2ммоль) 4-метокси-амино-меркаптопиримидина в 15 мл метанола, содержащего 0,35г (6,2 ммоль) едкого кали, Смесь перемеши 30 вают 3 ч, выпавший осадок отфильтровывают и промывают водой,Получают 2,85 г (96) 4-метокси-амина(4 -бензоилпиперазино-нитропиримидил)тиопиримидина в виде желтого35 кристаллического порошка, т.пл, 169 - 171 О С338559 Таблица 1 ИК-спектр, ю.см: 3200, 3280, 3390 (ЙН).Исследование биологической активности. Цитостатическое действие заявленных соединений изучали и чего в первичных культурах:нормальной (сердце куриного эмбриона) и опухолевой (саркома 45) тканей. Оценку действия соединений производили после 72- или 96-и часовой инкубации с...