Способ получения моноацетоксиэтиленкарбоната
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 784773
Автор: Лючиано
Текст
пвт теменно.те О П И С Х"Н"-"И-Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(5)М. Кл,С 07 0 317/38 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Иностранцы Лючиано Ре и Лючиано Бассигнани (Италия)(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАЦЕТОКСИЭТИЛЕНКАРБОНАТА Е о о1 О ЭО Изобретение относится к способуполучения нового соединения формулыососн,Г С и511Окоторое может найти применение всинтезе -оксиаминокислот.Способ основан на известной в ор.Оганической химии реакции взаимодействия галогенсодержащего соединения,например г,-нитробензилхлорида с солью уксусной кислоты и щелочного металла, например ацетата натрия в сре де уксусной кислоты с последующимполучением и-нитробензилового эфирауксусной кислоты 1 ., Цель изобретения - получение нового соединения - моноацетоксиэтилен карбоната, которое является промежуточным продуктом в синтезе-оксиаминокислот.Эта цель достигается тем, что соединение формулы 25 где У - атом галогена, подвергаютвзаимодействию с солью уксусной кислоты и щелочного или щелочноземельного металла при температуре кипенияреакционной среды в присутствии уксусной кислоты. П р и м е р 1. Получение моноацетоксиэтиленкарбоната.В 100 мл ледяной уксусной кислоты вносят 9,19 г (75 моль) монохлорэтиленкарбоната, 7,36 г (75 моль) безводного уксуснокислого калия и смесь нагревают при температуре кипения (с обратным холодильником) 15 ч, при перемешивании, без доступа атмосферной влаги.Газохроматографический анализ (внутренний стандарт, этиленкарбонат) указывает на 95-ный выход моноацетоксиэтиленкарбоната, Реакционную смесь при комнатной температуре отфильтровывают от солей, осадок промывают бензиловым эфиром, объединенные фильтраты упаривают под вакуумом в ротационном испарителе до половины объема. Приливают двойной объем этилового эфира для осаждения остаточ,ных солей, их отфильтровывают и промывают этиловым эфиром. Объединенные1 О Составитель И, ДьяченкоРедактор Т. Никольская Техред А.Ач КорректорИ, Муска,Заказ 8594/67 Тираж 495 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 фильтраты вновь упаривают под вакуумом в ротационном испарителе до образования маслянистого остатка, который очищают дистилляцией, моноацетоксиэтиленкарбонат, перегоняется при132-134 С/3 мм рт,ст, (172 С в бане)оставляя значительный углеродистыйостаток в бойлере,Получают 5,50 г вещества (густоемасло),ИК-спектр (пленка); макс, 1820(С=О карбоната), 1758 (0=0 ацетата ),1230 (0=0 ацетата) 1160, 1090,995 см " (С=О карбоната).Формула изобретения1. Способ получения моноацетоксцэтиленкарбоната формулыО СОСНз где У - атом галогена, подвергают взаимодействию с солью уксусной кис-лоты ищелочного или щелочноземельного металла в присутствии уксусной кислоты при температуре кипения реакционной среды. 1 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Хартмэн В., Рарс Э, Синтезы органических препаратов. М "ИЛ",рр 1952, сб. 3, с. 351,
СмотретьЗаявка
2134772, 16.05.1975
Заявитель Снампрогетти С. П. А
ЛЮЧИАНО РЕ, ЛЮЧИАНО БАССИГНАНИ
МПК / Метки
МПК: C07D 317/38
Метки: моноацетоксиэтиленкарбоната
Опубликовано: 30.11.1980
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-784773-sposob-polucheniya-monoacetoksiehtilenkarbonata.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения моноацетоксиэтиленкарбоната</a>
Способ получения производных фталазин-4-ил-уксусной кислоты или их солей
Номер патента: 1087075
Опубликовано: 15.04.1984
МПК: A61K 31/502, A61P 29/00, A61P 3/10, C07D 237/32
Метки: кислоты, производных, солей, фталазин-4-ил-уксусной
...2-фтор- -4-бромфенильный радикал, а бензольное кольцо В является незамещенным: Т.пл., С Примеры 151-153 41 ОСН42ОСН СН 299-100 43 ОСН 2 СН 2 (СН ) 75-77 44 ОСН 2П р и м е р 45. 1,2-Дигидро- -оксофталазин-ил-уксусную кислоту (2,0 г). добавляют к раствору 105-107(60-80) с образованием этил-метил,2-дигидро-оксофталазин- -ил-ацетата (1,0 г), т.пл,197 - 199 С.Этил-фтор,2-дигидро-оксофталазин-нл-ацетат (для примера 13).Этот сложный эфир получен ввиде твердого вещества, температура плавления 207-210 С (перекристалли О зовывается из этил-ацетата с 51%-ным выходом из этил-фтор-оксоА 1 а-фталанацетата и гидразингндрата с использованием процедуры, описанной, выше). 15Этил,7-метилендиокси,2-дигидро-оксофталазин-ил-ацетата (для примера 15),Этот...
Способ получения 2-4-дифенилметил-1-пиперазинил-уксусных кислот или их нетоксичных фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1287749
Опубликовано: 30.01.1987
МПК: A61K 31/495, A61P 37/08, C07D 295/08
Метки: 2-4-дифенилметил-1-пиперазинил-уксусных, кислот, нетоксичных, приемлемых, солей, фармацевтически
...СГ 16,59.Найдено, 7: С 58,83; Н 6,94;М 6,33; С 1 15,90.Следующие продукты были полученыописанным способом.Дихлоргидрат 2-2-2-4-(дифенилметил)-1-пиперазинил 1 этокси этокси-уксусной кислоты, Выход 57%,т.пл. 85 С (лиофилизованный, разложение).Рассчитано, 7: С 58,60; Н 6,84;И 5,94; С 1 15,04.СН ОБ 0 2 НС 1Найдено, 7,: С 56,82; Н 7,82;И 6,02; СГ 16,76,Дихлоргидрат 2-2-2 - 4- (4-хлорФенил)фенилметил -1-пиперазинил 1 этокси 1 этокси 1 -уксусной кислоты, Выход82%, т,пл, 112 С (лиофилизован),Рассчитано, 7: С 54 уб Н 5 р 8Б 5,54; С 1 21,03.СК д С 1 И, 0 2 НС 1Найдено, %: С 52 р 48 Н 6,10 рИ 5,72; С 1 22,19,Гидрат 2-2-4-(4-фторфенил)фенилметил 1-1-пиперазинил 1 этокси -уксусной кислоты, Выход 1007, незначительной чистоты продукт...
Способ получения производных 4-оксо-5 пиперидинотиазолидин -2-илиден-уксусной кислоты или их солей с основанием
Номер патента: 543348
Опубликовано: 15.01.1977
Авторы: Герхард, Карл-Отто, Манфред
МПК: A61K 31/427, A61K 31/4453, A61P 7/10, C07D 277/54
Метки: 2-илиден-уксусной, 4-оксо-5, кислоты, основанием, пиперидинотиазолидин, производных, солей
...может быть предупреждено добавлением простого эфира. Получаемый твердый продукт фильтруют под вакуумом и высушивают под вакуумом на безводном хлориде кальция.Весь остающийся исходный продукт можно легко отделить растворением в холодном 2 н. водном растворе карбоната натрия, фильтрованием и подкислением фцльтрата разбавленной уксусной кислотой. Получают 25 г (56% теоретического)-3-метил- оксо-М - пиперидинотиазолидин-илиденуксусной кислоты, которая имеетт. пл. (сразложением) 163,9 С, после перекристаллизации из метанола или этанола,Вычислено, %: С 51,54; Н 6,29; И 10,93;5 12,51.СНК,О,Я (Мол. вес 256,32),Найдено, %: С 51,67; Н 6,12; К 10,77; Я 12,34.Бутиловый эфир 3-метил-оксо-И-пиперидинотиазолидин-илиденуксусной кислоты, используемый как...
Оксо-2-пирролидино-1-уксусные кислоты, или их амиды, или их дициклогексиламиновые соли, проявляющие активность по отношению к мнемоническим процессам
Номер патента: 969701
Опубликовано: 30.10.1982
МПК: A61K 31/4015, A61P 25/00, A61P 9/00, C07D 207/28, C07D 403/06
Метки: активность, амиды, дициклогексиламиновые, кислоты, мнемоническим, оксо-2-пирролидино-1-уксусные, отношению, процессам, проявляющие, соли
...695 М 7,48.С 1 Н МО (М.в. 187).Найдено, Ъг С 51,30 Н 6,901 й 7,39.ЯМР-спектр (ДМСО)г 2,15 мультиплет 6 Н 4 Н+ф пирролидинон +2 Нг этил; 3,37 мультиплет 4 Н 2 Н пирролидинон +2 Н этил 4,62 квадруплет 1 Н Н; 8,50 уширенный 2 Н ОН и СООН.П р и м е р ы 4-6 - получение амидов лактам-й"уксусных кислот формулы (1) (и щ 1; ВМй,г В),П р и м е р 4. альфа-(2-оксиз тил ) -2-оксо-пирролиди нацетамид.Растворяют 10,15 г (0,06 моль) 1-1 тетрагидро-оксо-фурил)-2- -пирролидинона в 100 моль метанола и насыщают раствор аммиаком, Температура самопроизвольно повышается до 40 фС. Реакционную смесь поддерживают при этой температуре в течение 30 мин, затем оставляют ее охлаждаться до температуры окружающей среды, После этого реакционную смесь выпаривают при...
Способ получения 5-фтор-2-метил-1-(п метилсульфинилбензилиден)-инден-3-уксусной кислоты или ее солей
Номер патента: 971096
Опубликовано: 30.10.1982
Авторы: Ричард, Роберт, Роджер, Симан
МПК: A61K 31/10, C07C 303/00, C07C 313/04
Метки: 5-фтор-2-метил-1-п, кислоты, метилсульфинилбензилиден)-инден-3-уксусной, солей
...бензилгалогенидом ( р - метилтио- или р-метилсульфинилбензилгалогенид ) в расплаве или в присутствии подходящих растворителей с образованием соли фосфония.Можно использовать различные растворители: бензол, нитробензол, ксилол, эфир,ацетонитрил или. диметилформамид, нитрометан,муравьиную кислоту, уксусную кислоту и этилацетат. Получение соли фосфо.ния происходит при интервалах темпеоадтур от 0 до 200 С, в частности от 25до 75 оС. Молярная концентрация трифенилфосфина к бензилгалогениду может изменяться от 2 к 1 моль и предпочтительно 1,2: 1 моль, Соль фосфония необходимо отделять и затем превращать вреагент Виттига при использовании органометаллических соединений или алкоголятов. В первом случае фениллитий илии -бутиллитий...