C07D 239/545 — с другими гетероатомами или атомами углерода, связанными тремя связями с гетероатомами (из которых одна может быть с галогеном), непосредственно присоединенными к атомам углерода кольца

Номер патента: 130044

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Адамович, Витенберг

МПК: C07D 239/545

Метки: 5-амино-4-метилурацила

...реакционной массы не должна превышать 8. После окончания прибавления нитрующей смеси производят выдержку в течение одного часа и затем реакционную массу осторожно выливают на 550 г мелко расколотого льда,Выделившиеся желто-зеленые кристаллы отфильтровывают, промывают ледяной водой до нейтральной реакции на лакмус и сушат, Т. пл. 290 (с разложением.), Получают 71 г 5-нитро.4-метилурацила. Выход 83%,П р и м е р 2. Восстановление 5-нитро-летилураци.га и гголучение 5-амино 4-метилураии га,ЛЪ 130044 Предмет изобретения Способ получения 5-амино-метилурацила из 4-метилурацила, отл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью удешевления и упрощения технологического процесса и повышения выхода, 4-метилурацил нитруют избытком азотной кислоты в...

Номер патента: 574155

Опубликовано: 25.09.1977

Автор: Масао

МПК: A61K 31/513, C07D 239/545

Метки: 1-ацил-5-фторурацила

...фуроил) урацил 5 б 7 8 9 198 - 199 183-184 175-177 179 - 180 165-166 ЩИИПИ Заказ 2409/46 Тираж 553 Подписное Филиал ППП "Патенг", гУжгород, ул. Проектиаа, 4(0,04 моль) п.хлорбензоилхлорида и смесь пере.мепиваюг в течение б ч при 80 С. Затем смесьохлаждают до комнатной температуры и фильт.рувт. Фильтрат упаривают в вакууме досуха иполучают 2,7 г вещества. Это вещество экстрагируют абсолютным спиртом и экстракт упарнвают,При охлаждении до комнатной температуры полу.чают кристаллы, которые отфильтровывают исушат.Получают 1,18 г (35,1%) 1. (п. хлорбен.занл)5 фторурацила т.пл. 185-186 С (из этанопа).Вычислено, %; С 49,18; Н 2,35; С 1 13,22;Р 7,08; й 1.0,43,СН,С 1 ГН,озНайдено, %: С 49,38; Н 2,54; С 313,13; Е 7,10;й 10,29.П р и м е р 2, 1,3 г...

Номер патента: 582761

Опубликовано: 30.11.1977

Автор: Масао

МПК: A61K 31/513, C07D 239/545

Метки: 5-фтор1-сульфонилурацилов

...этанола, выдерживают раствор в течение ночи при 5 ф С и получают 2,95 г (54,6) 2-бенэолсульфонил-фторурацила, т.пл 256-257 С (диоксан-этанол), в виде кристаллов.Найдено, : С 44,58; Н 2,53;7,13; Х 10,06;11,81 Вычислено,: С 44,44; Н 2,61;7,04; К 10,37," 5 11,85П р и м е р 3. 2,60 г (0,02 моль) 5-фторурацила и 1,38 г (0,01 моль) безводного карбоната калйя суспендируют в 50 мл диоксана и проводят реакцию с 3,82 г (0,)2 моль) а -толуолсульфонилхлорида аналогично примеру 1, получая 3,54 г (62,3) 5-фтор -1-( о -толуолсульфонил)-урацила, т .пл . 241-242 С (метанол-хлороформ) в виде кристаллов.П р и м е р 4. 2,60 г (0,02 моль) 5-фторурацила растворяют в 20 мл диметилацетамида, затем прибавляют 1,40 г (0,01 моль) безводного карбоната...

Номер патента: 620211

Опубликовано: 15.08.1978

Авторы: Масао, Соичиро, Харуки

МПК: A61K 31/513, C07D 239/545

Метки: 5-фторурацила, производных

...Выливают в300 мл воды, а образовавшийся осадокотфильтровывают. Этот осадок промываютсоответственно водой и эфиром, а затемвысушивают. В результате получают 17,2 г(80,1%) 5-фгор-(н-пропилкарбамоил)урацила.Этот продукт перекристаллизовываютиз этанола и получают белый крйсталлиоческий продукт, плавящийся при 285 С(с разложением), который характеризуется наличием полос поглощения в инфракрасной области спектра при следующихчастотах:3400, 3300, 3180, 3080 (М),2970,2870, 2810, 1720, (МЬ),1680 (3),1525 ( Ь ), 1455, 1330, 1270 ( б ),1213, 1090, 1035, 1005, 935, 845,786 и 755 смВычислено,о , С 44,651 Н 4,65 Г 8,84;й 19,53,8 10 3 3Найдено, о . С 44,61 Н 4,76 Р 8167;Й 19,81.Приме р 4. 13,0 г (0,10 моль)5-фторурацила растворяют в 70 мл...

Номер патента: 662550

Опубликовано: 15.05.1979

Авторы: Авруцкая, Долгачев, Завозная, Фиошин

МПК: A61K 31/505, C07D 239/545

Метки: 3-диметил-4, 3-метилили, 5-диамино-2, 6диоксипиримидина

...и по току 88,7.П р и м е р 3. 0,0235 моля (4,0 г) З-метил-акино-нитрозо,б-диоксипиримидина в 50 мл 4-ного водно го раствора едкого натра восстанавливают в электролизере с диафрагмоФна свинцовом катоде при плотноститока 4 А/дм . Анод и анолит те же,что и в примере 1. Количество пропущенного электричества 2,5 А ч.45Образуется 3,44 г З-метил,5-диамино,б-диоксипиримидина, что соответствует выходу по веществу 93,6и по току 92,7.П р и м е р 4. 0,0235 моля (4;0 г)З-метил,5-амино-нитрозо,б-диок.дипиримидийа н водном щелочном растворе восстанавлиФают на медном като"дев условиях, аналогичных.приведенным в примере 3, Количество пропущен 58ного электричества 2,58 А ч, Образуется 3,44 г З-метил,5-диамино,б-диоксипиримидина, что соответствует...

Номер патента: 795468

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: Есимаза, Кацутоси, Соитиро, Харуки

МПК: A61K 31/513, A61P 35/00, C07D 239/545 ...

Метки: производныхурацила

...набитой силикагелем.Применяя смесь бензола и этилацетата(3:1) в качестве элюента, искомый 1-бензоилокси-метил-Фторурацил выделяют в виде первого компонента элюирования. 3-Бензоилоксиметил-фторурацил, полученный в видепобочного продукта, также выделяют как второй компонент элюирования. Выход 1-бензоилоксиметилв.5-Фторурацила и З-бензоилоксиметил-.-5-фторурацила составляет соответственно О,92 (выход 35) и 0,65 г, После перекристаллизации из бензолаполучают 1 -.бензоилоксиметил-фторурацил в вйде белых кристаллов,т.пл.179-180 С.ЯИР-спектр (растворитель ДМ 50-дб)::1-бензоилоксиметил-фторурацила5,87 (2 Н 5-СНу-) 7,4 81(5 Нщ"-), ЗО8,27(Нс 6,С 6 -Н) и 12,00 (Н, широкая, МН).ИК-сйектр: 3410,3385,336532551730, 1720, 1700, 1659,1597, 1463, 1449,...

Номер патента: 795469

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: Кимио, Нозому, Сизумаса, Харуеси, Хироси

МПК: A61K 31/513, A61P 35/00, C07D 239/545 ...

Метки: производныхурацила

...имплантации. На контрольной группе в качестве контроля для соединения А применяют МСТ. Солевой раствор применяют в качестве контрольного вещества для препаратов-ГО иГТ.еО Определяют среднее время выживания после имплантации и рассчитываютувеличение продолжительности жизни/кгГО,солеой раств аг кг Из данных, приведенных в табл.5, следует, что ГТне является эффективным соединением в количестве, равном 1/4 от 1.0 о. С другой стороны, подтверждается тот факт, что соединение А является эффективным даже при дозе около 1/7 от 1.Оеар,Кроме этого, при сравнении дозы соединения А с дозой соединения 5-ГО при которой наблюдается соответствующее .увеличение продолжительности жизни (11.) видно, что отношение указанной дозы к 1.05 е для соединения...

Номер патента: 827489

Опубликовано: 07.05.1981

Авторы: Кимио, Нозому, Сизумаса, Харуеси, Хироси

МПК: A61K 31/506, A61K 31/513, A61P 35/00 ...

Метки: активность, опухолевую, противо, проявляющий, токоферилкарбонил-5-фторурацил

...5-РБ и РТ=207применяют также внутрибрюшинно ввиде солевого раствора через 24 ч 55 . после имплантации.На контрольной группе в качестонтроля для соединения А приют МСТ. Солевой раствор исполь250 8 То же125 8 4 3 68 8 26,4 34 843 3 Та.блица 2 Рост опухоли (ТРСУ; Т/С,З Доза Число мг/кг живот- ных Приме няемоелекарство 40 Соевое масло (контроль) 10045 16 0 0 Применяемое леоза, Чис Процентпо сравнению сконтрольнойгруппой О иарство отн 5 ых чени 8 . 30, 8 64,8 77,0 ван 55 25 Соево. масло 13,8 6 2, Противоопухолевая активностьпротив Багсоша(Б)1. Ингибирующее действие на рост Бв азсдсе-форме (внутрибрюшинное применение),Имплантация10 , клеток Бвнутрибрюшинно имплантируют мышам разновидности ЛСК/ЛСЬ (самки, возраст 8-10 недель).Применение...

Номер патента: 841587

Опубликовано: 23.06.1981

Авторы: Иосеф, Отто, Томас, Экхард

МПК: A61K 31/513, A61P 9/06, C07D 239/545 ...

Метки: аддитивных, кислотно, производныхалкилендиамина, солей

...1-этилендиамина способу В.Пфледеррер и др.),П р и м е р 2. 5,4 г М-(и-(2 О-СН -СН-СН -ЯН-СНе-СНе-УНеа, е-н-пропокси-этокси) -фенокси-оксипропил-этилендиамина растворяют в50 мл толуола и затем добавляют 2,9 грастворяют в 80 мл толуола, затем до поташа. К этой смеси прибавляют побавляют 5,8 г поташа и при перемеши- каплям при перемешивании 2 5 г 1 3 Р Ювании прибавляют по каплям при ком- -диметил-б-хлор-пиримидиндиона (2,4),натной температуре 5 г 1,3-диметил-б- растворенного в 25 мл толуола и затем-хлорпиримидин-диона (2,4), смесь нагревают в течение 6 ч с обО 10 ратным холодильником. Затем охлаждаютН до комнатной температуры, отсасываютс И-Си остаток несколько раз экстрагируютУс водой. Затем остаток растворяют вфй у О 30 мл 1/2...

Номер патента: 1117298

Опубликовано: 07.10.1984

Авторы: Еситака, Кацуми

МПК: A61K 31/513, A61P 35/00, C07D 239/545, C07D 405/04 ...

Метки: производного, урацила

...хлоргидратапиридина при молярном отношении исходных компонентов 1,5:1:1, температуре 60 - 70 С, в среде апротонногоорганического растворителя.Осуществление предлагаемого спо.соба позволяет проводить процесс получения производного урацила 2,4-бис-триметилсилил )5-фторурацила 3в мягких условиях, без обасностиразложения фуранидилхлорида и полимеризации 2,3-дигидрофурана при сохранении высокого выхода целевого продукта (,- 877.),П р и м е р . В сухую трехгорлую колбу загружают 2,8 г гидрохлорида пиридина, 10 мл дибксанаи 1,7 г 2,3-дигидрофурана, Этусмесь перемешивают в течение 2 чпри 50-80 С, Как показывает тонкослойный хроматографический анализ,пиридингидрохлорид и 2,3-дигидрофуран практически полностью исчезают и наблюдается...

Номер патента: 1193152

Опубликовано: 23.11.1985

Авторы: Еситака, Кацуми

МПК: A61K 31/513, A61P 35/00, C07D 239/545, C07D 405/04 ...

Метки: производных, урацила

...аппарате, беэ выделения промежуточного 2,4-бис в (триметилсилил)-5-замещенного пиримидина.П р и м е р 1. В сухую трех горлую колбу загружают 20 г 5-фторурацила, 42 г триметилсилилхлорида и 150 мл диоксана. В эту смесь добавляют по каплям 30,4 г пиридина, растворенного в 40 мл диоксана, при постоянном перемешивании смеси в 40 условиях комнатной температуры. Пос- ле добавления пиридина в смесь при 60-70 С вводят 12,8 г 2,3-дигидроо фурана и затем всю массу перемешивают в течение 3 ч. После завершения реакции реакционную жидкость концентрируют при атмосферном давлении и концентрат экстрагируют 100 мл воды и 100 мл хлороформа. Водный слой 5 О дважды экстрагируют 50 мл хлороформа. Хлороформовый экстракт объединяют с ранее полученным и сущат...

Номер патента: 1235864

Опубликовано: 07.06.1986

Авторы: Богданов, Васильева, Голубев, Коновалова, Розенберг, Эмануэль

МПК: A61K 31/513, A61P 35/00, C07D 239/545, C07D 405/12 ...

Метки: 5-фторурацила, активностью, нитроксильные, обладающие, производные, противоопухолевой

...2870/100/, 2935/220/, 2984/310/,СН,; ЗОЗО/8 а/, 3065/70/, 3095/90/; 5СН," в КВг 1625 С=С; 1675, 1700,1725, 1760 С=О, 2870, 2935, 2980 СНз,3052, 3064, 3090 СН.ЭПР-спектры в толуоле, 25о5 "10 М: 9 линий с соотношением амплитуд 0,16 100:29:33.95."32:24:860.15. Расстояние боковых линий доцентральной, в единицах а. 0,41:/100/, где Б - 2,2,5,5-тетраметил-оксил-а-пирролинил и -урацил . ОП р и м е р 2. Получение 1-(2,2,5,5-тетраметил-оксил-Ь -пирролин-оил)-5-фторурацила (1 б).К раствору 2,02 г хлорангидрида2,2,5,5-тетраметил-оксил-Ь -пирролин-карбоновой кислоты в 100 млсухого бензола добавляют в атмосфересухого азота 5,49 г Ьс (триметилсилил) в .5-фторурацила.Оранжево-красные кристаллы пирро-.5 Олиноилфторурацила отфильтровываютпромывают...

Номер патента: 1258325

Опубликовано: 15.09.1986

Авторы: Кейко, Кикуо, Козуо, Минехару, Тайдзи

МПК: A61K 31/513, A61P 35/00, C07D 239/545, C07D 307/88 ...

Метки: производных, фталидил-5-фторурацила

...бесцветного кристаллического продукта. После перекристаллизации его из смеси метанола и этилацетата получают бесцветные игольчатые кристаллы, имеющие т,пл.292-296 С (с разложением). ИК-, ЯМР- спектры и данные тонкослойной хроматографии полученного продукта полностью идентичны аналогичным характеристикам соединения (А), полученного по примеру 1.(3). Процесс проводят аналогично примеру 7(2), с той разницей, что вместо 35 мл ДМА используют 30 мл диметилсульфоксида (Д(СО). Реакционную смесь обрабатывают по примеру 4 (2), в результате получают 3,81 г (выход 72,77) бесцветного кристаллического продукта. После перекристаллизации его из смесиметанола и этилацетата получают бесцветные игольчатые кристаллы, имеющие т.пл. 292-296 С (с...

Номер патента: 1262916

Опубликовано: 20.12.2006

Авторы: Азев, Александрова, Войтова, Голенева, Пидэмский

МПК: A61K 31/505, C07D 239/545

Метки: 3-диметил-5-нитрозоурацила, активностью, гидразинопроизводные, обладающие, противомикробной

Гидразинопроизводные 1,3-диметил-5-нитрозоурацила общих формул I а, б обладающие противомикробной активностью.

Номер патента: 997415

Опубликовано: 27.12.2006

Авторы: Азев, Блинова, Верещагина, Голенева, Пидэмский, Постовский

МПК: A61K 31/505, C07D 239/545

Метки: 3-диметил-6-гидразиноурацила, активность, анальгетическую, гидразоны, проявляющие

Гидразоны 1,3-диметил-6-гидразиноурацила формулы где R - нитрометил или 2-метил-3-окси-5-оксиметилпиридил-4, проявляющие анальгетическую активность.

Номер патента: 1099573

Опубликовано: 27.12.2006

Авторы: Азев, Верещагина, Голенева, Пидэмский

МПК: A61K 31/505, C07D 239/545

Метки: 3-диметил-6-гидразиноурацила, активность, анальгетическую, гидразоны, противовоспалительную, проявляющие

Гидразоны 1,3-диметил-6-гидразиноурацила общей формулы где а) б) проявляющие противовоспалительную и анальгетическую активность.

Номер патента: 1154901

Опубликовано: 27.12.2006

Авторы: Азев, Александрова, Голенева, Морозов, Пидэмский

МПК: A61K 31/505, C07D 239/545

Метки: 3-диметил-5-нитрозо-6-(439, 4-дионгидрат, 4-тетрагидро-1, активностью, диметил-239, диоксоциклогексилиденметил)гидразинопиримидин-2, обладающий, противомикробной

1,2,3,4-Тетрагидро-1,3-диметил-5-нитрозо-6-(4',4'-диметил-2',6'-диоксоциклогексилиденметил)гидразинопиримидин-2,4-дионгидрат обладающий противомикробной активностью.