Сойл

Номер патента: 845780

Опубликовано: 07.07.1981

Авторы: Сойл, Томас

МПК: C07D 233/84

Метки: производныхимидазола

...0,55 г (4 ммоль) газообразноготрифторметансульфенилхлорида. Смесьвыдерживают при перемешивании в течение 2 ч при -78 ОС, затем в течениеночи - при комнатной температуре выли)вают в воду (рН водного слоя приблизительно 4). Водный слой нейтрализуют бикарбонатом натрия и экстрагируют затем большим количеством эфи-.ра. Собранные эфирные экстракты сушати концентрируют. Остаток хроматографируют на 50 г силикагеля, .элюируятолуолом-этилацетатом в соотношении 2598:2. Выход 0,45 г (47%). После перекристаллизации из толуола получают-0,3 г (31%)белого твердого вещества,т,пл. 254-256 С. Масс-спектр молеку 0лярный ион ( Н ЕМ 5. Найдено,%: 30320,0609.Найдено,%: С 60,20; Н 3,57;М 8,52, 1 ЩЮГЗЦИВычислено,7: С 59,99; Н 3,46;М 8,75. з 5П р и м е р...

Номер патента: 640662

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Сойл, Томас

МПК: A61K 31/4164, C07D 233/84

Метки: имидазола, производных, солей

...течение суток с обратным хололцльнцком. Затем добавляют еще 4,8 г (0,040 моль) аллцлбромцда, продолжая нагрев с обратным холодильником в течение 2 ч. Операцию добавления аллцлбромцля ц нагреттаттттс в течение 2 ч повторяют лважды. Прозрачный раствор охлаждают, трижды промывают водой, сушат сульфатом магния ц отгоняют раствори- тель. Остаток растирают с простым эфирот, твердый продукт собирают. Выход 31,5 г сырого пролукта. Перекристаллцзацией цз разбавленного этаноля получают 26,7 г (76%) чистого соелтшенця; т. пл, 167 -67,5"С.Найдено, %: С 67,22; Н 5,87; К 7,81.Вычислено, %: С 68.16; 11 5,72; М 7,95.П р ц м е р 12. 4,5-Бцс- (4-метоксцфени.ч) - 2- (метцлтцометцлтцо) -имцлазол.Аналогично опцсанцому в примере 9, применяя...