C07D 263/58 — с гетероатомами или атомами углерода, связанными тремя связями с гетероатомами (из которых одна может быть с галогеном), например с эфирными или нитрильными группами, непосредственно присоединенными в положении 2
Способ получения бензазолилмеркаптоантрахинонов
Номер патента: 184749
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07D 235/28, C07D 263/58, C07D 277/70 ...
Метки: бензазолилмеркаптоантрахинонов
...тона.В табл. 1 указаны исходные соединения для других красителей, изготовляемых по описанным в примерах с 1 по 6 методам. 255-бром-меркаптобенз- имидазол В примерах с 7 по 16 цвет получаемого красителя - красный, с 17 по 32 - красно-фиолетовый.Пример 33. 15 ч. 1-амино-бром-гидроксиантрахинона, 10 ч, 2-меркаптобензтиазола, 2 ч. карбоната калия и 4 ч. безводного ацетата натрия нагревают в 140 и. хлорбензола в течение 48 час до 125 С. После охлаждения до 80 оС к реакционной массе прибавляют раствор 3 ч. 10007 о-ной уксусной кислоты в 100 ч. этанола. Выделившийся краситель - 1-амино-бензтиазолилмеркапто - 4-гидроксиантрахинон - отфильтровывают в холодном состоянии и очищают перекристаллизацией из хлорбензола. Полученный продукт окрашивает...
Способ получения трибутилоловобензоксазолонов и бензоксазолтионов
Номер патента: 211537
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Гоголева, Иванова, Мельников, Хуснетдинова
МПК: C07D 263/58
Метки: бензоксазолтионов, трибутилоловобензоксазолонов
...активностью.Предлагается спосэб получения трибутилоловооензоксазолонов и -бензоксазолтионов общей формулы Хн 1 С,.Нц)з или сера,или Вг,ется в том, что натриевые и бснзоксазолона или бено их галоидпроизводных одействию с трибутилолоцию целесообразно провонического растворителя. с вы- олейнозолон с петролейаствору 1,35 г ( 50 мл спирта 0,4 г (0,01 лтол ) трибутилоло таток промыва л эфира, эфирн натрия, эфир Примср 1. К Р бензоксазолона в спиртовой раствор 3,2 г (0,01 мол Спирт отгоняют, о растворяют в 100 1 сушат сульфатом де Х - кислород У и Х - Н, С 1 Способ заключа ли калиевые сол оксазолтиона либ одвертают взаих охлоридом. Реак дить в среде оргаРедактор Т, Горшкова Заказ 896/11 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Коми 1 ета по делам...
Способ получения n-алкилили n-арилкарбамоил бензоксазолиноиов
Номер патента: 218188
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Свирска, Стребулаева
МПК: C07D 263/58
Метки: n-алкилили, n-арилкарбамоил, бензоксазолиноиов
...или Х-а 1 тил карбямоцлоензоксазолпшонов взаимодействием бензоксазолиноця или его производных с алкил- или ярилизоцианатами. Способ неудобен применением малодоступных замещсцных в ароматическом ядре бснзоксазолцноцов.Для упрощения процесса предложено пол 1, - чецце Х-ялкил- или арцлкарбамоцлбсцзоксязолинонов обработкой соответствующих алкил- цли арилкарбамоил-О-кярбалкоксц-оамицофенолов концентрированной соляной кислотой,Исходные М-алкил- или арилкарбамоил-О- карбалкокси-о-аминофенолы получают взаимодействием 1 х 1-алкил- или ярцлкярбямоцл-Х- арилгидроксилампнов с эфирямц хлоругольной кислоты.Пример 1. 2,5 г (0,01 ио,гь) -метцлкарбамоил-О-карбэтоксц-метил-о - яминофецоля постепенно при перемешивации прибавляют к 15 лл концентрированной...
Способ получения n, n-биc-(бehзoлcульфohил)бензоксазол-2 сульфинамидина
Номер патента: 221711
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Днепропетровский, Кремлев, Науменко
МПК: C07D 263/58
Метки: n-биc-(бehзoлcульфohил)бензоксазол-2, сульфинамидина
...г (0,125 г,ого гь) ц продолжают перемсшцванце реакционной массы в течение 30 - 45 лин до исчезновения щелочной реакции ц реакции на активный хлор по йодкрахмальной бумажке.Затем реакционную массу нагревают до кипе нця и отфильтровывают. Осадок промываютдва-трц раза чистым бсцзолом ц высушивают.Полученный осадок, представляющий собой схгесь Х-ггатрцгг-,Х-бцс- (бсцзолсульфонцл)- бецзоксазол-сульфццамцдцца ц хлористого 15 натрия, вносят в 100 в 1 .м.г абсолютцровацного метанола, цасыгцают газообразным хлористым водородом до кислой реакции по конго, нагрсвают до кцпсцня ц отфильтровывают.Хлорггстый натрий, оказавшийся в осадке, 20 промывают два-трц раза нагретым мстацолом,Мстанольный фцльтрат упарцвают ц получают 10 г (86,95 г)...
Способ получения n-карбалкилтиоили n-карбал-
Номер патента: 238548
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Мельников, Познанска, Швецов
МПК: C07D 263/58
Метки: n-карбал, n-карбалкилтиоили
...промышленности. жен способ получения Ы-карбалкили И-карбалкенилтиобензоксазолиниих галоидзамещенных общей форму 2Способ заключается в том, что Х-карбохлорид бензоксазолинона или бензольный раствор продуктов взаимодействия бензоксазолинонов с фосгеном, или их галоидзамещенные подвергают обработке меркаптаном в присутствии 2 гкцептора хлористого водорода, например третичного амина, в органическом растворителе при температуре 20 - 80 С с последующим выделением продуктов известным способом, Выход продукта 86 - 90%, 3 рбооль) еши- Реак- ком- рас- от,90% ) Х-кар бобутилтио-хлорбензоксазолинона, т. пл, 87,6 - 89 С.Найдено, %: С 1 12,42, 12,20; Ы 5,11, 5,29; Я 10,78, 10,82.С, НС 1 ОзВычислено, %: С 1 12,42; М 4,91; Я 11,21.П р и м е р 3. К...
Способ получения n-карбалкилтиоилиn kapбaлkehилtиoбehзokcaзoлиhohob-2
Номер патента: 238549
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Мельников, Познанска, Швецов
МПК: C07D 263/58
Метки: kapбaлkehилtиoбehзokcaзoлиhohob-2, n-карбалкилтиоилиn
...обработке эфирами тиохлоругольной кислоты в присутствии 1акцептора хлористого 1 водорода, напримертретичного амина, при температуре кипенияреакционной массы в органичеоком растворителе с последующим выделением продуктовизвестным способом. Выход 80 - 90 С. 2П р и м е р 1. К смеси 1,86 г (0,01 лголь)6-хлорбензоксазолинона и 1,53 г (0,01 иго.гь)бутилового эфира тиохлоругольной кислоты в50 лг г хлороформа добавляют 1,02 г (0,01 лголь)триэтиламина. Реакционную смесь, кипятят 24 час, отгоняют растворитель, остаток промыВают петролейным эфиром и кристаллизуютиз н-гептана, Получают 2,28 г (80%) Х-карбобутилтио-б-хлорбензоксазолинона, т. пл.87,6 - 89 С. и м ер 3. К смеси 1,35 г (0,01 лоло) ксазолннона и 1,25 г г 0,01 лоло) этилоэфира...
Фототропные вещества
Номер патента: 241442
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Бедн, Липунова, Мокрушина
МПК: C07D 235/30, C07D 263/58, C07D 277/82 ...
Метки: вещества, фототропные
...выводСоставитель Э. Рамзова1 скред Л, Я. Левина Корректор В. Л. Шошенская Редактор Новожилова Заказ 208811 Тираж 480 ПодписноеЦ 11 ИИПР 1 Комитета по делам изоопетепий и открытий при Совете М 1 пистроп СССРМосква, Центр, пр.,Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 0 ТОЗ 1, 1 ТО ПОД ДЕСТВИЕ, квантов СВЕТа ИМЕЕГ мес 10 изыенение В состояип изоаспи;х форм и Водородных связей формазапов. Г 1 едполагают димерное сгросиие пр.дуктов фотоизогеризации с кегк.,1 О.скулриьм водородными 5 связями: йуС=я - Ы=-С - и=1" -,г Н Н1 У11=- 11-0=11-и=С 1 В Вариация замесппелей Х, У, 1 позволяет 20получить серию соединений с различными оттенками фотохромизма и различной фоточувствительностью.П р и м е р 1. Получение 1- (1-бензилбензимидазолил)...
Способ получения 6-хлорбензоксазолинона-2
Номер патента: 245111
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Иванова, Климкина, Мельников, Минасевич, Швецов
МПК: C07D 263/58
Метки: 6-хлорбензоксазолинона-2
...2650/10 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 ксазолинона. Температуру поддерживают при 89 - 93 С. По окончании реакции смесь перемешивают в течение 15 мин, а затем продувают воздух для удаления хлористого водорода. Осадок отфильтровывают, промывают 5 мл тетрахлорэтилена и высушивают. Выход 10,56 г (84,1%), т. пл. 185 - 187 С.Найдено, %: С 119,36, 19,14.П р и и е р б. Аналогично примеру 5 проводят хлорирование в трихлорэтилене при температуре 69 - 70 С. Выход 6-хлорбензоксазолинона10,21 г (81,3 о/о ), т. пл. 185 - 186 С,Найдено, %: С 1 19,23, 19,24.П р и м е р 7. Смесь 10 г бензоксазолинонаи 100 мл дихлорэтана хлорируют при...
Способ получения замещенных 2-анилинбензоксазолов
Номер патента: 253684
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Велико, Иностранна, Иностранцы, Кристофер
МПК: C07D 263/58
Метки: 2-анилинбензоксазолов, замещенных
...15 20 25 30 35 40 45 50 55 получают пластинки белого цвета (3,3 г; выход 48%) с т. пл, 160 - 161 С.П р и м е р 7. 2-4-(Д-диметиламиноэтокси)- анилин-бензоксазол.Смесь 2-4- (13-хлорэтокси) -анилин)-бензоксазола (2,9 г), йодистого натрия (0,2 г) и этилметилкетона (30 мл) охлаждают до температуры ниже 0 С и добавляют жидкий диметиламин (30 мл), Полученный раствор нагревают в закрытом сосуде из нержавеющей стали при 90 С в течение 20 час. Затем раствор упаривают досуха, остаток растворяют в 2 и. соляной кислоте и промывают эфиром. Кислый раствор подщелачивают 40%-ным раствором едкого натра и экстрагируют несколькими порциями эфира,Эфирный раствор промывают водой, высушивают над сульфатом магния, концентрируют до объема, равного примерно 10...
Способ получения 2-оксо-з-хризантемоилокси-
Номер патента: 259891
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Блинова, Иванова, Климкина, Мельников, Швецов
МПК: C07D 263/58
Метки: 2-оксо-з-хризантемоилокси
...солянокислло соль пиридина, Раствор последовательно экстрагируют 5%-иой соляной кислотой, раствором бикарбоната натрия, 15 раствором поваренной соли и сушат сернокислым натрием.Растворитель отгоняют в вакууме, а остатокперекрпсталлизовывают из гептаиа. Получают 2,9 г (90%) 2-тио-хризантемоилоксиметилбеизоксазолина с т. пл. 91 - 92 С.1-1 айдено, ф С 65,08: 65,15; Н 6,69; 6,37;М 4,30; 4,25; 5 9,89; 9,73.СН 1 х 1 ОЯ.Вычислено, %: С 65,23; 11 6,38; гх 4,22;25 Я 9,67.Пример 2. Аналогично примеру 1 из 2 оксо 3-оксиметилбензоксазолина и хлораигидрида хризантемовой кислоты получают 2-оксо- З-хризантезтоплоксигиетилбензоксазолина, Вь ход 90%; т. пл. 85 - 86 С из гептана.Найдено, %: С 68,78; 68,70; Н 6,80; 6,71;4,50; 4,68.Вычислено, %: С 68,55...
Способ получения производных бензоксазолинона
Номер патента: 261384
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07D 263/58
Метки: бензоксазолинона, производных
...колбу, снабженную обратным холодильником и термометром, помещают 0,5 г (0,0019 моль) О-карбоэтокси-И-карбоизопропокси-Х-фенилгидроксиламина и 5 - 7 мл диэтиленгликоля. Смесь постепенно нагревают в течение 30 - 40 мин до 220 - 223 С, затем охлаждают до комнатной температуры, разбавляют до 70 мл водой и экстрагируют бензолом (пять раз по 20 мл). Бензольные экстракты сушат над сернокислым магнием, после чего растворитель удаляют. Получают 0,24 г (92,3% от теоретического) кристаллического вещества с т. пл. 141 - 142 С (из бензола), смешанная точка плавления с бензоксазолином депрессии не дает,Найдено, %: С 62,34; 62,47; Н 3,92; 3,85;1 ч 10,56; 10,60.СтН;ИО .Вычислено, %: С 62,22; Н 3,70; Х 10,37.Пример 2. 5 Хлорбензокса зол ин,...
Способ получения s-тиоцианометильных
Номер патента: 262012
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Джон, Иностранна, Иностранцы, Соединенные, Фред
МПК: C07D 235/28, C07D 263/58, C07D 277/72 ...
Метки: s-тиоцианометильных
...до полного растворения. Перемешиваемую реакционную смесь охлаждают и добавляют 10,75 г (0,1 моль) хлорметилтиоцианата по каплям. После окончания прикапывания реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре всю ночь, после чего выливают в 1,5 г воды и экстрагируют четырьмя порциями этилацетата по 150 мл какдая. Эцилацетатные экстракты объединяют и промывают последовательно 500 мл воды, 500 мл 20/,-ного раствора гидрата окиси натрия и снова 500 мл воды, Затем этилацетатный экстракт сушат над сернокислым магнием и этилацетат удаляют при уменьшенном давлении. Остаток, представляющий темную маслообразную жидкость (14,1 г) имеет показатель преломления п 1,6372, выход сырого по степени чистоты продукта 63,5/ Часть этого материала...
Способ получения n, n-ah3ameui, ehhblx 3-амино1, 2 бензизотиазола
Номер патента: 264254
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Манфред, Федеративна
МПК: C07D 263/58, C07D 277/82
Метки: 3-амино1, ehhblx, n-ah3ameui, бензизотиазола
...по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Я(.35, Раушская наб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 роформовую фазу высушивают, перегоняют в вакууме и фракционируют остаточный сироп в вакууме. Получают 30,5 г (52,5% от теоретического) З-днэтиламино,2-бензизотиазола в виде светло-желтова 1 ого масла с т, кип, 87 - 95 С (0,01 торр); пд 1,6071. Аналогичным образом получают З-диметиламино,2- бензизотиазол: желтоватое масло, точка кипения 76 С (0,01 торр); п 1,6326; выход 35% от теоретического; З-метилэтиламино,2- бензизотиазол: светло-желтоватое масло, т, кип. 67 - 73 С (0,01 торр); по 1,6240; выход 42% от теоретического. Принципиально подобными методами получают следующие соединения:...
Способ получения n-карбоарилоксипроизводных 2, 1 бензизоксазолона
Номер патента: 266772
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Баскайвас, Горска, Ййтент
МПК: C07D 263/58
Метки: n-карбоарилоксипроизводных, бензизоксазолона
...устойчивостью и действию серной кисло 5 ты, например близкие по структуре Х-ацилпроизводные бензизоксазолона аналогичнымпутем получить не удается.П р и м е р, Общий способ получения Мкарбоарилоксибензнзоксазолонов.О 0,005 ноль этилового эфира Х-карбоарплоксп-о-гидроксиламинобепзойной кислоты растворяют в 1 О,цл концентрированной сернойкислоты, затем при охлаждении к растворуприбавляют 25 - 30 зтл воды. Выпавший оса 5 док отделяют на фильтре, промывают водой,сушат в вакууме над пятиокисью фосфораи получают соответствующий ч-карбоарилок.сибензоксазолон в чистом виде,Этим способом получены следуощие соедиО нения.Ч-(карбо,4-дихлорфенокси) - бензизоксазолон, выход 95%, т. пл, 157 - 169 С.Найдено, сс: Х 4,46, 4,57; С 21,47,...
Способ получения -карбамоилбензоксазолинтиопов-2
Номер патента: 283987
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Иванова, Мельников, Познанска, Швецов
МПК: C07D 263/58
Метки: карбамоилбензоксазолинтиопов-2
...т. пл, 97 - 98 С (гептан).Найдено, %: С 51,70, 51,73; Н 3,98, 4,10;М 13,23, 13,41; Ь 15,39, 15,40;СаНвХа 025Вычислено, %: С 51,90; Н 3,85; Х 13,42;5 15,35.Пр и м ер 3. Аналогично из 6-хлорбензоксазолинтиона и метилизоцианата с выходом78,8% получен М-метилкарбамоил-б-хлорбензоксазолинтион, т. пл. 216 - 218 С (гептан).Найдено, %: С 44,04, 44,08; Н 2,69, 2,37;И 11,27, 11,10; Ь 13,35, 13,47; С 1 14,37, 14,52.С а Нт С 1 М 2 0 25,Вычислено, %; С 44,53; Н 2,91; Ч 11,54;Ь 13,21; С 1 14,61,П р и м е р 4. К суспензии 4,5 г (0,03 моль)бензоксазолинтиона в 100 мл дихлорэтана добавляют 4 капли свежеперегнанного триэтиламина и 4,6 г (0,0315 моль) м-хлорфенилизоцианата. Реакционную смесь перемешигают2 час при 20 С и 2 час...
315357
Номер патента: 315357
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Алекс, Александр, Федеративна, Ханне, Ханс
МПК: C07C 333/24, C07D 263/58
Метки: 315357
...основание.Органическим растворителем предпочтительно служит хлорированный углеводород.Продукт выделяют известным способом.П р и м е р. 151 г 2-меркаптобензоксазола суспендируют в хлороформе и добавляют 115 г тиофосгена; затем в течение 30 мин прикапывают, сильно размешивая, раствор 40 г едкого патра в 300 лгл воды при температуре около 10 С, Полученную смесь размешивают еще в течение 15 лин. Затем хлороформую фазу отделяют, промывают 2 раза водой, сушат и кон центрируют до объема 200,и,г, в котором содержится хлорпд (2-бензоксазолил) - дитиоугольной кислоты, Указанное вещество не выделяют, а полученный раствор разбавляют хлороформом до общего объема 1500 лгл. В 10 этот раствор, размешивая, при температуреоколо 10 С прикапывают в...
Способ получения гетероциклических гидразонов
Номер патента: 334832
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Аринич, Жемчужина, Мальцева, Оленина, Собчинска, Уфимцев, Чалых
МПК: C07D 235/30, C07D 263/58, C07D 277/82 ...
Метки: гетероциклических, гидразонов
...как указало выше, при 5 - 10 С приливают в течение 3,5 час 193 мл диметилсульфата, позволяя под конец температуре подняться до 20 С. В течение 2 час массу нагревают до 75" С, размешивают 10 мин при 75 С, охлаждают до 20 С и фильтруют. Во,время реакции контролируют величину рН, поддерживая ее в пределах 6 - 6,5 добавлением 30% -ного раствора едкого патра.К кипящей смеси 200 мл гидразингидрата и 200 лл воды в течение 15 мин приливают полученный раствор метилсульфата 1-метил- аминопиридиния, кипятят 2 час, упаривают в вакууме в атмосфере азота, к остатку приливают 100 мл воды и вновь упаривают, Полученное вязкое желтое масло пригодно непосредственно для окислительного сочетания, но удобнее перевести его в хлоргидрат.Для этого его...
Способ получения n-(бehзokcaзoл-2-cульфehил)-n, n-биc (apилcульфohил)-бehзokcaзoл-2-
Номер патента: 384823
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Изобретение, Которые
МПК: C07D 263/58
Метки: apилcульфohил)-бehзokcaзoл-2, n-(бehзokcaзoл-2-cульфehил)-n, n-биc
...(с фенолфталеином) при небольшомнагревании. При этом эквивалент по титрованию равен 495 для продукта 1 а и 256 для соединения 1 б. Очевидно соединения 1 а,б прититровании расщепляются на анион К,К 1-бис(арилсульфонил)- бецзоксазол-сульфипамидица и бензоксазол-сульфецовую кислоту,которая в условиях титрования подвергаетсядиспропорциоцироваццю. Совпадение экспериментально найденных значений эквивалента нейтрализации с теоретически рассчита.11 ными значениями подтверждает строениепродуктов 1 а,б и свидетельствует о возможности примецеция эквивалента нейтрализацииии при анализе. ции вносят раствор 11,3 г (0,05 моль) бецзсульфодихлорамида в 100 лл сухого СС 14 с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси це поднималась выше - 5 С...
Способ получения бензоксазолока
Номер патента: 384824
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 263/58
Метки: бензоксазолока
...р и м е р 1. В колбу с мешалкой, термометром, обратным холодильником и трубкой для подачи фосгена вносят 135 г (1,24 моль) о-аминофенола и 592 г о-дихлорбензола или смеси жидких полихлоридов бензола, при 20 С в полученную суспензию начинают подавать фостен со скоростью 328 мл/мин, поддерживая температуру 45 С, Массу насыщают фосгеном до достижения малярного соотношения между фосгеном и о-аминофенолом 1,5: 1.Затем скорость подачи фосгена снижают до 146 мл/мин, реаиционную массу за 45 мин нагревают до 125 - 127 С и выдерживают при этой температуре и непрерывной подаче фосгена в течение 80 мин. По окончании реакции избыток фосгена и хлористый водород отдувают азотом, отгоняют растворитель и перегоняют бензоксазолон в вакууме (193 - 210...
385450
Номер патента: 385450
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Вольфганг, Гейнц, Фердинанд
МПК: C07D 263/58
Метки: 385450
...в течение 70 час при ксогнатнойтемпературе в вакууме опго 1 няют избыток сероуглерода и часть растворителя. К оставшейся кристаллической кашице в течение0,5 час при размеши 1 вании прикапывают 1 водный раствор 64 г едкого патра (1,6 моль).Выпавшую натриевую соль отсасывают, промывают 300 мл этанола и растирают в 800 мл 35хлороформа. Выход продук 1 та 187 г (содержание воды 9%) или 170 г в пересчете на безводный (66,5% теории),П р и м е р 2. Натрий-К-метил-Х-а-нафтилдитнокарбамипат, 40К раствору 15 г К-метил-а-,нафтиламина(1 моль) и 152 г сероу 1 глерода (2 моль) в300 лл этг 1 нола при охлаждении (при внутренней температуре 10 - 20 С) в течение1 час прикапьвают 280 г ко 1 нцентрирован 1 ного 45водного раствора аммиака. После размешивания...
Способ получения 3-(-алкил-или nn-диaлkилamиhoaцetил)-
Номер патента: 393280
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 263/58
Метки: 3-(-алкил-или, nn-диaлkилamиhoaцetил
...спек логического действия, чем аналогичн пения, и могут найти применение в хозяйстве. Основанный на известно аммонолиза предлагаемый способ 3-(К-алкил- или К,К-диалкилами бензоксазолинтионовобщей форму хого бензола, перемешивают 4отфильтровывают солянокисльпотгоняют бензол в вакууме изовывают остаток из гептана. П5 (90%) 3- (К,К-диэтиламиноацезолинтиона. Т, пл. 58 С.Найдено, %; С 59,32; 58,27; Н 6,35; 6,40; 512,10; 12,00; К 10,84; 10,64,С 1 зНг 6 К 2025.10 Вычислено, %: С 59,06; Н 6,10; Я 12,12; К10,52.Пример 2. Краствору 26хлорацетил-хлорбензоксазолисухого бензола добавляют 1,615 диэтиланилина, перемешиваютприкапывают 1 мл (0,01 моль)ремешивают 4 час, при этойфильтровывают солянокислыйотгоняют в вакууме бензол и20 зовывают...
Способ получения 4, 5, 6-трихлорбензоксазолинона-2
Номер патента: 396338
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 263/58
Метки: 6-трихлорбензоксазолинона-2
...хлоррования согласно предлагаемому способу. Полученный 4,5,6-трихлорбснзоксазолицон является ицдивидуальныз веществом, а не смесью изомеров, что доказано спектром протонно-магнитного резонанса. Положение ато мов хлора в соединении доказано црецращеНИЕ 1 ЕГО ХИиСснпл П ТСЗ 1 В ЦЗЬССТИЬ 1 С СОСдинеция.П,р ц м е р 1. Смесь 27 г бецзоксазолицоца(0,2 ло.гь), 200 1.г тетрахлорэтана (ТХЭ) и 10 0,2 г пода нагревают до 85 С и в.раствор,пропускают 63, 9 г хлора (150 О(о от теории) в течение 3 час. Через 30 ия выпадают кристаллы 6-хлороецзоксазолинона, которые при дальнейшем пропускании хлора растворяются, 15 Через 1 час 20,;ия начинает выпадать осадок4,5,6-трихлорбензоксазолинона. Температуру поддерживают при 80 - 90 С. По окончании реакции...
Библиотекавеществ ан узбекской сср
Номер патента: 372227
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 263/58
Метки: библиотекавеществ, сср, узбекской
...СС 14, содержащего 3,78 г (0,02 моль) 1 ч-акрилбензокса золона, охлажденного до 5 С, прои хорошем перемешивании медленно добавляют 3,2 г (0,02 моль) брома в 10 мл СС 14. Растворма прибавляют по мере обесцвечивания о ски реакционной смеси, Добавив весь б содержимое колбы нагревают в течение 30 мин при 45 - 50 С на водяной бане и оставляют до следующего дня. После фильтрования растворитель частично упаривают в вакууме, создаваемом водоструйным насосом, а остаток выливают в стакашки. В результате охлаждения выпадают кристаллы, которые отфильтровывают. Перекристаллизацией из СС 14 выделяют Х - (а,р - дибромпропионил) - бензоксазолон, т. пл. 107 в 1 С. Выход 5,9 гКорректор Е Талалаева Редактор 3. Горбунова Заказ 1612/12 Изд Мо 358...
Способ получения n-ацилбензоксазолонов
Номер патента: 376381
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 263/58
Метки: n-ацилбензоксазолонов
...водным раствором КОН, а затем водой, Перекристаллизацией из спирта получают 4,5 г Х-бензоилбензоксазолона, т, пл. 162 в 1 С спо лит. данным т. пл. 165 С), Выход 64,1 % от теории. Смешанная проба плавления продуктов, полученньсх двумя способами, депрессии не дает. Проведение этой реакции в среде органических растворителей сбензол, ксилол) не дает нужного эффекта.П р и м е р 2. сч-Пропионилбеьсзоксазолон.В условиях примера 1 из 2,22 г (0,03 моль) пропионовой кислоты и 5,31 г с 0,03 моль) Х-ацетилбензоксазолона получают 4,0 г целеЗаказ 2341/8 Изд.572 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и откр тий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 8вого продукта, т. пл. 81 - 82 С...
Способ получения 6-хлорбензоксазолинона -2
Номер патента: 325845
Опубликовано: 25.09.1977
Авторы: Иванова, Климкина, Мандельбаум, Мельников, Хуснетдинова, Швецов-Шиловский
МПК: C07D 263/58
Метки: 6-хлорбензоксазолинона-2
...выд авкой 0,02 жепеза ипи безд гревают до 6 сдоб кпорн ого солей- наом в твует иэвест епеза ипн 0,0 вок жепеза и 90 С. При оксазолинонадля синтезаил-хлор-бенорирован рэга растворе тетрахло ведут при 80-90 хлорэгана при 6 днраство перв-75 С. 11,57 ния 6-хлорбензэрования газообинонав средеПродукты выае пропускают в течение 25ъ),мин, во в ду ктауп ытка да п смесь перемешива10 мин продуваютореагировавшего окончании реакп ни мин и в течение для удаления неп образующегося одного изпроцесс вес ств тся воздух хлора и Осадок хлористого водородапромывают 10 млют. Результатыбензоксазолинона 2 железа или известным тора- еляют льтровываю растворителя и высушиопытов по хлорированиюприведены в. таблице,Влияние добавок желвыход и качество 6-хл...
Способ получения производных 3-хризантемоил бензоксазолинона-2 или 3-хризантемоилбензоксазолинтиона-2
Номер патента: 305763
Опубликовано: 05.10.1977
Авторы: Блинов, Иванова, Мельников, Швецов-Шиловский
МПК: C07D 263/58
Метки: 3-хризантемоил, 3-хризантемоилбензоксазолинтиона-2, бензоксазолинона-2, производных
...Реакционную смесь перемешивают 5 ч при комнатной температуре, отфильтровывают сопянокислую соль триэтипамина и отгоняют бензоп в вакууме, а остаток перекристаплиэовывают из гептана, Получают 2,3 г (80%) 3-хризантемоилбензоксазопинона -2,Найдено, %: С 71,30; 71,45; Н 7,03690;Ы 510; 5,03. Вычислено,%: С 71,55, Н, 6,92;И 4,94,П р и м е р 5. Из 6-хлорбензоксазопинонаи хлорангидрида хризантемовой кислоты получают 3-хризантемоип-хпорбензоксазолинонтак же, как в примере 4но с выходом 90% и т, пп. 89-90 С (гептан),Найдено,%: С 63,87, 6358; Н 5,85;С 1 10,96; 10,88.СН еСЮО,.Вычислено,%: С 63,83 Н 5,67;С 1 11,08; 3 4,39; 4,60;4,35. Формула изобретения 1. Способ получения производных 3-хриэантемоилбензоксазопинонаили...
Способ получения производных бензоксазола
Номер патента: 577992
Опубликовано: 25.10.1977
МПК: C07D 263/58
Метки: бензоксазола, производных
...Смесь 4,86 г 243-вмино-оксифенип) пропионитрипв, 53 гФэтипксантогенвтв, 30 мп атанопв и 5 мп= 4 час, фильтруют,разбавпяют 15 мп воды,подкиспяют уксусной киспотой и затем разбавляют водой. Образовавшийся коричневыйосадок отфильтровывают и перекристапнизовывают из водного этанопа,получая 2-(2-тиоксо,3-дигидробензоксазоп-ип)пропионитрип, т. пп. 173-176 С. Сухой хлорпропускают через суспензию 8 г этогосоединения в 200 мп свежеперегнанного 10абсопютного хлороформа, через 20 чессмесь фипьтруютфипьтрат промывают 100 мпводы, 50 мп 1 н. раствора едкого натра и водой (Зх 100 мп). Органический раствор высушенный сульфатом натрия, выпари ЬГьвеют и получают 2-(2-хпор-бензоксаэопип) пропионитрип в вице коричневого масла,которое перегоняют при 128-1...
Способ получения замещенных бензазолов
Номер патента: 589915
Опубликовано: 25.01.1978
МПК: A61K 31/41, C07D 235/24, C07D 263/58, C07D 277/68 ...
Метки: бензазолов, замещенных
...замещенных бензазолов представлятотсобой продукты присоединения к неорганическим или органическим кислотам, предпочтительно к более сильным кислотам, такимкак хлористоводородная, бромис товодородная,серная, Фосфорная, уксусная, адппиновая, мэлеиновая, винная, молочная, лимонная, глутаминовая, аконитовая, сульфаминовая, метансульфокислота, И -толуолсульфокислота,Предпочтительны соединения общей формулы , в которой Х означает атом кислороца, серы или определенную для Формулы 1 группу - И(ЙЭ)-, ЗСЙ - группа находится в положении 5 или 6, Й - 0 и Й означает линейный или разветвленный алкильный остаток с 1-8 атомами углерода, пропенил, 8-гептадеценил, гептадецил или пентадецил, или гиклопропил, циклопропилметил, циклобутил,...
Способ получения -карбалкоксиили карбарилоксибензоксазолинтов-2
Номер патента: 295430
Опубликовано: 05.02.1980
Авторы: Голоскова, Иванова, Мельников, Поэнанская, Швецов-Шиловский
МПК: C07D 263/58
Метки: карбалкоксиили, карбарилоксибензоксазолинтов-2
...Ъо И брООр 5 р 84 р Я 13 р 7 4 у14,03,С 1 Н 9 Б ОЗЯ.Вычислено, : С 56,16; Н 3,86;И 5 95; Б 13,63,П р и м е р 3. К раствору 0,0 4 мольбензоксазолинтиона и 0,042 моль изопропилхлоркарбоната в 150 мл сухогоацетона добавляют по каплям 0,04 моль 45триэтиламина при температуре 5 С.Реакционную массу перемешивают в теочение 1 ч при 5 С, затем в течение4 ч при 20 С, после чего выливают вледяную воду, Осадок отФильтровывают 50и растворяют в толуоле. Толуольный раствор промывают разбавленной соляной кислотой, водой, 2-ным растворомИаОН, водой и сушат безводным МАМБОРастворитель частично отгоняют в4вакууме. При охлаждении из растворавыпадает 5,19 г (54,7) И-карбоизопропоксибензоксазолинтиона, т.пл.96,7 С (гептан) .Найдено, : И 6,07, 6,17;, Я...
Способ получения диамина 2-фенилбензок-сазола
Номер патента: 819101
Опубликовано: 07.04.1981
Авторы: Багал, Ельцов, Квитко, Рудая, Точилин, Шавва
МПК: C07D 263/58
Метки: 2-фенилбензок-сазола, диамина
...с соответствующей аминобензойной кислотой. П р и м е р. К суспенэии 10 г 2,4-ди нитрофенола в 500 лл изопропилового спирта (диметилформамида) добавляют 2 г осажденной пасты никеля Ренея Ти затем подают рассчитанное количество водорода в течение 3 ч при комнатной 30 температуре и нормальном давлении. По окончании реакции отделяют катализатор, выливают фильтрат в 6,3 лл 87%-ной ортофосфорной кислоты, отфильтровывают фосфорнокислую соль 2,4-диаминофенола, 35 промывают ее этиловым спиртом и сушат при комнатной температуре в вакууме. Выход количественный. Найдено, %: С 21,47, 21,09; Н 4,46; 4,10 40М 7,76, 7,97 С 6 Н 8,О 2 НзРО.1Вычислено, %: С 21,15; Н 4,73; Х 8,19. 45 К 70 г предварительно приготовленной 115%-ной полпфссфорной кислоты,...