Клаус-Рейнхольд

Номер патента: 645553

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут

МПК: C07C 209/62, C07C 211/53, C07C 231/12 ...

Метки: бензиламина, производных, солей

...- метилбензиламина в растворе едкого натра анало Огично примеру 7,П р и м е р 24. 2-Ацетамино-бромкарбамоил-Х-циклогексил-Х - метилбензиламин; т, пл. 185 - 190 С.Получают из 2-амино-бром- карба 5моил-Х-циклогексил-Х - метилбензиламинаи ацетилхлорида аналогично примеру 8.П р и м е р 25. Х-Этил-амино-карбамоил-Х - циклогексилбензиламин; т. пл,136 - 138 С. 20Получают путем омыления Х-этилацетамино-циано-Х - циклогексилбензиламина в растворе едкого натра аналогично примеру 13.П р и м ер 26. Х-Этил-амнно-бром5 - карбамоил-Х - циклогексилбензиламин;т. пл. 144 - 146 С,Получают путем омыления Х-этиламино- бром-циано-Х - циклогсксилбензиламина в растворе едкого натра аналогично примеру 7.П р и м е р 27, Х-(2-Амино-карбамоилбензил)...

Номер патента: 640657

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут

МПК: C07C 209/60, C07C 209/68, C07C 211/53 ...

Метки: бензиламина, производных, солей

...до кристаллизации; т. пл. 190 - 194 С.П р и м е р 4. 2-Ацетамино-З-бром-И,Х-диэтил-метилбензиламин, 64065751,53 г гидрохлорида 2-амино-З-бром-К,К- диэтил-метилбензиламина при 75 С растворяют в 50 мл ацетангидрида. В вакууме сгущают досуха и остаток перекристаллизовывают из этанола, Полученный гидрохлорид 2 - ацетамино-З-бром-К,К-диэтил- метилбензиламина плавится при 170 - 72 оС П р и м е р 5. 3-Бром- бутириламино- карбэтокси-К,К-диэтилбензиламин.3 г 2-амина-бром- карбэтокси-К,К-диэтилбензиламина растворяют в 30 мл бензола и 3 мл хлорида масляной кислоты в течение 30 мин нагревают до температуры 50 С. В вакууме сгущают досуха и остаток хроматографически очищают бензолом - уксусным эфиром 6:1 на силикагеле; получают...

Номер патента: 575021

Опубликовано: 30.09.1977

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут

МПК: C07C 211/53, C07C 213/08, C07C 215/68 ...

Метки: бензиламина, производных, солей

...вэтаноле и, йобавляя соляную кислоту в этаноле,25 получаЮт хлоргидрат целевого вещества. Выход2,37 г (65%), т.пл. 165 - 168 С.П р и и е р 5. Получение 2. амино . 3 - бром - 5 карбэюкси - й,й диэтилбензиламина,2,5 г 2. вмино. 3бром. 5. карбоксибенэилами.на встряхивают е 25 г диэтилсульфата н 160 мл7%-ной гидроокиси натрия при комнатной температуре и течецие 2 дней. Затем разбавляют 750 млводы, зкстрагируют хлороформом, вымыввютхлороформную фазу водой, сушат и сгущают. ОстиЗч ток растворяют в этанола и, добавляя солянуюкислоту в этаноне, нопучвют хлоргидрвт целевогопродукта, выход 2,2 г (66,3%), т,л. 165 - 168 С.Аналогично примерам 1-5 полу иют следующиесоединения: Т.пп.,С 69- 72 бром 3 - третми 1 а 3. например солян)ЧО,...

Номер патента: 549079

Опубликовано: 28.02.1977

Авторы: Гельмут, Герд, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд

МПК: A61K 31/137, C07C 215/68

Метки: 4-амино-3, 5-дигалогенфенилэтаноламинов, солей

...р и м е р. 4-Амино,5- дихлорфенилглиоксальгидрат.40,8 г 4-амино,5-дихлорацетофенона, размешивая, порциями добавляют к нагретому до 60 - 70 С растору из 22,2 г двуокиси селена в 200 мл диоксана и 6 мл воды. После кипячения в течение 4 час с обратным холодильником оставляют для охлаждения, добавляют небольшое количество активированного угля, фильтруют и сгущают в вакууме с водоструйным насосом. Остаток растворяют в уксусном эфире - бензоле (1: 4), добавляют небольшое количество циклогексана до начала помутнения, фильтруют и для медленно начинающейся кристаллизации гидрата 4-амино,5-дихлорфенилглиоксаля, оставляют стоять в течение 2 час при комнатной температуре; точка плавления 95 - 98 С,П р и м е р 2. 1- (4-Амино,5-дихлорфенил)-...

Номер патента: 543341

Опубликовано: 15.01.1977

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут

МПК: C07C 209/74, C07C 211/52, C07C 221/00 ...

Метки: бензиламина, производных, солей

...пл. 155 - 157 С.Получают путем омыления К- (2-аминобром-цианобензил) гексаметиленамина в растворе едкого натра аналогично примеру 5.П р и м е р 26. 2-Амино-З-бром-циано-К,Кдиметилбензиламин.Т. пл. гидрохлорида 250 в 2 С (разл).Получают из 2-амино-циано-К,К-диметилбензиламина и брома аналогично примеру 10.П р и м е р 27. 2-Амино-З-бром-циано-К,К- диэтилбензиламин.дТ. пл. гидрохлорида 226 в 2 С.Получают из 2-амино-циано-К,К-диэтилбензиламина и брома аналогично примеру 10,Пример 28. 2-Амино-З-бром-К-трет.бутил-цианобензиламин. 10Т. пл. 78 - 80 С.Получают из 2-амино-К-трет.бутил-цианобензиламина и брома аналопгчно примеру 10.П р и м е р 29. 2-Ацетамино-бром-циано- К-циклогексил-К-метилбензиламин. 15Т. пл. 101 - 103 С.Получают из...

Номер патента: 533335

Опубликовано: 25.10.1976

Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд

МПК: C07C 91/16

Метки: аминофенилэтаноламинов, солей

...С;гидрохпорид 1-(4-амико-броп-цианфенип)-2-изопропипямцноэтенопа, т. пп. ,186-1 89 оС;гидрохпорид 1-(4-емино-бром-цианфенип)-2-трет.-бутипаминоэтенопа, т. пп, ;213 215 ос;гидрохпорид 1-(4-ямино-бром-ци;анфенип)-2-цикпобу типеминоэтанопе, т. пп.215-216 С,. (разпожение);гидрохпорид 1-(4-амино,5-дицианфе нип)-2-трет.-бутипяминоэтенопя, т, пп, ,251-253 С (разложение);5 ЗЗЗ9рия и в течение 4 час нагревают с обратным холодильником. После охлаждения экстрагируют хлороформом, водой и воднуюфазу еше 4 раза зкстрагируют хлороформом.Соединенные хпороформные растворы сушатнвч сульфатом натрия и в вакууме сгущаютдосуха, Остаток, состоящий из 1-1-(4-амико-фторфенип)-2-(-бензип- М -трет,-бутип)-вминоэтанопа, растворяют в 50 мпметанопв и подкиспяют с...

Номер патента: 528866

Опубликовано: 15.09.1976

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут

МПК: A61K 31/137, C07C 211/27, C07C 211/29 ...

Метки: бензиламина, производных, солей

...1 Х,Х - дцэтилбсцзилямин.г 2-амицо 3-оро 1-5-пиан-Х,Х-дцэтилбен зцлямица в 70 мл эта Ила и 100 мл 5 ц, растворая сдкОГО и дтря ки п 51 т 51 т с Обратных холодильником. После ох,дждеци разбавляют 100 мл Воды и экстрагируют хлороформом.ХлорофордПВ 1 й экстракт сушат цдд сульфя том натрия, сгущаот и осгаток псрскрцстал 51120 Выяют 3 изотроп 1 нолв 1, Полчают 2-амицо- 1 м.карбамоил - Х,Х - диэтил.бснзцлям, с т. Пл. 140 - 142"С.П р и м с р 3. 2 - Лпетамицо.З.бро 1-5-кдрб 55 этокс 1-Х,:-дитплбсцзиля мин.1 г 2 - ямццо-З-бро., - 5 - карбэтокси.ди ти, бсп Г 1 1 и 1 рв 1 сторяют Вмл хлористого дцстила и В течение 1 ч ня.Грсдк 1 до 50 С. Хлористый дпетил упарива.60 ют акууме, остаток раздсляют ца холод.ц 1 Й р 1 бя,сП 1 й я,1 Пдк ц...

Номер патента: 527134

Опубликовано: 30.08.1976

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут

МПК: A61K 31/137, C07C 209/60, C07C 211/27 ...

Метки: бензиламина, производных, солей

...на снликагеле 1 растворитель уксусчый55 эфир), остаток от упаривания элюата растворпот в изопропанолс и добавлением соляной кислоты в изопропаноле и простого эфира гидрохлорид 2-ацета мино-бром-карбэтокси-И.,Х-диэтилбснзиламипа доводят до60 кристаллизации. Точка плавления 190 в 1 С.П р и м е р 4. 2-Ацетамино-З-бром-К,Х-диэтил-метилбензиламин.1,53 г гидрохлорида 2-амино-З-бром-М,И-диэтил-метилбензнламина при температуре65 75 С растворяют в 50 мл ацетангидрида. Б10 65 5вакууме сгущают досуха и остаток перекристаллизовывают из этанола, Полученныйгидрохлорид 2-ацетамино-З-бром-И,И-диэтил 5-метилбензиламина плавится при 170 - 172 С.П р и м е р 5, 2-Ацетамино-З-бром-И, 5-диметил-Щтранс- оксициклогексил) - бензиламин.2,2 г...

Номер патента: 525423

Опубликовано: 15.08.1976

Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд

МПК: C07C 91/16

Метки: аминофенилэтаноламинов, антиподов, оптически-активных, рацематов, солей

...натрияи эксграгируюг 1- (4-амино-хлор-цианофенил)-Згрет бугидаминоэганол хлороформом,Продукт очищают хроматографией на колоннес силикагелем (элюенг хлороформ:метанол =оные растворы сушат чаД су :.- та Том натсця И В ВаКУУМЕ СГУЦ 1 агст ДОСУХа. ССТаГОтг ".СС- тоящий из Р -1-(4-аминс-фгсрфенл - -2- (;- -бензид- И -грет-бутил) -ам, с;:; - кода, растворяют в 50 мл к;этачола и под 1 К;СДЯСТ С ПСМОЩЬЮ СОЛЯЧОй КК.1 СГЬ В:т- ре до значения рг = о, Добавляют -, г .члладя ча угле (107 г-чый,:- .Ои комнат.- ной температуре и под давдением 5 агъ .одвергэюг гидрцрсванию в аппар-; уг -, Парра ДО ОКОНЧаннит П.,ЛОЩЕНИ ВОДОРт;ДЭПосле о 1 "асывания кагал,;затора В ВакуУМЕ СГУгпа.ОГ ДОСУха и ТВЕРДЬ-й ОСТагскг СОС.тоящий из гидвохсеида . - ....

Номер патента: 523634

Опубликовано: 30.07.1976

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут

МПК: C07C 87/28

Метки: бензиламина, производных, солей

...- 5-карбэтокси-И,й -диэтилбензиламина растворяют в 2 млхлористого ацетила и в течение одного часа нагревают до температуры 50 С, Хлорно- Мотый ацетил упаривают в вакууме, остатокразделяют на холодный разбавленный аммиак и хлороформ, хлороформный раствор упаривают, продукт очищают хроматографией насиликагеле (растворитель уксусный эфир), 30остаток от упаривания элюата растворяютв изопропаноле, и добавлением соляной кислоты в изопропаноле и простого эфира гидрохлорид 2-ацетамино-бром- карбэтокси --Й,И -диэтилбензиламина доводят докристаллизации. Точка плавления 190-194 С.оП р и м е р 5, 2-ацетамино - 3-бромК, Й -д иэтил-метилбензиламин,1,53 г гидрохлорида 2-амино - З-бром-Н,И -диэтил-метилбензиламина при темпе- роратуре 75 С растворяют в...

Номер патента: 522793

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд

МПК: C07C 91/16

Метки: аминофенилэтаноламинов, антиподов, оптически-активных, рацематов, солей

...аналогично примеру 3. Структурный анализ при помощи спектра ЯМР (, СПО.СЭ ОП):2,2 ч,/млн, синглет 6 протонов, К (СН) ), 2,35 ч./млн. синглет 6 протонов, Й (СН ) ), 1,8-3,0 ч./млн мультиплет (2-протона, СН), 2,45 ч,/млн. с инглет ( 2 протона, С й 2 ), 4, 4-4, 8 ч, /млн, мультиплет (1 протон, СН), 6,9 ч,/млн дублет и 7,4 ч,/млн. дублет (2 ароматических протона).П р и м е р 7. Гидрохлорид-(4-амино-фтор-йодфенил)-2-изопропиламиноэтанола5, 1 5 г 1- (4-амино-фторфенил) -2-изопропиламиноэтанола растворяют в 300 мл уксусной кислоты, добавляют 80 г йода и 4,0 окиси ртути (Д ) и в течение 2 час 30 мин при комнатной температуре интенсивно размешивают, Затем отфильтровывают от твердой фазы, темно-коричневьй фильтрат...

Номер патента: 522790

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут

МПК: C07C 213/08, C07C 215/30, C07D 295/135 ...

Метки: бензиламина, производных, солей

...средства, такого какИИ -дициклогексилкарбодиимид.Полученные соединения обшей формулы 1неорганическими или органическими кислотами можно переводить в их соли с однимили двумя или тремя эквивалентами соответствующей кислоты. Б качестве кислотиспользуют такие кислоты, как соляная,бромистоводородная, серная, фосфорная, молочная, лимонная, винная, малеиновая илифумаровая,Примененные в качестве исходных вешеств соединения общей формулы Ц получают обычными способами, например взаимодействием соответствующих бензилгалогенидов с соответствующими аминами.П р и м е р 1. И - /2-амино-бром-( 1-оксиэтил) -бензил/- ексаметиленамин9 г Й -(5-ацетиламино-бромбензил)гексаметиленамина растворяют в 250 гллэтанола и 100 мл воды, размешивая...

Номер патента: 521838

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут

МПК: C07C 209/36, C07C 211/53, C07C 213/08 ...

Метки: бензиламина, производных, солей

...как галогенид кислоты, ангидрид кислоты или смешанный ангидрид кислоты, или в присутствии обезвоживающего средства, такого как М ,Й - дициклогексилка рбодиимид,Полученные соединения обшей формулы 1неорганическими или органическими кислотами можно переводить в их соли с однимили двумя или тремя эквивалентами соответствующей кислоты. В качестве кислот используют такие, как, например, соляная,бромистоводородная, серная, фосфорная, молочная, лимонная, винная, малеиновая или фумаровая кислоты,Примененные в качестве исходных веществсоединения обп;ей формулы 11 получают обычными способами, например, взаимодействием соответствующего бензилгалогенида ссоответствующим амином,П р и м е р 1, 2-Амино-бром- карбэтокси- М, М -диэтилбензиламин.2 г...

Номер патента: 521837

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут

МПК: C07C 87/28

Метки: бензиламина, производных, солей

...средства, например Ев- дициклогексилкарбодиимида, Полученные соединения общей формулы Т неорганическими или органическими кислотами можно переводить в их соли с одним или двумя или тремя эквивалентами соответствующей кислоты. В качестве кислот используют такие кислоты, как соляная, бромистоводородная, серная, фосфорная, молочная, лимонная, винная, малеиновая или фумаро вая кислоты, Примененные в качестве исходных веществ соединения общей формулы П получают обычными способами, например взаимодействием соответствующих ангидридов изатовой кислоты с соответствующими аминами.П р и м. е р 1. 2-Амино-хлор- Й- -циклогексил -фтор- Й - метилбензиламин. В суспензию из 3,8 г алюмогидрида в 200 мл абсолютного эфира, размешивая, вкапываюг раствор из...

Номер патента: 521836

Опубликовано: 15.07.1976

Авторы: Герд, Зигфрид, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд, Хельмут

МПК: C07C 87/28

Метки: бензиламина, производных, солей

...6, 2-Амино-бром-ивтрет-бутил- карбоксибензиламин.Т, пл. гидрохлорида 270-280 С (разложение) .Получают путем омыления 2-амино-бром-И грет-бутил-карбэтоксибензиламина в сопяной кислоте аналогично примеру 1 аП р и м е р 7. 1-Ацетамино-карбокси - И-циклогексил-И -метилбензиламин,Т. пл. 228-232 С.Получают из 2-амино-карбоксн- й -пик-,погексил- Ц -метилбензиламина и ацетилхлорида,П р и м е р 8. 2-Амико-бром-карбокси-й -циклогексил-(Ч -метилбензиламинТ. пл. гидрохлорида 230-240 С.оПолучают путем омыления 2-амино-бром-карбэтокси-Й -циклогексил-Я -метилбензиламина в соляной к 2.слоте аналогично примеру 1.П р и м е р 9. й -Этил-амин 5-карбокси- Й-циклогексилбензиламИн .оТ. пл. дигидрохлорида 176-181 С.Получают путем омыления И...

Номер патента: 520036

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд

МПК: C07C 91/16

Метки: активных, аминофенилэтаноламинов, антиподов, оптически, рацематов, солей

...и в вакууме 60 36 8сгущают досуха, Полученные таким образомкак смесь 2 диастереомерных эфира показывают различные показатели К при тонкьслайной хроматографии (силикагель 6 фирмыМерк; хлороформ - ацетон 10:1)Вышеуказанный остаток упаривания очищают хроматографией на колонне с силикегелем, причем диастереомерные эфиры неразделяют (500 г силиканеля; эпюент хльроформ - ацетон 10;1),Содержащие вещество фракции в вакуумесгущают досуха и перекристаллизовываютиз простого эфира. Получают бесцветныекристаллы, состоящие из чистого Я -1-(4-ацетиламино-фторфенил)-2- ( И -бензил - М -треэ-бутил) амино- ( Я -карбобензокси--апанил) -этанспа; фс 1 012 О о(с 2,0; метанол); показатель Ку 0,27.ЫфВышеуказанный маточный раствор в вакууме сгущают досуха. С...

Номер патента: 519126

Опубликовано: 25.06.1976

Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд

МПК: C07C 91/16

Метки: аминофенилэтаноламинов, антиподов, оптически-активных, рацематов, солей

...протон, СН), 6,9 ч./млн.дублета и 7 2 ч./мпн, дублета (2 арола:тнческих протона),П р и м е р 19, 1-(4-Амино-хлор--5-трифторметилфенил)-2-трет-бутиламиноэтанол.Точка плавления гпдрохлорида 205-2071(разложение), Получают из 2-трет-бутип амино- 3-хлор-(Н -хлорбензоипамино)- , -5-трнфторметилфенип-этанола и гидрооки си натрия аналогично примеру 2.П р и м е р 20, 1-(4-Амино-фторфенил)-2-трет-бутиламииоэтаноп,оТочка плавления гидрохлорида 196-197 С(разложение). Получают из 1-(4-бензоиламино-фторфенил)-2-трет-бутиламиноэтанопа и гидроокпси натрия аналогично примеру 1.П р и м е р 21, 1-(4-Амико-хлор- .5-фторфенил)-2-трет-бутипаминоэтанол.Точка. плавления гидрохлорида 206,208 С (разложение). Получают из 2 - грет-бутиламино- (...

Номер патента: 519125

Опубликовано: 25.06.1976

Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд

МПК: C07C 91/16

Метки: аминофенилэтаноламинов, антиподов, оптически-активных, рацематов, солей

...водорода; аналогично примеру 1.П р и м е р 6. 1-(4-Ампно-трифторметилфенил ) -2- ( Й -метилэтиламино ) -этвнол,Получают из 1-(4-амина-бром-трифторметил-фенил) -2- ( Й -метилэтиламнно) - -этвнолв и каталитнчески возбужденного водорода аналогично, примеру 1. Масло; однородно, как показывает тонкослойнвя хроматография (к = О,2 Я 0хлороформ /метанол/ концентрированный аммиак = 90: 10: 1)Вычислено, %; С 54,95; Н 6,53; И 10,68ЯЯ 0 ( оч в обо 31Нвидено, %; С 54,70; Н 6,55; Й 1068Ф7П р и м е р 7. 1-(4-Амино-трифтор-метилфенил)-2-диэтиламиноэтанол,Получают иэ гидрохлорида 1-(4-амино-бром-трифторметилфенил)-2-диэтиламиноэтанола и каталитически возбужденного водорода аналогично примеру 1.Масло однородно, как показывает тонкослойная хроматография...

Номер патента: 518122

Опубликовано: 15.06.1976

Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд

МПК: C07C 91/16

Метки: аминофенилэтаноламинов, солей

...3-фтсрфенил) -2-(К-бензил-К - трет - бутил)мнпо-О-(К-карбобензоксп.-аланил) -этянол.К раствору из 15 г К-карбобензокси.аланина в 300 мл абсолютного тетрагидрофуряна добавляют 14,5 г К,К-,карбонплдиими;язола и размешивают в течение 3 ч. при комнатной температуре. Затем прибавляют раствор из 1 О г д,И-(4-ацетиламино-З-фторфенил) -2-(К-бензил-К-трет-бутил) - аминоэтанола в 200 мл абсолютного тетрягидрофурана и кусочек натрия,величиной с горошину и размешивают в течение 12 дней при комнатной температуре, По истечении этого времени в вакууме сущаю досухя и остаток ряспеределяют между хлороформом и водой. Хлороформную фазу сушат сульфатом натрия и в вакуу 1 ме сгущают досуха. Полученные таким образом как смесь 2 диастереомерных...

Номер патента: 517259

Опубликовано: 05.06.1976

Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд

МПК: C07D 263/04

Метки: оксазолидинов, солей

...фильтруют, подкисляют слегка фильтратэфирным раствором соляной кислоты, кристал.лизуют эатиранием, отсасывают, перекристаллизовывают из смеси ацетон. эфир и получаютгидрохлорид целевого соединения, т.пл. 163165 С. трет - оутиламиноэтанола и 40 Т-ного раствораформальдегида аналогично примеру 1 получаютдигидрохлорид целевого продукта, т,лл, 164 - 178 С)нагревают 6 час с водоотделителем до температурыкипения, добавляют 5 г пропионового альдегида,чагревают 3 час, охлаждают, вьшаривают в вакуумедосуха и хроматографируют остаток на колонке с50 г силикагеля, используя бензол в качестве3элюента. Элюаты содержащие целевой продукт,упаривают досуха в вакууме и получают укаэанноесоединение в виде пены,ЯМР.спектр (СОС 1 э), ррпэ:0,7-1,8...

Номер патента: 516345

Опубликовано: 30.05.1976

Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд

МПК: C07C 91/16

Метки: аминофенилэтаноламинов, солей

...и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 почтительно осуществляют путем фракционной кристаллизации смеси его диастереомерных солей с оптически активной кислотой, например .О ( - ) -винной, У. (+) -винной, дибензоил-б-винной, дибензоил.-винной, (+) -камфор-сульфо-, Л ( - ) -яблочной, Ь (+) -миндальной, Й-а-бромкамфор-а-сульфо,-, или 1-хинной кислоты. Расщепление рацемата можно также проводить хроматографией на колонне с помощью оптически активного носителя, например ацетилцеллюлозы.Получаемые соединения общей формулы 1 с помощью неорганических или органических кислот можно переводить в их физиологически переносимые кислотноаддитивные соли, причем применяют 1,2 или 3 эквивалента...

Номер патента: 516344

Опубликовано: 30.05.1976

Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Иоганнес, Клаус-Рейнхольд

МПК: C07C 91/16

Метки: аминофенилэтаноламинов, антиподов, оптически-активных, рацематов, солей

...чистом виде; точка плавления 204 в 2 С (разлтоженце); асо = - 330,2 (с 2,0; метанол).Нагревая, соль растворяют в метаноле и 1 сО:ЦЕНТРРОВЯНТ 1 ОМ аММИаКЕ И ВЫДЕЛЯЮТ ОС- нование добатвлением воды. Полученное основа:1 не растворяют в абсолютном этя 11 оле, нейтрализуют добавлением соляной кислоты в"тт пптт т пстст тп ттттсттлсттт гтстгтГ - Стггт диастереомерных эфира показывают различные показатели К при тонкослойной хроматографии (силикагель 6 фирмы Мерк; хлороформ - ацетон 1 О: 1),5 Вышеуказанный остаток упаривания очищают хроматографией па колонне с силцкагелем, причем диастереомерные эфиры не разделяют (500 г силикагеля; элюент хлороформ - ацетон 10: 1).10 Содержащие вещество фракци в вакуумесгущают досуха и перекристаллизовывают из...

Номер патента: 504478

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Гельмут, Герд, Гюнтер, Йоганнес, Клаус-Рейнхольд

МПК: C07C 91/16

Метки: аминофенилэтаноламинов

...хлороформ: метанол = 15: 1; показатель Я; =0,75). Получают из гидрохлорида 2-а мино- (И - бензил.К-трет,-бу 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 тил) -амина-хлор-трифторметилацетофе нона и боргидрида натрия аналогично примеру 2,Пр имер 32. 1-(4 - Амино-Зчбром- трифторметилфенил) - 2 - изопрапиламиноэтанол, Т.пл. 102 в 1 С, Т. пл, гидрохлорида 177 - 179 С (разложенпе), Получают из гидрохлорида 4-амино-бром-изапропиламино- трифторметилацетофенона и боргидрида натрия аналагично примеру 2.П р и м е р 33. 1-(4-Амино-бром-трифторметилфенил) - 2 - циклапрапиламиноэтанол. Т.:пл. 141,5 - 142,5 С. Т. пл. гидрохлорида 195 - 195,5 С (разложение). Получакг из гидрохлорида 4-амино-бром- циклопропиламино - 5-трифторметилацетофенона и бортидрида...