Способ получения 1, 4-бензодиазепинов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК ПАТЕНТУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(31) Р 2326657.1 32) 25.05.733) ФРГ сударственный комитетовета Министров СССРоо делам изобретенийи открытий 3) УДК 547.89.07 (088,8)(43) Опубликовано 05,09.7 (45) Дата опубликования юллетень 3 сания 25.07.77 72) Авторы изобрете Иностранцы ипер, Герд Крюгер, Иоганнес и Иоахим Кэлингэк, Кл гольд Ноля Иностранная фирма(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4 - БЕНЗОДИАЗЕПИН Изобретен новых производнь обладают ценными ми и превосход действия.Основанный ческого дегидрир лучения 1,4. бен Я 5 С=СНгде В, и В, . разуют морфоли В, - галогил или вместе с атом зота огруп н, д илн галоген;род или метил,В, - водор В, - водючается в ние общеи фор. ом,улы относится к способу получения к 1,4 - бензодиазепинов, которыефармакологическими свойства. ят известные аналоги подобного а известной реакции каталитивания, предлагаемый способ подиазепинов общей формулы 10 где .В, - В, имеют вышеуказанные значения,каталитически дегидрируют при 140 - 180 С в присутствии серы илн палладированного угля, пред.почтительно в среде растворителя, например п-цимола или хинолина.15 Исходные производные бензодиазепинов полу.чают путем взаимодействия соответствующего 1,4-бензодиазепин,- 2 - она с формальдегидом и соответствующим амином,П р и м е р 1. 0,5 г 7 . хлор - 1,3 - дигидро 3.26 -(диметиламинометил) . 5 . фенил - 2 Н 1,4 .-бензодиазепин . 2 . она размешивают с 0,05 г серы инагревают 10 мин до 140 - 150 С, наблюдая уд:тучи.ванне сероводорода. Продукт реакции растворяют всмеси метанол - хлороформ, фильгруют на силикагеле21 сгущают фильтрат досуха, растворянл остаток в572203 Й,галоген;Й, - водород илнЙ, - водородй с я тем, что соед галоген;или метил, о т л и ч аение общей формулы еф где Й, - Й,одвергают катат 40-180 С в при ого угля. 2, Снос процесс проводят в Источники инф при экспертиэе: 1. Патент Ве С 07 с 1 53/06) 1972.С.оставитель 1. Коннова1 е 7 ед И. Лсталощ Редактор Т. Шаронова рректор И. Рокси Закаэ 2232/58 1 ираж 553ЯИИИИ Росу.".арственною ко ПодписноеМинистров СТ.Р и итета Советаний и откр дтиРатшскаи наб по делам и аоор35, Москва, Ж 35 д. 4/5 3уксусном эфире (небольшое количество серы нерастворяется и отфильтровывается после добавле.ния угля) и получают из фильтрата 7 хлор 1,3-бензодиаэепин - 2 . она размешивают с 50 мг р10 оного палладия на угле и в течение 10 миннагревают до 140 С. 7 - Хлор. 1,3- дигпдро 3.-бенэодиазепин - 2 . он выделяют путем хроматографин на силикагеле, элюируя смесью хлоро аформ-метанол (8:3). Т.пл. 237 - 240 С,П р и м е р 3. 7 - Хлор , т.пл. 153-154 С, или 7. бром - 5 . (2 . хлорфенил) . 1,3 - дигидро . 1-1,4 . бензоднаэепин 2 - она аналогично примеру 2-бензодиаэепин 2 . он, т.пл, 239 - 241 С, получают ЭОподобно примеру 1 (последнее соединение можетбыть получено н как в примере 2). Формула иэобретения 1. Способ получения 1,4 - бенэодиаэелнновобщей формулы где Й, и Й, - метил или вместе с находящимся между ними атомом азота образуют морфолинотруппу; еют вышеуказанные значения, вескому дегидрированию при твин серы или палладирован. 1,о тли чающий с я тем, что среде растворителя.ормации, принятые во внимание кобритаиии У 1272363, кл,
СмотретьЗаявка
2065459, 09.10.1974
ХЕЛЬМУТ ПИПЕР, ГЕРД КРЮГЕР, ИОГАННЕС КЭК, КЛАУС РЕЙНГОЛЬД НОЛЛ, ИОАХИМ КЭЛИНГ
МПК / Метки
МПК: A61K 31/498, C07D 243/26
Метки: 4-бензодиазепинов
Опубликовано: 05.09.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-572203-sposob-polucheniya-1-4-benzodiazepinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 4-бензодиазепинов</a>
Способ получения 7-бром-5-(о-, м-, п-хлор)фенил-3-метил-1, 2 дигидро-3н-1, 4-бенздиазепин-2-онов
Номер патента: 1388424
Опубликовано: 15.04.1988
Авторы: Давиденко, Кузнецов, Милиенко
МПК: C12P 1/06
Метки: 4-бенздиазепин-2-онов, 7-бром-5-(о, дигидро-3н-1, п-хлор)фенил-3-метил-1
...ЯГгерГощусея гояеосЬгощодепеяВКИ А, выращенную на агаризованной овсяной среде, переносят в 20пробирок, содержащих по 10 мл средысостава, г/100 мл: кукурузный экстракт"0,5, МаС 1 0,25; (ИН 4) ЯО О, 175,СаСО 0,25, глюкоза 0,25, крахмал0,75, и инкубируют 2 сут при ЗО Сна встряхивателе со скоростью вращения 220 об/мин. Содержимое пробирокпереносят в 20 колб Эрленмейера объемом 750 мл, содержащих по 100 млсреды следующего состава, г/100 мл:кукурузный экстракт 1, ИаС 1 0,5;(ЫН 4) ЯОд 0,35, СаСО0,5; глюкоза0,5; крахмал 1,5, и инкубируют втех же условиях еще 2 сут. Затем вкаждую колбу вносят по 3 мг 7-бром-(о-хлор)фенил,3-диметил,2-дигидро-ЗН,4-бенздиазепин-она вдиметилсульфоксиде и продолжают инкубаию при 30 С, рН 7,0 в течение24 ч....
Способ получения хлоральгидрата 7-хлор-1-метил5-фенил-1, 4 (зн)-бензодиазепин-2-
Номер патента: 306625
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Китти
МПК: C07D 243/24
Метки: 7-хлор-1-метил5-фенил-1, зн)-бензодиазепин-2, хлоралгидрата
...фенильной группой в положении 3, не реагируют с хлоральгидратом при условиях,требуемых для получения предлагаемого вещества.П р и м е р 1, К перемешпваемо6,8 г хлоральп 1 драта в 12,цл бенз5 пературе около 40 С добавляют1- метил- фецил,4- (ЗН) - бенз(1 Н) -она, который сразу же перехвор. Продукт реакции, выпадающ 1отфильтровывают, промывают бец10 шат прп комнатной температуре.15 г. После перерпсталлпзацпцт. пл. около 110 С.Вычислено, 5. С 48,02; Н 3,58, О 31,51М 6,22.15 С 18 Н 6 С 1 Х)О .Найдено, ,10: С 48,01; Н 3,77; С 1Продукт пдснтпфпцпровалп поному спектру (см. чертеж). 20 П р ц м е р ы 2 и 3. При проведении реакции,как описано в примере 1, при применении вместо бецзола толуола илц сцлола в качестВе растворителя получаот тот жс...
Способ получения 5-арил-или гетероарил -3-окси-1н-1, 5 бензодиазепин-2, 4-3н, 5н-дионов
Номер патента: 493971
Опубликовано: 30.11.1975
Авторы: Адольф, Карл-Гейнц, Клаус, Петер
МПК: C07D 53/04
Метки: 3-окси-1н-1, 4-(3н, 5-арил-(или, 5н)-дионов, бензодиазепин-2, гетероарил
...бензодиазепин - 2,4 - (ЗН,5 Н) -дион;5- (и-хлорфенил) -3-окси-метил-трифторметил - 1 Н - 1,5 - бензодиазепин,4-(ЗН, 5 Н)дион;3-окси-изопропил-фенил - 7 - трифторметилН,5-бензодиазепин,4- (ЗН, 5 Н) -дион;3 - окси - 1 оксиэтил - 5 - фенил - 7 - трифторметил - 1 Н - 1,5 - бензодиазепин - 2,4(ЗН, 5 Н) - дион;1 - аллил - 3 - окси-фенил-трифторметил - 1 Н - 1,5 - бензодиазепин - 2,4- (ЗН, 5 Н)- дион;5 - (о-фторфенил) - 3 - окси - 1 - метил - 7 трифторметил - 1 Н - 1,5 - бензодиазепин 2,4- (ЗН, 5 Н) -дион;3-окси-метил- (о-нитрофенил) -7-трифтор 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 метил . 1 Н,5 - бензодиазепин,4 - (ЗН, дион;5- (о-бромфенил) -7-хлор-окси-метилН,5-бензодиазепин,4- (ЗН, 5 Н) -дион;5- (о-хлорфенил)...
Способ получения 1, 4-бензодиазепинов
Номер патента: 562197
Опубликовано: 15.06.1977
Авторы: Герд, Иоахим, Иоганнес, Клаус-Рейнгольд, Хельмут
МПК: C07D 243/14
Метки: 4-бензодиазепинов
...дигидро-метилН,4-бензодиазепин=2 - оня5 И 15 20 25 и морфолинодиэтоксиметана аналогично примеру 1. Т. пл. 148 - 153 С.Пример 51. 7-Бром,3-дигидро-З-(диметиламиномстилен) -5-(2 - фторфенил) - 1- метилН,4-бензодиазепин-он.Получают из 7-бром,3 - дигидро - 5 - (2- фторфенил) -1-мстилН,4 - бензодиазепин- она и М,М-димстилформ амид-диэтилацсталя аналогично примсру 1, Т. пл. 172 - 173 С.П р и м с р 52. 1,3-Дигидро-З-(диметиламинометилен) -7-нитро-фснилН,4 - бензодиазепин-он.Получают из 1,3-дигидро-нитро - 5 - фенилН,4 - бензодиазепин-она и М,И-диметилформамид-диэтилацеталя аналогично примеру 2. Т. пл. 260 - 264 С (с разложением).П р и м с р 53. 1,З-Дигидро-З- (димстиламинометилен) -1-метил - 7 нитро-фенилН,4-бензодиазепин-он,Получают...
Способ получения 1, 2-дигидробепзодиазепинов
Номер патента: 293352
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Акциенгезельшафт, Иностранна, Иностранцы, Лео, Соединенные
МПК: C07D 243/16
Метки: 2-дигидробепзодиазепинов
...(20,0 г, 0,0813 лхоль) в этаноламине (200 лил, 200 г, 3,33 лоль) нагревают при перемешивании в течение 4 час с обратным холодильником, потом охлаждают реакционную смесь и вливают в 2 л воды. Выпавший маслянистый осадок многократно промывают водой декантировацием и после этого растворяют его в метиленхлориде. Раствор промывают водой, сушат над сульфатом натрия и испаряют. Получают 2- (2-метиламино-хлор-и-фецилбецзилиденамино) -этанол, как высоковязкое желтое масло. Выход 94 О/о от теоретического.2-(2-Метиламино - 5-хлор- а- фенилбензилиденамино) -этанол, желтое масло (10,77 г 37,3 л ноль), рас 1 воряют в метилецхлориде (100 ял) и прибавляют каплю пиридина, Смесь обрабатывают раствором тионилхлорида (6,65 мл, 11,0 г, 93 мяоль)...
Предыдущий патент: Способ получения 3-окиси 2-хлорметил-4-фенил-6 хлорхиназолина
Следующий патент: Инсектицидное средство
Случайный патент: Устройство для вычисления функции