C07C 405/00 — Соединения, содержащие пятичленное кольцо с двумя боковыми цепями в орто-положении друг к другу, и атомы кислорода, непосредственно присоединенные к кольцу в орто-положении к одной из боковых цепей, причем одна боковая цепь содержит непосредственно не связанный с кольцом атом углерода, соединенный тремя связями с гетероатомами (из которых одна может быть с галогеном), а другая боковая цепь содержит атомы кислорода, присоединенные в гамма-положении к кольцу, например простагландины

Номер патента: 330616

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07C 405/00

Метки: аналогов, простаглаидина

...- (СЕ,) - Х, кдк указы дается Выше, ц К. - .- (С 1 Ь)- Х, Предпочтительными среди этих соединений явля- и)тся те, у которых Е и (, оба Водород. В случае /лвухвалсцтца 5 этилецовяя групца -- СН.СН 2 - замещается у одного или у обоих углеродных атомов, т, с. а и Е) по отпошешпо к карооксцлатцой функции, Например I 5(вл 5 с ГС 5 - СН. - СНЕ- - СЕЕгСН СН) - СР, - СГ, -- СН, - СЕ Е - СНР,СН СН (С 113) - СН (С 11 в) С 11, СН 9 - С (СНЯ)- С (СН,)- СН - СН (СНз) - СН(СЕ 1 з) - и аналогично эвц 1, о;ин фтор ц один мстил, один фтор и один эт)п, одни метлл ц одцц этцл. / го выбору представляет со- бО эт;лс 1, замецсцнь(й ч ОднОГО из ъГге)одцых атомов пропилом, цзопро Нпо 1, бут;пом, пзобутигОх(, (рОрбуглох Пли трет-бутц(Ох(,ФархакогОгцски...

Номер патента: 331539

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Дзе, Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07C 405/00

Метки: iif, всесоюзная, т1-егг"-"т-т

...фтором цлц метилом, с двумя фторами или двумя метилами у одного и того же углеродного атома, или с бутилом, изобутилом, фторбутилом, или трет бутилом у углеродных атомов, примыкающих в а-положении,к ка 1 рбоксилатной функции; соединения К., у которых представляют собой= СНзСНзСНзСНСНРцлц СНСН.СН.СР,СНз, ц соединения, где А и Кз оба имеют указанные ограничения. Рацемический РЙРз рацемический РГ 1 Р,з, соответствующие 5,б-дегцдро- и другие соединения, выраженные формулами 1 ц 2, включая осооые классы описанных выше соединений используются в форме свободной кислоты, в форме сложного эфира цлц в виде фармакологически приемлемой соли. В предпочтительных эфирных формах эфир должен быть алкиловым с 1 - 4 атомами углерода включительно, цз...

Номер патента: 332617

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07C 405/00

Метки: 332617

...получения аминных солей лучше применять первичные, вторичные или третичные амины. Например метил-, диметил-, триметил-, этил-, дибутил-, триизопропил-, Х-метилгексил-, децил-, додецил-, аллил-, кротил-, циклопентил-, дициклогексил-, бензил-, дибен332617 зил-, а-фенилэтил-, Р-фенилэтиламины, эти. леидиамин, диэтилентри амин, аналогичные алифатические, циклоалифатические и аралифатические амины, содержащие до 18 углеродных атомов, гетероциклические амины, например пиперидин, морфолин, пирролидин, пииеразии и их низшие алкилпроизводные, в частности 1-метилпиперидии, 4-этилморфолин, 1-изопропилпирролидин, 2-метилпирролидин, 1,4-диметилпииеразин, 2-метилпипери дин, и амины, содержащие водорастворимые или гидрофильные группы, например...

Номер патента: 340154

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Джон, Иностранна, Иностранць, Соединенные

МПК: C07C 405/00

Метки: 340154

...г метилового эфира ПГР. Пользуясь способами, описанными в примерах 1 и 2, но вместо метилового эфира ПГЕз употребляя метиловый эфир дигидро-ПГЕ 1, метиловый эфир ПГЕт, метиловый эфир ПГЕз, получают смесь метилового эфира ПГЕ, содержащую больше метилового эфира дигидро - ПГРг метилового эфира ПГРл, и метилового эфира ПГРз, соответственно.Каждый из этих эфиров ПГР, в свою очередь выделяют из смеси восстановленного продукта так, как это описано в примерах 1 и 2. Используя способы, описанные в примерах 1 и 2, но заменяя метиловый эфир ПГЕз на метиловый эфир рацемического дигидро-ПГЕ метиловый эфир рацемического РГЕт, метиловый эфир рацемического ПГЕз, метиловый эфир рацемического ПГЕз, получают смеси метиловых эфиров рацемического ПГР,...

Номер патента: 349164

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Ност, Ооедивенные, Ооедииенные

МПК: C07C 405/00

Метки: аналогов, новых, простагландина

...тонкослойной хроматографией.Для диимидного восстановления пригменяют обычные способы.1-1 енасыщенную кислоту или эфир смешивают с солью азодимуравьиной кислоты, преимущсственно с солью щелочного металла, например дннатрневой н дикалиевой, в присутствии инертного разбавителя, предпочтительно низшего алкаиола, такого, как метанол или этанол, в отсутствии загметных количеств воды. На каждый мол, эквивалент реагента используют не менее 1 мол. эквивалента соли азодимуравьиной иислоты. Полученную суспензию перемешивают (лучше в отсутствии кислорода) и смесь подкисляют уксусной ыслотой. При использовании кислого реагента эта кислота также служит для подкисления эквивалеятного количества соли азодимуравьиной кислоты, Температура ре. акции 10...

Номер патента: 359805

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранеп, Иностранна, Соединенные

МПК: C07C 405/00

Метки: аналогов, новых, простагландина

...кислоты с соответствуюгцим диазоуглеводородом. Например, если применяют,тиазометил, то получают метиловые эфипы. Применение диазоэтана, диазобутана и 1-диазо-этилгексана, например, дает этиловьш, бутиловый и 2-этилгексиловый эфип, соответственно.Этерификапию лиазоуглеводородами ведут путем смешения раствопа диазоуглеводорода в соответствующем ипептном растворителе, лучше в диэтиловом эфипс, с кислым реагентом в том жс или в другом инертном разбавителе. По окончании реакции этерификации растворитель отгоняют и эфир очищают обыч 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 ным способом, лучше хроматографией. Во избежание нежелательных молекулярных изменений лучше, чтобы время контакта кислых реагентов с диазоуглеводородом было не больше, чем...

Номер патента: 360760

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Виль, Джон, Дзе, Иностранна

МПК: C07C 405/00

Метки: 360760

...и 2,4-дихлор-З-метилфенил;примерами алкилена с 1 - 8 атомами углерода - метилен, этилен, триметил, тетраметилен, пентаметилен, гексаметилен, гептаметилен, актаметилен и изомерные формы их с боковой цепью;примерами алкилена с 1 - 8 атомами углерода, замещенного 1 - 3 фторами - 2-фторэтил, 2-фторбутил, 4-фторбутил, 5-фторцентил,3607604 4-фтор-метилпентил, З-фторизогентил, 8-фтор. октил, 3,4-дифторбутил, 4,4-дифторпентил и 5,5,5-тр ифторпентил.Алкилены с 1 - 8 атомами углерода, заме щенного 1 или 2 атомами фтора, имеют формулы: - СН - СНЕ, СН,СГ, - , - СН СН СНЕСН - , - СНгСНгснгсРг - , - СнгсНгНснгснР - ,10 С- сн,сн,сн снгснг - , - СНгСНгСНгСНгСНг - СНР - ,- СнгснгснгснгснгСГг - ,- СНгСНгСНгСГгСНгСНгСН, - 15 и -...

Номер патента: 384228

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07C 405/00

Метки: кристаллических, трис

...менее полярнымрастворителем, высушивают.В случае необходимости перекристаллизации полученные соли можно растворять в воде (от 1 до 3 мл на 1 г соли) при добавленииэтого раствора,к нагретому до 65 - 85 С полярному растворителю с последующим охлаждением до 20 - 30 С. Кроме того, при перекристаллизации полученные соли можно растворять в полярном растворителе при добавлении менее полярного растворителя при температуре от - 20 до 40 СПолученные кристаллические соли негигроскопичны, быстро и полностью растворяются вводе и обычных растворителях.Данное изобретение иллюстрируется примерами,П р,и м е,р 1. Кристаллическая трис-(оксиметил) -аминометановая соль РОРгРаствор трис- (оксиметил) - аминометана(1,645 г) в 3,0 мл воды при 60 С...

Номер патента: 385429

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Акиёси, Кацумасаокада, Кацухико, Масаки, Ностранцы, Такаси, Хаиму

МПК: C07C 405/00

Метки: 088, 164635223-4, 1970, 1973, 1973м, 3219070, 6136удк, бюллетень, дата, кл, описания, опубликования, опубликовано, патента, сссрзависимый, япония, —заявлено, —приоритет

...Сапунова, 2 лученной смеси, В качестве растворителей можно применять спирты, кетоны (например, ацетон), простые эфирыв особенносви диэтиловый эфир. Поскольку реакция сопровождается некоторыми побочными реакциями, ее следует проводить в наиболее мягких условиях, например при комнатной температуре или ниже этои температуры в течение 2 - 8 час. По окончаниии реакции растворитель и избыток диазометана отгоняют в вакууме, Остаток очищают хроматографией на силикагеле. В результате получают целевой продукт. П р и м е р 1. Дециловый эфир простагландина Е48 мг кристаллического простагландина Е, растворяют в свежеприготовленном эфирном растворе диазодекана, наблюдая сильное пенообразование, По окончаниии пенообразования и растворения всех...

Номер патента: 385430

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07C 405/00

Метки: 385430

...способу соединения по сравнению с известным естественным простагландином обладают улучшенными свойствами, так как имеют более узкий спектр действия и вызывают меньшие нежелательные побочные эффекты, чем естественный простагландин, Эти соединения являются полезными для фармакологических целей.П р и м е р 1. 19,19-Диметилпростагландин Р,и 19,19-диметилпростагландин Г, д . 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 500 мг метилового эфира 19,19-диметилпро: стагландина 1., и 20 мл изопропанола с 1 ешиваю 1 в азмосрере азота при О С и к полученному расзвору дооавляют холодныи раствор АДЬО мг оорогидрида натрия в б мл воды.месь перемешивают 2,о час при О ., дооавляют 1 мл ацетона и перемешивают еще 2 О мин при О-, 11 осле подкисления уксуснон кисло...

Номер патента: 399108

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Джон, Иностранцы

МПК: C07C 405/00

Метки: замещенных, простагландинов

...диазометана или дпазоэтана известным ооразом,Для,получения фармакологическп приемлемой соли соединений формулы 1 или 11 используются катион металлов (щелочных, щелочно-земельных и некоторых других, например алюминия, железа), аммиак, катионы первиных, вторичных или трети гных аминов (алифатических, циклоалифатичеоких, ароматических или гетероциклических аминов, например ппперидина, морфочин и др.) илп катионы четвертичцых аммониевых оснований, например тетраметпламмоний, бснзилтримстиламмоний и другие.Дегидратацию соединений формулы 111 или И осуществляют с помощью нейтрального дегидратирующего,средства, например смеси дициклогексилкарбодимида и соли двухвалентной меди, причем используют обычно эквивалентные количества этих...

Номер патента: 403156

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 405/00

Метки: 403156

...в 1 мл воды,Смесь перемешивали в течение 2,5 час на банес тающим льдом, а затем обработали ацетоном при перемешивании в течение 10 мин,После нейтрализации разбавленной уксуснойкислотой смесь сконцентрировали при пониженном давлении до удаления большей частиизопропанола и ацетона. Остаток разбавили10 мл воды и экстрагировали 15 мл этилацетата. Полученный экстракт высушили над сульфатом натрия и упарили при пониженном давлении до получения 100 мл остатка.Эту процедуру повторили с 600 мл метилового эфира 2,2-диметилпростагландица Е, в качестве исходного продукта и получили 600 мгсырого продукта. Анализом установлено (силикагель, проявленный этилацетатом, и пятнапроявлены реактивом вацилип-фосфорная кислота), что оба продукта идентичны....

Номер патента: 403157

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 405/00

Метки: 403157

...и продолжают пропускать водород с целью каталитического восстановления при комнатной температуре и нормальном давлении в течение 1 час. Затем реакционную смесь отфильтровывают, фильтрат упаривают под вакуумом и получают 375 мг соединения 1 Ч в виде бесцветного маслянистого вещества. К части продукта приливают 0,1 н. соляной кислоты и смесь гидролизуют 2 мин при 75 С, затем гидролизованное соединение подвергают тонкослойной хроматографии на силикагеле, пропитанном азотно- кислым серебром, используя верхний слой указанной ниже смеси растворителей в качестве проявителя (этилацетат: изооктан: уксусная кислота:вода= 100:30:20:100), У) равен 0,5, Р исходного соединения 111 равен 0,4 при обработке аналогичным методом.П р им ер 3, 9-Оксоа,...

Номер патента: 404225

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Подъ, Указанной

МПК: C07C 405/00

Метки: 404225

...р-циклодекстрина в 4 мл воды, добавляют к раствору, полученному растворением 23,8 мг Р 6 А, в 1,0 мл этанола, Смесь нагревают для полноты растворения до 60 С и затем обрабатывают по методике примера 2, получая сухой продукт. Выход 230 мг. Содержание РЙА в продукте 8%.П р и м е р 6, Раствор, полученный при растворении 776 мг р-циклодекстрина в 6,6 мл воды, добавляют к раствору, полученному при растворении 28,8 мг децилового эфира Р 6 А, в 4,4 мл этанола. Смесь нагревают для полноты растворения до 60 С и затем обрабатывают в соответствии с примером 2 для получения сухого продукта. Выход 260 мг. Содержание децилового эфира РЙА в продукте 10,8%.П р и м е р 7. Раствор, полученный при нагревании и растворении 340 мг Д-циклодекстрина в 4,7 мл...

Номер патента: 361561

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07C 405/00

Метки: йсесоюзная

...носителе, лучше в присутствии инертного жидкого разбавителя, например этанола, метанола, диоксана, этилацетата. Давление при гидрировании колеблется от атмосферного до 3,5 атм, а температура - в пределах от 10 до 100 С, Восстановленную кислоту или эфир формулы 1 выделяют из реакционной смеси обычными методами, например отделением катализатора фильтрованием или центрифугированием с последующим выпариванием растворителя. Целевой продукт очищают обычным способом, предпочтительно таким, который применяют для очистки простагландинов, желательно тонкослойной хроматографией, Ненасыщенную кислоту или эфир смешивают с солью азодимуравьиной кислоты, преимущественно с солью щелочного металла, например динатриевой или дикалиевой, в...

Номер патента: 371719

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 405/00

Метки: 088, 12удк, 1970, 1973, 3219270, 8)дата, бюллетень, описания, опубликования, сссрприоритет, японияопубликовано

...ацеи им подобные соединедует отдавать диэтилоу данная реакция сопроием небольшого количеРеакция может пр диазодекаиа в соотве к простагландину А 2 В качестве растворит спирты алкоголи), к тон), простые эфиры иия, предпочтение сле ному эфиру. Поскольк вождается образован продукта, то рекомендуется цию в возможно более мягких ция должна проводиться пред- и комнатной или более низкой течение 2 - 8 час. После окончастворитель и избыток диазодепри пониженном давлении, а получения желаемого про, в ,укприменением хроматографичс371719 Предмет изобретения Составитель В. Пасухова Текред Е. Борисова Корректор Л. И о в ожило в а Редактор Л, Гераси 1 иова Заказ 1951 Изд. Ы 1222 Тираж 523 ПОДПИСИО. ЦНИИПИ Коъ 5 итета 1 а делаи пзобретепий и Отткрыт...

Номер патента: 416939

Опубликовано: 25.02.1974

Авторы: Дзе, Иностранец, Иностранна

МПК: C07C 405/00

Метки: активныхили, кислот, оптически, рацемических, эфиров15-алкил-простагландинов

...Последний этилацетатный экстракт присоединяют, промывают водой и насыщенным раствором х: оридд натрия, высушивают оезводным сульфдтом цдт 1 зия и упарцвают под уменьшсцным давлением. кристаллический остаток пе 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 рекристаллизовывают из смеси этилацетата и Скеллизальва В и получают 15-метил-РдГ,с т. пл. 81 - 83. ИК-спектр имеет полосы поглощецця при 3410, 3300, 2650, 1705, 1305, 1290, 1275, 1220, 1195, 1125, 1075, 980 и 915 см ЯМР-спектр имеет при 5,5 и 4,4 - 3,6 (мультиплет) б; масс-спектр имеет пики при 643, 587 и 568.В соответствии с описанной процедурой метиловый эфир 15-мстил(К) -РдГ 1 омыляют в 15-метил(К) -РдГ, ИК-спектр имеет полосы поглощения при 3380, 2650, 1710, 1460, 1410, 1375, 1275 в...

Номер патента: 433670

Опубликовано: 25.06.1974

Авторы: Изобретени, Масаки, Фусае

МПК: C07C 405/00

Метки: 433670

...(С-У) 1080 и 970 см 1 Вычйслено, %; С 52,81;, Н 6,38;Г 2673С Н 0 Р25 36 5Найдено, %; С 52,99; Н 6,49;26,58,П р и м е р 2, 44 мг простагландинаЕ растворяют в 3 мл сухого метилен 2хлорида и к раствору добавляют 14 мг10триэтиламина и 16,6 мг пивалоилхлорида. Смесь перемешивают при комнатнойтемпературе в течение 10 мин и добавляют 400 мг октаметиленгликоля и 0,2 млпиридина, Затем смесь перемешивают прикомнатной температуре в течение 1 часа.Реакционную смесь разбавляют 50 млциклогексана и хроматографируют на колонке с 10 г силикагеля. Побочный продукти спирт элюируют смесью циклогексана иэтилацетата сначала при соотношении 4:1,а затем при 3:2. Затем продукт элюируют этилацетатом и получают 35,3 мг 8-оксиоктилового эфира простагландина Е2с...

Номер патента: 434646

Опубликовано: 30.06.1974

Авторы: Жак, Иностранцы, Эдмон

МПК: C07C 405/00

Метки: кислоты, простаноиновой, солей, эфиров

...промывных вод; затем снова экстрагируют промывные воды хлористым метиленом, сушат объединенные органические слои на сернокислом магние и выпаривают досуха; остаток хроматографируют на силикагеле, элюируют смесью циклогексан - этиловый эфир уксусной кислоты (80: 20) и получают 3,9 г этилового эфира 15 а-(а-тетрагидропиранилокси)-9-оксо - 8- карботокси-цис-транспростадиеновой кислоты в виде бесцветной жидкости; растворимой в органических растворителях и нерастворимой в воде.Найдено, %: С 68,9; Н 9,2. Мол. вес 520.СзюН 4 з 07Вычислено, %: С 69,23; Н 9,23.С т а д и я Б. Этиловый эфир 15 а- (а-тетрагидропиранилокси) - 10 - карбэтокси - 9 - оксо-нис-транс-простадиеновой кислоты.Смешивают 2,8 г этилового эфира 15 а-(атетрагидропиранилокси) -9...

Номер патента: 439087

Опубликовано: 05.08.1974

Авторы: Апджон, Ииостраиец, Иностранна

МПК: C07C 405/00

Метки: 439087

...сали.Оптически активную кислоту формулы 1 получают затем обработкой соли кислотой,ИК-спектры целевых продуктов получают с помощью ИК-спектрометра Перкин-Эльмера модели 421 (за исключением оговорок применяют неразбавленные пробы), ЯМР-спектры - с помощью опектрофотометра типа Чагап Ав растворах дейтерохлороформа с тетраметилсиланом в качестве внутреннего стандарта, а данные масс-спектров - с помощью масс-спектрометра модели 21 - 110 В с 5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 05 высокой разрешающей способностью фирмыСопзоЫа 1 ед ЕеИгог 1 упапис Согрога 11 оп.П р и м ер 1. у-Лактон За,5 а-диоксиР- (Заокси,4-диметил-транс-октенил) - 1 а-циклопентануксусной кислоты,Раствор 1,4 г оптически активного диолаформулы П, 4,3 мл дигидропирана и 0,023...

Номер патента: 461731

Опубликовано: 28.02.1975

Авторы: Ажгихин, Бобылев, Гандель, Евстигнеева, Орлова, Печенников, Сарычева, Серебрянников

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: простагландинов

...и элюируют этиловым спиртом, Элюат испаряют под вакуумом до полного удаления этилового спирта, и получают сумму эфиров арахидоновой кислоты и других полиненасыщенных высших жирных 5 кислот в количестве 135 мг, которую затемомыляют на водяной бане с обрятньом холодильником в течение 4 час с 10 мл этилового спирта и 20 мл 5 н. раствора едкого патра.После омыления спирт отгоняют в вакууме, 2 о остаток подкисляют 2 н. раствором НС 1 дорН 2,0, после чего арахидоновую кислоту дважды экстрагируют бецзолом. Бензол отгоняют в вакууме и получают 100 мл арахидоновой кислоты, которую включают в биосинтез, 15 проводимый в темноте или прц свете краснойлампе в 40 вт.Для осуществления биосинтеза к 100 мгарахидоновой кислоты приливают 200 мл 0,2 М...

Номер патента: 607550

Опубликовано: 15.05.1978

Авторы: Ромео, Умберто

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: производных, простагландина

...полярный продукт (220 мг)масло со следующими параметрами:асй+50 (0,8 СНС).55ЯМР-спектр: самые значительные пики поглощения наблюдаются при следующих Частотах и выражены в единицах (б(СЭССЮ) 1,07 у 3,23 у 3,68 у 3,8-4,3 у52-565.Б) Поступая аналогично пункту А,60 но применяя в качестве исходного материала 1,5 г менее полярного продукта, полученного по примеру 7 с Ав=.+58,7, получают следующую смесь диастереоизомерных соединений с одинако 65 вой абсолютной конфигурацией при Си противоположной абсолютной конфигурацией при Сщ,Менее полярный продукт (500 мг,масло) имеет, параметры:ЯМН-спектр: самые значительные пики пог(мощения в С)3 С 1 наблюдаютсяпри следующих частотах и выражены нединицах О: 1,12; 3,25; 3,67; 3,8-4,3;5,3-5,8о:+9,9 (с =...

Номер патента: 614746

Опубликовано: 05.07.1978

Авторы: "пьер, Ален, Жак, Шарль

МПК: A61K 31/559, C07C 405/00, C07D 207/04 ...

Метки: аналога, простагландина

...побой метил нлн этил, могуг получены восстановлением ЭЬ - тю -кар М токси- илн карбэтокси-гекснл-( Э-ок-1-октен-Е-ил) -2-пирролидин она общей формулыкоторый обрабатывают метил- или этил-бромгепганоагом обшей формулы ЗООССНВг,СООТГ где Й имеет те же значения, что и в формуле , в инертном растворителе;, предпочтительно толуоле, в поисутствии амида натрия, и выделяют соединения обшей формулы Ш в которой Я -метил или эти подходящего восстановителя, гидрида натрия, в инертной с диметоксиэтане, при 0-50, п ос.Соединения формулымогу чены из ЪЬ -пироглутаминов мулы л, с помощью например бореде, например редпочгительно 15 О быть полуислогы форСНБО 0 г гев которсй 3 имее же значения, что и в формуле ИЭЬ-а-Карбометокси- или карбэгокси-...

Номер патента: 626692

Опубликовано: 30.09.1978

Авторы: Жианфедерико, Кармело, Пьетро

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: 12-диизопростановой, кислоты, производных

...до полного удаления, трифенилфосфоксида, соединенные органические слоиповторно зксграгируюг 5%-ным бикарбонатом натрия, рН соединенных водныхфаз доводят до 4,5-4,7 4 и. сернойкислотой и насыщенным раствором двукислого фосфата, затем экстрагируютсмесью эфир-пентан (1;1), Органическиеслои соединяют, промывают насыщеннымраствором сульфата аммония, сушат надсульфатом натрия и выпаривают досуха ввакууме, получая в виде масла 11,15-бис-ТГПЗ 5-цис-транс-диизоф11 с.15 Ь-триоксипросгадиеновой кислоты (2,25 г), (.4,3 тт.перемешиваемый раствор которого Р 24 г)в ацетоне (50 мл), охлажденный доо-20 С, обрабатывают реагентом Джонса(4 мл), полученным добавлением концентрированной серной кислоты (61 мл)к хромовому ангидриду (70 г) в воде(500 мл). Смесь...

Номер патента: 628814

Опубликовано: 15.10.1978

Автор: Барни

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: 16-дизамещенных, аналогов, простагландина

...получая соответствующи оптически активный целевой ) -лак"о; 3 .Г,53) -ДиоксиГ) - (3:- - Окси - ,3, ,-,-Н)т рате 1 ОГГ сеси 1 Гт,9 -тцГГЛОГ)ЕН "аЕГГСусцой КИСЛОТЫ, 33, 5 мл дГГизобутилалГинийгРГДГ)Р- Да В ". 6 м) тол/Ола пО ксплЯм ДОбав"лялт Б а.эеиэдемей растВОр спти -е;",:, активного Г -лактона 3 Ж5 ), "ГГ и6- (ЗГ -Окси-метил, Глис 1 "Г)ктеРл) -т Г)., -ГсЕЕ)то и сануксус)ой кислоты, З,З-бис(тетрагидроНра)ВГОГО) Эфирс (3, 0 ) В 25 Г 1 Лт:.луо,а, охлажденного до минус 70 С.)ЭЩЕ ПОЭ а СаПОСЛЕ ЧЕГО ОСТОРОЖНОГГ) б л к)т рас т Бор 9 мл тетра гидроФУГГа 3 4,6 МЛ ВОДЫ. СМЕСт ФИЛЬТРУЭ ; Г 5.ГГРат пРОМГв сЕОТ РассОЛОМГеГ,):".)ГГт и концентриэуГтполучаяс 1 Г:. т и).Гсз- и бета- ОксиизомеРОВГ;ГГТЕТЛУЮШЬГО ОПТИЧЕСКИ аТИВсОг Г:.Г,:ГГ:еес (2,8 г ) его...

Номер патента: 629872

Опубликовано: 25.10.1978

Авторы: Анджело, Кармело, Ренато

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: простагландинов, солей

...ет 1;1-)СС, -9-,")Ормцат И е/е 3.4 т 13, 14-пегврэтъ-ет 1 тЭ 1-ГСВв - )-тацетат, 1/е 408, 13,14-дегидРО-мети(1- + -9-црэпцэцат Л ее/е2 13 14-дег 1(дрэ.-мети-РСэР 1- "9-бутцрат )т 1 Э/е 436, 13,14-дег 1(дрэ-мети(1-РС;р 1-9-каг(рэнат М Ет)/е 6 , 13,14-ц:.г е,;( - 169 атил-Р(эГ(-9- . - ,- -т т т, ) ,1 1) 1тЕ-е 1 ег 1(дРО Ъ, р и м е р 12, Раствор 46 мг 2,3- -е 1:.1; )Ее-,э, з-д 11)ээ; енз:)х)1 цэЕа в схэм")р 1 2 -2. (. э,а 1)ляОт по каплям кЕер тОР 1(дэае.о.,1 у,эаст)ээу 0Г мети13 т, - ".(. -. г, ".;.т -рцг)едроксц), 16- ЗЭПЭт;З,ЕЕЭте ),Л т 1 С-т(от:Э Э.)ЛОКд " 3 Гтт)т(Ъ Ст"а Е"ЕЕМ,-20% Гомо-прост ен-ценовая кислотаА 3 р =+4 (СНС 69) и ее метиловый эфир53 = 18(СНСг),П р и м е р 16,Аналогично примерам1-11 и применяя в качестве акцептора во-....

Номер патента: 632301

Опубликовано: 05.11.1978

Авторы: Джианфредерико, Кармело, Пьетро

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: 13-триеновых, активных, дезоксипроста-5, кислот, оптически, производных, рацематов

...й с я тем, что., в качестве инерт" ного органического растворителя используют диетиловый эфир или диметоксиэтан.. 4. Способ по пп. 1-3, о т ющи йсятем, чтовкачес органической кислоты использ левую кислоту.Источники информации, при внимание при экспертизе:1. Гейлорд Н, Восстановле лексными гидридами металлов с, 249-269, 632301живают при 4,5-4,7 с помоцыо 4 н. раствора серной кислоты и насьпценного раствора ИОН Р 04, а затем экстрагируютсмесью этилового эфира и пентана (1;1).Соединенные органические фазы промыва- уют до нейтрапьной реакции, выпариваютдосуха и получают 3,62 г 4-ТГП-эфира4 о(.-оксиЬ-оксиметипбензипового эфира цикпопент-енипа(.-(7 -гепг- /-ен-овой кислоты). Далее это соединение растворяют в 30 мп этанопа и притемпературе...

Номер патента: 638255

Опубликовано: 15.12.1978

Авторы: Ганс-Юрген, Джеймс, Джесджит, Майкл, Томас

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: 2-дезкарбокси2-(тетразол-5-ил)-11-дезокси, магниевых, пентанорпростагландинов, солей

...сс - (тетразол-ил-гекс-,ил - циклопентан, 0,250 мл дигидропирана, 2,5 мл хлористого метилена и 2,5 мг н-толуолсульфокислоты (моногидрата),перемешивают при комнатной температуре под азотом в течение 15 мин. Реакционную смесь затем разбавляют эфиром, промывают водой, сушат безводным сульфатом магния и концентрируют для получения желаемого 5 а-ацетоксир- За- (тетрагидропиран - 2-илокси) -4-фенил-транс-бутен-,ил -1 а- (тетразол - 5-ил) -гекс - 1- ил -циклопентана.П р и м е р 6. 5 а-оксиР- За - (тетрагидропиран-илокои) -4 - фенил-транс-бутен-ил -1 а -, б- (тетр азол-ил) -гекс - 1-ил- циклопента,н.Однородный раствор 221 мг (0,436 ммоль) сырого ТГП-эфира примера 5, 1,30 мл (1,30 ммоль) 1,0 н.,водного раствора гидро- окиси, натрия, 1,3 мл...

Номер патента: 639421

Опубликовано: 25.12.1978

Авторы: Родерик, Самуэль, Серджио

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: действием, обладающего, препарата, простагландина, противовоспалительным, ряда

...ХаС При рН 72).Твердый остаток 315 лг, полученный лио. филизацией, содержит 2,0 б лг простагландина е (т. с, около 9,блолей РС)е на 1 лоль сывороточного альбумина быка) по данным измерения молярного коэффициента экстинкции цростагландиновой части препаратя в,= 27,200),Б. Иммунизация крыс,Крысы Вистар (21 шт,) трехнедельного возраста делят на лве группы. Одной группе делают подкожные инъекции с месячными интервалами (всего 3 инъекции) препарата сывороточного альбумина быка с Рбе) (500 лкг), эмульгированного в полНом вспомогательном средстве Фройнда (0,1 )л). Контрольной группе делают инъекции одного вспомогательного полногс сред тва Фройнла (0,1 лл) по такой же временной схеме,В, Измерения титров антител.Через месяц после последней...

Номер патента: 640660

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Ганс-Юрген, Джеймс, Джесджит, Майкл, Томас

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00, C07D 257/04 ...

Метки: промежуточных, простагландинов, синтеза, соединений, эпимеров

...и вьваривают,с получением 2,51 г 2 5 сС-вкси.23(3;оксо 4 фенил транс 1-бутон 1-нл)циклопенъ 1 дил уксусной кислотыф -пактона в виде твердого веществапосле хроматографирования на колонкесиликагель Ракег, 60-200 меш) т.пл.52 56 С К + 35,0, (с ф 08СНСг),В спектре ЯИР (СВСВв ) пронвлиеся дублет дублетов с центром при 6801340 мг (5,0 ммоль) нмидазола в 1,0 млдиметилформамида нагревают при 35 Сов течение 18 ч. Реакционную смесь затем разбавляют водой и водный слой эк,страгируют хлористым метиленом, Орга- Бническне экстракты сушат (безводнымМг 80) и концентрируют для получениятребуемой 2-5 с. -оксиф-( 3 а-диметил-трет; бутилсилилокси-фенил-транс-1-бутен-ил)-циклопентЫ.-ил 1-уксус 10ной кислоты,-лактона.Продукт данного примера может...