Патенты с меткой «0)-гексана»

Номер патента: 786891

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Вильям, Джозеф, Коррис, Ланц, Сидней

МПК: A61K 31/451, C07D 209/94

Метки: 0)-гексана, 3-азабицикло, антиподов, оптически-активных, производных, рацематов, солей

...течение 22 ч. Раствор разбавляютбензолом, промывают водой и высушивают над сульфатом магния. Органический слой концентрируют при пониженном давлении, получая 1-(м-фторфенил)-1,2-циклопропандикарбоксимидв виде беловатого твердого вещества.К перемешиваемому раствору 30 млбис (2-метоксиэтокси)-алюмогидриданатрия добавляют по каплям раствор5,6 г 1-(м-фторфенил)-2,2-циклопропанднкарбоксимида в 400 мл бензолав течение 90 мин в атмосфере азотапри комнатной температуре. Реакционную смесь нагревают с обратным холо 65 дильником в атмосфере азота в тече 786891 10ие 90 мин, Избыток гидридного реаента разлагают, осторожно добавляя 25 мл воды. Отгоняют бенэолъную Фазу и водную фазу экстрагируют хлороФормом.Смешанные органические растворы...

Номер патента: 969158

Опубликовано: 23.10.1982

Автор: Вилли

МПК: C07D 209/52

Метки: 0)-гексана, 3-бензил-3-азабицикло-(3

...содержит идентифицируемые.9,00 г, чистота 94. Относительныеколичества продукта (4) и примесногоэтанола в этих фракциях определяют,ЯМР-анализом.Д, З-Азабицикло-(3.1.0)-гексанагидрохлорид (5) .82,6 г (0,476 моль) продукта (3),методика (а), в 100 мл абсолютногоспирта подвергают каталитическойгидрогенизации (4 г, 10-ный палладий на древесном угле) в аппаратеПарра в течение.5 сут при комнатнойтемпературе, причем давление водорода поддерживают на уровне 4,5 ати.Катализатор отделяют добавляют39,7 мл (0,476 моль) концентрированной хлористоводородной кислоты ираствор концентрируют при пониженномдавлении. Последние слои водя и этанола удаляют азеотропной дистилляцией с бензолом с получением продукта(5), т.пл.158-161 С. Аналитическийобразец,...