Способ получения гексаметиленамида угольной кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Совз Советских Социалистических Республик) Заявлено 19.04,77 (21) 2476989/23-0 51) М. Кл. С 070 295/16// кис присоединением за 23) Приоритет43) Опубликовано 30.12,78. Бюллетень48 1 осударствеииый комите 3) УДК 547.495.0(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАМЕТИЛЕНАМИДА УГОЛЬНОИ КИСЛОТПример 2. К рас натра в 110 мл воды 98,5% -ного гексамети трихлорэтилена и пр исчезновения щелочно Выход сырого прод тиленамид выделяют Выход готового пр та - 99,5%. Пример 3. К 33,105,6 мл воды п 97,9% -ного гексаметитвору 35,2приливаютлениминаопускают фй реакции.укта 98,9%.по примеруодукта 96,9 о/ г едког 120 мл 50 млсген доГексаме 1.чистог едког иливают енимина патра в 100 мл в 50 млИзобретение относится к области получения производных гексаметиленимина, вчастности гексаметиленамида угольной кислоты, который находит применение в качестве активно-действующего вещества в репеллентных препаратах против кровососущих насекомых.Известно несколько способов полученияпроизводных гексаметиленимина, в томчисле и гексаметиленамида угольной кислоты,Известен способ, по которому используют в качестве исходных продуктов Р-бромпропионовую и бензоилсульфоновую кислоты, выход производных гексаметиленимина 15колеблется от 30 до 58,5% Ц,Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому, является способполучения гексаметиленамида щелочнымфосфогенерированием гексаметиленимина 21.Такой способ позволяет получать целевой продукт с выходом не более 43%.Цель изобретения - увеличение выходацелевого продукта, 25Поставленная цель достигается тем, чтопроцесс водно-щелочного фосфогенирования гексаметиленимина ведут в растворителе н-гексане или циклогексане, диоксанеили р,р-дихлорэтиловом эфире, или 1,2-ди хлорэтане или в трихлорэтилене при соотношении гексаметиленимина и растворителя, равном 1: 1,5 - 3.П р и м е р 1. К раствору 33,8 г едкого натра в 105,6 мл воды приливают 100 мл 95,8%-ного гексаметиленимина в 50 мл циклогексана. При температуре 5 С пропускают газообразный фосген до исчезновения щелочной реакции, Выход сырого гексаметиленамида угольной кислоты 84,9%. Органический слой отделяют, промывают раствором соляной кислоты, едкого натра и водой до рН 7, отгоняют растворитель в воду при давлении равном 10 мм рт. ст. н температуре до 40 С. Целевой продукт выводят из куба колонны.Выход 81,8%; чистота 98,6%,639881 Формула изобретения Составитель Л. Суровягина Техред С. АнтипенкоРедактор А. Соловьева Заказ 2210/8 Изд. Мз 769 Тираж 526 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, )К, Раушская наб., д. 4(5Типография, пр. Сапунова, 2 1,2-дпхлорэтана и процесс ведут по примеру 1.Выход сырца 92,3%.Выход готового продукта 89,55 оо, чистота - 99%.Пример 4. К 34 г едкого патра в 106,3 мл воды приливаюг 100 мл 96,3%-ного гсксаметплепимина в 50 мл р,р- дихлорэтилового эфира и процесс ведут по примеру 1.Выход сырца 96,9 в/в.Выход готового продукта 92,4%, чистота 99,3%,П р и м ер 5. К 35,6 г едкого натра в 111,3 мл воды приливают 100 мл 96,7 в/в-ного гексаметиленимина в 50 мл н-гексапа и процесс ведут, по примеру 2, Выход сырого продукта - 84%,Выход готового продукта 84%, чистота - 99,4 в/ .Пример 6. К 41,2 г едкого патра в 128,7 мл воды приливают 120 мл 98,5%-ного гексаметилснимина в 50 мл диоксана и процесс ведут по примеру 1, Выход гексаметиленамида - сырца 85,7/оВыход готового продукта 77,4%, чисто та - 99,0%.Изобретение позволяет увеличить выходгексаметиленамида более чем в 2 раза практически при полном отсутствии капитальных затрат.10 Способ получения гексаметиленамидаугольной кислоты водно-щелочным фосфо генированием гексаметиленимина, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельо увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в растворителе н-гексане или циклогексане, пли диоксане, или Р,Д-дихлорэтиловом 20 эфире, или 1,2-дихлорэтаце или трихлорэтилена при соотношении гексаметиленпмина и растворителя равном 1: 1,5 - 3.
СмотретьЗаявка
2476989, 19.04.1977
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ М-5364
ГАБЕЛЕВА ЛЮДМИЛА ПАВЛОВНА, КОЗЮБЕРДА АНАТОЛИЙ ИВАНОВИЧ, ВЛАСОВ ГАРОЛЬД МИХАЙЛОВИЧ, МАТВЕЕВА ГЕНРИЭТТА НИКОЛАЕВНА, КОРНИЛИНА АЛЬБИНА НИКОЛАЕВНА, СМОЛЯН ЗАЛМАН САМУИЛОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 295/16
Метки: гексаметиленамида, кислоты, угольной
Опубликовано: 30.12.1978
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-639881-sposob-polucheniya-geksametilenamida-ugolnojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения гексаметиленамида угольной кислоты</a>
Предыдущий патент: Способ получения производных фенотиазина
Следующий патент: Полипропиленгликоль-3, 4эпоксигексагидробензоатыолигомеры для синтеза термоударостойких высокоэластичных эпоксиполимеров
Случайный патент: Кантователь для поворота рам