Способ получения -( -анабазин) этилового эфира метакриловой кислоты

( ) 639889 Союз Советских Социагистических Республик(15 опублико ацпя описан 72) Авторы цзобрстсцця Каримов, С, Киличев, У, Н, МусаеР. Г. Кузовлева и М, А. Коршунов 1) Заявитель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Р-(Я-АНАБАЗИН)ЭТИЛОВО ЭФИРА МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫИзобретение относится к улучшенному способу получения Р- (1 х-анабазин) этилового эфира мстакриловой кислоты, который может найти применение в хцмико-фармацевтической области промышленности.0Известен способ получения Р-(Х-анабазиц)этилового эфира метакриловой кислоты, заключающийся в том, что 11-хлорэтиловый эфир метакриловой кислоты подвергают взаимодействию с ацабазином в спир товом растворе едкого кали при температуре 70 - 80 С. Осадок хлористого калия отфильтровывают, промывают спиртом, Спирт отго яют, целевой продукт выделяют перегонкой в вакууме с выходом 60% от 15 теоретического.Недостатком известного способа является пизкьй выход целевого продукта.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта. 20Поставленная. цель достигается способом получения р- (Х-анабазин) этилового эфира метакриловой кислоты, заключающимся в том, что Х- (р-оксиэтил) анабазиц подвергают взаимодействию с метцловым эфиром 25 метакрцловой кислоты при температуре кипения реакционной смеси в присутствии алкоголятов титана в качестве катализатора.лучше при мольном соотношении Х-(Р-окосцэтцл) ацабазица ц метцлового эфира метакриловой кислоты 1: 4 - 6.Для осуществления способа в колбу, сосдццсццуо с ректцфпкаццОнной колонкой, загружают к-(Р-оксиэтцл) анабазцц, метилметакрцлат в соотношении 1: 4 - 1: 6 (по молям), после чего добавляют ццгибцтор полимеризации дцфсцил-н-фенилецдиамцц или тацац. Для удаления следов влаги от смеси отгоняют небольшое количество метилметакрцлата, затем вводят тетрабутилат титана, Во время кипецця смеси температура реакции понижается и образовавцгийся метанол отгоняют в виде азеотропа с метплметакрцлатом. Конец выделения метанола определяют по устойчивому завышению температуры, Продукт выделяют перегонкой в вакууме. Выход целевого продукта 83 - 88 с от теории,Аналогичные результаты по выходу целевого продукта и скорости переэтерифцкации получают при замене тетрабутилата на тстраизопропилат титана.Способ прост в осуществлении, Преимущество.; предлагаемого способа является также использование доступных исходных продуктов, метилметакрилата и Х- (Р-оксиэтил,ацабазцна ц исключение цз процесса большого количества эплового спирта.639889 Формула изобретения Составитель В. КовтунТехред С. Антипенко Корректоры: Л. Брахнина и Т. Добровольская Редактор А. Соловьева Заказ 2210/11 Изд. Мв 769 Тираж 526 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская яаб., д. 4,51 ипография, пр. Сапунова, 2 П р и и е р 1. В колбу, снабженную термометром и присоединенную к ректификационной колонке, загружают 0,05 моль (10,3 г) К- ф-оксиэтил) анабазина, 0,21 моль (20,69 г) метилметакрилата и 0,03 г дифенил-п-фенилендиамина. От смеси отгоняют 1,0 - 1,5 мл метилметакрилата для удаления следов влати, затем вводят 0,2 мл тетрабутилата титана. Смесь кипятят, отгоняя образующийся в ракции метанол в виде азеотропа с метилметакрилатом при 64 - 65 С. После прекращения образования азеотропа отгоняют не вступивший в реакцию метилметакрилат. Перегонкой остатка в вакууме получают 8,7 - 9,1 г (83,5 - 88,1% ) р- (И-анабазин) этилового эфира метакриловой кислоты с т. кип. 161 - 162 С/1 мм рт. ст. и =1,5260; о= = 1,0727.Ивнайдено 7841; ЛИввычнслено 79 Л Найдено, %: С 700; Н 80; И 10,1.Вычислено, /,; С 70,07; Н 8,03; Х 10,22. Пр имер 2. В Колбу, снабженную термометром и присоединенную к ректификационной колонке, загружают 0,025 моль (5,15 г) К - (р - оксиэтил) анабазина, 0,15 моль, (16,85, г) метилметакрилата и 0,03 г дифенил-и-фенилендиамина, От смеси отгоняют 1,0 - 1,5 мл метилметакрилата для удаления следов влаги, затем вводят 0,2 мл тетрабутилата титана. Смесь кипятят, отгоняя образую щийся в реакции метанол в виде азеотропас метилметакрилатом при 64 - 65 С, После прекращения образования азеотропа отгоняют не вступивший в реакцию метилметакрилат, Перегонкой остатка в вакууме по лучают 5,8 - 5,2 г (85,0 - 83/о ) целевогопродукта. 5 1, Способ получения р- (К-анабазин) этилового эфира метакриловой кислоты на основе эфира метакриловой кислоты при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода 20 целевого продукта, в качестве эфира метакриловой кислоты берут метиловый эфир и подвергают его взаимодействию с И-(1 зоксиэтил)анабазином в присутствии алкоголятов титана в качестве катализатора 25 при температуре кипения реакционнойсмеси.2. Способ по п. 1, отличающийсятем, что процесс ведут при мольном соотношении Х-(р-оксиэтил)анабазина и мети лового эфира метакриловой кислоты 1:4 - 6.