Способ выделения легких пиридиновых оснований

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(6 ) Дополнительное к авт. свид-ву% (22) Заявлено 29.11,78 (21) 2690239/23 щ (51)М. Кл,С 07 В 213/02 с присоедииением заявки Нов(2 Э) Приоритет Государственный комитет СССР по аелам изобретений и открытий(53) УДК 668, 736.362(088 8) Дата опубликования описания 09,1280 В. В, Марков, Ю, И. Резуненко, Л. А. Коржан, М,Н. Чернявская и Б. Ф. Войтковский;(72) Авторы изобретения ЬюУкраинский научно-исследовательский углехимический инстиТУТ (11) Заявитель(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЛЕГКИХ ПИРИДИНОВЫХ ОСНОВАНИЙ 1Изобретение относится к способувыделения легких пиридиновых оснований иэ кислого маточного растворасульфата аммония и может найти применение в коксохимической промышпен- %ности,Известен способ получения легкихпиридиновых оснований из кислого маточного раствора сульфата аммонияпутем нейтрализации его аммиаком, 1 Опоследующего охлаждения и выделенияпиридиновых оснований,при разделениисмеси отстаиванием маточного раствора11 .Недостатком этого способа является Янизкая степень извлечения пиридиновых оснований иэ.маточного растворасульфата аммония, остаточное содержание пиридина в нем составляет 610 г/л. 20Наиболее близким к заявленномуявляется способ выделения пиридиновых оснований из кислого маточногораствора сульфата аммония путем нейтрализации их аммиаком с одновременной отдувкой выделившихся в свободном виде целевых легких пиридиновых..оснований из раствора острым паром,конденсации паров воды и пиридинов,охлаждения конденсата и разделения 3 2,пиридиновых оснований и воды в процессе отделения в сепараторе с по" следующим возвратом воды в стадию нейтрализации (,2.Недостатком этого способа являются большие потери продукта с обеспиридиненным раствором (4-5 г/л), Кроме того, возвращаемая на стадию нейтрализации вода содержит 60-80 г/л пиридинов (в 5-7 раэ выше, чем в исходном маточном растворе), что приводит к повешенным энергоэатратам на стадии нейтрализации и увеличению количества сточных вод. Цель изобретения - повышение выхода легких пиридиновых оснований и снижение энергозатрат при нейтрализации маточного раствора и отдувке целевого продукта.Поставленная цель достигается выделением легких пиридиновых оснований из кислого маточного раствора сульфа та аммония путем нейтрализации его аммиаком с одновременной отдувкой острым паром,.конденсацией, охлаждением и остаиванием конденсата дляразделения легких пиридиновых оснований и воды, причем это разделение ведут в присутствии 30-90 об.Ф исход"785308Количество добавленного раствора сульфата аммония, об,% Потери пиридиновых оснований с обеспиридиненным раствором, г/л Выход пиридиновых оснований в % от содержания в газе после от- дувки Содержание пиридиновых оснований в воде 1 возвращаемой на нейтрализацию вг/л 0,0 (известный спо; соб) 4,7 36,0 64,0 48,0 30,0 57,0 3,6 37,5 64,0 3,2 50,0 28,0 65,2 3,1 70,0 3,05 66,0 0,0 27,5 66,7 3,0 13,0100,0 Формула изобретения ного кислого маточного раствора"сульфата аммония.Это обеспечивает четкбе разделенйе легких"пиридиновых осйованйй иводы и в 2-2,5 раза уменьшает"в нейсодержание легких пиридиновых оснований, что приводит к снижению потерь,и энергозатрат на нейтрализацию иотдувку продукта,П р и м е р. 8 л маточного раст. вора сульфата аммония, содержащего"6,0 масс.% свободной серной кислоты,560 г/л. сульфата аммония и 12 г/лпиридиновых оснований, обрабатываютпри отдувке аммиачными парами от переработки надсмольной воды следующе- -го состава, масс. Ъ: 13Вода, 39,2Аммиак 15,7Углекислота 31,4Сероводород 11,8цианистый водород 19 ВПродолжительность отдувки составляет1 "ч.Пары воды и легких пиридиновыхоснований подвергают конденсации; охлаждению. Разделение целевого продук"та и воды проводят в сепараторе, куда добавляют 4 л кислого исходногораствора сульфата аммония, что аоставляет 50 об. от раствора, подвергаемого нейтрализации и отдувке. Прйведенные данйые свидетельствуют о том, что оптимальными условиями процесса является добавление к конденса;туисходного маточного раствора сульфата аммония в количетстве 30-90 об.Ъ по отношению к общему раствору, подвергаемому нейтрализации, бО Способ выделения легких"пйрйдиновых оснований из кислого маточного 65После отделения легких пиридиновых осйований воду, содержащую 37,5 г/л пиридиновых оснований, возвращают в маточный раствор сульфата аммония, йдущий на нейтрализацию и отдувку парами аммиака. В отводимом при этом обеспиридиненном растворе поддерживают рН равным 7,2 что соответствует 0,3 г/л свободного аммиака, Содержание легких пиридиновых оснований в обеспиридиненном растворе (потери) составляет 3,2 г/л.Получают 101,76 г пиридиновых оснований, что составляет 64 от ресурсов в газе. В таблице приведены сравнительные результаты предложенного и известного 2 способов с учетом влияния количеств добавляемого в конденсат исходного маточного раствора сульфата аммония, В процессе используют кислый маточный раствор сульфата аммония, содержащий 4,0-6,0 мас.Ъ свободной серной кислоты, 11-17 г/л легких пиридиновых оснований, 400- 560 г/л сульфата аммония, его подвергают нейтрализации аммиаком и от дувке острым паром в кубе-нейтрализаторе, последующей конденсации паров охлаждению и разделению конденсата в сепараторераствора сульфата аммония путем нейтрализации его аммиаком с одновременной отдувкой острым паром, конденсации, охлаждения и отстаивания конденсата для разделения целевых пиридиновых оснований и воды с последующимвозвратом последней на стадию нейтрализации, о т л и ч а ю щ и й.с ятем, что, с целью повышения выходапиридиновых оснований и снижения энергозатрат, процесс разделения пиридиновйх оснований и воды ведут в присут785308 Составитель Л. ГорбачеваРедакто П. Го ькова Тех е А.Ач Ко екто Ю. Макаренко Заказ 8754/25 Тираж 495 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва ЖРа ская наб. д. 4 5Филиал ППП Патент , г. Укгород, ул. Проектная, 4 ствии 30-90 об. исходного растворасульфата аммония,Источники информации,принятые во внимание при эксйертизе 1.4,ВапдгоиьМ,Г. Косгеагку 1 с,