C07D 487/08 — мостиковые системы

Номер патента: 346304

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Власова, Коган

МПК: C07D 487/08

Метки: получения1-арил-2

...получение пирроло-,3,4лов, замещенных в положении 2, и2,3-диоксопирролидина и фенилгили иа З-оксипирролидина, т, е, взяные вещества с готовым пиррольнымкоторые по реакции Фишера переводольные производные,Предлагаемый способ полученияалкилиденамино,4 - дигидропирролиндолоновзаключается в циклизрольного кольца в уже имеющейсясистеме путем взаимодействия гидрдол-карбоновой кислоты с арома альдегидами при кипячении в спиртовой среде. Реакцию проводят в амиловом спирте.Г 1 редлагаемым новым способом образования пиррольного кольца получены новые со единения.П р и м е р. 1-Фенил-бензилиденамино,4 дпгидропирроло- (3,44) -индолон-З.Смесь 1,8 г (0,01 г моль) гидразида индол 2-карбоновой кислоты и 2,5 г (0,025 г люль) 0 бензальдегида в 15 мл...

Номер патента: 349689

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Абдурахимов, Ильхамджанов, Махсумов, Носиров, Ташкентский

МПК: C07D 487/08

Метки: алкилацетиленовых, цитизина, эфиров

...С 67,78, 67,65; Н 6,57, 6,49; М 9,38, 9,41.Вычислено для С,7 Н,ОКОЗ, %: С 67,98; Н 6,71; Х 9,32.Предполагаемое строение 4- (Х-цитизино)- бутин-ол-ацетата подтверждено ИК- и ЯМР-спектроскопией.Получен кристаллический бромгидрат соединения с т, пл. 156 - 157 С.П р и м е р 2. 4- (М-Цитизин) - бутин - 2- ол - 1 - масляной кислоты.В условиях примера 1 нагреванием в течение 10 час из 4 г (0,82 г иоль) цитизина, б мл формалина, 2,53 г (0,2 г иоль) пропаргилового эфира масляной кислоты, 0,25 г ацетата меди в 50 мл диоксана получено 5,91 г (89,9% от теории) 4-(Х - цитизино) - бутин - 2 - ол - масляной кислоты, представляющей собой медообразную жидкость, Продукт очищают пропусканием через колонку заполненной окисью алюминия.Найдено, %: С 69,12,...

Номер патента: 387997

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Усманов, Шакирое, Юлдашев

МПК: C07D 209/02, C07D 487/08

Метки: алкалоидов, ионитами, сорбции

...отжимают и сушат на воздухе.Подученная таким ,образом фосфорилиро ванная ЦЗЦ содержит б,о 5 - 6,71% фосфора.Статическая ионнообменпая емкость вН-форме по 0,1 и. раствору гидроокпси натрия равна 2,61 люг экв,г.Сорбция алколоидов на ионите, 0 Стеклянные колонки с диаметром 16 яя заполняют по 20 г ионпта, полученного описанным выше способом. Высота ионита в колон ке 300 л я. Перел работой ионит в колонке промывают дистиллированной водой. Раство ры алкалоидов с концентрацией по 0,6 гл в1 и. растворе соляной кислоты пропущены через колонки при комнатной температуре со скоростью 200 лл/час, После трехкратного пропускания раствора иониты промывают 0 дистиллированной водой до тех пор, пока387997 Результаты десорбцни алкалоидов спиртовыми...

Номер патента: 410014

Опубликовано: 05.01.1974

МПК: C07D 487/08

Метки: 410014

...предпочтительно при 0 С, с последующим выделением целевого продукта известным способом.Продолжительность реакции 1 - 2 час.Пример 1. К-(Х-Метилтиокарбамоил)- цитизин.К раствору 2 г (0,0105 моль) цитизина в 30 мл абсолютного бензола при охлаждении льдом и перемешивании прибавляют небольшими порциями раствор 0,77 г (0,0105 моль) метилизотиоцианата в 10 мл абсолютного бензола. При частном перемешивании и охлаждеНайдено, %: Х 15,77, 15,39.СН 17 м,оя.Вычислено, %: И 15,97.Основание очень плохо растворяется в эфи ре, бензоле, четыреххлористом углероде, плохо в хлороформе, воде, хорошо в метаноле и этаноле.П р и м е р 2. И- (М-нитрозо-М-метилтиокарбамоил)-цитизин.0 2,65 г К-(У-метилтиокарбамоил)-цитизинарастворяют в 50 мл 10%-ной соляной...

Номер патента: 509238

Опубликовано: 30.03.1976

Авторы: Курт, Райнхард, Ханс

МПК: C07D 487/08

Метки: бис-триазинобензи-мидазолов

...целевых продуктов.В качестве растворителя могут быть использованы умеренно и слабо полярные растворитепи,такие как хпористый метилен, хлороформ, четыреххлористый углерод, бензол, простые эфиры, такие как диэтиповый, дииэопропиповый эфиры,тетрагидрофуран; сложные эфиры, такие какметилацетат и этилацетат; кетоны, например аце.тон, метипэтилкетон. Предпочтительно проведениепроцесса в хлороформе ипи хлористом метилене.П р и м е р 1. 57,3 г (03 моль) 2 - метоксикар.бониаминобензимидаэопа суспеидируют в900 мп. метиленхлорида, смешивают с 30 г(0,15 моль) 1,12 диаминододекана и нагревают дотемпературы 35 С. При этой температуре прибавляют по каплям при перемешивании 67,5 мл(0,8 моль) 35 %-ного раствора формальдегида, По.сле этого...

Номер патента: 536673

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Дуракова, Ковалев, Кузнецов, Унковский, Якушев

МПК: A61K 31/439, A61P 37/06, C07C 323/30 ...

Метки: 3-диазаадамантаны, 5-фенил-7-тиофенилили, 6-дифенил7-п-толилсульфонил-6-окси, активность, иммунодепрессивную, проявляющие

...вводят соответствующее количество растворителн. Результаты опытов приведены в таблице. Титры антител выражены в виде - л разведения сывороткиьгкрови, взятой в соотношении 1:10 с физиологическим раствором, Для оценки иммуно тронной активности рассчитывают супрессивный индекс, (СИ) - показатель, которым широко . пользуются за рубежом,при скрининге. Показатель СИ представляет собой отношение средних титров антител, выражен ных в виде логарифма, в опыте к средним титрам антител в контроле. Величина СИ, меньшая 0,7, свидетельствует о достоверной разнице в отношении контроля. Результаты проведенных акспериментов приведены в таблице. Обследованные новые соединения способны снижать титры антител у животных. При этом никаких признаков...

Номер патента: 598901

Опубликовано: 25.03.1978

Авторы: Ересько, Кулик, Повстяной

МПК: C07D 487/08

Метки: нонандиона-3, тетра-метилпроизводных, тетраазабицикло

...в .вакууме до начала кристаллизации иохлаждают до 0 С. Осадок отфильтровывают, промывают небольшим количеством 60(24,6)т.пл. 320-321 аС.П р и м е р 2. 2,4,6,8,9,9"Гексаметил,4,6,8-тетраазабицикло(3,3,1)"нонандион,7.К раствору 15,0 г (0,17 моль) диметилмочевины в 75 мл воды прибавляют2 мл концентрированной соляной кисло- ты, затем при 30 С прикапывают 17,85 г(0,056 моль) /Ь, /3 -диметилтетраэтилацеталя малонового диальдегида в тече-Е)ние 2 ч. Реакционную смесь перемешивают 1 ч при 50 С, охлаждают и экстрагируют хлористым метиленом (6 х 30 мл).Иетиленхлорные вытяжки объединяют,растворитель отгоняют до начала крисзаключающийся в том, что со М и -диметилмочевину подвергают взаимодействию с ацеталями малонового диальдегида формулы а...

Номер патента: 482990

Опубликовано: 15.04.1978

Авторы: Давиденков, Медведь, Петрова

МПК: C07D 487/08

Метки: 2)-октана, 4-диазабицикло(2

...и открытий 13035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Типография, пр. Сапунова,31 ример 1. Смесь 50 вес. и. р-оксиэтилпиперазина и 5 вес. ч, ледяной уксусной кислоты помещают в реактор, сабженный размешивающим устройством и приспособлением для отбора дистиллата и нагревают в течение 15 - 20 ч, пропуская через реактор слабый ток инертного газа. Температуру реакционной массы в течение процесса поднимают от 200 - 210 С в начале до 290 - 300 С в конце. Диазабициклооктап по мере образования отгоняется из реактора вместе с водой и пепрореагировавшим з-оксиэтплп 1 перазином (8 - 10 вес. ч.) . Выход 1,4-диазабицикло-(2,2,2) -октана составляет 30 - 35% от теории, считая на загруженный Р-оксиэтилпиперазин, или 37 - 43%, считая на...

Номер патента: 639893

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Болдырев, Гусева, Колбина

МПК: C07D 487/08

Метки: выделения, триэтилендиамина

...в виде белых игольчатых кристаллов .и имеет состав, близкий к 100%. Маточный раствор, содержащий 3 - 10% ТЭДА, возвращается в процесс на стадию азеотропной ректификации. Наличие в азеотропе примесей других аминов в количестве до 3 - 5% (вес.), появление которых возможно в результате недостаточно четкого отделения от сопутствующих примесей, не приводит к существенному ухудшению качества полученного ТЭДА, так как при кристаллизации они остаются в маточном растворе, который в этом случае трсбует дополнительной очистки перед возвратом в процесс.П р и м е р 1. На колонке эффективностью 20 ТТ подвергают ректификации 500 г реакционной смеси ТЭДА, полученной путем каталитической циклизации оксиэтильных производных пиперазина. Смесь имеет...

Номер патента: 771105

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Бабичев, Брикс, Романов

МПК: C07D 487/08

Метки: 1-а_, 2-замещенных, 5н-триазоло, изоиндолов

...фосфоранагревают при 120-130 С в течение10 ч. После охлаждения смеси ее растирают с петролейным эфиром, затемс 25 мл 25-ного раствора щелочи,осадок отфильтровывают, промываютводой. Получают 3,4 г (97,5) 2-фенилН-триазоло(5,1-а)-иэоиндолас т.пл.152-154 С (из циклогексана).-Найдено,: М 17,92С,нд МВычислено,: М 18,03,П р и м е р 9. ЗН-Аминов (п-нитробензоиламидо)изоиндолийЩ хлорид.Смесь 3,03 г (0,02 моля о-хлорметилбенэонитрила, 3,62 г (0,02 моля)гидраэида и-нитробензойной кислотыи 5 мл диметилформамида нагревают 1 чЯ при 120-130 С, Смесь разбавляют 15 млацетона, осадок отфильтровывают ипромывают ацетоном. Получают 454 г( ,2) ЗН-амино-(п-нитробензо(68иламидо)изоиндолийхлорида с т,цл.261262 фСС (из смеси спирта и...

Номер патента: 937457

Опубликовано: 23.06.1982

Авторы: Агаджанян, Мовсесян

МПК: C07D 487/08

Метки: замещенных, триазабициклононанов

...способами,совпадают. В масс-спектрах, полученных соединений, общей формулй (1)имеются пики молекулярных ионов, со" рцвпадающие 1 с их вычисленными значениями.П р и м е р 1, 5-Нитро,7-диацетил,3,7-триазабицикло-(3,3,1).-нонан. 36К 1,84 г (0,01 моль) 7-нитро, 3,5-триаэаадамантана в смеси50 мл тетрагидрофурана, 10 мл водыи 3,36 г (0,04 моль) бикарбонатанатрия при перемешивании при комнатной температуре в течение 15 мин прибавляют 2,35 г (0,03 моль) хлористого ацетила, Слой тетрагидрофурана .упаривают в вакууме досуха. Остатокперекристаллизовывают иэ ацетона.Получают 1,8 г (71,0/) целевого продукта, т.пл. 154-,155 С, К 0,65,(здесь и далее: силуфол : н-пропанол-вода, 7:3), мол. вес. 256 (масс.спектр), 45П р и м е р 2,...

Номер патента: 919313

Опубликовано: 15.12.1983

Авторы: Бабичев, Брикс, Романов

МПК: C07D 487/08

Метки: изоиндола, триазоло

...К -метилпирролидон,Образующееся при взаимодействиио-хлорметилбензонитрила и трет-бутоксикарбонилгидразина И -трет-бутоксикарбонильное производное ЗН,2 диаминоизоиндолия можно выделить изреакционной смеси. Строение подтверж дено его химическими превращениями.Так, например, при действии кислотобразуются соли ЗН,2-диаминоизоиндолия,которые при нагревании в водных растворах щелочей гидролизуют 55до известного Н -аминофталимидина, апри циклизации с ортомуравьиным эфиром образуется 5 Н-триазоло 5, 1-а)изоиндол.Отличием предложенного способа является то, что использование в качества исходных реагентово-хлорме-,тилбензонитрила и трет-бутоксикарбонилгидразйна позволяет Значительносократить время проведения процесса 65(до 1 ч) без существенного...

Номер патента: 1447825

Опубликовано: 30.12.1988

Авторы: Бакибаев, Филимонов, Яговкин

МПК: C07D 487/08

Метки: 3а-7а-дифенилтетрагидроимидазо4, 5-диона, имидазол-2

...реакции реакционную смесь выливают в стакан (Ч=500 мл) с 300 мл воды, где сразу же образуется белый осадок Заа-дифенилтетрагидроимидазо 4,5-д имидаэол,5-диона, 50 который отфильтровывают и промывают на фильтре 100 мл горячего изопропилового спирта, сушат и получают 2,45 г целевого продукта, что составляет 84% в расчете на бенэил, Т.пл, 55 378-380 С.ИК-спектр ; 1680 см (4 С=О);3260 см(4 юн )ПМР-спектр; (ДМСО"й); 8,01 (4 Н)ИН; 7,38 (10 Н).НМРц С (ДМСО"д): 81,83; 127,15; 127,45; 130,89; 138,351 160,84.Вычислено, %; С 65,29; Н 4 у 8 р И 19,04.Найдено, %; С 64,83; Н 4,21; И 19,58. Масс-спектр: М /2=147,4Данные по получению Заа"дифенилтетрагидроимидаэо 4,5-йимидазол,5-диона в различных условиях приведены в таблице.Предлагаемый способ...

Номер патента: 1197419

Опубликовано: 15.11.1990

Авторы: Астахова, Каверина, Климова, Ковалев, Крыжановский, Лаврова, Пушкарь, Шипулина

МПК: A61K 31/655, A61P 9/12, C07D 487/08 ...

Метки: 0нонан, 1-окси-4-адамантил-1, 4-диазабицикло, активностью, гипертензивной, обладающий

...из этанола-рек- иката и получают кристаллы с т.пл, -280 С, Найдено, 3: СД 1979.н з 0 Сдно.слеео,7.: СД 20,29.1197419 Редактор О. Филипов а Т ехред М,Моргентал Корректор М,Пожо юввЫйюваоаваеЗаказ 4347 Тираж 328 ПодлиснреВЯИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород; ул. Гагарина,01 Хлоргидрат растворяют э вк 1 пе, лодщелачивэют щелочью и экстрагируютэфиром основание, Получают (1-окси-адамантил ) -1,4-ди аз абицикло 14, 3,0 1-нонан,т. пл, 102-104 С (этанол), Найдено,% С 73,51; Н 10,11,СН,ЯВычислено, %; С 7386; Н 10,21,Влияйие 1-окси-адамантил"1,4-ди"гавабнцикло,3,01"новака на основныепок аз атели...

Номер патента: 1739849

Опубликовано: 07.06.1992

Авторы: Армандо, Робер, Фернандо, Хасинто, Хосе

МПК: C07D 451/04, C07D 453/02, C07D 487/08 ...

Метки: бензамида, приемлемых, производных, солей, фармакологически

...в реакцию со стехиометрическимколичествам Фумаровой кислоты. Кипящий раствор раэЬавляют,иэопропа3984910к допамину метоклопрамида и, какследствие, без потенциала к сопутствующим экстрапирамидальным побочнымфф -"И-Замещенные бензамиды общей формулы вследствие своей анти-ГТэактивности также проявляют обезболивающую, транквилизирующую и противомигреневую активность,15 Ю 917нях, приводит к снижению сердцебиенияи кровяного давления у анестезированных крыс (рефлекс Бецольда-Лриша);вызванная цис-платином рвота у собакс введением соединений пероральнымили внутривенным путем; вызваннаяСиЯО 11 рвота у соЬак с введением сое"динений подкожно или внутривенно;вызванная апоморфином рвота у собакс введением соединений подкожно иливнутривенно;...

Номер патента: 1761756

Опубликовано: 15.09.1992

Авторы: Плотников, Сильников, Шишкин

МПК: C07D 487/08

Метки: 4-диазабицикло(2, дибензо, е)-1, октадиена

...со слоем силикагеля КСК. Разделение проводят в системе хлорофорь,эфир в соотношении 10;1. Детекцию,существляют г УФ-свете. Фракцию с 8-0,5 собира,от и соединение 1 десорбируют смесью хлороформ - метанол в соотношении 1:1. Растворитель отгоняют в вакууме, и остаток возгоняют при 110 С и 2 мм рт.ст. Выход 35-3770, Строение соединения 1 подтверждено физико-химическими методами,П р и м е р 2, Синтез дибензо(Ь,е,4- диазабицикло 2,2,2 октадиена с использованием различных восстановлтелей.В токе аргона в минимальном количестве сухого сульфолана (около 1 мл на 1 г) растирают 1 г хлорида К-(2-хлооэтил)феназиния с 10-кратным избытком восстановителя до посветления реакционной смеси, (газообразные восстановители ьводили в течение всего времени...