Джасджит

Номер патента: 900806

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Джасджит, Джеймс, Ханс-Юрген

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: производных, простагландина

...по150 мл), сушат сульфатом магния иконцентрируют с получением 3,0 г сырого 2-(5-оксиР(3-/тетрагидропиран-илокси/-4-фенил-бутинил)-циклопент-ил ацетальдегида,гамма-полуацеталя, который подвергает очистке на хроматографическойколонке на 120 г силикагеля (ФирмыБакер "Аналайзед" Реагент). Выходчистого 2-15-оксиф-(3-/тетрагидро-пиран-илокси/"4-фенил"бутинил)" Мо"иновой кислоты.К раствору 6,20 г ( 14 ммоль) бромистого (4-карбокси-н-бутил) трифенилфосфония в 20 мл сухого диметилсульфоксида в атмосфере сухого азота 2добавляют 11, 7 мп (26,6 ммоль) 2, 27 Мраствора натрийметилтионилметида. Кэтому красному илидовому раствору при40 С (в масляной бане) по каплямдобавлен раствор 1 65 г (4,65 ммоль) м2-...

Номер патента: 843748

Опубликовано: 30.06.1981

Автор: Джасджит

МПК: A61K 31/352, A61P 29/00, C07D 311/92 ...

Метки: дибензо, пирана, производных

...(в хлороФорме) при 3827 и 3333 см 1(ОН) Из 60 мг пенообразного продуктавыделяют 10 мг компонента Л ,В 0,65ЯМР-спектрограМма: д :7,0-7,5-атил-оН-дибензо(Ь,д)пиран(8 Н)- -она в д 1-ба-бета,7,8,9,10,10 а-бетагексагидро-окси-б,б-диметил-11-метил-(2-Фенилзтокси)-этил)-6 Н-дибензо(Ь,д)пиран-бета-ол, т.пл.90-1050 С,ИК-спектрограмма (хлороформ): ОН3534 и 3279 см".П р и м е р, 2, д 1-ба-бета,7,8,9,10,10 а-альфа-гексагидро-окси-б,б-диметил-З-(2-гептилокси)-бН-дибензо(Ь.,д)пиран-бета-ол.В раствор 0,60 г (1,66 ммоль),д 1- -ба-бета,7,.10,10 а-альфа-тетрагидроокси-б,б-диметил-З-(2-гептилокси)- -6 Н-дибензо(Ь,д)пиран-(8 Н)-она в18 мл этанола, перемешиваемый прикомнатной температуре в атмосфере.Т азота, добавляют 275 мг натрийборгидрида. Реакционную...

Номер патента: 843746

Опубликовано: 30.06.1981

Авторы: Джасджит, Джозеф

МПК: A61K 31/427, A61P 29/00, A61P 37/02 ...

Метки: аминотиазоловили, кислотно-аддитивных, солей

...Выпавший в осадок твердый материал отфильтровывают, промывают этилацетатом и ,высушивают в вакууме над пятиокисью Фосфора с получением 0,585 г (33) 2-фурфуриламино-метил-фенилтиазолгидробромида с т.пл. 150-153 ОС.Найдено,: С 51,97; Н 4,47; й 8,42.С Н М 05"НВгВычислено,: С 51,29; Н 4,30; й 7,97.П р и м е р 15. Аналогично примерам 13 и 14 получают гидрогалогенидные соли нижеследующих соедине- ний Соль йф Т.пл.,фС Гидро- Фенил Атом во-126бромид дорода П р и м е р 16. 25,0 г.воряют в 660 мл диэтилового эфира ираствор охлаждают до ООС. Затемв течение 10 мин через этот растворпропускают барботированием сухойгазообразный хлористый водород, причем за этот промежуток времени всмесь добавляют дополнительно 30 млдиэтилового эфира....

Номер патента: 843736

Опубликовано: 30.06.1981

Автор: Джасджит

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: активныхпростагландинов, оптически, оптическихантиподов, рацематов

...-гидро кси -)-2-тиоксаланил(циклопент- -ил)уксусной кислоты-лактона(23,5 г, 0,057 моля), абсолютного метанола (230 мл) и тонко измельченного безводного карбоната калия 30 (3,95 г, 0,028 моля) перемешивают при комнатной температуре в течение ночи. Выпавший в осадок твердый продукт отфильтровывают и промывают метанолом. Фильтрат упаривают до приблизительно 100 мл и охлаждают на льду. К охлажденному раствору добавляют 0,1 НС 3 по каплям для получения раствора с рН 3 и выпавший оса; док отфильтровывают, Водный слой насыщают твердым хлористым натрием 40 и экстрагируют этилацетатом (ЗФ 50 мл) После сушки комбинированного органического слоя безводным Мад 50 с последующим выпариванием получают ;соединение, укаэанное в заглавии 45(-Он).50П р и м...

Номер патента: 784782

Опубликовано: 30.11.1980

Авторы: Джасджит, Саул

МПК: A61K 31/519, C07D 417/12, C07D 513/04 ...

Метки: 1-в, 4-оксо-4н-пиримидо, 5-тетразолил, бензотиазол-3-карбоксамидов, основных, солей

...С 45,9; Н 2,4; й 31,6.П р и м е р 2. й-(5-Тетразолил) - -8-метил-оксоН-пиримидо 2,1-в- бензотиазол-З-карбоксимид.Суспензию 1,2 г 3-карбокси-метил-оксоН-пиримидо 2,1-вбензотиаВ эола и 827 мг 1,1-карбонилдиимидазола нагревают на паровой бане 15 мин. К прозрачному раствору, на удаляя его с источника тепла, добавляют 434 мг 5-аминотетразола и нагревание продол- Я жают 30 мин. Реакционную смесь охлаждают и полученный осадок отфильтровывают и промывают небольшим количеством воды. После сушки получают 1,2 г целевого продукта в виде твердого вещества белого цвета т.пл.300 С.Вычислено для С Нуй,О 5,%С,47,7; Н 2,8; й ЗО,О.Найдено: С 48,1; Н 3,0; й 28,8.П р и м е р 3й-(5-Тетраэолил)- -8-метокси-оксоН-пиримидо 2,1,в бенэотиазол-З-карбоксамид. К...

Номер патента: 784772

Опубликовано: 30.11.1980

Автор: Джасджит

МПК: A61K 31/352, C07D 311/80

Метки: дибензо, пирана, производных

...хроматографическую колонку ссиликагелем с получением 0,614 г(выход 50,9), продукта, температураплавления которого после кристаллизации из смеси хлороформа с гексаном 155-158 ВС.ЯМР-спектрограмма (СОС В 8): Ю 8,2(мультиплет 26 протонов, остальные40протоны).ИК-спектрограмма (бромид калия);С:О 1737 см ", М 5 (И/е 360 (И ),261 (М).Результаты элементарного анализад"я ЪНЗУ:Вычислено,Ъ: С 73,30, Н 8,95.Найдено,Ъ: С 73,05, Н 8,82,и соответствующий цис-изомер;61-ба-й,10,10 а-Ь-тетрагидро-окси-б,б-диметил-З-(2-гептилокси)-6 Н-дибензо).Ь,6 пиран(8 Н)-он; т.пл.141-146 С (из смеси серного эфира сгексаном),.ИК-спектрограмма (бромид калия)С:О 1718 см э 5М 5 (М/е)360 (М), 261 (И).Подобным же о разом из других соединений получают...

Номер патента: 727139

Опубликовано: 05.04.1980

Авторы: Джасджит, Джеймс, Ханс-Юрген

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: 11-дезокси-16, активных, арилтетранорпростагландинов, оптически, рацематов, солей

...СС, 100-220 меш). После элюирования менее20 40 50 55 60 полярных примесей получают 148 мгпродукта,П р и м е р 7. Иетиловый сложныйэфир 9-Оксо-окси-фенил-И/-тетрачорпроста-цис-ен-иновой кислоты,.К раствору 106 мг (0,3 моль) 9 оксо-окси-Фенил-а-тетранорпроста-цис-ен-иновой кислоты в20 мл эфира добавляют эфирный раствор ди азомет ан а, полученного и з 10 0 мг(0,68 моль) М-метил-И-нитро-И-нитрозогуанидина. После перемешиванияпри комнатной температуре в течение5 мин для разрушения избытка диазометана добавляют уксусную кислоту.Эфирный раствор промывают 20 мл бикарбоната натрия, 20 мл воды, сушатнад сульфатом натрия и концентрируют в роторном испарителе.П р и м е р 8, 1 иклогексиловыйэфир 9-оксо-окси- фенил-Ю-тетранорпроста-цис-ен-иновой...

Номер патента: 679134

Опубликовано: 05.08.1979

Авторы: Джасджит, Джеймс, Майкл, Томас

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: 11-дезокси-16арилокси, солей, тетранорпростагландинов

...кислоты с водой перемешивают в атмосфере азота при 25 С в течение 18 ч, аз ат ем концентрируют в роторн ом и спарителе. Полученное неочищенное маслоочищают хроматографией на колонке,заполненной силикагелем (марки Маллинкродт СС, 100-200 меш), с применением этилацетата в качестве элюента, После элюирования менее полярных примесей собирают целевую кислоту.Аналогично соединения примера бможно превращать в соответствующие15 с(.-оксисоединения,П р и м е р 10, 9-Оксоо(.-окси-м-толилокси-Щтетранорпростановая кислота,Смесь 198 мг (0,38 ммоль) 9-оксод окси"16-м-толилокси-цис-транс-Ж-тетранорпростадиеновойкислоты, 20 мг 5-ного палладированного угля в 20 мп метанола перемешивают в атмосфере водорода в течение3 ч при комнатной температуре....

Номер патента: 677661

Опубликовано: 30.07.1979

Автор: Джасджит

МПК: A61K 31/352, C07D 311/80

Метки: дибензо, пиран-9(8н)-она, производных

...- 3-фенилпропил)-4 хроманона; т. пл, 181 С,Ю-ба-7 - Дигидро-окси-ба-метил- (1 метил - 4-фенилбутил) -6 Н - дибензо Ь,й пир ан(8 Н) -он получают из Ю-окси-оксиметилен- метил -7-(1 - метил-фенилбутил)-4-хроманона; т, пл, 195 - 197 С.Результаты элементного анализа дляС 25 Н 23 Оз, /О .Вычислено, О/о. С 79,75; Н 7,50.Найдено, /о. С 79,76; Н 8,33.Ю-ба, 7-Дигидро - 1-окси-б,б-диметил-З- (1 метил- феноксибутил) -6 Н - дибензоЬ,Ипиран(8 Н)-он получают из соответствую 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4щего 3-оксиметиленового производного; т. пл. 165 - 176 С,Результаты элементного анализа С 26 30 4 /ОВычислено, %: С 76,82; Н 7,44.Найдено, %: С 76,80; Н 7,57.сИ-ба, 7 - Дигидро-окси-б,б-диметил-З- метил-(4 - пиридил)-бутилН -...

Номер патента: 677660

Опубликовано: 30.07.1979

Автор: Джасджит

МПК: A61K 31/353, C07D 311/74

Метки: производных, хроманона

...18 бензола, 1 этилацетата).М 5 (моль, ион) 382.Проводят конверсию Й-окси,2-диметил-1- метил-(4 - пиридил)-бутил) - 4- хроманона в Й-окси-З-оксиметилен,2-диметил-1- метил-(4-пиридил)-бутил - 4- хроманон, вязкое масло;В = 0,15 (силикагель, 1 бензола: 1 этилацетата).Проводят конверсию й,2-диметил-окси-1-метил - 2- (2-фенилэтокси) -этил-хроманона в Й,2-диметил-З-оксиметилен-окси-1-метил - 2-(2- фенилэтокси) -этил 1-4- хроманон (масло); К = 0,35 (силикагель, пентан, серный эфир в соотношении 1: 1). П р и м е р 3. Й-0 кси,2-диметил- (2- гептилокси) -4-хром анон,В раствор 18,5 г (87,1 ммоль) 5,7-диокси,2-диметил-хроманона и 2,44 г (43,5 ммоль) гидрата окиси калия в 58 мл Х,Х-диметилформамида при перемешивании добавляют 15,77 г (88,0...

Номер патента: 668598

Опубликовано: 15.06.1979

Автор: Джасджит

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: активных, антиподов, оптически, оптических, производных, простагландинов, рацематов

...покрывают этилацетатом иподкисляют 10-ной соляной кислотойдо рН. Затем водный слой дополнительно экстрагируют этилацетатом (2 разапо 200 мл) и объединенные органи ческие экстракты промывают водой ираствором хлористого натрия, При сушке органического слоя над безводнымсульфатом натрия и концентрированииполучают масло желтого цвета (20 г),При добавлении 150 мл смеси этилацетата и эфира (2:1) в осадок выпадаеттвердое вещество, которое отфильтровывают, промывают эфиром и фильтратвыпаривают. Получают сырое целевоесоединение (10,2 г, 120), котороеиспользуют непосредственно на следующей стадии, ИКСНСЕ, 3400 см (связанный гидроксил) и абсорбции между2400-2800 см 1, для карбоксильныхгрупп). 6П р и м е р 6. 7-2 Р-Формил-За(. -в...

Номер патента: 620212

Опубликовано: 15.08.1978

Автор: Джасджит

МПК: A61K 31/517, C07D 487/04

Метки: производных, тетразоло(а, хиназолона-5

...азида натрия и смесь нагревают в течение 2 ч при дефлегмации, После охлаждения приливают 20 мл воды, отфильтровывают, выкристаллиз овавщийся продукт, промывают водой, сушат, При перекристаллизации из смесей М, М -диметилформамида и воды получают 1 г целевого продукта (33%), т, пл.2: 1-245 С.Вычислено,%: С 52,36; Н 4,76;Й 25,44. 15 Таблица 1. Н 98 Н 50 243 Н,28 4-28 5 Н 45 283-284 СН 44 229- 230 СН 30 214-215 СН 17 251-252 СН 10 252-253 СС 40 264-265 СН Н Н ОСНС 1,Н 33 Н ОСН СН СН Н я ОС 1Э 76 ОС 1 С Н 2 ОСН,Н ОСЛ 2 С 2 С 12- т25 57 Н Н5 Н Н Н ННЗ Н Н СН Н Н Н Н Н -ОСН - СН 0 Н Н Н НН ОСН СНН ОСНН ОС 1 12 4С 12 НМ 05,Найдено,%: С 52,66; Н 4,96;1. 25,60,П р и м е р 2. Описанным в примеое 1 способом получают приведенные в табл. 1 тетраэолоа...