C07D 285/00 — Гетероциклические соединения, содержащие кольца только с атомами азота и серы в качестве гетероатомов, не отнесенные к группам
Способ получения солей 2н, 6н-2, 6диметил-4-амино-1, 3, 5 дитиазиния
Номер патента: 555100
Опубликовано: 25.04.1977
МПК: C07D 285/00
Метки: 6диметил-4-амино-1, 6н-2, дитиазиния, солей
...й 11,51; 8 26,36; Вг 32,85,П р и м е р 5. 3,75 г (0,049 моль) тиомочевины,30 мл метанола и 4 г (0,049 . моль) 45 Я ной бромистоводородной кислоты перемешивают 15-30 минпри комнатной температуре, поднимают температуру до 40 - 50 С и начинают по каплям прибавлять5,3 г (0,06 моль) дивинилсульфида, Синтез ведутпри 40 - 50 С 4 - 5 час. После удаления растворителя 1 Ов вакууме водоструйного насоса образовавшуюсявязкую массу сушат в вакууме (температура бани30.40 С, 2-3 мм рт.ст.). Получают 11,9 г (91,8%)циклического аддукта, После очистки переосаждением из насьпценного метанольного раствора в Ьсмесь сухого эфира с бензолом (2:1) 2 Н,61 - 2,6 - диме тип - 4 - а мино - 1, 3, 5 дитиазиний 1 ромид имеет т,пл. 124-125 С,Найдено,%: й 11,71; 8...
Способ получения 3-замещенных производных 5-тион-1, 2, 4 дитиазола
Номер патента: 384336
Опубликовано: 25.09.1977
Авторы: Астахова, Лялякина, Швецов-Шиловский
МПК: C07D 285/00
Метки: 3-замещенных, 5-тион-1, дитиазола, производных
...при температуре не выше температуры кипенииреакционной смеси, 11 елевые продукты выделяют обы чным способом,1 О 3Исходная изопертиоциановая кислота является дешевым и легкодоступным продуктом, так как сырьем для ее получения служат роданистый аммоний и соляная кислота.П р и м э р 1, К суспензия Э г (0,02 моль) изопертиоцнановой кислож в 50 мл хлороформа добавляют 2,9 мл (0,02 моль) триэтиламина, при 15-20 оС медленно прикапывают 2,17 г (0,02 моль) этилхлорформната. Реакционную смесь кипмтят в течение 2-3 ч, охлаищают, отфильтровывают выделившийся в результате рЬакции хлоргидрат трнэтиламнна. Маточник промывают водой, сушат над ЩЬО и упарива 4ют, получая 2,2 г 3-карбоэтоксиамнна 1,2,4-дн тназолтнона,П р н м е р 2. К суспензни 6...
Способ получения замещенных пергидро-1, 2, 4, 5-дитиадиазин-1, 1, 4, 4-тетроксидов
Номер патента: 1109396
Опубликовано: 23.08.1984
Авторы: Бодриков, Васянина, Краснов, Матюков
МПК: C07D 285/00
Метки: 4-тетроксидов, 5-дитиадиазин-1, замещенных, пергидро-1
...1. После выдерживания при 20 С в течение 24 чосмесь упаривают и промывают гексаном, Получили 2,29 г (637. от расчетного) соединения (1 а). Идентификацию соединения (а) осуществляют аналогично примеру 1.П р и м е р 5. В ампулу загружают 2,85 г (0,04 моль) осушенного над натрием диэтилового эфира, добав. ляют 1,28 г (0,02 моль) жидкого40 45 50 55 5 О 15 20 25 30 35 и приливают 1 г (0,008 моль) бензальметиламина (соотношение бенэальметиламин: 507 , диэтиловый эфир 1:2,5:5). Полученную после .вьдерживания при 20 С в течение 24 ч смесьупаривают в токе азота, остаток промывают сухим эфиром. Получают 0,24 г(167 от расчетного) соединения (1 а).Идентификацию соединения (1 а) осуществляют аналогично примеру 1.П р и м е р 6. 2,5-диметил,6...
Способ получения 3-амино-1, 2, 4-дитиазолидинтиона-5
Номер патента: 1139733
Опубликовано: 15.02.1985
МПК: C07D 285/00
Метки: 3-амино-1, 4-дитиазолидинтиона-5
...- увеличение вы-.хода целевого продукта, а также упрощение технологии .процесса.Цель достигается тем, что соглас Оно способу получения З-амино,2,4 дитиазолидинтионароданид аммонияподвергают взаимодействию с кислойсернокислой солью натрия или аммония, воду берут в массовом соотношении к роданиду аммония 0,4-0,5:1 соответственно, процесс ведут в гетеро.генной фазе.Процесс ведут при массовом соотношении роданида аммония и кислой 4 Осернокислой соли натрия или аммония,1:1,75-2,1 соответственно.Процесс ведут в течение 50-60 мин.Предлагаемый способ позволяет в2 раза увеличить выход целевого продукта,1Ф П р и м е р, 1, К 180 г роданида аммония (ИН 48 СИ) добавляют 316 г кислого сернокислого натрия(ИаНБ 04), что соответствует отношению...
Четвертичные соли 5-амино-3-тион-1, 2, 4-дитиазола в качестве ингибиторов биокоррозии металлов
Номер патента: 1587049
Опубликовано: 23.08.1990
Авторы: Егоров, Емец, Кучеренко, Лопатинская, Лудянский
МПК: C07D 285/00, C23F 11/16
Метки: 4-дитиазола, 5-амино-3-тион-1, биокоррозии, ингибиторов, качестве, металлов, соли, четвертичные
...С 12,6; Н 2,0;Б 10,1; 3 33,1.СНБ з 1 .Вычислено, %: С 12, 3; Н 1, 7;9,6; Я 32,9,Масс-спектр, щ/к (интенсивность)Е от максимального иона: 45(34),46(17), 47(32), 48(16), 58(16),59(18), 64(39), 74(100), 91(23),137(2), 127(23), 128(27), 164(29).П р и м е р 2. Получение 5-амино-З-этилтио,2,4-дитиазолия бромида(52,1%) . Бледно-зеленые кристаллы ст. пл. 189-191 С.ИК-спектр: 4535 см; 4 с625,740 смф 1 с й 1525 см -"; дайн 32103080 см ".ПМР (ДМСО-с 1 ), сР, м.д: 8, 3 (2 Н,с.,Н) ф Зф 1 (2 Н, кв., СН 2); 1 ф 2 (ЗНфтр., СН ).Масс-спектр ; 58(13), 59(16),60(15), 61(28), 62(13), 64(39),88(100), 91(31),: 151(5), 127(28),128(34), 178(33).П р и м е р 3. Изучение ингибиторных свойств.Испытания проводят на модельных40образцах стали марки 3 с размеромпластин...