C07D 295/16 — с ацилированными атомами азота кольца

Номер патента: 158278

Опубликовано: 01.01.1963

Авторы: Кашникова, Ключарева, Кропачева, Сергиевска

МПК: C07D 295/16

Метки: 4-биc-(n, 80723731-16, n-диэtилehфocфopamид, «бюллетене, декабря, делам, изобретенлй, комитет, министров, открытий, пзобретснн, пкперазиназаявлено, совете, сссропубликовано

...ТСМ, что, с целью упрощения процесса, повышения выхода целевого ироду Оезопасност 51 производстВЯ, к воднопегОчноэу ряство,";у эт 1 леидмипа неэосредсБсннг 1 оле его сбрдзо:аиия в резус Т 1 тс взаиеОде 1- ствия 1 э-хлорэтиламиид и Бод:нго раствора щелочного агента - едкого кали, и)эи;1 ивя 10 т хле 1)офор)1 ииь 1 и 1)дствор Оис- (.-оксих;10 рфесфенпл)- пиперазина. С гипте,п, В, А. Таратута ехред Т. П, Кур)илке 1,",;)ек; Т. В. Муллкна Редактор Г. М Печо)ров Подп. к печ. 3 Х (БАГЗ г. Фо;мат Пум. 0 Х (Ь)5/)к Оо )о 5) О,8 пад. В и к и а,)1) ) 4 Тп;)ак 45(. Ие) а 4 ко,). ИИИИРП) Г)еуд,"ет:)гак;)го ).отета о делам аов) ете).( и огк 11 т)1( СССЕ1.); Тп, ).) Меге.иркэи)екв, Куа:е 11 пй т;ое", - ) хлороформеииый раствор отделяют, сушат и...

Номер патента: 185926

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Гаценко, Мун, Никифорова, Петрова, Сигал, Химико, Шилова

МПК: C07D 295/16

Метки: 1-метил-4-диэтилкарбамилпиперазинасолей

...процесс спирта. олучения иперазин дитразин ной), о щения т ыхода це де изопр Спосоо и карбамилп основания ной, лимо целью упро вышения в ведут в ср Известны способы получения солей 1-метил 4-диэтилкарбамилпиперазина путем взаимодействия основания дитразина с кислотами (фосфорной, лимонной), Такие способы предусматривают ведение синтеза в среде дихлор этана или ацетона.Сущность предлагаемого способа заключается в том, что процесс ведут в среде изопропилового спирта. Это позволяет упростить технологию получения солей и увеличить выход 1 О целевого продукта.П р и м е р 1. К раствору 36,5 г основания дитразина в 250 мл изопропйлового спирта прибавляют раствор 38,8 г лимонной кислоты в 205 мл изопропилового спирта, охлаждают 15 до 12...

Номер патента: 346870

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бернар, Клод, Мишель, Рэйно, Франци

МПК: C07D 295/16

Метки: пиперазина, производных

...7,45 59,66 59,48 Малеат 8,15 8,11 СззНзз 1" зОь 6,45 6,36 515,59 Основание 69,88 70,08 174 14 О 6,42 6,41 7,61 7,41 552,05 СзоНз 4 С 1 МзОь 6,21 6,40 65,27 65,25 198 Хлоргидрат Примечание. Всюду з - верхняя строка цифр означает: вычислено; фз - нижняя строка цифр означает: найдено,Таблица 3 ОСНН,СОСН-СН-СО-М К-СН, СО-М ОСНз Элементарный анализ, % Молеку- лярный Точка Эмпирическая формула-Ж О 16 6,42 6,51 7,65 7,62 Сзь зь ЗО 10 56,82 57,02 Мал еат 186 549,56 Примечание, Всюду ф - верхняя строка цифр означает: вычислено; з - нижняя строка цифр означает; найдено,346870 50 7В 350 мл безводного бензола растворяют20 г Х-(пирролидинокарбонилметил) - пиперазина и добавляют 12 г бикарбоната натрия.Постепенно вводят хлористый...

Номер патента: 373947

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Икуо, Иностранцы

МПК: C07D 295/16

Метки: ацилоксиалкилгетероциклических, соединений

...используемого растворителя.Продукты выделяют известным способом в свободном виде или превращают в аддитивную соль кислоты (гидрохлорид, гидробромид, гидройодид, нитрат, фосфат, сульфат, ацетат, тартрат, лактат).П р и м е р 1. К раствору 5-хлорбеизотиазолинона (0,93 г) в сухом ацетоне (20 слто) добавляют карбонат калия (0,5 г) и 1-хлороацетил- (2 - пальмитоилокоиэтил-пиперазин (2,1 г). Смесь кипятят с обратным холодильником 5 час при перемешивании, после чего смесь отфильтровывают и фильтрат Отгоняют,К остатку добавляют воду и водную смесь экстрагируют этилацетатом, Растворитель затем отгоняют и полученный таким образом остаток хроматографически делят на окиси алюминия, используя этилацетат для получения...

Номер патента: 507240

Опубликовано: 15.03.1976

Авторы: Клод, Мэйер

МПК: A61K 31/4985, C07D 295/16, C07D 487/04 ...

Метки: 4-впиразина, пирроло3, производных, солей

...в 500 мл хлороформа, затем полученную суспензию нагревают 1 чпри температуре кипения. Отфильтровываютгорячим и получают 16,1 г нерастворенноговещества, которое промывают 50 мл кипящего хлороформа. Охлажденный фильтратфильтруют через 120 г глинозема в колонкедиаметром 3 см. Элюируют последовательно700 мл чистого хлороформа, 240 мл чистогохлористого метилена, 240 мл смеси хлористого метилена - метанола (99: 1 по объему).Все эти элюаты отбрасывают. Затем элюируют 84 мл смеси хлористого метилена и метанола (98:2 по объему) и полученный элюат упаривают досуха под вакуумом, Г 1 олученный остаток растворяют в 90 мл кипящего хлороформа, затем полученный раствор охлаждают. 11 риливают 90 мл эфира и отфильтровыва 1 от нерастворившееся...

Номер патента: 639881

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Власов, Габелева, Козюберда, Корнилина, Матвеева, Смолян

МПК: C07D 295/16

Метки: гексаметиленамида, кислоты, угольной

...ведут в растворителе н-гексане или циклогексане, диоксанеили р,р-дихлорэтиловом эфире, или 1,2-ди хлорэтане или в трихлорэтилене при соотношении гексаметиленимина и растворителя, равном 1: 1,5 - 3.П р и м е р 1. К раствору 33,8 г едкого натра в 105,6 мл воды приливают 100 мл 95,8%-ного гексаметиленимина в 50 мл циклогексана. При температуре 5 С пропускают газообразный фосген до исчезновения щелочной реакции, Выход сырого гексаметиленамида угольной кислоты 84,9%. Органический слой отделяют, промывают раствором соляной кислоты, едкого натра и водой до рН 7, отгоняют растворитель в воду при давлении равном 10 мм рт. ст. н температуре до 40 С. Целевой продукт выводят из куба колонны.Выход 81,8%; чистота 98,6%,639881 Формула...

Номер патента: 1165233

Опубликовано: 30.06.1985

Автор: Алессандро

МПК: C07D 295/16

Метки: 3-меркапто-2-метил-пропионил, пролина

...Ь-пролина, выдерживают в течение четырех часов при температуре окружающей среды и при перемешивании.После этого смесь выпаривают в вакууме, остаток растворяют в гидроокиси аммония и перемешивают в течение трех часов, после чего. раствор вливают сверху в колонку с основной смолой (четвертичныйаммоний).Колонку промывают водой, затем элюируют муравьиной кислотой, разбавленной водой. Объединяют фракции, содержащие Н-(28)-3-меркаптр- -метил-пропионил-Ь-пролиновый продукт и выпаривают досуха в вакууме.Лри кристаллизации из смеси этилацетат - гексан получают чистый И" (28)-3-мериепто-метиппропоиип- -Ь-пролин.П р и м е р 3. 1 ммоль (28)-3- -ацетилтио-метклпропионовой кислоты в 5 мл безводного СНС 1 обрабатывают 1, ммоль тионилхлорида 8 ОС 1 а...

Номер патента: 1263630

Опубликовано: 15.10.1986

Авторы: Кокозей, Невесенко, Павленко

МПК: C01G 3/14, C01G 9/00, C07C 87/16 ...

Метки: аминобромида, аминоиодида, аминоиоридиниодида, кадмия, пиридинбромида, пиридинтиоцианата, цинка

...40 мин, Выход 927.,Найдено, Е: 2 п 25,0; Вг 61,4;И 10,7.Вычислено,: Еп 25,22; Вг 61,64;И 10,81.Основные частоты в ИК-спектре, см3330-3250 4 (ИН) .П р и м е р 2. ПолучениеЕп(ИН) Л 2,В реактор вносят 0,4 г оксидацинка, 1,5 г иодида аммония, приливают 25 мл ацетона и нагревают в течение 30 мин, Выход 95 Х,Найдено, %: Еп 18,3; 3 71,6;М 7,8.Вычислено, %: Еп 18,51; Л 71,85;И 7,93.Основные частоты в ИК-спектре, см3250-3330 1 (ИН).П р и м е р 3. Получение2 п (Р у) С 1В реактор вносят 0,4 г оксидацинка, 055 г хлорида аммония, приливают 25 мл ацетона, 2 мл пиридинаи нагревают в течение 30 мин, Выход89%.Найдено,: 2 п 22,0; С 1 24,1,"М 9,3.Вычислено, 7,: Еп 22,20; С 1 24,08;М 9,51.Основные частоты в ИК-спектре, см16 ОО 4(СИ),П р и м е р 4....

Номер патента: 1263631

Опубликовано: 15.10.1986

Авторы: Кокозей, Невесенко, Павленко

МПК: C01G 3/14, C01G 9/00, C07C 87/16 ...

Метки: аминотиоцианата, кадмия, меди, пиридинтиоцианата, цинка, этилендиаминбромида, этилендиаминиодида, этилендиаминтиоцианата, этилендиаминхлорида

...57, .Найдено, %; Сп 29,6; БСМ 54,1;Ы 25,9Вычислено, %: Сц 29,73 ЯСМ 54,331М 26,21,Основные частоты в ИК-спектре, см2120 9 (СЫ); 720 4 (СЫ); 450 -470 Ь (СМБ); 3150 - 3350 1 (МН).П р и м е р 2. ПолучениеЕп (1 п), С 1 .В реактор вносят 0,4 г оксида цинка, 0,55 г хлорида аммония, приливают 25 мл ацетонитрнла, 0,8 мл этилендиамина и нагревают в течение 30 мин.Выход 92%.Найдено, %: Еп 25,3; С 1 27,7;М 216.4 оВычислено, 7.; Еп 25,48; С 1 27,64;М 21,85,Основные частоты в ИК-спектре, см3130 " 3380(МН).П р н м е р З.Получение45Еп(1 п) Вгр.В реактор вносят 0,4 г оксидацинка, 10 г бромида аммония, приливают 25 мл ацетонитрила, 0,8 млэтилендиамина и нагревают в течение30 мин. Выход 89%,Найдейо, %: Еп 18,7; Вг 46 11М 16,0.Вычислено, %: Еп 18,03; Вг...

Номер патента: 1121948

Опубликовано: 20.11.1996

Авторы: Носкова, Хлюпина, Юревич

МПК: C07D 295/16

Метки: 4-бисхлоркарбонилпиперазина

Способ получения 1,4-бис(хлоркарбонил)пиперазина взаимодействием пиперазингексагидрата с фосгеном в среде хлористого метилена и воды при пониженной температуре с добавлением в реакционную массу кальцинированной соды, отличающийся тем, что, с целью повышения качества и увеличения выхода целевого продукта, к раствору фосгена в хлористом метилене добавляют водный раствор пиперазингексагидрата и кальцинированной соды при температуре (-7) - (-20)oС.