C07D 501/30 — с 7-аминогруппой, ацилированной аралифатической карбоновой кислотой

Номер патента: 343438

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соедииенные, Соединенные

МПК: A61K 31/545, C07D 501/06, C07D 501/22 ...

Метки: кислот, производных, цефалоспорановых

...1 енп 51 В п 01)01 пок в дЗОИР 01 пЛовом эф 1 Ре ооразовалось 1,8 г 7-(2-4"-(1-трет-бутокс 11- карбоипл-/-сс-амипоэтил) - фенил - ацетампд)- цефалоспорановой кислоты, которая не плавится, а разлагается при температуре около 110 С. Основной ультряфиолетовыи показатель А,2 зз и, в эти човом спирте 7400 в воде 8200, Это соединение имеет рК 4,9 и его инфракрасный спектр совпадает с этой структурой.Вычислено для С 2 з 11 згКзОе, о/ОС 56 27Н 5,86; Х 7,88.1-1 айдено, %: С 55,69; Н 639 1 М 764.При мер 3. 2,75 г (10,4 г,моль) 2-4-(третбутоксикарбониламинометил) -фенил-уксусной кислоты растворяют в смеси 30 мл диоксана и 15 Рл ацетона. К этой смеси добавляют 1,05 г (10,4 1 лоль) триэтиламина в 5 лл ацетона. Смесь охлаждают в ледяной спиртовой...

Номер патента: 457224

Опубликовано: 15.01.1975

Авторы: Бартон, Джо, Ловджи

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04 ...

Метки: карбамоилоксиметилцефал, незамещенных, оспоринов

...по каплям 0,6 мл 2-тиенилацетилхлорида в течение 05 мин и 0,6 мл пиридипа в течение 1 мин. Реакционную смесь перемешивают при 0 С в теченис 15 мин и выливают на истолченный лед. Смесь перемешивают, орга ичсский слой отделяют и промывают 20 мл воды, 20 мл 5%-ного раствора бикарбоната натрия и еще раз 20 мл воды. Органическую фазу сушат и метиленхлорид упаривают досуха. При этом получают 1,417 г неочищенного продукта, Это вещество помещают на колонку, заполненную 60 г силикагеля, предварительно смоченного бснзолом и элюируют бензолом; отбирают 100 мл фракции с послсдующим элюированием смесью 300 мл метиленхлорид/бензол/1:1/ в видс 3 фракций и 500 мл метиленхлорида в 5 фракциях. Продукт удаляют из колонки элюированием 400 мл ,хлороформа в 4...

Номер патента: 503525

Опубликовано: 15.02.1976

Автор: Флойд

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04 ...

Метки: 3-карбамоилоксиметилцефалоспоринов

...концентрируют досуха. Остаток растирают с гексаном, затем гексан удаляют с помощью декантации, Данный остаток растворяют в 10 мл этилацетата и раствор концентрируют до 1 мл. К раствору добавляют диэтиловый эфир, вызывая осаждение 3-карбамоилоксиметил- (2-тианилацетамидо) -3-цефем-карбоновой кислоты, которую очищают с помощью кристаллизации из смеси диэтилового эфира и этилацетата.Бензгидриловый эфир 3-оксиметил- (2-тиенилацетамидо) -3-цефем-карбоновой кислоты, используемый в качестве исходного вещества в данном примере, получают нагреванием бензгидрилового эфира 7- (2-тиенилацетамидо)-цефалоспорановой кислоты с ацетилэстеразой цитрусовых. Бензгидриловый эфир 7-(2- тиенилацетамидо)цефалоспорановой кислоты получают при взаимодействии...

Номер патента: 550983

Опубликовано: 15.03.1977

Автор: Джордж

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/30, C07D 501/36 ...

Метки: галофенилтиоацетамидоцефалоспорина, производных

...фильтруют и выпаривают на роторном испарителе, получая прозрачный желтый сироп, который обрабатывают 250 мл метанола. К этому раствору прибавляют 30 ммолей 2-этилгексаноата натрия в 100 мл этанола. Полученный раствор охлаждают и упаривают, получая белые кристаллы натриевой соли 7- (3,4-дихлорфенилтиоацетамидо) цефалоспорановой кислоты. УФ-спектр продукта имеет максимум при 258 ммкм (8=13,400), в ИК-спектре имеется полоса поглощения при 1760 см - .П р и м е р В, 7-(2,5 - Дихлорфенилтиоацетамид) цефалоспорановую кислоту готовят в виде натриевой соли в соответствии с методикой, описанной в примере А и в тех же условиях. В УФ-спектре продукта имеется максимум по 4глощения при 253 ммкм (в=12,550) в ИК- спектре имеется полоса поглощения при...

Номер патента: 656526

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: Хонг, Ян

МПК: A61K 31/545, C07D 501/08, C07D 501/30, C07D 501/60 ...

Метки: изомеров, кислоты, производных, цефалоспорановой

...2 г (3,8 ммоль) 1"(1-метоксикарбонил- -бромметилпроп-енил)-3-фенилацет 60 амида-сукцинимидотиоазетидин-она в 50 мл сухого ацетона н атмосфере азота добавляют 2 г (20 ммоль) ацета- та калия и кипятят 1 ч (по данным тонкослойной хроматографии реакционная смесь содержит смесь метилоных 65 6эфиров Ь - и Ь -бензилцефалоспора 2 3новых кислот), растнорители удаляютн вакууме, остаток хроматографируютна колонке с силикагелем и системеметиленхлорид-ацетон (8:1) и получают 50 мг метилового эФира Ь -бензилцефалоспораноной кислоты. Структура соединения подтнерждена методами ПИР- и ИК-спектроскопии,П р и м е р 3. Смесь 172 мг(1,5 ммоль) ацетата калия перемешивают 0,5 ч в атмосфере, азота при25 С, переливают н смесь 30 мл водыи 15 мл этилацетата, слои...

Номер патента: 703023

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Гэри, Та-Сен

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04 ...

Метки: 3-ацилоксиметилцефемов

...Зх 50 мл насыщенного растворабикарбоната натрия и сразу же 50 млнасыщенного раствора хлорйда натрия,высушивают над сульфатом магния,обрабатывают активированным углем 45 и фильтруют через силикагель.фильтрат упаривают, получая 5,8 г (89)смеси (3:1) п-нитробензил-Феноксиацетамидо-ацетоксиметил-цефем-карбоксилата и п-нитробензил-Феноксиацетамидо-ацетоксиметил-цеФем-карбоксилата в виде светложелтой губчатой массы.ЯМР-спектр смеси (СБСЕ), Р 6,5(широкая Я,0,75, Ы -С)р 5,8 (Ы, 55 1 С-Н) р 4,6 (Бр 2, С, метилен) р3, 6 (широкая Б, О, 5, Ь -С) р 2, 12,2 (БЯ, 3, Ь и Ь -Сз-ацетокси) .П р и м е р ы 6-10. Повторяютпример 5, используя различные коли чества реагентов. Полученные результаты приведены в таблице.а 4 К смесрида и 2обавляютнок си...

Номер патента: 784781

Опубликовано: 30.11.1980

Авторы: Антонио, Джанфранко, Джованни, Маурицио, Паоло, Федерико

МПК: A61K 31/545, C07D 501/08, C07D 501/30 ...

Метки: цефалоспоринов

...2 -тиогидразодикарбоксиэтил- й-трет-бутоксиизопропилиден-оксо1 -Феноксиацетамидо-азетидинацетата (пример 1)в смеси 15 мл диметилФормамида и5 мл тетрагидроФурана охлаждают при-78 С и обрабатывают 3,3 г трет-бутокснда калия, После перемешивания втечение 0,5 ч реакционную смесь обрабатывают уксусной кислотой (2,5 мл)."ля быстрого прекращения реакции итемпературу повышают до 20 С. Растворитель выпаривают под вакуумом и осаток растворяют в этилацетате, промывают водой и тщательно хроматограФируют для получения смеси метил-Феноксиацетамидо-трет-бутоксиметил-цеФем-карбоксилата и метил-Феноксиацетамидо-трет-бутоксиметил-цеФем-карбоксилата.А-изомерЯ 11 Р (СДС 9): 1,20 Р(Е - цзопер) Составитель 3. ЛатыноваРедактор Т. Никольская Техред М,петко...