C07C 209/60 — реакциями конденсации или присоединения, например реакцией Манниха, присоединения аммиака или аминов к алкенам или алкинам или присоединения соединений, содержащих активный атом водорода, к основаниям Шиффа, хинониминам или азиранам
Способ получения альфа-фенилизопропилами
Номер патента: 57594
Опубликовано: 01.01.1940
МПК: C07C 209/24, C07C 209/60, C07C 211/27 ...
Метки: альфа-фенилизопропилами
...температуру смеси повы. шают в течение 2,5 - 3 часов от 150 до 190 о, При обильном вспенивании отгоняется часть кетона с водою. Нагревание прекращают и отогнанный кетон (без воды) вливают с помощью делительной воронки в ту же нил-изопропиламинав НКЗдрав за3119.июля 1940 года. колбу и продолжают нагревание прs ", 185 - 195 еще 2 часа.Продукт реакции переносят в делительную воронку и добавляют 188 лл воды. Отделением воднбго слоя удаляют избыток формамида.Его промывают каким-либо гидрофобным органическим растворителем (бензолом, толуолом, хлороформом, дихлорэтаном и т. и.) два раза по 50 мл и присоединяют к главной массе. Добавив 320 лил 40%-й серной кислоты, отгоняют органический растворитель на водяной бане, после чего нагревают еще...
Способ получения высших вторичных алкиламинов
Номер патента: 75521
Опубликовано: 01.01.1949
МПК: C07C 209/60, C07C 211/03, C07C 211/07 ...
Метки: алкиламинов, вторичных, высших
...дихетилсульфатом, продукт метилированпя гидрогизукг, а образовавшийся ьторичный амин выделяют обычным путем. Во избехкяние образовавя С ГсйКИХ Э ЛтгЬСЙ, МЕШаЮЩИХ ВЫ- делении ам,шов, реакционную смесь перед вышела:1 вянием разбавляют пе смешивасщимся с всдси сп 1;ртом, например бутиловым.Йргмер,О 1,4 г ск Ядец 1 лах 1: - иа иагресвакт с 70 г бензальдегида в течение двух часов при 115, загем отделяОт реякиио 1:.Ную вод 7. К получен:ому осно агИю ссторовкнс ри 60 прибавляют 83 г диметилсльфата. Температура самопрсизьс,1 ьО повышаетс 5 дс 180 . Размешивают ири 120 - 135 в те:1 евне 3 - 5 часов, охлаждаОт до 80, ирибсавлякст 200 . воды и отгоняют с водяным паром бензальдегид. Остаок после стго 1 ки яльдегида разбзвл 51 к;т 10 5. ОутилОВОГО...
Способ получения альфа, альфа(4, 4 тетраметилдиаминодифенил) этана
Номер патента: 75717
Опубликовано: 01.01.1949
Авторы: Гарьковец, Цукерваник
МПК: C07C 209/60, C07C 211/54
Метки: альфа, альфа(4, тетраметилдиаминодифенил, этана
...Непрореагировавший диметиланилин отгоняют, а продукты конденсации декантпруют и подвергают фракционной перегонке.11 ример. В 63 л"л диметиланилина при нагревании на кипящей водяной оане и перемешивании пропускают в течение 4 час. 60 л ацетилена и одновременно добавляют малыми порциями в течение 1,5 час. 34 г свекеполученного хлористого алюминия, По истечении 4 час, в реакционную массу осторожно приливают воду и раствор щелочи. Непрореагировавший диметиланилин в количестве 45 мл из дмет изобретенп Отв. редактор4 ктор И. И, Васи 133 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ т,х-(4,4-Т ЗТщелочного раствора отгоняют водяным паром.Из оставшейся щелочной смеси всплывает темньш маслоооразньш слой сырых продуктов конденсации. Прп вакуумной фракционной перегонке основная...
Способ получения производных бета-фенилзтиламина
Номер патента: 99742
Опубликовано: 01.01.1955
МПК: C07C 209/60, C07C 211/27
Метки: бета-фенилзтиламина, производных
...высушивают и подверг 1 от разгонкс.Выход Х- (2-бут 11,7) -/3-фенилэти 7- мшп - 4,1 весовой части или 58% теоретического.Температуркнпсшгя 117 - 120 прп 16 зм рт. ст.Дея ан 1 л из вецество перегоняют егцс один раз. Температура кипения 105 - -106 при 8 мм рт. ст.; и-,1,4981;з"=0,9025.11 вн анализе найдено %: С 81,03, Н - 10,68, К - 8,03 и вычислено %: С -- 81,28, Н - 10,81, Х -- 7,91.Хлоргидрат М- (2-бутил) -3-фенилэтиламина плавится при 161 в 1.При анализе найдено %: С 1 - 16,61 и вычислено %: С 1 -- 16,60.П р и м е р 3, 11,6 объемных частей Х-(2-пентил) -этиленимина (температура кипепня 121 - 124, аао = = 0,7847) пр псрсмсшивании и Ох:ахкдении до 5 медле 1 гно приба 1- ляют к сспензи хлористого алюминия в 64 объемных частях...
Способ получения в феиилэтиламина и его замещенных
Номер патента: 99802
Опубликовано: 01.01.1955
Автор: Браз
МПК: C07C 209/08, C07C 209/60, C07C 211/27 ...
Метки: замещенных, феиилэтиламина
...кипения 111 в 1 при 14 люлю остаточного давления. Выход составляет 41 % от теории.Путем анализа найдено % 8,78, С 1 - 22,61 и вычислен К - 8,95, С 1 - 22,65.При бензоилировании фракции с температурой кипения 111 - 113 при 14 люлю остаточного давления по Шоттен-Бауману в водно-диоюксановом растворе, получают два бензоильных прочзводных, ив которых одно после перскристаллизации яз спирта плавится при температуре 147 - 149 оП;тем анализа найдено 4 69,31, Н - 5,45 и вычислено С 69,34, Н. - 5,43..Т 1104774 от 18 М 7 1055 г. Стандартгпа. Объем 0,125 и, л. Тираж 400. Цена 25 кап,Типографии издательства Москоаскаи правда, Потаповский перз. Зак. 1408. На основании температуры плалснич (см 1, Вцс 11 АСБ 55, 2593.1933) и данных элементарного...
Способ получения 1, 6-гексаметилен бис (диметиламина)
Номер патента: 116767
Опубликовано: 01.01.1958
Авторы: Зверева, Кульбах, Порошина
МПК: C07C 209/22, C07C 209/52, C07C 209/60, C07C 211/12 ...
Метки: 6-гексаметилен, бис, диметиламина
...и обратным холодильником загружают 455 г 85%-ной муравьиной кислоты (8,4 моля),375 г 40%-ного формалина (5 молей), нагревают метилирующую смесьпри перемешивании и включенном обратном холодильнике до 78 - 80 и,поддерживая эту температуру охлаждением водой, в течение двух час.постепенно приливают из капельной воронки водный 86%-ный раствор1,6-гексаметилендиамина в количестве 116 г (1 молл) По прекращенииинтенсивного выделения углекислого газа реакционную массу выдерживают 10 час. при кипении до прекращения выделения углекислогогаза. Затем из реакционной массы, переключая обратный холодильникна прямой, отгоняют избыток метилирующей смеси и воду под уменьшенным давлением 130 - 80 мм рт. ст, Остаток в колбе охлаждают до20 и при охлаждении...
Способ получения диаминодитолилциклогексапа
Номер патента: 164610
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Аристова, Приз, Романова
МПК: C07C 209/60, C07C 211/50
Метки: диаминодитолилциклогексапа
...щелевого продукта составляло 6 - 7. Выпавший осадок диамицодитолилциклогексаца отфильтровывают ца цецтрифу ге.Выход целевого продукта 85,6% (считая ца циклогексацоц) . огексац может быть е полупродукта в проСпособ гексаца пу створа о-то следующей шелочью и щиися те логического целевого п дут при р 1 Пример, толилциклоге аппарате, сца для охлажде сы. В аппара,2 мо Подписная группа М 46 присоединением заявкиДиамицодитолилциклиспользован в качествизводстве красителей,Известен способ получения диамицодитолилциклогексаца путем конденсации соляцо кислого раствора о-толуидица с циклогексацоцом, предусматривающий дальнейшую обработку кислотного раствора в щелочном растворе. Не вошедший в реакцию о-толуидиц отгоняют водяным паром и выделяют...
Способ получения продуктов конденсации о-хлор-
Номер патента: 167884
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Иванова, Лебедева, Скрипко, Струкова, Тараненко
МПК: C07C 209/24, C07C 209/60, C07C 211/48 ...
Метки: конденсации, о-хлор, продуктов
...042 в 1,057 - 1,058. Всего выделяют 37,26 г продукта конденсации о-хлоранилина с масляным альдегидом, Выход составляет 67,2% от теоретического, считая на о-хлоранилин.Продукт конденсации о-хлоранилина с масляным альдегидом хорошо растворим в эфире, ацетоне, бензоле, этиловом спирте, толуоле и диоксане, нерастворим в воде, разбавленных кислотах и щелочах.Найдено, %: С 71,41; Н 7,67; х 5,87; С 1 14,7.Вычислено, %: С 71,33; Н 7,69; 1 х 5,94; С 15,07.С 14 Ни 1 чС 1.Мол, вес; найдено 238,3; вычислено 235,5.П р и м е р 2. В четырехгорлую колбу емкостью 0,25 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром, делительной воронкой и насадкой Дина - Старка для отгона реакционной воды, загружают 30 г (0,235 люль) о-хлоранилина и 0,3...
Способ получения 3-трифторметилдифениламина
Номер патента: 169529
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Булг, Васетченкова, Институт, Химиотерапии, Шмарь
МПК: C07C 209/10, C07C 209/60, C07C 211/55 ...
Метки: 3-трифторметилдифениламина
...йодистого калия. Холодильникзаменяют на елочный дефлегматор длиной40 см с нисходящим холодильником и приемником. Реакционную массу нагревают на мас 15 ляной бане при перемешивании в течение36 час с такой скоростью, чтобы при этомотогналось около 200 г бромбензола и воды(температура реакционной смеси прп этомповышается от 145 С в начале реакции до20 182 - 185 С в конце). Из реакционной смеси сострым паром отгоняют остаток бромбензоладо исчезновения в отгоче маслянистых капельи появления белых кристаллов (3-трпфторметилацетанилид, не вступивший в реакцию),25 Остаток в колбе расслаивается, водныйслой отделяют, а к органическому добавляют500 мл этилового спирта. Образовавшийся раствор фильтруют на пористой стеклянной пластинке. К фильтрату...
Способ получения дифениламинаизвестен способ получения дифениламина конденсацией анилина и солянокислого анилина б присутствии хлористого алюминия как катализатора. процесс ведут в автоклаве с эмалированным вкл
Номер патента: 173783
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Воробьева, Гольдфарб, Зобретенн, Киссин, Курченинова, Леснов, Малков, Новиков, Филиппенко
МПК: C07C 209/02, C07C 209/60, C07C 211/55 ...
Метки: автоклаве, алюминия, анилина, ведут, вкл, дифениламина, дифениламинаизвестен, катализатора, конденсацией, присутствии, процесс, солянокислого, хлористого, эмалированным
...ведут в автоклаве с эмалированным вкладышем. Регенерацию непрореагировавшего анилина проводят отгопкой с водяным паром из подщелоченных растворов солянокислого анилина. Однако по этому способу дифениламин получают с низким выходом, а, кроме того, при проведении синтеза наблюдается большая коррозия аппаратуры.Предлагается в реакционную смесь вводить металлический алюминий, например в виде стружки. Это позволяет уменьшить коррозию аппаратуры и за счет сокращения времени процесса повысить ее производительность,П р и и ер, В автоклав загружают сухой анилин, технический хлор истый алюминий (9% от веса анилина) и металлическую алюминиевую стружку (0,7% от веса анилина). Содержимое автоклава при размешивании нагревают до 285 С (давление 5...
Способ получения производных дифениламина, содержащих электроноакцепторные заместители
Номер патента: 233679
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Казанский, Мойсак, Чуриков, Шапшин, Шарнин
МПК: C07C 209/18, C07C 209/60, C07C 211/55 ...
Метки: дифениламина, заместители, производных, содержащих, электроноакцепторные
...Х-калиевой соли 2,4,2-тринитродифециламина, приливают 10 лиг воды и перемешивают несколько минут. Осадок отфильтровывают, промывают холодной Тао зицч 2 Выход,ГалопднитробензолыПроизводные анилина Продукты конденсации Причсчанпе 80 - 82 Пикрлхлорид 2,4,6-Трииитроаиплии + КОН Х-кясп)свая соль гсксила Дииитрофторбсизол 2,4,6-Трпиитроя)шлип + 1 хОН М-кялисвоя соль 2,4,6,2,1,- иситяии)1 и)ли)1)сияла)нии) 85 2,4,6-Три)штро. З 4-хлоряиилип Х-К-соль З.хлор,4,6,2,4,6 гсксяпитродифсиилячиия(0,01 г ноль) едкого патра в 4 гил диметилформамида после 15 1 сссн перемешивания приливают 2,79 г (0(015 г лсо гь) динитрофторбензола и перемешивают 30 1 ссгсс при 20-С. Затем раствор подкисляют несколькими каплями соляной кислоты, приливают к нему 15 лл...
Способ получения 1, 4-тетрафтордиаминобутина-2
Номер патента: 242905
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Военна, Кузьмичева, Студнев, Фокин, Юлин, Якутии
МПК: C07C 209/60, C07C 211/24, C07C 239/04 ...
Метки: 4-тетрафтордиаминобутина-2
...аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ,4-ТЕТРАФТОРДИАМИ НОБУТ НАт.); инани смнобу- под- рази- енвом Предложен способ получения 1,4-тетрафтордиаминобутина,-2, заключающийся в том, что бутатриен подвергают взаимодействию с тетрафторгидразином в растворе фреонапри новыщенном давлении, Получаемое при этом соединение может найти применение в казачестве полупродукта для синтеза топлив.П р и м е р. В вакуумированный стеклянный реактор емкостью 1 л загружают 2 г (0,0153 моль) бутатриена, растворенного в 10 мл фреонаи 6,8 г (0,0653 моль) тетрафторгидразина. Реактор выдерживают в течение ночв при комнатной температуре, После разгрузки реактора фракционированием в вакууме выделяют 1,9 г (32%) бесцветной жидкости с т, кип. 26 - 27 С (5 мм рт,Й 1,3241; по...
Способ получения р-цианэтиламинов
Номер патента: 269162
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Серикбаев, Токмурзин, Шарифканов
МПК: C07C 209/60, C07C 253/30, C07C 255/24 ...
Метки: р-цианэтиламинов
...10 Известен способ получения р-цианэтиламинов взаимодействием амина, например анилина, с акрилонитрилом в присутствии катализатора, например водного раствора НзВОз, при температуре 100 - 150 С в течение 3 час с последующим выделением целевого продукта известным способом.Выход 42,1%.Для увеличения выхода целевого продукта предлагается в качестве катализатора применять хлорное олово.Пр им ер 1. Смесь 0,1 моль (13 г) 2,5-диметилпиперидона, 4,01 моль (5,5 г) акрилонитрила и 0,5 г хлорного олова нагревают при 100 - 110 С в течение 4 час. Осадок отфильтровывают, и фильтрат разгоняют в вакууме. Получают 11,8 г 1-(р-цианэтил,5-диметилпиперидонас т. кип. 130 - 138 С/2,5 мм рт. сг.Выход 64%,Пример 2. Смесь 6 г анилина, 3 г акрилонитрила и 0,8 г...
336868
Номер патента: 336868
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Генри, Иностранна, Иностранцы, Соединенные
МПК: C07C 209/60, C07C 209/78, C07C 211/50 ...
Метки: 336868
...Установлено, что полученная смесь содержит 78,0 вес. % ди-(аминофенил)-метана, из которых 39,4 вес. о/ц составляет 4,4-изомер, 43,4 вес. % 2,4-изомер и 17,4 вес. О 2,2-изомер. Применяя описанные выше условия и только изменяя отношение анилина и хлористоводородного анилина, проводят два дополнительных опыта, Оносительные количества реагентов, условия реакции и состав конечного продукта приведены в табл. 1. Молярное отношение, указанное для анилина, учитывает и анилин, добавленный в виде хлористоводородного анилина на последней стадии процесса. Выход и количества изомерных диаминов определены методом газо-жидкостной хроматографии, как описано выше.Таблица 1 Распределение изомеров, % ванин, а затем быстро охлаждают до 20 С и...
398031
Номер патента: 398031
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Аминогруппа, Бензил, Где, Гидроксил, Гиьд, Заключаетс, Или, Имеют, Который, Низший, Теофиллин, Что
МПК: C07C 209/60, C07C 211/27, C07C 211/29 ...
Метки: 398031
...перекристаллизовывают,из спирта.25 45 П р и м е р 6. 1- (4-Хлор-трифторметилфенил)-2-(З-хлорпропиламино)-пропан.3 г полученного аналогично примеру 3. 1- (4-хлор - 3 - трифторметилфенил)-2-(3-оксипропиламино) -пропангидрохлорида в 50 мл ацетонитрила с 1 мл тионилхлорида в течение 30 яия, кипятят с обратным холодильником. Реакционную смесь выпаривают, а остаток суспендируют в эфире, Кристаллический 1- (4- хлор- трифторметилфенил) -2- (3-хлорпропиламино)-пропангидрохлорид отсасывают, и он плавится после перекристаллизации из воды при 150 - 152 С,Соответствующим образом получают из 1- (4-хлор-трифторметилфенил) -2-12 - оксиэтиламино)-пропана с тионилхлоридом 1-(4-хлор-трифторметилфенил) - 2-(2-хлорэтиламино)- пропангидрохлорид, который...
Способ получения 1, 2-диаминоэтиленов
Номер патента: 368234
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 209/60, C07C 211/10
Метки: 2-диаминоэтиленов
...предлагается обрабатывать вторичныеляющуюся при реакции ержанне азота, % Брутто- формула ыход,%кип.,С/мм 20 Т. пл., С иненне айдено вычислено 1,2-Дипиперидил-этилен1,2-Ди-(гексаметнленимнно)-этнлен1,2-Дн-(днфеннламнно)- этнлен 93 - 95/0,1110 в 1/0,1 2,67,70 внгвг 2,5 1,5290 132 в 1 (бензол) 7,07 в 11 ггг С (этанол). По литературным данным, т, кнп, 91 С/0,4 мм, т, и л а мино) -этилен. и 8,5 г диэтилобразовавшийИзобретение относится к способу получения1,2-диаминоэтиленов, используемых в органическом синтезе.Известный способ получения 1,2-диаминоэтиленов восстановлением а,а-диаминоацетамида общей формулы (22 г 12) - СНСОМК 2,где 22 Х и МЙ 2 - остаток морфолина или пиперидина, очень сложен (из-за многостадийности). Кроме того, исходные...
Способ получения 3-трифторметилдифениламина
Номер патента: 459066
Опубликовано: 05.06.1976
МПК: C07C 209/60, C07C 211/56
Метки: 3-трифторметилдифениламина
...- с использованием катализаторов Ульмана.Указанные способы, при которых на пример, бензотрифторнц нитруют, полученный 3-нитробензотрифторид восстанавливают и ацетилируют, 3-трифторметил 1 ацетаиилцц подвергают взаимодействию сбромбензолом в присутствии катализаторовУльмана с последующим гидролизом техно, логически весьма сложны.Предлагаемый способ отличается темчто 3-бромбензотрифкорид подвергают вза имодействию с ацетанилидом или фенилуреф, тиланом с после,цующим снятием защитной1 группы. Это позволяет сократить числостадий до двух вместо четьПример 1.337 г (: м-бромбензотрифторщта, 23,моль) ацетанилида, 10,4 г ( )прокаленного и измельченного поташа,0,1 г йодистого калия, 0,1 г однобромистой меци и 0,1 г медной бронзы при...
Способ получения производных бензиламина или их солей
Номер патента: 527134
Опубликовано: 30.08.1976
Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут
МПК: A61K 31/137, C07C 209/60, C07C 211/27 ...
Метки: бензиламина, производных, солей
...на снликагеле 1 растворитель уксусчый55 эфир), остаток от упаривания элюата растворпот в изопропанолс и добавлением соляной кислоты в изопропаноле и простого эфира гидрохлорид 2-ацета мино-бром-карбэтокси-И.,Х-диэтилбснзиламипа доводят до60 кристаллизации. Точка плавления 190 в 1 С.П р и м е р 4. 2-Ацетамино-З-бром-К,Х-диэтил-метилбензиламин.1,53 г гидрохлорида 2-амино-З-бром-М,И-диэтил-метилбензнламина при температуре65 75 С растворяют в 50 мл ацетангидрида. Б10 65 5вакууме сгущают досуха и остаток перекристаллизовывают из этанола, Полученныйгидрохлорид 2-ацетамино-З-бром-И,И-диэтил 5-метилбензиламина плавится при 170 - 172 С.П р и м е р 5, 2-Ацетамино-З-бром-И, 5-диметил-Щтранс- оксициклогексил) - бензиламин.2,2 г...
Способ получения ненасыщенных третичных аминов
Номер патента: 555090
Опубликовано: 25.04.1977
Авторы: Алт, Гаврилина, Ермаков, Лазуткин, Лазуткина, Малахов, Мастихин, Прозорова
МПК: C07C 209/60, C07C 211/00, C07D 213/09 ...
Метки: аминов, ненасыщенных, третичных
...с реакционной смесью запаивают и помещают на 1 ч в термостатируемый при 90 С стакан. Давление в ампуле 7-8 атм, После реакции ампулу вскрывают и удаляют все летучие продуктЫ под вакуумом при 40 - 50 С. Остаток (1,5 г) пред. ставляет собой третичный аминМ-Св Н,з,СйзВыход продукта - 21% от метилэтиламина и 26% от бутадиена.. П р и м е р 6. В предварительно вакуумированную стеклянную толстостенную ампулу вводят 1 г катализатора (11), содержащего 3% Рд, 2% Р и 5 мл бутадиена диэтиламина. Ампулу с реакционной смесью запаивают и помещают на 10 мин в термостап- руемый при 96 С стакан, Давление в ампуле 9- 10 атм. После реакции, ампулу вскрывают, отфильтровьвают кататщзатор и затем из жидкости удаляют все летучие продукты под вакуумом при40...
Способ получения производных бензиламина или их солей
Номер патента: 640657
Опубликовано: 30.12.1978
Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут
МПК: C07C 209/60, C07C 209/68, C07C 211/53 ...
Метки: бензиламина, производных, солей
...до кристаллизации; т. пл. 190 - 194 С.П р и м е р 4. 2-Ацетамино-З-бром-И,Х-диэтил-метилбензиламин, 64065751,53 г гидрохлорида 2-амино-З-бром-К,К- диэтил-метилбензиламина при 75 С растворяют в 50 мл ацетангидрида. В вакууме сгущают досуха и остаток перекристаллизовывают из этанола, Полученный гидрохлорид 2 - ацетамино-З-бром-К,К-диэтил- метилбензиламина плавится при 170 - 72 оС П р и м е р 5. 3-Бром- бутириламино- карбэтокси-К,К-диэтилбензиламин.3 г 2-амина-бром- карбэтокси-К,К-диэтилбензиламина растворяют в 30 мл бензола и 3 мл хлорида масляной кислоты в течение 30 мин нагревают до температуры 50 С. В вакууме сгущают досуха и остаток хроматографически очищают бензолом - уксусным эфиром 6:1 на силикагеле; получают...
Способ получения производных -(3, 3-дифенилпропил) пропилендиамина или их солей
Номер патента: 1014468
Опубликовано: 23.04.1983
Авторы: Деже, Дьердь, Кальман, Эржебет
МПК: A61P 23/02, A61P 9/06, A61P 9/08 ...
Метки: 3-дифенилпропил, производных, пропилендиамина, солей
...247248 С,3 1014468с) к 211,3 г 3,3-дифенилпропил-,амина добавляют при перемешивании иохлаждении в течение 30 мин 53,1 гакрилонитрила. Реакционную смесь перемешивают в течение 5 ч при комнат-. 5ной температуре и выдерживают в течение 5 ч на водяной бане, затем перегоняют в вакууме, Получают 243 гнитрила 3-(3,3-дифенилпропиламино)пропионовой кислоты. Температура ки- .10пения при 1 мм рт,ст. 195-197 С.Т. пл. 54 С,П р и м е р 2. 8,0 г М-(3,3-дифенилпропил)-пропилен,3-диамина и4,0 г фенилацетона растворяют в 50 мл 5бензола в течение 4 ч с насадкой дляводоотделения до температуры кипенияПосле отгонки бензола остатокрастворяют при перемешивании при 2535 С в 1 мл воды и 30 мл метанола иобрабатывают 1,5 г боргидрида натрияв течение 40 мин. Затем...
Способ получения замещенных 1-(1-фенилциклобутил) алкиламинов или их фармакологически приемлемых солей
Номер патента: 1482522
Опубликовано: 23.05.1989
МПК: C07C 209/60, C07C 211/29, C07C 233/14 ...
Метки: 1-(1-фенилциклобутил, алкиламинов, замещенных, приемлемых, солей, фармакологически
...фазе и осуществляют последующую эфирную экстракцию. Упаривание эфирного экстракта дает масло, которое растворяют в :пропан-оле (5 мл) и ксмеси добавляют концентрированную соляную кислоту до рН 2. После упаривания досуха остается белое твердое вещество (т.пл. 233"236 С). Его перекристаллизовывают из пропан-ола, Получают 25 г гидрохлорида й 1-метил-1-(3,4-дихпорфенил)-циклобутил 3 бутиламина, т.пл. 236-23 С.Аналогично примеру 16 получают другие соединения (табл. 4), в случае, если исходный формамид был не- растворим в эфире, к перемешиваемой суспензии формамида добавляют раст" фор восстановителя Формулы СНВ,ЗНМе НС 1 в 5 лБП р и м е р 31. Гидрохлорид 1- 1-(3,4-дихлорфенил)-циклобутил,Продукт примера 8 (4 г), диметиловый эфир...
Способ получения метилен-бис-антраниловой кислоты
Номер патента: 1750166
Опубликовано: 20.10.1995
Авторы: Гогенко, Ковалев, Манзуров
МПК: C07C 209/60, C07C 229/18
Метки: кислоты, метилен-бис-антраниловой
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛЕН-БИС-АНТРАНИЛОВОЙ КИСЛОТЫ конденсацией антраниловой кислоты с формальдегидом в растворителе, содержащем воду, при температуре окружающей среды, с образованием N,N -метилен-бис-антраниловой кислоты и перегруппировкой последней при нагревании в присутствии соляной кислоты с последующей очисткой раствора фильтрованием через слой активированного угля, кристаллизацией полученного хлоргидрата метилен-бис-антраниловой кислоты из солянокислого водного раствора и превращением хлоргидрата в кислоту обработкой аммиаком и уксусной кислотой в водной среде, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода, упрощения процесса и уменьшения количества сточных вод, в...