C07D 217/24 — атомы кислорода

Номер патента: 20082

Опубликовано: 30.04.1931

Автор: Коновалова

МПК: C07D 217/24, C07D 401/14, C07D 455/04 ...

Метки: нефелина, очищения

...получаемых при очистке сырого эметина, выделяемого из корня ипекакуаны, производится обычно подкисленнем этого щелочного раствора последующим подще.лачиванием его аммиаком и экстракцией эфиром, Затруднения, представляющиеся при этом методе работы, заключаются в том, что осажденный аммиаком цефелин очень трудно растворяется в эфире, так что для полного его извлечения требуется многократная экстракция большим количеством эфира. Помимо большого расхода эфира полученный раствор требует обя. зательного сгущения, при чем цефелин выделяется вместе со смолистыми веществами, переходящими в эфирный раствор при длительной экстракции и окрашивающими цефелин в желтый цвет.С целью устранения указанных недо- таков, в предлагаемом способе цефелнн...

Номер патента: 167883

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Волскова, Всесоюзный, Глушков, Магидсон

МПК: C07D 217/24

Метки: sjotriia, м-циан-6р-карбрметокси-7а, метокси-8р-ацетоксидекагидроизо-"хинолоновзrrxnsmecuasbi, ы-замещенных

...а также более просгых соединений с близкой структурой. Представляет интерес получение производных декагидроизохинолонов, в которых отсутствует карболиновая часть молекулы резерпина и в то же время изохинолиновая часть сохраняет все элементы, а также конформацию резерпина,Исходя из промежуточного вещества в сичтезе резерпина - 1-1 Р-карбоксиметил-За-метоксиР-ацетокси-бр-формилциклвгексана получен соответствующий циангицрин, из которого синтезирован ряд М-замещенных 1-1- циан-бр-карбоксиа-метокси-ацетоксидекагидроизохинолонов-З.Из полученных соединений представляет интерес 1-1-циан-(6-метоксииндолил) - этил-бр-карбометоксиа-метоксир-ацетоксидекагидроизохинолон-З.На основе этого вещества можно получить 21-замещенные резерпина, которые до...

Номер патента: 399123

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вольфганг, Герхард, Иностранцы, Манфред

МПК: C07D 217/24

Метки: 399123

...свыше 160 С.Аналогично получают следующие соединения: 1) М-Адамантил-(1) -М-(4- 2-(7-метокси,2, 3,4-тетрагидро,3-диоксо - 4,4 - диметилизохинолил) -этил -бвнзолсульфонил) -мочевина.Точка плавления соли натрия 235 - 238 С.2) И-Циклогексил-И-(4- 2- (7-этокси,2,3,4- тетрагидро,3-диоксо,4 -диметилизохинолил) -этил -бензолсульфонил) -мочевина; т. пл.90 С.Точка,плавления соли натрия 175 С.3) И-Адамантил-(1) -К-(4- 2-(7-этокси,2,3, 4-тетрагидро,3-диоксо - 4,4 - диметилизохино. лил) - этил - бензолсульфонил) - мочевина; т, пл. 107 С.Точка плавления соли натрия 225 С.4) М-Циклогексил - Ы- (4- 2- (7-изопропокси,2,3,4.тетрагидро,3- диоксо,4 - диметилизохинолил)-этил- бензолсульфонил) - мочевина; т, пл. 124 С.Точка плавления соли натрия...

Номер патента: 406352

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вольфганг, Герхарт, Ииостранцы, Манфред

МПК: C07D 217/24

Метки: 406352

...из М-цнклогексил-г 1- 14-2- (7-метокси,2 3,4-тетрагидро - 1,3 - диоксо,4 - диметилизохинолил) -этил-бензосульфонил -парабановой кислоты путем осторожного гидролиза с разбавленной соляной, кислотой прои 20 С) омыляют нагреванием,в течение 24 час в смеси 10 - ная соляная кислота - диоксан (1: 1) при температуре югпения. Вьнпарив растворитель, сульфонилмочевину экстрагвруют хлороформом.,После перекристаллизации из метилэтилжетона и метанола т.,пл. 180 - 182 С.10,5 г Х-цнклогексил-Ы- ( 4-2- (7-метокси,2,3,4- тетрагидро,3,- диоксо,4- диметил.изохинолил) -этнл-бензолсульфонил-моче- вины растворяют в 500 мл ацетона и при ( - 5) - (О)С медленно прикапывают стехиометрическое количество этилата натрия, растворенного в 20 мл этанола....

Номер патента: 376373

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Борисенко, Вител, Орлова

МПК: C07D 217/24

Метки: 2-дигидроизохи, 7-динитро-1

...активных веществ, 5Известно получение 4-полииитрофеиилпроизводных 2,6-лиметил,6-лиазагептадиена,4 из ароматических полинптросоедииений, диметилформамида и хлорокиси фосфора (реакция Вильсмайера). 10Предлагаемый способ заключается во взаимодействии 2-метил,5-динитробензойной кислоты или ее хлорангидрида с диметилформамилом и хлорокисью фосфора, сопровокдающемся циклизацией, и выделепии целевого 15 продукта известными приемами.Подобной циклизации в условиях реакции Вильсмайера для производных изохииолина в литературе ие описано.П р и м е р. Смешивают при комнатной тем пературе 5,65 г 2-метил,5-липитробензойной кислоты, 27,5 г диметилформамида и 11,5 г РОС 1 з, нагревают до 100 С и выдерживают 4 час при этой температуре....

Номер патента: 378008

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вольфганг, Герхард, Иностранцы, Манфред

МПК: C07D 217/24

Метки: 378008

...- 4,4 - диметилизохинол ил) -этил бензолсульфонил) -мочевина.Получена из Х-циклогексил-Х-(4-2-(7-метокси,2,3,4-тетрагидро,3-диоксо - 4,4 - диметилизохицолил - 2) -этил бензолсульфонил) -тиомочевицы способом, аналогичным описанному в примере 1 б).Точка плавления 180 - 182 С.П р и м е р 4. а) Х-Циклогексил-Х-(4-2-(7 мстокси,2,3,4-тетрагидро,3 - диоксо - 4,4-диметилизохинолил - 2) - этил - бепзолсульфонцл) -Я-метилизотиомочевина,Получена из Х-циклогексил-Х-(4- 2- (7-метокси,2,3,4-тетрагидро,3-диоксо - 4,4 - диметилизохиполил - 2) -этил бецзолсульфоцил)тиомочевицы аналогично примеру 1 а).Точка плавления 90 С,б) Х-Циклогексил-Х-(4-2-(8-метокси,2,3,4-тетрагидро,3-диоксо,4 -...

Номер патента: 413675

Опубликовано: 30.01.1974

Авторы: Вольфганг, Герхарт, Иностранна, Карл, Макфред, Эберхард

МПК: C07D 217/24

Метки: изохинолина, производных

...с т, пл. 170 в 1 С, полученного из диметилгомофталевой кислоты путем нитрования, восстановления нитрогруппы, диазотирования и разложения раствора соли диазония, и 3,5 г натрисвой соли М-циклогексил-М-аминоэтил)-бензолсульфонил)-мочевины перемешивают в 20 мл гликоля в течение 5 час при температуре 140 С, После охлаждения подкисляют метанольной соляной кислотой, разбавляют водой, осажденный осадок отсасывают и перекристаллизовывают из хлорбензола. Полученный нечистый продукт (2,5 г) растворяют в 20 мл диметилформамида, к этому раствору прибавляют 1 г трет-бутилата калия и затем 0,8 г метилйодида. По истечении 3 час перемешивания при комнатной температуре 2 и. соляной кислотой, разбавляют водой, а осажденный...

Номер патента: 414789

Опубликовано: 05.02.1974

Авторы: Вольфганг, Герхарт, Иностранцы, Манфред

МПК: C07D 217/24

Метки: 414789

...его в приемами.1, отличающийся тем, что лирования проводят в среде створителя,1, отличаюгиигся тем, что в для проведеггия реакции истрированную соляную кисло 4. Способ по п. 1,реакцию дезалкилиро 55 пературе кипения и теля, личаюигиися тем, что ния проводят при темпользуемого раствори. Жуковарисова оставител Тзхред Е хорректср В. Жолуде буно Редактор 3 Тиратк с 05Сове.а Министрови открытийекав наб., д. 4 5 Изд. М 451 дарствиного комитета ССС изобретений;11 ссква, Ж, Рауш исградриа Ле 4 Сс.сзиолиграгрирома, .11 осква, 12109, ул. Маркса - Зигелвса,1Заказ 235 ЦНИИПИ Гсср ПодписноеР по делам тура плавления очшценпого продукта 180 - 182 С.10,5 г 1 х - циклогексил - Х-(4-2-(7 - метокси - 1,2,3,4 - тетрагидро - 1,3 - диоксо - 4,4 - дп....

Номер патента: 417942

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Вольфганг, Герхарт, Изобретени, Манфред, Федеративна, Эберхард

МПК: C07D 217/24

Метки: изохинолина, производных

...тетрагидро,3 - диоксо,4-диметил)-изохинолил-(2)-этил-бензолсульфонамида в 80 мл абсолютного диметилформамида с 1,6 г хлор- ангидрида циклогексиламинокарбаминовой кислоты в 10 мл диметилформамида и оставляют стоять в течение 16 час при 0 С. Затем из реакционного раствора осаждают сульфонилмочевину при помощи разбавленнои соляной кислоты и очищают путем кристаллизации из метанола и метилэтилкетона; т, пл.180 в 1 С.П р и м е р б. К-Циклогексил-Х-(4-2-(7- метокси,2,3,4-тетрагидро - 1,3-диоксо,4-диметил)-изохинолил - (2)-этил-бензолсульфонил)-мочевина,2 г натриевой соли 4-2-(7-метокси,2,3,4- тетрагидро,3 - диоксо,4-диметил)-изохино 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 лил-(2)-этил-бензолсульфопамида и 0,56 г...

Номер патента: 453837

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Великобритани, Грэхэм, Иностранцы

МПК: C07D 217/24

Метки: кислотно-аддитивных, производныхтетрагидроизохинолина, солеи

...с т. пл. 190 в 1 С (из изопропанола - эфира).Используемый как исходное вещество 2-2.-циклогексил- 3,4-диметилфенил) -3-оксопропил -6,7- диметокси-метил 1,23,4-тетрагидроизохинолингидрохлорид можно получить следующим образом.4- (2-Циклогексилацетил) -1,2- диметилбен 6зол получают аналогичным примеру 1 образом из 107 г 2-циклогексилацетцлхлорида,94 г алюминийхлорида и 70 г ортоксцлола вдихлорметане.5 Смесь 23 г 4-(2-циклогексилацетил)-1,2-диметилбензола, 24,4 г 6,7-диметокси-метил - 1,2,3,4 - тетрагидроизохинолингцдрохлорида,4,5 г параформальдегида, 0,2 мл концентри.рованной хлористоводородной кислоты ц 50 млО метанола нагревают в течение 72 ч с обратным холодильником. Другие...

Номер патента: 550386

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Евстигнеева, Накова, Толкачев

МПК: A61K 31/472, C07D 217/24

Метки: 1-бензил3, 4-дигидроизохинолинов, замещенных

...синтезе для превращения в тетрап 1 дропронзводное и Х-метилтетрагпдропропзводное оба соединения применяют без разделения.П р и м с р 4, 3,:1-Дпметоксиацетофеноп, ац-овератро.Смесь 138 г вератрола, 109 мл уксусногоангидрида и 5 г йода нагревают, перемешивая,при 140 - 150 С (в бане). Через 2 час от начала реакции начинают отгонку уксусной кислоты (температура в парах около 115 С, к кон 15 цу реакции в течение дополнительных 2 частемпературу в бане повышают до 170 - 180 С).Затем реакционную массу перегоняют в вакууме. Отбирают фракцию, кипящую при147 - 148 С при 15 мм рт. ст. Выход 118,5 г20 (65,5 о ), т. пл. 43 - 45"С. При повторной перегонке головной фракции выделяют непрореагировавший вератрол, который может бытьвновь использован...

Номер патента: 567403

Опубликовано: 30.07.1977

Авторы: Франц, Эрик

МПК: A61K 31/472, C07D 217/24

Метки: изохинолина, производных, солей

...133.134 С/0,08 мм рт.ст) получают в результате нагревания при температуре кипения смеси 1,2-; -дигидрокси - 3 изопропиламинопропана с взятым в избыточном количестве бензальдегидом в бензо.ле, причем используют прибор, снабженный устройством для отделения воды.1,2 . Дигидрокси - 3 - изопропиламинопропан с температурой кипения,0,4 Кр = 96 - 98 С получают в результате нагревания 1,2 . дпидрокси - 3-хлоропропана с взятым в 15.кратном избытке изопропиламином при температуре 100 С в туго.плавкой трубке. 50 2, 1(2 . Гидроокси)изохи полин риме пиламино-изоп имеющие нормальность от 0,5 до 3, предпочтитель.но минеральные кислоты, например 1 н. хлористо- водородную кислоту или 1 н, серную кислоту,Наиболее целесообразно проводить реакциюпри 0 - 80...

Номер патента: 574153

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Вильям, Дэвид

МПК: A61K 31/472, C07D 217/24

Метки: 3-дикетооктагидроизохинолинов

...НзйОз 20Вычислено,%: С 74,31; Н 7,42; й 4,12Б. й - метиленциклобутан - 4 а . (мета-метоксифенил) - 1,3 - дикето - транс - декагидро.изохинолин.б г продукта, полученного как и в примере 8, 25часть А, смешивают, как и в примере 5, части Б, со100 мл абсолютного этанола, 2 г 5% - ного палладияна угле и гидрируют при давлении водорода.2,812 кгс/см, Получают й - циклобутилметилими- .да, т.пл. 70 - 74 С. 30Найдено,%: С 73,59; Н 8,04; й 3,78СНйО,Вычислено,%: С 73,87; Н 7,97; й 4,10В. й,- циклобутилметил - 4 а . (мета - метокси. Э 5феиил) . транс - декагидроиэохинолин.4,6 г продукта, полученного как и в примере 8,часть Б, смешивают как и в примере 5, части В, со150 млбезводного тетрагидрофурана и 5 г литийалюминийгидрида, кипятят 24 ч с обратным...

Номер патента: 677654

Опубликовано: 30.07.1979

Авторы: Вальтер, Вольфганг, Йоахим, Кристиан, Рудольф, Фолькхард, Юрген

МПК: A61K 31/444, A61K 31/472, C07D 217/24, C07D 471/04 ...

Метки: аминоалкоксифенила, производных, солей

...примеру 1 из 2-метил - 3-4 -(2,3 - эпоксипропокси)-фенилмстоксиизохинолин(2 Н)-она и изопропиламина. Температура реакции составляет50 С, Выход 63% от теории; т. пл; 140 -142 С,Вычислено, %: С 69,68; Н 7,12; К 7,06.(как соль щавелевой кислоты); т. пл. 208 -210 С (из ацетона).Вычислено, %: С 63,14; Н 5,96; К 4,59.СздНззК 20 о (603,64).Найдено,: С 62,68; Н 5,90; К 4,49,10 П р и м е р 6. 2-Метил-2-(2-окси-изопропиламинопропокси) -фенил -7 - метоксиизохинолин(2 Н) -он.Получают аналогичнопримеру 1 из 2-метил-,2 в (2,3 - эпоксипропокси)-фенилмстоксиизохинолин(2 Н)-она и изопропиламина. Выход 82,8% от теории (как сольщавелевой кислоты); т, пл. 216 в 2 С (изметанола).Вычислено, %: С 61,72; Н 6,22; К 5,76.20 СдзНзоКдОз (486,50) .Найдено, %. С...

Номер патента: 688127

Опубликовано: 25.09.1979

Авторы: Вольфганг, Иоахим, Рудольф, Фолькхард, Юрген

МПК: A61K 31/472, C07D 217/24

Метки: солей, фенилэтиламинов

...1 ч нагревают до 100 С. После охлаждения реакционный раствор подщелачивают путем добавления 2 н. раствора едкого натра, экстрагируют хлороформом и объединенные органические фазы промывают водой, сушат и ,упаривают в вакууме. Остаток хроматографкруют на силикагеле (хлороформ/ метанол = 50:1), содержащие целевой продукт фракции упаривают, основание обрабатывают эфирным раствором хлористого водорода и получают гидрохлорид целевого продукта. Выход 2,7 г (52), т.пл. 178-1790 С. Аналогично получают следующие соединения:гидрохлорид 1-(6,7-этилендиокси- -3,4-дигидроН-изохинолкн-он- -ил) -3-(И-метил-Н-3,4-диметоксифенилэтиламино) пропана, й 0,40 (хлороформ/метанол = 19/1);гидрохлорид 1-(6, 7-метилендиокск- -3,4-дигидроН-изохинолкн-он- -ил)...

Номер патента: 1153827

Опубликовано: 30.04.1985

Авторы: Жорж, Мишель

МПК: A61K 31/472, A61P 9/12, C07D 209/42 ...

Метки: аминодикислот, замещенных, изомеров, оптических, приемлемых, рацематов, солей, фармацевтически

...триэтиламина. После добавления 1 г10%-ного палладия-на-угле суспензиюснова гидрируют под давлением0,5 бар вплоть до исчезновения исходного первичного амина, что контролируют с помощью тонкослойной хроматографии, обнаруживая этот амин с помощью нингидридаРеакционную смесь фильтруют и концентрированный фильтрат растворяют в 25 мл воды и пропускают через 125 мл ионообменной смолы (1 орех 50 Н ). Фик сированньй на смоле продукт элюируют 500 мл водного 1 н.раствора аммиака. затем 260 ип дистиллированной воды.Объединенные элюаты выпаривают досуха, Остаток после выпаривания представляет собой целевой продукт в виде моноаммиачной соли. Полученныйвес 0,6 г.С л НгИзЪРассчитано, %: С 58, 11; Н 7, 17;0 11,43.Найдено, %: С 58,91; Н 6,93;И...

Номер патента: 1397439

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Кутателадзе, Мочалов, Федотов, Шабаров

МПК: C07D 217/24

Метки: 2н)-онов, 3-метил-3, 4-дигидроизохинолин-1

...перемешивают в течение 1 ч при комнатнойтемпературе затем выливают ее в100 мл холодной воды., нейтрализуют10%-ным раствором соды, зкстрагируют,хлоройормом (ЗхЗО мл). Хлороформенные вытяжки промывают водой, сушатсульйатом магния, Упарив растворитель, остаток хроматограйируют на(5 Н).ИК-спектр,(1 р см): 1660 (С=О),3430 (БН).Найдено, %; С 74,45; Н бр 86;Б 8,58.С Н 10.Вычислено, %: С 74,50; Н 6,88;И 8,69.П р и м е р 2. Аналогичным образом из 1,71 г (0,01 моль) нитрила5-зтил-пропенилбензойной кислоты полу 4 ают 1, 3 г (60%) 3-метил-этил 3,4-дигидроизохинолин(2 Н)-она; густое масло. Спектр ПИР (Ор м,д.):д (6 Н); 2,27-285 м (4 Н)(1 И); 6,4-7,86 м (4 Н),ИК-спектр (1 р см):3400 (11 Н).Найдено, %: С бр 25 рЮ 7,36. 10 Вычислено, %: С 76,16; Н...

Номер патента: 1728242

Опубликовано: 23.04.1992

Авторы: Бабичев, Воловенко, Немазаный, Силаева

МПК: C07D 217/24, C07D 401/04

Метки: 3-амино-12н-изохинолонов

...кислотой до рН 7, отфильтровыва 50 ют ОсаДок, промывают ВОДОЙ и сушат, Выход 1,54 г (92). Т,пл. 265 С (из диоксана),Вычислено, о : С 10,88; й 12,90С 17 Н 12 ЙЗС 02Найдено, о : С 10,84; К 13,20ПМР-спектр в ДМСО - бб (стандартвнутренний, ТМС); 7,98 м,д. (1 Н); 7,60 - 6,87м.д. (8 Н, -иН 2); 3,78 м д (-СНЗ),ИК-спектр(КВг,табл,): и)чн 2 =3300 см;Рси =2190 см ", мс =о =1670 см ".П р и м е р 4. Получение 3-амино-(1-метилбензимидазол-ил)-2-фенил(2 Н) изохинолона.К смеси 1,1 г (0,005 моль) анилида офторбензойной кислоты, 0,85 г (0,005 моль)1-метил-бензимидазолилацетонитрила и100 мл диметилформамида прибавляют 1,0г (0,01 моль) трет-бутилата натрия и нагревают при 153 Я в течение 1,5 ч. Растворительупаривают в вакууме, остаток обрабатывают 80...

Номер патента: 1796624

Опубликовано: 23.02.1993

Авторы: Бабичев, Васильев, Воловенко, Корнилов, Лукьянчиков, Немазаный, Силаева

МПК: A61K 31/47, C07D 217/24

Метки: 3-амино-4-арил-2-(2-метоксифенил)-7-нитро-1(2н)изохинолоны, аналептическим, действием, обладающие

...г (0,01 моль) поташа и нагревают притемпературе 153 С в течение 3 ч. Расворитель упаривают в вакууме, остаток обрабатывают 90 мл воды, подкисляют уксуснойкислотой до рН 7 и отфильтровывают выпавший осадок, промывают водой и сушат, Выход 3,71 г (96%), Т.пл. 244 С (красныекристаллы иэ изо-.пропилового спирта),Вычислено, %: С 68,21; Н 4,42; Н 10,85,С 22 Н 178304,Найдено, %: С 67,93; Н 4,15; М 10 90.ИК-спектр: 3250 ср., 1660 ср 1590 с1520 ср., 1490 с 1480 сл., 1320 с., 1290 сл.,1100 сл., 1060 сл., 940 сл 850 сл., 775 ср.(см 1, КВч, табл.) "Рау Описав ЯрЗ",П р и м е р 2. Получение 3-амино-(2-метоксифенил)-7-нитро-(2,3,4-триметоксифенил)-1(2 Н)иэохинолона,К смеси 1,45 г (0,005 моль) М.(З-метоксифенил)амида 5-нитро-хлорбензойной...

Номер патента: 1796625

Опубликовано: 23.02.1993

Авторы: Бабичев, Васильев, Воловенко, Корнилов, Лукьянчиков, Немазаный, Силаева

МПК: A61K 31/47, C07D 217/24

Метки: 3-амино-7-нитро-4(2, 4-триметоксифенил)-2-фенил-1(2н, аналептическим, действием, изохинолон, обладающий

...анилида 5- нитро-хлорбензойной кислоты с 2.3,4-три1796625 180 - 220 г. В качестве снотворного средства,при проведении методики, был использованнембутал в дозе 25 мг/кг массы тела животного. Новое синтезированное вещество и5 рекомендуемый эталонный препарат - кофеин-бензоат натрия вводили подкожно ввиде 200 раствора в равных дозах по 10мг/кг.Статистически обработанные данные10 экспериментальных исследований представлены в таблице.Как видно из приведенных даннь 1 х, но-.вое вещество обладает стимулирующимдействием на центральную нервную систе 15 му, укорачивает барбитуровый сон в 1,79раза по сравнению с контролем и обладаетвыраженным аналептическиМ эффектом всравнении с, эталонным препаратом кофеин-бензоатом натрия,20Заявляемое...