Патенты с меткой «бензиламина»
Способ получения бензиламина
Номер патента: 175972
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Максименко, Спарбер
МПК: C07C 211/27
Метки: бензиламина
...ствнем бензилхлоридном в спиртовой сречпющи 1 ся тем, что,цесса, сокращения вповышения выхода5 среде метиловогодвойную соль разлаудельного веса 1,18. амина взанмодеи.аметплентетрампнагревашш, отлиупрощения проего проведения ипроцесс вед т в а Образу 1 ощу 10 ся01 ЯНОИ КИСЧОТОИ бензила с гексде прнс цельюременипродуктаспирта,гают с одписнпя грппа52 Известный способ получения бензиламина взаимодействием бензилхлорида с гексаметилентетрамином предусматривает проведение процесса при нагревании в среде этилового спирта в присутствии эквимолекулярных количеств йодистого натрия. В этих условиях реакция длится 3 недели, при этом выход продукта 54(, от теоретического. Разложение образовавшейся в результате реакции двойной соли проводят...
Способ получения производных бензиламина или их солей
Номер патента: 517250
Опубликовано: 05.06.1976
Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейхольд, Хельмут
МПК: C07C 87/28
Метки: бензиламина, производных, солей
...уксусный эфир- хлороформ (1;1) не спликагеле и иэ смеси этанол-эфир этанольным раствором соляной кислоты осаждают гидрох : -ряд 2-ацетиламино-бром-утрет-бути л-Я -циклогексил- М-метилбензиламина, т.пл, 231-234 С (этанолэфир).П р и м е р 5. 2-Ацетиламино-третбутил- М -циклогексил- Й - метилбензиламин.23 г 2-ацетиламино-.трет-бутилбенэипбромида в 1,6 л четыреххлористого углерода и 24 г 8 -метилциклогексиламинакипятят 1 час с обратным холодильником,охлаждают, отфильтровывают гидробромидК -метилциклогексиламина, сгущают фильпрат, хроматографируют остаток уксуснымэфиром на силпкагеле, сгущают соответствующие фракции и кристаллизуют целевойпродукт иэ петролейного эфира, т, пл.111112,5 оС,П р и м е р 6. 4-Ацетиламино-трет-бутил- .М...
Способ получения производных бензиламина или их солей
Номер патента: 520034
Опубликовано: 30.06.1976
Авторы: Гельмут, Герд, Иоганнес, Клаус-Рейнгольд
МПК: C07C 87/28
Метки: бензиламина, производных, солей
...с амином общей формулы П, Р преимущественно означает амине-, метиламино-, диметиламино-, диэтиламино-, дипропиламино-, метилэтиламиногруппу или триметиламмониевую, триэтиламмониевую, метилдиэтиламмониевую или пиридиниевую группу, Таким образом 26 означает такие радикалы, кого- р рые способствуют промежуточному образованию бензилкатиона и исходного соединения общей формулы 111 . Взаимодействие осущеотвпяют предпочтительно в избытке примененного амина общей формулы Ш, в случае 55 необходимости в присутствии каталитического количества кислоты, такой как сопяная или серная кислота, в присутствии сопи металла или йода при температурах между 0 и 180 С, предпочтительно между 100 и 60о 4о160 С, Выход целевого продукта до 84,5%,Подученные...
Способ получения производных бензиламина или их солей
Номер патента: 521836
Опубликовано: 15.07.1976
Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут
МПК: C07C 87/28
Метки: бензиламина, производных, солей
...6, 2-Амино-бром-ивтрет-бутил- карбоксибензиламин.Т, пл. гидрохлорида 270-280 С (разложение) .Получают путем омыления 2-амино-бром-И грет-бутил-карбэтоксибензиламина в сопяной кислоте аналогично примеру 1 аП р и м е р 7. 1-Ацетамино-карбокси - И-циклогексил-И -метилбензиламин,Т. пл. 228-232 С.Получают из 2-амино-карбоксн- й -пик-,погексил- Ц -метилбензиламина и ацетилхлорида,П р и м е р 8. 2-Амико-бром-карбокси-й -циклогексил-(Ч -метилбензиламинТ. пл. гидрохлорида 230-240 С.оПолучают путем омыления 2-амино-бром-карбэтокси-Й -циклогексил-Я -метилбензиламина в соляной к 2.слоте аналогично примеру 1.П р и м е р 9. й -Этил-амин 5-карбокси- Й-циклогексилбензиламИн .оТ. пл. дигидрохлорида 176-181 С.Получают путем омыления И...
Способ получения производных бензиламина или их солей
Номер патента: 521837
Опубликовано: 15.07.1976
Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут
МПК: C07C 87/28
Метки: бензиламина, производных, солей
...средства, например Ев- дициклогексилкарбодиимида, Полученные соединения общей формулы Т неорганическими или органическими кислотами можно переводить в их соли с одним или двумя или тремя эквивалентами соответствующей кислоты. В качестве кислот используют такие кислоты, как соляная, бромистоводородная, серная, фосфорная, молочная, лимонная, винная, малеиновая или фумаро вая кислоты, Примененные в качестве исходных веществ соединения общей формулы П получают обычными способами, например взаимодействием соответствующих ангидридов изатовой кислоты с соответствующими аминами.П р и м. е р 1. 2-Амино-хлор- Й- -циклогексил -фтор- Й - метилбензиламин. В суспензию из 3,8 г алюмогидрида в 200 мл абсолютного эфира, размешивая, вкапываюг раствор из...
Способ получения производных бензиламина или их солей
Номер патента: 521838
Опубликовано: 15.07.1976
Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут
МПК: C07C 209/36, C07C 211/53, C07C 213/08 ...
Метки: бензиламина, производных, солей
...как галогенид кислоты, ангидрид кислоты или смешанный ангидрид кислоты, или в присутствии обезвоживающего средства, такого как М ,Й - дициклогексилка рбодиимид,Полученные соединения обшей формулы 1неорганическими или органическими кислотами можно переводить в их соли с однимили двумя или тремя эквивалентами соответствующей кислоты. В качестве кислот используют такие, как, например, соляная,бромистоводородная, серная, фосфорная, молочная, лимонная, винная, малеиновая или фумаровая кислоты,Примененные в качестве исходных веществсоединения обп;ей формулы 11 получают обычными способами, например, взаимодействием соответствующего бензилгалогенида ссоответствующим амином,П р и м е р 1, 2-Амино-бром- карбэтокси- М, М -диэтилбензиламин.2 г...
Способ получения производных бензиламина или их солей
Номер патента: 522790
Опубликовано: 25.07.1976
Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут
МПК: C07C 213/08, C07C 215/30, C07D 295/135 ...
Метки: бензиламина, производных, солей
...средства, такого какИИ -дициклогексилкарбодиимид.Полученные соединения обшей формулы 1неорганическими или органическими кислотами можно переводить в их соли с однимили двумя или тремя эквивалентами соответствующей кислоты. Б качестве кислотиспользуют такие кислоты, как соляная,бромистоводородная, серная, фосфорная, молочная, лимонная, винная, малеиновая илифумаровая,Примененные в качестве исходных вешеств соединения общей формулы Ц получают обычными способами, например взаимодействием соответствующих бензилгалогенидов с соответствующими аминами.П р и м е р 1. И - /2-амино-бром-( 1-оксиэтил) -бензил/- ексаметиленамин9 г Й -(5-ацетиламино-бромбензил)гексаметиленамина растворяют в 250 гллэтанола и 100 мл воды, размешивая...
Способ получения производных бензиламина или их солей
Номер патента: 523634
Опубликовано: 30.07.1976
Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут
МПК: C07C 87/28
Метки: бензиламина, производных, солей
...- 5-карбэтокси-И,й -диэтилбензиламина растворяют в 2 млхлористого ацетила и в течение одного часа нагревают до температуры 50 С, Хлорно- Мотый ацетил упаривают в вакууме, остатокразделяют на холодный разбавленный аммиак и хлороформ, хлороформный раствор упаривают, продукт очищают хроматографией насиликагеле (растворитель уксусный эфир), 30остаток от упаривания элюата растворяютв изопропаноле, и добавлением соляной кислоты в изопропаноле и простого эфира гидрохлорид 2-ацетамино-бром- карбэтокси --Й,И -диэтилбензиламина доводят докристаллизации. Точка плавления 190-194 С.оП р и м е р 5, 2-ацетамино - 3-бромК, Й -д иэтил-метилбензиламин,1,53 г гидрохлорида 2-амино - З-бром-Н,И -диэтил-метилбензиламина при темпе- роратуре 75 С растворяют в...
Способ получения производных бензиламина или их солей
Номер патента: 527134
Опубликовано: 30.08.1976
Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут
МПК: A61K 31/137, C07C 209/60, C07C 211/27 ...
Метки: бензиламина, производных, солей
...на снликагеле 1 растворитель уксусчый55 эфир), остаток от упаривания элюата растворпот в изопропанолс и добавлением соляной кислоты в изопропаноле и простого эфира гидрохлорид 2-ацета мино-бром-карбэтокси-И.,Х-диэтилбснзиламипа доводят до60 кристаллизации. Точка плавления 190 в 1 С.П р и м е р 4. 2-Ацетамино-З-бром-К,Х-диэтил-метилбензиламин.1,53 г гидрохлорида 2-амино-З-бром-М,И-диэтил-метилбензнламина при температуре65 75 С растворяют в 50 мл ацетангидрида. Б10 65 5вакууме сгущают досуха и остаток перекристаллизовывают из этанола, Полученныйгидрохлорид 2-ацетамино-З-бром-И,И-диэтил 5-метилбензиламина плавится при 170 - 172 С.П р и м е р 5, 2-Ацетамино-З-бром-И, 5-диметил-Щтранс- оксициклогексил) - бензиламин.2,2 г...
Способ получения производных бензиламина или их солей
Номер патента: 528866
Опубликовано: 15.09.1976
Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут
МПК: A61K 31/137, C07C 211/27, C07C 211/29 ...
Метки: бензиламина, производных, солей
...1 Х,Х - дцэтилбсцзилямин.г 2-амицо 3-оро 1-5-пиан-Х,Х-дцэтилбен зцлямица в 70 мл эта Ила и 100 мл 5 ц, растворая сдкОГО и дтря ки п 51 т 51 т с Обратных холодильником. После ох,дждеци разбавляют 100 мл Воды и экстрагируют хлороформом.ХлорофордПВ 1 й экстракт сушат цдд сульфя том натрия, сгущаот и осгаток псрскрцстал 51120 Выяют 3 изотроп 1 нолв 1, Полчают 2-амицо- 1 м.карбамоил - Х,Х - диэтил.бснзцлям, с т. Пл. 140 - 142"С.П р и м с р 3. 2 - Лпетамицо.З.бро 1-5-кдрб 55 этокс 1-Х,:-дитплбсцзиля мин.1 г 2 - ямццо-З-бро., - 5 - карбэтокси.ди ти, бсп Г 1 1 и 1 рв 1 сторяют Вмл хлористого дцстила и В течение 1 ч ня.Грсдк 1 до 50 С. Хлористый дпетил упарива.60 ют акууме, остаток раздсляют ца холод.ц 1 Й р 1 бя,сП 1 й я,1 Пдк ц...
Способ получения производных бензиламина
Номер патента: 532338
Опубликовано: 15.10.1976
Авторы: Герд, Зигфрид, Иогеннес, Клаус-Рейнгольд
МПК: C07C 213/08, C07C 215/50
Метки: бензиламина, производных
...в вакууме. Остаток растворяют в этаноле и после добавления соляной кислоты в этаноле гидрохлорид кристаллизуется. Т. пл. 193 - 194 С (разложение),П р и м е р 4, Х-Этил-Х-циклогексил,5-дибром-оксибензиламин.1,2 г 2-Ацетокси-Х-ацетил-Х-циклогексил,5-дпбромбеизиламииа в течение 1 ч кипятят с 0,5 алюмогидрида лития в 100 мл абсолютного тетрагидрофураиа; избыточный алюмогидрид лития разлагают путем осторожного добавления воды. Образовавшийся осадок отсасывают и промывают тетрагпдрофураном. Объединенные водосодержащие растворы тетрагидрофурана сгущают, оставшийся водный остаток экстр агируют хлороформом. Хлороформиый раствор сушат над сульфатом натрия и сгущают. Полученное таким образом масло растворяют в этаноле и после добавления соляной...
Способ получения производных бензиламина или их солей
Номер патента: 543341
Опубликовано: 15.01.1977
Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут
МПК: C07C 209/74, C07C 211/52, C07C 221/00 ...
Метки: бензиламина, производных, солей
...пл. 155 - 157 С.Получают путем омыления К- (2-аминобром-цианобензил) гексаметиленамина в растворе едкого натра аналогично примеру 5.П р и м е р 26. 2-Амино-З-бром-циано-К,Кдиметилбензиламин.Т. пл. гидрохлорида 250 в 2 С (разл).Получают из 2-амино-циано-К,К-диметилбензиламина и брома аналогично примеру 10.П р и м е р 27. 2-Амино-З-бром-циано-К,К- диэтилбензиламин.дТ. пл. гидрохлорида 226 в 2 С.Получают из 2-амино-циано-К,К-диэтилбензиламина и брома аналогично примеру 10,Пример 28. 2-Амино-З-бром-К-трет.бутил-цианобензиламин. 10Т. пл. 78 - 80 С.Получают из 2-амино-К-трет.бутил-цианобензиламина и брома аналопгчно примеру 10.П р и м е р 29. 2-Ацетамино-бром-циано- К-циклогексил-К-метилбензиламин. 15Т. пл. 101 - 103 С.Получают из...
Способ получения производных бензиламина или их солей
Номер патента: 571188
Опубликовано: 30.08.1977
МПК: A61K 31/135, C07C 209/70, C07C 211/27 ...
Метки: бензиламина, производных, солей
...и соединенные фильтраты выпаривают до 1 л.Эфирный слой экстрагируют (дважды) избыткомразбавленной соляной кислоты, а затем водой,Соединенные водные экстракты снова промываютэфиром, подщелоченным льдом и 50% - ным йаОН,и экстрагируют эфиром (дважды). Эфирные слоипромывают солевым раствором, сушат КгСОз ивьшаривают до образования масла (70 г), состоящего из двух основных компонентов. Масло (60 г)хроматографируют на колонке ЧЧое 1 пз (1,8 кг, нейт.ральной активности, тип 111), проявленной в бен.зол-гексане.(1:1). Бенэол-гексановой, бензольнойи ранней бензол-эфирной (10% - ный) фракциейэлюируют 34,2 г транс. продукта (свободное осно.ванне) с т.пл. 73 - 75 С.ЯМР (СОС 1 з): о 2,27 6 Н, синглет, й(СН,),3,05 1 Н, дублет, о = 3,5 - 4,0 сп.,...
Способ получения производных бензиламина или их солей
Номер патента: 575021
Опубликовано: 30.09.1977
Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут
МПК: C07C 211/53, C07C 213/08, C07C 215/68 ...
Метки: бензиламина, производных, солей
...вэтаноле и, йобавляя соляную кислоту в этаноле,25 получаЮт хлоргидрат целевого вещества. Выход2,37 г (65%), т.пл. 165 - 168 С.П р и и е р 5. Получение 2. амино . 3 - бром - 5 карбэюкси - й,й диэтилбензиламина,2,5 г 2. вмино. 3бром. 5. карбоксибенэилами.на встряхивают е 25 г диэтилсульфата н 160 мл7%-ной гидроокиси натрия при комнатной температуре и течецие 2 дней. Затем разбавляют 750 млводы, зкстрагируют хлороформом, вымыввютхлороформную фазу водой, сушат и сгущают. ОстиЗч ток растворяют в этанола и, добавляя солянуюкислоту в этаноне, нопучвют хлоргидрвт целевогопродукта, выход 2,2 г (66,3%), т,л. 165 - 168 С.Аналогично примерам 1-5 полу иют следующиесоединения: Т.пп.,С 69- 72 бром 3 - третми 1 а 3. например солян)ЧО,...
Способ получения производных бензиламина или их солей
Номер патента: 583741
Опубликовано: 05.12.1977
МПК: A61K 31/137, C07C 209/16, C07C 211/44 ...
Метки: бензиламина, производных, солей
...И 5,95.С 1 Н Вг ЙВычислено, %, С 36,79; Н 4,60;бг 52 49; И 6,13,При повторении примера 5 с тем отличием, что вместо М -метилциклогексиламина используют 4-(И =метцламино)-1-ци.клОГексанол, получают 4-(Й -метил Й-циклогексанол в виде бромистоводороднойсоли, Выход 82, 3% ( от теории), Н р и м е р . И -М тил- И-("-, к,ии- -Зб-дцбромбензил)-пик .к илл ии , иь велевокислая соль),4, 0 г остатка, полученного после удления избытка Я -метилццклогексилмиаиз реакционной смеси по примеру 5,мывают дважды 50 мл горячей водзатем 30 мл воды, после чего добавляктк нему 1,5 г дигцдрата щавелевой кислотыи перемешивают 1 час при 70-80 С. Послепостепенной кристаллизации образовавшегосямаслообразного вешества получают 3,3 гпороовкообразных кристаллов, т, ил,...
Способ получения производных бензиламина или их солей
Номер патента: 640657
Опубликовано: 30.12.1978
Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут
МПК: C07C 209/60, C07C 209/68, C07C 211/53 ...
Метки: бензиламина, производных, солей
...до кристаллизации; т. пл. 190 - 194 С.П р и м е р 4. 2-Ацетамино-З-бром-И,Х-диэтил-метилбензиламин, 64065751,53 г гидрохлорида 2-амино-З-бром-К,К- диэтил-метилбензиламина при 75 С растворяют в 50 мл ацетангидрида. В вакууме сгущают досуха и остаток перекристаллизовывают из этанола, Полученный гидрохлорид 2 - ацетамино-З-бром-К,К-диэтил- метилбензиламина плавится при 170 - 72 оС П р и м е р 5. 3-Бром- бутириламино- карбэтокси-К,К-диэтилбензиламин.3 г 2-амина-бром- карбэтокси-К,К-диэтилбензиламина растворяют в 30 мл бензола и 3 мл хлорида масляной кислоты в течение 30 мин нагревают до температуры 50 С. В вакууме сгущают досуха и остаток хроматографически очищают бензолом - уксусным эфиром 6:1 на силикагеле; получают...
Способ получения производных бензиламина или их солей
Номер патента: 645553
Опубликовано: 30.01.1979
Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут
МПК: C07C 209/62, C07C 211/53, C07C 231/12 ...
Метки: бензиламина, производных, солей
...- метилбензиламина в растворе едкого натра анало Огично примеру 7,П р и м е р 24. 2-Ацетамино-бромкарбамоил-Х-циклогексил-Х - метилбензиламин; т, пл. 185 - 190 С.Получают из 2-амино-бром- карба 5моил-Х-циклогексил-Х - метилбензиламинаи ацетилхлорида аналогично примеру 8.П р и м е р 25. Х-Этил-амино-карбамоил-Х - циклогексилбензиламин; т. пл,136 - 138 С. 20Получают путем омыления Х-этилацетамино-циано-Х - циклогексилбензиламина в растворе едкого натра аналогично примеру 13.П р и м ер 26. Х-Этил-амнно-бром5 - карбамоил-Х - циклогексилбензиламин;т. пл. 144 - 146 С,Получают путем омыления Х-этиламино- бром-циано-Х - циклогсксилбензиламина в растворе едкого натра аналогично примеру 7.П р и м е р 27, Х-(2-Амино-карбамоилбензил)...
Способ получения производных бензиламина
Номер патента: 786885
Опубликовано: 07.12.1980
МПК: C07C 87/48
Метки: бензиламина, производных
...образом получают соединения следующих формул Гг 3О . СН 2-М= ССН ЯМР-спектр(ррщ): 1 с 0(О); 2,5 (в)р 4,50(ь); 7,0 (в)р 7,7(О) в соотношении б:1:2:8:1(в); 3,9(э); 4,5(э); ; 7,2(в); 7,6И) в соотношении 6:1:2;2;9:1. П р и м е р 3. Поступают, какописано в примере 2, с тем отличием,что применяют 38 г (0,258 моль) нбутиральдегида вместо иэобутиральдегида. После перегонки получают 65 г(0,257 моль) М-бутилиден-(3-фенокси:бензиламина), что соответствует выходу 51,4 от теории, т,кип. 9092 ОС/5 мм рт.ст, 786885Найдено,Ъ: С 80,75, Н 7,68,М 5,28, О 6,53.С 7 Н 9 МО (молекулярный вес 253,35)Вычислено,Ъ: С 80,60; Н 7,56,М 5,53; О 6,31.ЯГ 1 Р-спектр с (ррв); 2,3 (с); 2,63)2 (в); 5,5(5); 7,7 (в), 8,5(в);9,05в соотношении 1:9:2:2:2:3.П р и м е р...