C07D 319/04 — 1, 3-диоксаны; гидрированные 1, 3-диоксаны

Номер патента: 61957

Опубликовано: 01.01.1942

Автор: Пукирев

МПК: C07D 319/04

Метки: диоксана

...с температурой затвердения не ниже +11, не мутнеющии нри разведении водой и содержащий только незначительное количество загрязнений. Такой препарат, будучи достаточно чистым для непосредственного применения, в то же время представляет собой исходный материал, удобный для получения предельно чистого диоксана.П р и м е р. 1 кг технического диоксана смешивают с 1. л 20"0-цого водяного раствора хлористого натрия и после энергичного встряхивания смеси оставляют ее в покое на сутки для полного расслаивания. Отделив верхнюю, очень дурно пахнущую маслянистую отслойку, отгоняют из соляного раствора азеотропическуьо смесь диоксаца с водой в интервале температуры 85 - 90. Получеььнььй азеотроп тщательно высушивают прокаленным поташем и...

Номер патента: 100025

Опубликовано: 01.01.1955

Авторы: Пономарев, Тиль

МПК: C07D 319/04

Метки: гомологов, диоксана, других, кислородсодержащих, перекисных, подобных, предельных, растворителей, серного, соединений, удаления, эфира

...способы освооождения указанных кислородсодержащих растворителей от перекисных соединений заключаются в обработке их солями закисного железа, двуххлористым оловом, иодистоводор одной кислотой или подкисленными растворами иодистых солей, или же в кипячении растворителей с разбавленными кислотами. Все эти способы имеют то неудобство, что при них в обрабатываемые растворители вносятся посторонние продукты, удаление которых представляет известные затруднения.Предлагаемый способ отличается тем, что освобождение кислородсодержащих растворителей от перекисных соединений произтем гидрирования, пров рисутствии никеля Ренея или друтор отфильтровывается. Раствори- тель после гидрирования перегоняетром, содержащим водород, и приводят ее в...

Номер патента: 182731

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Фарберов

МПК: C07D 319/04

Метки: 3-диоксанов

...Недостатком способа является необходимость применения кислотоупорной аппаратуры.Предложенный способ заключается в том, что в качестве катализатора применяют кислые катионообменные вещества, например сульфоуголь, причем процесс можно проводить в колонном аппарате с кагионообменным веществом в качестве насадки,П р и м е р 1. В автоклав вводят 37%-ный формалин и жидкий изобутилен с избытком 10% от теоретического, туда же предварительно загружают катион ообме нное вещество - сульфоуголь (количество, равное по весу количеству загруженного формальдегида) .Реакция при 80 - 90 С протекает в течение 3 - 8 час, Анализ реакционной смеси показывает, что формальдегид при этих условиях вступает в реакцию на 70 - 80%, причем основным продуктом реакции...

Номер патента: 181079

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Фарберов

МПК: C07D 319/04

Метки: 3-диоксанов

...под давлением чекатализаторы, Прц этом выходят10 вующие производные дцоксана,3 явисимости гировавшц. ох чяждецця ова возврают при протилена или рез эти жесоответстСпособ получения 1,3-дцоксяцов коцденсяццей олефинов с альде;цдамц в присутствии катализаторов кислого характера, отличаюи 1 ийся тем, что исходные реягецты пропускают под давлепием до 100 пт прц температур 150 в 3 С над катализаторами в виде веществ кислого характера, цяцсенных ця пористые носители. Известно получение производных диоксана конденсацией олефицов с альдегидами в жидкой фазе в присутствии минеральных кислот в качестве катализаторов.С целью упрощения процесса в производственных условиях предложен способ, заключающийся в том, что олефины подвергают...

Номер патента: 256780

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Кива, Мозгов, Надуткина

МПК: C07D 319/04

Метки: диоксана, осушки

...способ осушки диоксана, заключаю щийся в том, что полученный в процессе синтеза обводненный диоксан подвергают азеотропной ректификации с органическим веществом, например, бензолом, образующим расслаивающийся азеотроп с водой, имеющий 15 температуру кипения ниже температуры кипения азеотропа диоксан - вода, и не образующий азеотропа с диоксаном и тройного азеотропа с диоксаном и водой.П р и м е р 1. 1-1 а непрерывно действующую 20 колонну с числом теоретических тарелок 11 подают 714 г обводненного диоксана (30 вес. оводы) и 2212 г бензола. Разгонку ведут в следующем режиме:Давление Атмосферное 25Флегмовое число 3Температура, С:верха колонны 69низа колонны 100сырья 74 30 5 г дистиллата состава, %: 8,8 91,2 отсутствует 75 г кубового...

Номер патента: 516690

Опубликовано: 05.06.1976

Авторы: Блажин, Валуев, Идлис, Калиновский, Короткевич, Огородников, Петров, Скачкова

МПК: C07D 319/04

Метки: диметилдиоксана-1, массы, реакционной, синтеза

...применяют углеводороды, напр ергексан или бензол.Недостатком такого способа являетсяО необходимость создания дополнительноготехнологического узла выделения разделяюцего агента, что усложняет процесс,С целью упроц 1 енпя процесса предложено процесс рекгпфикации вести в прпсутста вии 5-20 весЛ воды,Формальдегид отгоняют с водными азеотропами ТМК и ДМД (т,е, с теми про,ктами которые находятся в масляномслое синтеза ДМД)Количество воды вО азеотропе с ТМК 118 весЛ а с ДМД35,2 весЛ. Ректпфикацию проводят придавлении 3-5 атм. С верха колонны отоирают водные азеотропы ТМК и ДМД вместе с формальдегидом прп 70-90 С в заЛ висимости от давлония в колонне а пз куба516690 Составитель С. МасловТехред 3. Фанта Корректор Л. Веселовская Редактор 3,...

Номер патента: 573484

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Ибатуллин, Лукашев, Нигматуллин, Рафиков, Сафаров, Троицкий

МПК: C07D 319/04

Метки: 3-диоксаны, диеновых, замещенный, продукты, промежуточные, синтеза, углеводородов

...Нейтрализованный и высушенный поташом слой после отгонки эфира фракционируют н вакууме на колонке Вигре (25-30 см), получают 84,5 г 2-фенил,4-диметиа,3-диоксана.П р и м е р 2 . 2,4-Диметил-фенил,3-диоксан.59 г (0,5 моль) свежеперегнанного-метилстирола, 15 г (0,5 моль в пе- ЗО ресчете на СНБО) триоксана, 66 г (1,5 моль н пересчете на СНзСНО) паральдегида, 135 г воды (концентрация СНБО в воде соответствует 10) и 27,5 г 85-ной ортофосфорной кислоты 35 (около 8 от загрузки) перемешивают в автоклаве при 80 оС в течение 3,0 час. Реакционную массу обрабатывают анало 2- Л 1 п"4- РЛ 2- ЕС -4- Ме -4- РЬ - " 2- Рг -4- Ме -4- РЬ -" 2-иэо- Рг -4- Ме -4- РЬ" 2-изо- Ви- Ме 4- РЬф 2 Е -4" Р( -2- Рг" Р -2- Ви -4- РЬгично примеру 1. После...

Номер патента: 1035025

Опубликовано: 15.08.1983

Авторы: Друганова, Зыкова, Смирнова, Чилясова

МПК: C07D 319/04, C08K 5/1575

Метки: диформаля, пентаэритрита

...порошок светложелтого цвета. Он имеет молекулярнуюмассу 161, температуру плавления4 7-49 С, массовую долю связанногоформальдегида 33, массовую долюгидроксильных групп О, 5.П р и м е р 2В реакционнуюколбу загружают 110 мл толуола,4,1 г (7) катализатора КУ-8 чС,59 г пентаэритрита и нагренают смесьдо 110 С. Продолжительность дозирования формалина 90 мин, За это время отгоняют 75 воды, а оставшуюсячасть воды (25) отгоняют за 60 мин,Выход диформаля пентаэритрита 96.По внешнему аиду диформаль пентаэритрита - светло-желтый сыпучий порошок. Он имеет молекулярную массу163, температуру плавления 46-49 С,массовую долю связанного формальдегида 32, массовую долю гидроксильных групп 0,8. П р и м е р 3. Согласно примеру 1, но продолжительность...

Номер патента: 1051088

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Дедов, Караханов, Локтев, Неймеровец, Степанова, Филиппова

МПК: A61K 31/335, C07D 319/04

Метки: 3-бензодиоксана, 6-амино-1

...по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 3-35, Раушская наб д, 4/5Филиал ППП Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения б-амина,3-бензодиоксана, являющегося биологически активным соединением.Известен способ получения б-амина 1,3-бенэодйоксана восстановлением б-нитро,3-бенэодиоксана в среде уксусной кислоты раствором хлорида олова в концентрированной соляной кислоте при 1000 С. Выход конечного продукта составляет 48 (1),К недостаткам данного способа относятся невысокий выход целевого продукта и использование высоких тем ператур.Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта.Поставленная цель достигается тем что б-нитро-Ъ,З-бензодиоксан подвергают восстановлению...

Номер патента: 1467059

Опубликовано: 23.03.1989

Авторы: Крапивин, Кульневич, Усова

МПК: C07D 319/04

Метки: 2-диметил-4, 3-диоксан, 5-илиден)дитиокарбоната, 6-диоксо-1, диметил(2

...пропанол) либо с высокой стоимостью и трудностью удаления растворителя (ДМСО, ДМФА). 25Выбор температурных условий обусловлен следующим. Пров едение реакции при температурах ниже комнатных существенно не сказывается на выходе, но увеличивает время реакции.Сравнение температурных условий получения целевого продукта приве.дено в таблице. Повышение температуры процессавыше комнатной (25 С) сопровождается некоторым понижением выхода иосмолением продукта. реакции,Таким образом, оптимальные условия проведения процесса достигаютсяпри 15-25 С и времени процесса8 ч.В процессе используют реагенты вэквимолярном соотношении, что обусловлено стехиометрией реакции,94П р и м е р 3. К смеси 14,4 г (0,1 моль) кислоты Мельдрума и 6 мл (7,6 г, 0,1...