C07D 309/38 — с одним атомом кислорода в положении 2 или 4, например пироны
Способ получения этилового эфира коменовой кислоты
Номер патента: 63602
Опубликовано: 01.01.1944
Автор: Гаркуша
МПК: C07D 309/38
Метки: кислоты, коменовой, этилового, эфира
...вязкого вещества, которое забивает трубку для впуска хлороводорода, что особенно имеет место при работе с технической коженовой кислотой, Согласно изобретению, предлагается получать этиловый эфир коменовой кислоты путем нагревания технической коменовой кислоты с 1,5 - 2-кратным по весу количеством концентрированной серной кислоты и спиртом.Предлагаемый способ отличается простотою и лишен вышеуказанных недостатков.П р и м е р, 800 г сухого порошка технической коменовой кислоты смешивают с 2 л абсолютного спирта и 400 мл серной кислоты (уд, в. 1,84) и цри энергичном механическом перемешивании с подъемом температуры масляной бани до 100 в 1 добавляют по каплям в течение 6 - 8 часов еще 400 млсерной кислоты той же крепости, до растворения...
Способ очистки коменаминовой кислоты
Номер патента: 64046
Опубликовано: 01.01.1944
Автор: Гаркуша
МПК: C07D 309/38
Метки: кислоты, коменаминовой
...мого раствора. Упаренный раствор нейтрализуют при нагревании едким натрием, охлаждают и отделяют кристаллический осадок коменовой кислоты.Прио. нийной в 1,4 л воды и 280 мл 22-процентного аммиака нагревают в колбе с прямым холодильником, снабженным ловушкой и приемником. Нагрев производят на масляной бане, нагретой до 100 в 1, при этом отгоняется аммиачная вода. Через два часа отстой переливают обратно в реакционнуо колбу и туда же добавляют 70 мл 22-процентного аммиака. После трех таких пере;шваний, пробу нз ловушки подкисляют до кислой реакции нз конго и, если при этом выделяется осадок бронзового цвета, дающий с хлорным железом сине-фиолетовое окрашивание, процесс прекрац 1 ают.Всего нагреванне длится 1012 часов, после чего...
Способ выделения меконовой кислоты из меконатов
Номер патента: 65480
Опубликовано: 01.01.1945
Автор: Гаркуша
МПК: C07D 309/38
Метки: выделения, кислоты, меконатов, меконовой
...воду (4 л) и медленно приливают 10-процентный раствор едкого натра до нейтральной либо слабощелочной реакции (70 - 80). После прибавления угля горячий раствор фильтруют через матерчатый фильтр без задержки. К охлажденному фильтрату прибавляют, при энергичном перемешивании и понемногу, около 500 мл 13- процентного ХаОН. Выпавший желтый осадок средней натриевой соли меконовой Мслоты отсасывают, промывают спиртом и смешивают с 3 л дестиллированной воды, нагретой до 70 - 75. Добавлеш 1 ем соляной кислоты (уд, веса 1,19) до кислой реакции и охлаждением смеси выделяется меконовая кислота. Ее отсасывают и промывают спиртом, Выход - 400 г, т, е, 40 по отношению к сухим меконатам. Т. пл.250 - 2 б 0 С с разложением,Пример 2. 1 кг...
Способ получения коменовой (3-окси-гамма-пирон-6-карбоновой) кислоты из отходов производства алкалоидов опия
Номер патента: 85818
Опубликовано: 01.01.1950
Автор: Гаркуша
МПК: C07D 309/38
Метки: 3-окси-гамма-пирон-6-карбоновой, алкалоидов, кислоты, коменовой, опия, отходов, производства
...на холоду, затем при нагревании, после чего из продуктов реакции выделяют коменовую кислоту обычными приемами.Формат бум. 70 К 108/в Объем 0,34 п. л,Тираж 250 Цена 50 коп,; с 161 г. - 5 коп ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М, Черкасский, пер., д. 2/6Подп. к печ. 15.ХгРак. 8340 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.Редактор Нечайкин Техред А. Л. Сосина Корректор Б. А, Шнейдерман.,.рписпл/5 шился для деиствия воздухоразделительных установок, и по количеспву комплектующих аппаратов, машин, коммуникации, арматуре и управлению является простой.На чертеже изображена принципиальная схема описываемойстз.новеи.Воздух,...
Способ получения эфиров коменовой кислоты
Номер патента: 145244
Опубликовано: 01.01.1962
Автор: Гаркуша
МПК: C07D 309/38
Метки: кислоты, коменовой, эфиров
...редмет изооретени я реде серной кисло- выхода и упрощеспользуют кислыи Способ получения эфиров коменовой кислоты вты, отличающийся тем, что, с целью увеличениния технологии, в качестве исходного компонентасульфат коменовой кислоты. Г 1 р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, ешалкой и обратным холодильником с хлоркальциевой труокой, номе. шают 6,25 г сухой коменовой кислоты и 9 лл серной кислоты 1 уд, вес 1,84). После растворения коменовой килоты (при нагревании на кипящей водяной бане) в течение получаса порциями приливают 12 ял абсолютного этилового спирта, и продолжают нагревание еще 2,5 час. Полученную реакционную массу выливают в лед, выделившийся осадок отделяют, промывают на фильтре минимальным...
158273
Номер патента: 158273
Опубликовано: 01.01.1963
МПК: C07C 51/43, C07D 309/38
Метки: 158273
...серной кислоты (10 г в 120 лл воды). Серную кислоту берут из расчета 2 гиоль иа 1 поль мекоцовой кислоты 120 г), ссли припять содерхкаиие ее в мекоиатах за 100%. Тонкий порошок цавески мскоцатов исыпант иорциямц при перемешиваигц. После иагрсваи: я;о 98" С от.сг 5 и(л твер ье примеси через матер. чатый фильто. Горячий раствор фильтрукзт три раза с углем через оумахкиый фильтр и и теплому раствору прибавляют 20 лл соляцои кислоть хд. Всс 1,19, 3 зЯтем Оставл 5 От иа сетки В хо.Одильцике. На другой день осадок отяеляют, иромываит хииихалшых количс- стВО ХоОЛВОй ВОДЫ (О С) т 1 зи рЯЗЯ и эфи 1 ом. Вес осаДка с фильтр 12,0 г. Осяок кртстяллизуот из Зб 0 диоксяия двя разя с углех, Отгоця 5 кяхкды 1 эяз рястворитель В вякмуме ири б 0...
170052
Номер патента: 170052
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07D 309/38
Метки: 170052
...(11% ) .С целью упрощения технологического про цесса и увеличения выхода продукта, диэтиловый эфир ацетондищавелевой кислоты подвер.гают обработке серной кислотой с последующим нагреванием при температуре 80 - 85 С в течение 3 час. 15П р и м ер 1, В колбу, снабженную механи-, ческой мешалкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 51,6 г сухого диэтилового эфира ацетондищавелевой кислоты и приливают 52 мл серной кислоты 20 (уд, вес 1,84). После нагревания на водяной бане при 80 - 85 С в течение 3 час реакционный раствор разлагают 200 г льда с добавлением поваренной соли до насыщения. На сле. дующий день осадок отделяют, промывают во. дой и хлороформом. Кристаллизацией из спирта получают 34,0 г (80 ОО...
Способ получения 6-циклоалкилзамещенных дигидро-а-пирона
Номер патента: 245801
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Азербайджанский, Атакишиева, Исаев, Исмаилов, Сафаров, Химии
МПК: C07D 309/38
Метки: 6-циклоалкилзамещенных, дигидро-а-пирона
...с уксусным ангидридом при температуре кипения реакционной массы с последующим выделением полученного продукта известным способом. П р и м е р. 23 г 5-циклогексил-кетопентановой кислоты нагревают в течение 4 час с50 мл уксусного ангидрида при температурекипения реакционной массы и после отгонкиуксусного ангидрида продукт перегоняют подвакуумом. Получают 17 г 6-циклогексил-Л 5-дигидро-а-пирона со следующими константами:т. кип. 171 - 172 С (15 мм рт, ст.); д 4 1,0560;пп 1,4970; МКр найдено 49,890; вычислено49,785,Найдено, %: С 73,04; Н 8,80.СтН 1602Вычислено, о: С 73,33; Н 8,88,ИК-спектр 6-циклогексил-Лс-дигидро-а-пирона показывает полосы поглощения в области 1762 см , характерные для С - 0 - Сгруппировок, и в области 1270 см...
Способ получения производных пирона-2
Номер патента: 370205
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 309/38
Метки: пирона-2, производных
...Это позволяет упростить технологию процесса и повы сить выход целевого продукта.Процесс идет с образованием соответственно замещенного промежуточного продукта формулы 1 а, однако, синтез по предлагаемому способу проводят без выделения промежуточ ного продукта в одну стадию.П р и и е р. В четырехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой, термометром, капельной воронкой и газоотводной трубкой, соединенной со склянкой Тищенко с водой, 25 при непрерывной работе мешалки и наружномохлаждении ледяной водой к раствору 14 г (0,1 моль) бензоилхлорида в 25 г нитробензола при 10 С в течение 40 мин прибавляют 14 г (0,1 иоль) хлористого алюминия, после 30 чего 1,5 час при 10 - 12 С из капельной воронки добавляют 20 г (0,1 моль)...
374298
Номер патента: 374298
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 309/38
Метки: 374298
...органическом синтезе реакции получения 3-бромзамещенных у-пиронов бромированием а, к-дизамещенного ц т, в-трикетона, причем одновременно проходит циклизация.Предлагаемый способ заключается в том,что дибензоилацетон обрабатывают диоксан.дибромидом в среде диоксана,4 с выделением целевого продукта обычными приемами, 15Строение полученного 2,6-дифенил-З-брому-пирона доказано элементарным анализом,ИК-спектрами и некоторыми превращениями вдругие гетер оциклические системы, чистотаподтверждена тонкослойной хроматографией 20на гипсе.П р и м е р. К раствору 26,6 г (0,1 лтоль) дибензоилацетона в 300 лтл диоксана,4 при перемешивании в течение 15 - 20 мин приливают раствор 10,5 мл брома в 100 мл диоксана. 251,4. Нерастворившийся осадок...
Способ получения симметричных 4-алкилзамещенных пирилевых солей
Номер патента: 498303
Опубликовано: 05.01.1976
Авторы: Дорофеенко, Коблик, Лукьянов, Этметченко
МПК: C07D 309/38
Метки: 4-алкилзамещенных, пирилевых, симметричных, солей
...дс органического растворителя, например нитрометана, при температуре кипения реакционной смеси и выделяют целевой продукт известными приемами.5 П р и м с р 1. Г 1 ерхлорат 2,6-дифенилппопилпирилия,Кипятят 1 час смесь 0,88 г (0,01 з 1 оль)и-бутилметилового эфира, 2,4 г (0,02,ноль)ацетофенона и 3,4 г (0,02 моль) трифенилме 10 тилперхлората в 10 ял нитрометана, охлам(- дают, разбавляют диэтиловым эфиром, отфильтровывают осадок, перекристаллизовывают его из смеси нитрометан - уксуснаякислота и получают 0,77 г (21%) продукта, т,15 пл, 246 С,Найдено, %: С 63,85; Н 5,05; С 1 9,08.С 2 оН 19 С 105Вычислено, %: С 64,09; Н 5,10; СИК-спектр, с,и-. 1630, 1592, 1512 о 1270, 1246, 1198, 1161, 1092, 1002.П р и м е р 2. Перхлорат 2,6-дифенил- Аналогично...
Способ получения пирониленбиспирилиевой соли
Номер патента: 505644
Опубликовано: 05.03.1976
Авторы: Баранов, Кривун, Поленов
МПК: C07D 309/38
Метки: пирониленбиспирилиевой, соли
...стропротонированиемащают в три спиельно данные эл(-спектроскопии) енного слоты атионанаения получхлорной кирилиевыйементарного Изобретение относится к новому, не опианному в литературе способу получения пиониленбиспирилиевой соли общей формулы,11 0 К где К - фенил, которая может быть использована для синтеза биологически акт соединений.Известен способ получения фениленбиспирилиевых солей конденсацией терефталевого или изофталевого ангидрида с ацетофеноном в спирте в присутствии щелочи с последующей циклизапией тетракетонов при кипячении с перхлоратом трифенилметана в присутствии ледяной уксусной кислоты.Предлагаемый способ получения пирониленбиспирилиевой соли заключается в том, что 2,б-дифенил-метоксипирилийперхлорат...
Способ получения 6-арил-3ароил-4-окси2-пиранонов
Номер патента: 572462
Опубликовано: 15.09.1977
Авторы: Андрейчиков, Виленчик, Лебедев, Налимова, Тендрякова
МПК: C07D 309/38
Метки: 6-арил-3ароил-4-окси2-пиранонов
...р и м е р 1, 6-фенил-бензоил-оксипиранон. 2 г (0,0115 моль) 5-фенил,3-фурандиона нагревают при 140 С до полного выделения окиси углерода в течение 30 мин. Перекристаллизовывают из бензола и получают1,42 г (84,5%) продукта с т. пл. 170 - 171 С.20 Найдено, /о: С 74,1, Н 4,19.СзН 1204,Вычислено, %: С 74,0, Н 4,11.П р и м е р 2. 6-и-Толил-и-толуил-окси 2-пиранон. 2 г (0,0206 моль) 5-п-толил,3-фу 25 рандиона нагревают при 140 С в течение30 мин, получают 1,46 г (86%) продукта,т. пл, 194 - 195 С (бензолю).Найдено, /о С 74,9, Н 5,15.С 20 Н 1604.30 Вычислено, /о. С 75,0, Н 5,00,572462 20 Формула изобретения Составитель И. Дьяиенко Корректор Н, Аук Тскред М, Семенов Редактор Л, Новожилова Подписное Заказ 2080/11 Изд.721 Тираж 563 НПО...
Способ получения 2, 6-диарилпиронов
Номер патента: 609756
Опубликовано: 05.06.1978
Авторы: Дорофеенко, Кузнецов, Пручкин
МПК: C07D 309/38
Метки: 6-диарилпиронов
...и 1,5,2,б-тетраарилпиранилиденпентендион,5 получают действием тризамешенных аминов на 2,6-диарилпирилий.Целевые (-пироны выделяют экстрак. цией эфиром из сухого остатка, полученного после упаривания ацетона из реакционной смеси. Выход 20-45, Строение у -пиронов доказано методом ИК- спектроскопии, данными элементного анализа и сравнением Физических характеристик у -пирона с характеристика- ). ми образца, полученного известным методом.П р и м е р. Синтез 2,б-дифенил;)-пирона.К суспензии 0,5- г 2,2,б,б-тетрафенил,4-дипиранилидена в 20 мл ацетона прибавляют 2,5 г КМп 04 и встряхивают. Через несколько минут смесь раСпособ получения 2,ронов обшей формулы где Р Н, СН или ОСНОВ, ю щ и й с я тем, что, с ния технологии...
Инсектицидное средство
Номер патента: 628818
Опубликовано: 15.10.1978
Автор: Эрнст
МПК: C07D 309/38
Метки: инсектицидное, средство
...таким образом питательные субстраты вносят по 25 однодневных р, личинок Мцбса дожеь 1(са в каждую пробу (каждого биологически активного вещества и каждой его концентрации) . После того, как из личинок образуются куколки, отделяют возникшие куколки путем вымывания водой из субстрата и хранят их в емкостях, 45 закрытых крышками типа сита. Куколки, вымытые из каждой пробы, подсчитывают (токсическое воздействие биологически активного веществе на развитие личинок). Затем через 10 50 дней проводят учет инсектицидной активности - определяют, число мух, вылупившихся из этих куколок.Систему оценки проводят по пятибальной шкале. /55100-ное уничтожение при0,1-ной концентрациибиологически активноговещества не достигается100-ное уничтожение при60...
Способ получения 2, 2, 6-триметил2, 3-дигидропиран-4-она
Номер патента: 706413
Опубликовано: 30.12.1979
Авторы: Баданян, Карапетьян, Хримян
МПК: C07D 309/38
Метки: 3-дигидропиран-4-она, 6-триметил2
...2-метил,б-гептадиен-З-ин-ол в молярном -соотношЕнии сдернокислой ртутью 1:0,08-0,16, инагревание проводят при 60-75 С.Способ иллюстрирован следующими Примерами,Исходный 2-метил,б-гептадиен"-.3-ин-ол легко получают с 75 выходом взаимодействием доступныхдиметилэтинилкарбйнола и хлористогопропаргилав присутствии каталитиФеских количеств однохпористой медив среде водного аммиака, содержаще-го солянокислый гидроксиламин, при 3525-300 С на 1,5-2 ч.П р и м е р 1. 2,2,6-Триметил,3-дигидропиран-он. К смеси 14 мл этанола, 4 мл воды, 40О,б мм конц.серной кислоты и 0,6 г(0,002 моль) сернокислой ртути прибавляют раствор 6,1 г (0,05 моль)2-метил,б-гептадиен-З-ин-ола вб мл этанола. Смесь нагревают при , 4575 С 1,5 ч, затем добавляют 0,6...
Способ получения 3, 4, 6-тризамещенных пиронов-2
Номер патента: 717053
Опубликовано: 25.02.1980
Авторы: Колоскова, Магдесиева, Синдицкий
МПК: C07D 309/38
Метки: 6-тризамещенных, пиронов-2
...р и м е р 2. К раствору 0,005 моля дифенилциклопропенона и 0,005 мо.ля диметилфечацилселенонийбромида в 20 мп метанола прибавляют 0,01 моля едкого калия в 10 мл метанола, Реак ционная смесь сразу окрашивается и через несколько секунд выпадают кристаллы желто-зеленого цвета. Смесь перемешивают 15-30 мйн, охлаждают до -70 фС и сразу отфильтро- ЗО вывают осадок, который перекристаллизовывают из изопропилового спирта (см. табл. 2). П р и м е р 3. Превращение три,арилпироновв триарил- Ю-метнлпиридоны 0,0015 моля 3,4-дифенил-(тиенил)-пирона, 20 мл 253-ного водного метилена и 30 мл этанола нагревают 2 ч, прибавЛяют еще 20 млметиламина и 10 мя этанола и нагревают 2-4 ч, упаривают в вакууме дообъема 10-15 мл, кристаллы отфильтровывают и...
Способ получения производных 2-фенил-4-пирона
Номер патента: 938742
Опубликовано: 23.06.1982
МПК: C07D 309/38
Метки: 2-фенил-4-пирона, производных
...рамках изобретения под термином "носитель" понимается органический или неорганический продукт, природный или синтетический, с которым сов мещают активное вещество с целью облегчения его использования на растениях, на зерне или на почве, или же с целью облегчения его транспортировки или проведения операций с ним. Этот носитель должен быть инертным и пригодным для использования в сельском хозяйстве, конкретно - для использования на растениях. Носитель может быть твердым (глина, природные или синтетические силикаты, смолы, воски, твердые удобрения и т.д.) или жидким (вода, спирты, кетоны, нефтяные фракции, хлорзамещенные углево 38742 26 дороды, ароматические или парафиновые углеводороды, сжиженные газы и т,д.).Поверхностно-активный агент....
Способ получения 6-арил-3-ароил-4-окси-5-бромпиран-2-онов
Номер патента: 950728
Опубликовано: 15.08.1982
Авторы: Андрейчиков, Гельт
МПК: C07D 309/38
Метки: 6-арил-3-ароил-4-окси-5-бромпиран-2-онов
...соединения формулы (1) Примебромпиран-о2,53 г (0,0гидроф уран,3лена 15 ч Поссталлнзуют из20дукт с т пл,Найдено,%:С,аН ВгОВычислено,% нил.бро ят в 50раствор и выделод 1,2 г 6942; Нгде й имеет вышеуказанные значподверз;ают кипячению в средетилена с последующим выделеныпродуктаИсточники инфлрииятые во внимание1. Авторское свидетельство ССкл. С 07 Р 309/38, 1977,ения,безводного мезим целевого ор при э мации кспертизе СР йф 572462,енк СоставительТехред М. Н рректор С. Шекма Редактор Н 1 иппуЗаказ 5891/27 Тираж 445 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий13035, Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д; 4/5 Фил ПП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 950728П р и м е р 2. 6.п.Топил.З-п толуил.4...
Способ получения производных 5-замещенных -пиронов
Номер патента: 976850
Опубликовано: 23.11.1982
МПК: A61K 31/35, A61P 11/06, A61P 9/12 ...
Метки: 5-замещенных, пиронов-2, производных
...Прибавляют 2 н. растворсоляной кислоты в количестве 100 млк перемешиваемой смеси при охлажде"нии, затем слой растворителя промыва.ют водой, сушат и выпаривают. Твердыйостаток кристаллизуют из смеси хлоро"форм - петролейный эфир (60-80 С),получая целевой продукт (т,пл. 165167 оС)П р и м е р 42. 4-Оксо"5"Фенил-4 Н-пиран-карбонитрил,Прибавляют 40 мл концентрированно"го аммиачного раствора к перемешиваемой суспензии 4,8 г этилового эира4-оксо-Фенил"4 Н-пиран"2-карбоновойкислоты в 40 мл этанола при 10-15 ОС.Смесь затем перемешивают еще 30 минпри 1 ООС. Затем твердый продуктперекристаллизовывают из смеси диметилформамид - этанол, получают 4-оксо-ФенилН-пиран-карбоксамид(т.пл. 245-248 С с разложением).Суспензию 3,5 г этого...
Способ получения 6-замещенных производных пиранона
Номер патента: 1083909
Опубликовано: 30.03.1984
МПК: A61K 31/351, A61P 11/06, C07D 309/38 ...
Метки: 6-замещенных, пиранона, производных
...т.е. его состоянием, типом соедине ния и принятой схемой лечения.П р и м е р 1 . 2-(2- (4-хлорфенил 1- -этенил 3 -б-фенилН пиран-он 3,7 г 2-метил-б-фенилН-пиран-она1 П р и м е р 7. 4- (2-(4-Оксо-б-фенилН-пиран-ил 1-этенил(-бензойная кислота.Готовят раствор этилата натрия 35 растворением 1,0 г натрия в 75 мл этанола. К перемешиваемому раствору добавляют 3,7 г 2-метил-б-фенилН- -пиран-она и З,О г 4-карбоксибензальдегида и смесь выдерживают при 40 кипении с обратным холодильником в течение 1 ч, охлаждают и подкисляют 2 И соляной кислотой (25 мл 1. Полученное твердое вещество перекристаллизовывают из уксусной кислоты и затем из диметилформармамида-воды В результате получают бледно-желтое целевое соединение с т.пл. выше ЗООдС.П р и м е р...
Способ получения 2-метил-3-ацетил-6-арилпиран-4-онов
Номер патента: 1425192
Опубликовано: 23.09.1988
Авторы: Андрейчиков, Винокурова, Гейн
МПК: C07D 309/38
Метки: 2-метил-3-ацетил-6-арилпиран-4-онов
...г (0,025 моль) ацетилацетонаипятят в 15 .мл сухого ксилола 30 мин.ыпавшие после охлаждения кристаллытфильтровывают, Получают 1,25 г54,7%) продукта. Т.пл. 1501 С.Найдено, %: С 74,36, Н 6,47.С Н 0 Мол.м. 228.Вычислено, %: С 73,68, Н 5,26. 25П р и м е р 2. Получение 2-метил-р 5-ацетил-(п-бромфенил)пиран-она.Смесь 2,84 г (0,01 моль) 2,2-диетил-(п-бромфенил)-1,3-диоксинона и 2,0 г (0,02 моль) ацетилацетоа кипятят в 15 мл сухого ксилола0 минВыпавшие после охлаждениякристаллы отфильтровывают. Получают,93 г (ЗО,ЗХ) продукта. Т,пл, 162-дС,Найдено, %: С 54, 15, Н 3, 15,фг 26,13.Сц Нц ВхОМолеме 307 еВычислено, %: С 54,72, Н 3,58,Вг 26,05,Строение этих соединений доказаносравнением ИК-, ПМР-спектров. ПМР-спектр...
Способ получения гетероциклических соединений
Номер патента: 1470186
Опубликовано: 30.03.1989
Авторы: Кенити, Кийоси, Тосиясу, Хирому
МПК: A61K 31/351, A61K 31/41, A61K 31/425 ...
Метки: гетероциклических, соединений
...таким образом остаток обрабатывают с помо,щью хроматографии на силикагеле (с использованием 200 мл силикагеля) и элюируют смесью толуола и этилацетата (9:1), получая 0,95 г этил- 1(5-меркапто,3,4-тиадиазол-ил)тио 1 бутирата. Т.пл, 107-108 С.Справочный пример 3. В смеси 9,66 г гидроокиси натрия, 14,6 мл воды и 122 мл метанола растворяют 26,3 г 2,5-димеркапто,3,4-тиадиазола. После охлаждения смеси в нее при температуре ниже 10 С прибавляют раствор 24, 1 мл этилбромацетата н 24 мл метанола. Результирующую смесь перемешивают 3 ч при комнатной температуре и охлаждают до температуры ниже 10 С. В реакционную смесь последовательно прибавляют 43,5 мл воды и 400 мл 507-ного метанола, в результате чего выпадают кристаллы. Смесьооставляют на ночь...
Способ получения 3-окси-2-пирона
Номер патента: 1558912
Опубликовано: 23.04.1990
Авторы: Белецкая, Махоньков, Чепраков
МПК: C07D 309/38
Метки: 3-окси-2-пирона
...шивании до 120-130 С. При этой температуре продукт возгоняется из реакци- . онной массы в виде желтоватых крис- ввв таллов, оседающих на холодных частях ф прибора. Небольшая часть продукта ф отгоняется с парами воды и конденси- р руется в темно-желтую жидкость (вод- вр ный раствор 3-окси-пирона). Выход кристаллического продукта (сублимата) 3,2 г (60 Х от теор,). Из жидкого отгона экстракцией эфиром в течение 3 ч выделяют дополнительное количествопродукта (0,53 г, 107 от теор,). Тем- а пература плавления полученных двухпорций продукта 90-91 и 90-92 С соот- фф ветственно. Общий выход 3-окси-пирона 703 при чистоте 993,Результаты получения 3-окси-пирона по примерам 2-11 приведены втаблиде.1558912 5Формула изобретенияСпособ получения...