Способ получения метилового эфира 5-пропилтио-2 бензимидазолкарбаминовой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
т,ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК ПАТЕНТУ Союз Советских Социалистических Республик(32) 19.08 Государственный комитет Совете Министров СССР оо релам изобретений и открытий5) Дата опубликования описания 25.07,7 ноет ранцык и Вассилиос Джон Теодорайдз (США) 2) Авторы изобретения оберт Джон Гью Иностранная фирма) Заявите 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛОВОГО ЭФИРА 5 - ПРОПИЛТ - БЕНЗИМИДАЗОЛКАРБАМИНОВОЙ КИСЛОТЫ 2 -и екр исталлизовьваип из эт сан эфир, т,пл. 69,57 юла, а затем из см 5 С, ЯМР (СДС 1,е тени я Формула из 1, Способ попуче нип лк пропилтио 2 . бензнмилаэопялового эфира 5 арбамнновой кис Изобретение относится к способу получения нового соединения - метилов ого эфира 5 . пропилтио 2 -бензимидазолкарбамнновой кислоты, обладающего ценными физиологическими свойствамя с более широким спектром действия, чем известный 5 метилтио . 2 . карбэтоксиамннобензимидазол или его оксипроизводное 111.Предлагаемый способ получения метилового эфира 5пропилтио - бензимидаэолкарбами. новой кислоты заключается в том, что цианамид обрабатьвают метилхлорформиатом и образовавшийся карбометоксицианамтфи вводят во вза. имодействие с 4. пропилтио о - фенилендиамином или его солью с последующим выделением целевого продукта в свободном виде.Процесс преимущественно проводят в среде смещивающегося с водой растворителя, например в водном ацетоне, или в воде,в интервале температур от комнатной до температуры кипения растворителя и при необходимости в присутствии щелочи.П р имер. Смесь 6,65 г 3 . хлор 6 .нитро. ацетаиилида, 3,2 мп пропипмеркаптана, 5,6 г 50% ного едкого патра и 00 мп воды кипятят до утра с обратным холодильником, охлаждают, от. фипьтровываюг 2 .нитро 5 .п 1.опнптноапилин и си гек 1, ) 40 %.2,5 г полученного анилина гидрируют в 1,9 мл/котщентрированной соляной кислоты и 100 мп эта.иола в присутствии 5%ного палпадня на угле и получают гидрохлорид 4 пропилтио. о -фенилендиа мина.Смесь 2,5 мл 50 Я ного едкого натра н 5 мл 10 воды приливают к смеси 1,9 г цианамнда, 2,2 гметилхлорформиата, 3,5 мл воды н 3 мл ацетона в течение 45 мнн при температуре ниже О С (рН достигает 6,5), добавляют эквивалентный раствор диамина в 100 мп этанола, нагревают до 85 С для 15 отгона легколетучих, вьщерживают 0,5 час при этойтемпературе, добавив немного воды, отделяют ме.типовый эфир 5 пропилтио . 2 -бенэимидазол.карбаминовой кислоты, промывают и получают бесцветные кристдпп 1, т. пл, 2082 ОС.2 ОДанные ЯМР-спектроскопии и тпнкоспойнойхроматографии поптверждают строение полученного продукта.572201 Составитель Г. Жукова Техр ед И. Асталош Редактор Т, Шарганова Корректор И. Гокснч Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобре. ний и открытий 1 3035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Заказ 2232/58 ты,от лич а ющ и й с я тем, что цианамид подвер. гают взаимодействию с метилхлорформиатом, образовавшийся карбометоксицианамид обрабаты. вают 4 пропилтио о.фенилендиамином или его солью н выделяют целевой продукт и свободном виде,2, Способ по п, 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что процесс проводят в среде смецивающегося с во дой раствори:еля, например в водном ацетоне, или в воде,Источники информации, принятые во внимание прн зкспертизе:1, Патент США Иф 3574845, кл, 424 - 273, 13.04,71,
СмотретьЗаявка
2145903, 18.06.1975
РОБЕРТ ДЖОН ГЬЮРИК, ВАССИЛИОС ДЖОН ТЕОДОРАЙДЗ
МПК / Метки
МПК: A61K 31/41, C07D 235/32
Метки: 5-пропилтио-2, бензимидазолкарбаминовой, кислоты, метилового, эфира
Опубликовано: 05.09.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-572201-sposob-polucheniya-metilovogo-ehfira-5-propiltio-2-benzimidazolkarbaminovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения метилового эфира 5-пропилтио-2 бензимидазолкарбаминовой кислоты</a>
Способ получения метилового эфира -бензоил-амино метилэтилакриловой кислоты
Номер патента: 529154
Опубликовано: 25.09.1976
МПК: C07C 101/16
Метки: бензоил-амино, кислоты, метилового, метилэтилакриловой, эфира
...упариввют до половины первэнвчвдьпэгэ объеме и нейтрализуют соляной кислотой дэ р 6.Спиртовой раствор еще раэ упвривают до 1/4 первоначального объема и добавляют 400 мд дистиллированнэй воды, В осадокЯ выпадает метидовый эфир еч -бенээид-д,-амино -метил- Я -этилакридовой кислоты.Выход 11,2 г (98% в расчете на эксаээдон 2).П р и м е р 2. 17,6 г технического д оксазодона 2 (красное масло) растворяют в 200 мп метиловэгэ спирта, спиртовой раствор подшелачиввют метилатом натрия до рН 8,5 (25 мд метилвта натрия, содержащего 0,9 г металлического натрия). МоСмесь выдерживают при 80 С 0,5 час.Реакционную массу упаривают до половины первоначального объема и нейтрализуют соляной кислотой до рН 6. Спиртовой раствор еие раэ упаривают до 1/4 перво...
Способ получения метилового эфира -дихлормасляной кислоты
Номер патента: 540861
Опубликовано: 30.12.1976
Авторы: Васильева, Величко, Терентьев
МПК: C07C 69/62
Метки: дихлормасляной, кислоты, метилового, эфира
...среде и в процессе восстановления далее не учаспвует.Оба указанные побочные процессы снижают выход целевого продукта и за 41 рязняют его,Целью настоящего изобретения являешься 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 упрощение процесса получения метиловогоэфира а,у-дихлормасляной кислоты и увеличение выхода целевого продукта.Постановленная цель достигается тем, что вкачестве каталогизатора в процессе используютРс 1/ВаЮ 4, а в качестве акцептора хлористого водорода - еретичный амин, преимущественно триэтиламин.Гидрирование целесообразно осуществлятьв среде метаиола при 20 С,Выделенне целевого продукта после отделения каталогизатора и нейтрализации фильтратаосуществляется известными методами экстракции органичеаким распворителем (например,...
Способ получения гидрохлорида метилового эфира трео-фенил (пиперидил-2)-уксусной кислоты
Номер патента: 466229
Опубликовано: 05.04.1975
МПК: C07D 29/16
Метки: гидрохлорида, кислоты, метилового, пиперидил-2)-уксусной, трео-фенил, эфира
...выделения треоизомера а-фенил-а- (пиперидил) - уксусной кислоты содержит ее эритро-изомер. Последний можно непосредственно подвергнуть дальнейщей изомеризации, что позволяет повысить общий выход целевого продукта, который по предлагаемому способу составляет 31,4 .По способу согласно изобретению получают чистый фармакологически активный трео-изомер гидрохлорида метилового эфира а-фенила-(пиперидил)-уксусной кислоты (мериди. ла) - без примесей эритро-изомера и гидрохлорида метилового эфира а-циклогексил-а.(пиперидил)-уксусной кислоты.П р и м е р, Раствор 19 г а-фенил-и-(пири. дил) -ацетонитрила и 38 г едкого кали в 400 мл 507 о-ного метанола кипятят 7 час, метанол и часть воды отгоняют, уменьшая объем реакционной массы до 200 мл, затем...
Способ получения метилового эфира 4-диметиламино-2 метоксибензойной кислоты
Номер патента: 566834
Опубликовано: 30.07.1977
Автор: Лернер
МПК: C07C 101/56
Метки: 4-диметиламино-2, кислоты, метилового, метоксибензойной, эфира
...операции.Реакционную массу по окончании реакцииобрабатывают водой. При этом все минераль 5 ные вещества переходят в водно-ацетоновыйраствор; после отгонки ацетона сырой метиловый эфир 4 - диметиламино - 2-метоксибензойной кислоты выделяют в виде хорошо фильтрующегося гранулированного продукта, 10 который подвергают очистке кристаллизациейиз водной уксусной кислоты.П р и м е р, Метиловый эфир 4-диметиламино - 2 - метоксибензойной кислоты.В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снаб женную мешалкой с тефлоновым поршневымзатвором, капельпой воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, загружают 21,1 г (0,1 моль) натриевой соли и - аминосалициловой кислоты, 27,6 г 20 (0,02 моль) прокаленного поташа и 250 млсухого ацетона....
Способ получения метилового эфира -бромундекановой кислоты
Номер патента: 1055738
Опубликовано: 23.11.1983
Авторы: Алпатов, Бахтинов, Братус, Головина, Зубарев, Фролкина
МПК: C07C 69/63
Метки: бромундекановой, кислоты, метилового, эфира
...бромистый водород: .воздух в интервале (1-8);1и объемная скорость подачи газовойсмеси в интервале 17,7-84,2 л/чсущественного влияния на выход целевого продукта не оказывают. Однакоувеличение объемной скорости газовой смеси с 17,7 г/ч до 50 л/чи выше приводит к увеличению проскока бромистого водорода (3,6 моль против 0,6 моль, В свою очередь, снижение объемной скорости до 17,7 л/чприводит к увеличению длительностипроцесса гидробромирования с 2,5до 3,67 ч. Таким образом, соотношение газовой смеси бромистый водород: воздух целесообразно братьв пределах 1: 1-5,8 , в то времякак объемную скорость газовой смеси следует ограничивать, Снизить,проскок бромистого водорода до минимума можно используя для процесса гидробромирования...
Предыдущий патент: Способ получения бигуанидовых солей
Следующий патент: Способ получения 3-окиси 2-хлорметил-4-фенил-6 хлорхиназолина
Случайный патент: Боковая опора кузова локомотива