C07D 213/22 — содержащие два или более непосредственно связанных пиридиновых кольца, например бипиридил

Номер патента: 59807

Опубликовано: 01.01.1941

Автор: Смирнов

МПК: C07D 213/22

Метки: анабазина

...твердых изводства, акционная способнослоты В растении АпаЬаз 1 з ар 1 ту 11 а щавелевая кислота находится частично в виде свободной кислоты или легко растворимых в воде солей, частично в виде труднорастворимого оксалата кальция,При принятой в настоящее время водной экстракции анабазина часть ща 1 велезой кислоты переходит в водный экстракт, часть же ее остается в твердых отходах производства. Поэтому приходится получать щавелевую кислоту как из водных экстрактов, так и из твердых отходов,Автор настоящего изобретения предлагает, с целью одновременного извлечения из сырья анабазина в щавелевой кислоты, проводить экстракцию водой, к которой добавлена серная кислота. стью противостоять коррозии от депствия минеральной кислоты.П р и М е...

Номер патента: 61270

Опубликовано: 01.01.1942

Автор: Михайлов

МПК: C07D 213/22

Метки: альфа-дипиридила

...медным порошком проводят в присутствии таких твердых, инертных в процессе реакции веществ, которые, во-первых, препятствуют затверлеванию вязкой массы в плотный спекшийся конгломерат ц, во-вторых, легко растворяотся в воде и соляной кислоте, чем вызывают еще большее разрыхлец е ц пористость массы и облегчаот полное выделение а, а-липиридила.П р и м ер, 30 г и-бромпирилцна смешивают со 100 1 я ццмола, прибавляют 60 г медного порошка, 60 г хлористого натрия ц нагревают в колбе, снабженной мешалкой и обратным холодильником. При температуре 172 - 175 начинается довольно энергичное кипение и хелный порошок переходит сначала в вязкую массу, которая постепенно при продолжающемся размешивании переходит к концу реакции в мелкие...

Номер патента: 66242

Опубликовано: 01.01.1946

Авторы: Коновалова, Рабинович

МПК: C07D 213/22

Метки: анабазина, водных, выделения, растворов

...анабазина основан на экстракции травы АпаЬазЬ ар 11 у 11 а водой с последующим извлечением подщелоченных,водных соков керосином. Из керосиновых растворожив алкалоиды извлекаются разбавленной серной кислотой, Полученныесульфаты применяются в качестве инсектисидного средства. Извлечение водных соков керосином связано с затратой больших количеств этого растворителя, с применением громоздкой аппаратуры и с получением трудио разделяемых эмульсий,Авторами предлагается новый способ выделеция анабазина из водных соков, основанный на адсорбции анабазина активированными глинами. Щелочные водные анабазиновые соки перемешиваются с акт 1 ивированной глиной (гумбрином, бентонитом, инфузорной землей, кил и др.). Количество адсорбента колеблется в...

Номер патента: 108301

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Отрощенко, Садыков

МПК: C07D 213/22

Метки: авдипиридила, анабазина

...нагревается в пределах 250 - 260 до прекращения выделения сероводорода, маслообразная жидкость перегоняется в вакууме при 171 - 174, перегнанная жидкость взбалтывается с перманганатом калия, отфильтрованный от двуокиси марганца раствор подщелачивается и экстрагируется хлороформом, экстракт высушивается, растворитель отгоняется и аР-дипиридил перегоняется в вакууме при 126 - 128,Предлагается препаративный метод получения ар-дипиридила дегидрированием анабазина очищенной порошкообразной серой.Реакция дегидрирования анабазина проводится в вакууме следующим образом.64,8 г анабазина и 38,4 г порошкообразной серы помещают в коническую колбу для перегонки в вакууме, соединенную с приемниками и водоструйным насосом. Смесь на-. гревают на...

Номер патента: 123946

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Мизрах, Михайлов

МПК: C07D 213/22

Метки: 2-дипиридила, 4-дипиридила, разделения

...36 - 40%- едкого натра при 85 - 95. Выделившийся из к 2,2-дипиридил экстрагируют бензолом или хл обычным путем.Температура плавления полученного 2,2- 70 - 71,4,4-дипириди т из бензольного р бензола и очища сталлизацией из вод едкого патра.Температ рата 4,4 Выход ди к 0/о, счи ла затруднено вследст каждый изомер содер ию их в качестве хими1 дила и 4,4-дипиридила, я на пиридин, обеспечицелью 2,2-дипиридил пе 1 м закисным железом.дипиридилов с т. кип. раствором сернокислого вшийся водный красный с сернокислым закисным агируют два раза бензоем водный раствор комным водным раствором омплексного соединения ороформом и выделяют ипиридила составляет л выделяюют перекри створа путем отгонк или 1%-ного раствор-дип дигид оло 4 ура плавления...

Номер патента: 133544

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Кошелева, Налецкая

МПК: C07D 213/22

Метки: 41-дипиридилийдихлорида, n-диметил-4

...К,К-диметил,4-дипиридилийдихлорида основан на обмене иона йода на ион хлора при взаимодействии хлористой ртути (сулемы) с К,К-диметил,4-дипиридилийдийодидом,К, К-диметил,4-дипиридилийдийодид может быть легко по по известному способу из 4,4-дипиридила и йодистого метила с дом 85%.П р и м е р. 20,8 г (0,043 моля) 92%-ного К,К-диметил,4-дипиридилийдийодида растворяют в 200 мл дистиллированной воды, дооавляют 30,4 г (0,12 моля, 50%-ный избыток) хлористой ртути и реакционнуго смесь нагревают при перемешивании при 70 в течение 2 час, Охлаждают смесь до комнатной температуры, йодистую ртуть отфильтровывают под вакуумом и промывают на фильтре 10 - 15 мл дистиллированной воды, Отгоняют 4/5 объема воды от маточного раствора, а остаток выпа....

Номер патента: 166613

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Аластер, Фрэнк

МПК: C07D 213/22

Метки: бипиридилов

...М: Х-диметиланилина, после чего продолжают нагревание с обратным холодильником в течение 4 час. Затем добавляют дополнительно 50 г (0,4 моль) Х:Х-диметила- Зо 11 одписная группа4 фрэнк Раймонд Брендбери и Аластер Кэмпбелл (Англия166613 Предмет изобретения Составитель М, Толкачева Редактор Т. В. Данилова Техред Л, К. Ткаченко Корректор Т. С, ДрожжинаЗаказ 274/1 Тираж 500 Формат бум. 60 К 901/в Объем 0,16 изд, л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 выходу, равному 26/, от теоретического, считая на общее количество бипиридилов и относя их к затраченному количеству магния(30 о/, от теории, считая на прореагировавшийпиридин). 92%...

Номер патента: 172803

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 213/22

Метки: 172803

...обрабатывают ацетальдегидом и аммиаком в присутствии ацетата аммония при температуре 250 С. Подписная группа5 Известен способ получения 3,4-дипиридила конденсацией 3-пиридинальдегида с этиловым эфиром 2-амино-бутенкарбоновой кислоты. Способ многостадиен и дает малые выходы продукта.Предлагаемый способ получения 3,4-дипиридила заключается в конденсации 3-пиридинальдегида с ацетальдегидом и аммиаком в присутствии ацетата аммония. Реакция осуществляется при температуре 250 С, Проведение реакции предложенным способом позволяет упростить процесс и повысить выход продукта.П р и м е р, К смеси из 3 г (0,028 моль) никотинового альдегида и 13,1 г (0,298 моль) уксусного альдегида в стальном автоклаве при охлаждении добавляют 9,8 мл (0,28 моль) 250...

Номер патента: 176535

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Ральф

МПК: C07D 213/22

Метки: 4-бипиридила

...в качестве инициаторов, дает продукт реакции, содержащий 2,4 г 4,4-бипиридила, соответствующего эффективности 29% алюминия и 310/опиридина.При использовании в качестве инициатора 4 г натрия в виде 330/о-ной дисперсии в триметилбензоле, но без хлорной ртути, дает продукт реакции, содержащий 6,3 г 4,4-бипиридила, соответствующего эффективности 7/о алюминия или пиридина.Пример 6. 10 г смеси алюминиевого порошка и 528 г пиридина выдерживают при температуре парообразования в течение 2,5 часа после возбуждения реакции 1 г хлорной ртути и 2 г натрия в виде 330/о-ной дисперсии в триметилбензоле, Затем в течение 6 час через реакционную смесь продувают смесь воздуха с азотом (1: 1). Полученный продукт содержит 21,6 г 4,4-бипиридила,...

Номер патента: 181017

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 213/22

Метки: 181017

...продолжают обработку паром еще в течение 10 мин. Пар выключают и полученный раствор охлаждают до температуры между 5 и 10 С. Осадок твердого гидрата 4,4-дипиридила, выпавшего из холодного раствора, отделяют фильтрацией и сушат на воздухе. Получают 150 ч. продукта, что соответствует выделению 95% (при расчете на дигидратную форму осадка),Сырую смесь дипиридилов, использованную при осуществлении способа, получают окислением продукта взаимодействия пиридина и металлического, натрия, Она содержит 64,7% 4,4-дипиридила, 31,6% 2,4-дипиридила и 3,7% второстепенных примесей, главным образом, пиридина и полимеров органических оснований, полученных в виде примесей в процессе производства сырой смеси дипиридилов из пиридина.П р и м е р 2. Процесс,...

Номер патента: 190294

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Джон, Иностранцы

МПК: C07D 213/22

Метки: n-дизameщehhoгo-4, солей

...Водный слой смешивают с 50 мл этанола и оставляют стоять. Выпадает 16,3 г дихлорида Х,М-диметил,4-бипиридилия в виде кристаллов, которые отфильтровывают.П р и м е р 3. Метод, описанный в примере 2, повторяют, используя вместо 1,4-бензохинона различные хиноны. Полученные результаты приводятся в табл. 1,Таблица 2 Молярное соотноше ние п-бензохинона к тетрагидро- производ- ному х х О г д ) а о% выхода дихло- рида Хинон Растворитель 1,4-Бензохинон Бис- (2.метокснэтил) -эфир0 20 0 0 0 5 0 0 0 0 0 О 0 0 5 405 40 40 40 40 40 40 40 40 40 40 30 40 40 Серный эфирТетрагидрофуран Диметоксиэтан ДиоксанБензолГексапПиридинАцетонДиметилформамидХлорбензол31ХлороформТрихлорэтиленДиметилсульфоксидЭтиленгликоль 70 40 66 55 65 52 63 54 59 56 43 59 39 49...

Номер патента: 196655

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Александер, Империал, Иностранна, Рой

МПК: C07D 213/22

Метки: 4-дипиридила

...Смесь выдерживают 60 мин при температуре около 15 С, продувая ее током кислорода со скоростью 200 л 1 л/лтин ца каждые 12 г магния. Получают 33,5 г 4,4-дцпиридила или 59 О 4 (ца израсходованный пиридин) от теории.П р и мер 2. Смесь 12 ч, магниевых зерен размером 1 мл ц 395 ч, абсо;потного пирцдина нагревают до кццсцця ц ;1 обавляют 5 ч, хлористого аллила. Затем смесь цагрева 1 от до 1 бС и и течение 120 лтин пропуска 1 от через цее ток кислорода со скоростью 400 млмин ца каждые 12 г магния. Получают 23 ч. 4,4- дипиридила или 60,5 о 4 (на израсходованный пцридин) от теории.5 Пример 3. Смесь 395 ч. повторно перегнанцого пиридина (с содержанием менее 0,01 воды) и 12 ч, магния в виде зерен размером 1 млт нагревают до 70 С. Для...

Номер патента: 201992

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Способ

МПК: C07D 213/22

Метки: 201992

...(А), гСодержаипе 4,4-дипиридила в А,о,1(оличество выделенногоо 4,4-дипиридил а, гТ. пл. 4,4-дипиридила после сушки, С 400 400 400 400 4561,56550 51 58 6258,4 56,2 68,4 73,3 37,2 33,8 34,8 40 П 2 109 Составитель И. Бочарова Редактор М. Старосельская Текред Л. Я. Бриккер Корректоры: Г. И, Плешакова и Е. Ф. ПолиоиоваЗаказ ,Б 917 Тираж 535 Подписное Ц 1.1 г 11 ПКомитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Сапунова, 2 Типография, пр,ла. Трихлорэтиленовый экстракт (500 ч.) ох. лаждают до 20 С, смешивают со 150 ч. воды и перемешивают. Кристаллический продукт отфильтровывают; по данным анализа он содержит 47 ч. 4,4-дипириднла в форме гидра та, что ссответствует 80%-ному извлечению.Пример...

Номер патента: 201993

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Аластэр, Империал, Иностранна, Иностранцы, Каль

МПК: C07D 213/22

Метки: бипиридилов

...перемешивании в течение 15 мин, перемешивают еще 15 мин и затем фракционируют. Получают пиридии (288 ч.) и смесь 2,2-бипиридила (1 ч,), 2,4- бипиридила (3 ч.) и 4,4-бипиридила (41 ч.). Выход 4,4-бипиридила составляет 38/о от теоретического в пересчете на пиридил.П р и м е р 4. Смесь 36,4 ч, магния и 1264 ч, пиридина нагревают с обратным холодильником, в присутствии инициатора - 3 ч. 33 в/- ной дисперсии металлического натрия в триметилбензоле и нагревают в течение 6 час при температуре от 105 до 110 С в токе азота. 120 ч. воды (2;2 моль на эквивалент металлического магния) прибавляют при перемешивании в течение 30 мин, при температуре от 105 до 110 С. Часть продукта реакции (710 ч,) фракционируют и получают пиридин (419 ч.), смесь...

Номер патента: 205705

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Аластер, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 213/22

Метки: 4-4-дипиридила

...25 при использовании различных условий реакции. Примененный в каждом из этих экспериментов процесс идентичен описанному выше с использованием приблизительно 4 молекулярных пропорций пиридила на каждую атом.30 ную пропорцию натрия, натриевая дисперсия3содержит приблизительно 29 о/, по весу натриевого металла.Если же взаимодействие натрия и пиридина осуществляется при температуре 28 - 32 С, реакция протекает гораздо медленнее и конечный выход бипиридилов намного меньше. Эффективность от пиридина составляет 11,9 в/ эффективность от натрия 5,7%, а бипиридиловая смесь содержит только 79,3% 4,4-изомера.П р и м е р 2. Проводят окисление процесса с использованием хлора. Массу продукта реакции натрийпиридила, приготовленного согласно методу,...

Номер патента: 206434

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Аллан, Вслик, Империал, Иостраииы, Сгр

МПК: C07D 213/22

Метки: 4-дипириди

...от всличицы удельной элсктропровс- посп )эсг 5,иоуот процесс дооавлсци 1 Гп ) или иного компонецта.П р и м с р. В закрытый реактор смк,ь:О 600 и., с:абжеппый мешалкой, оорапым х- ЛОДИГЬП 1 КО) 11С Р 1 СТВОМ,Л 51 ИЗ.СР,П):и элскгропроводиости у отбираемых про, за. гружают 500 частсц сухого пиришца, 15 магниевых стружек, полученных обточкой ца токарном санке, и 5 ч. Суспензия патр)я Б тримстилбспзоле (содержащей 33",) металла). Затес смесь нагревают до 115 С. Прп этй температуре вступает в действие оорат:ый хо,Одигьцпк и 112 Ицастся реакция ВзаимодеиСГБИ 51, о чем свидетельствует весьма резкий подьсм элсктропроводцостп. После этого темСр 2 тм 115 рс.2 кгпо:п 1 сй с)1 сси поцпжсют 50 5 00 - -100 С и пддсрживают се в этом пцтсрБ 251 с....

Номер патента: 207830

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранна, Майкл, Филип

МПК: C07D 213/22

Метки: 4-дипиридила

...от - 10 до - 20 С при одновременном пропускании через нее смеси равных частей аргона и воздуха. Поток газа регулировали таким образом, чтобы цвет реакционной смеси был возможно более светлым. Газ пропускали в течение 2 час, причем в течение этого времени постепенно уменьшали количество подававшегося аргона, так что на последних стадиях окисления через систему проходил только воздух.Из реакционной смеси была отобрана проба, которую подвергали анализу методом газо-жидкостной хроматографии на дипиридилы и пиридин. Оказалось образование 0,45 ч.4,4-дипиридила при израсходовании 0,96 ч. пиридина. Это соответствует превращению взятого йиридина в 4,4-дипиридил - 25,8% при 47,9%-ном выходе этого дипиридила на разложенный пиридин. Других...

Номер патента: 211430

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Джон, Империал, Иностранна, Морис

МПК: C07D 213/22

Метки: 4-бипиридилия, выделения, солей

...испарении раствора досуха.П р и,м е р 2. Амзоновую кислоту растворяют в 10%-ном водном растворе аммиака при 10 нагревании до 50 С с последующим удалением избьпка аммиака при кипячении раствора.Раствор дихлорида К,Х-диметил,4-бипиридилия смешивают с эквимолекулярным количеством раствора амзоновокислого аммония, 15 полученного как описано в примере 1, и выпавший осадок . темного синевато-зеленого цвета отфильтровывают и тщательно промывают водой до исчезновения в промывной воде свободных ионов хлора. Влажное твер дое вещество суопендируют в воде при 50 С иобрабатывают расчетным количеством выбранной кислоты. Затем смесь охлаждают, осажденную амзоновую кислоту выделяют фильтрованием и тщательно промывают во дой, а объединенные фильтрат и...

Номер патента: 212161

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Аластер, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 213/22

Метки: 4-дипиридила

...9 час продуваютвоздух со скоростью 20 л/час. Полученный 25продукт окисления содержит, %:бипиридил: 2 0,6бипиридил: 4 0,3бипиридил: 4 9,5. ультаты получены при повтоалием вместо натрия.212161 Предмет изобретения Составитель Н. Бочарова Редактор Л. Герасимова Техред Л. Я, Брнккер Корректоры: А. П. Васнльевй н Н. В. БосняцкаяЗаказ 1001/20 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комнтета по делам изобретений н открытий прн Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Пример 3. 395 ч. пиридина и 12 ч, магния нагревают при 90 С, начинается реакция взаимодействия при добавке 0,44 ч. металла натрия в виде тонкомолотого дисперсного раствора,в триметилбензоле. Количество раствора превышает количество натрия приблизительно...

Номер патента: 253066

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гошаев, Кузнецова, Отрощенко, Садыков

МПК: C07D 213/22

Метки: 4-дипиридила

...свежеосажденного и активированногомедного порошка, 5,7 г 4-хлорпиридина, 16 г2-бромпиридина и 50 мл нитробензола, Смесьнагревают при 170 - 180 С в течение 15 час.Затем реакционную смесь подкисляют соляной кислотой и перегоняют с водяным паромдля удаления нитробензола. Остаток отфильтровывают, кислый раствор медленно подщелачивают поташом до рН 4 - 4,5, добавляютнекоторыи избыток сульфата (11) железа и 30 экстрагируют бензолом. Бензол отгоняют, остаток растворяют в горячей воде.При стоянии выпадают кристаллы 4,4-дипиридила (выход 20 - 25%). Т. пл.,72 - 74 С; после смешения пробы с чистым образцом 4,4-дипиридила т. пл, 72 - 3 С.Раствор, оставшийся после отделения 4,4- дипиридила, экстрагируют бензолом; бензол отгоняюг, остаток растворяют...

Номер патента: 309514

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Джон, Империал, Иностранна

МПК: C07D 213/22

Метки: ivigkarf, ека, союзная

...группе, например С - На 1 20 (На 1 - хлор, бром или йод), СО, Г, Вг или С 1. П р и м е р. Раствор 16,55 г 1,1-диметил,1, 4,4-тетрагидродиппридила в инертном растворителе смешивают с раствором углеродного соединения, содержащего лабильный атом галоида, в том же растворителе. Смесь нагревают до заданной температуры и выдеркиваот при этой температуре в течение определенного времени. Затем обрабатывают водным раствором соляной кислоты, водную фазу отделяют и используют для полярографического анализа. Получают Х,Х-дигиетил,4-дипиридилиевую соль. Аналогично получают 1,1-диэтил,4-дипиридилий. Повторяют описанный способ, применяя другие углеродные соединения, содержащие лабильный атом галоида, и растворители и изменяя концентрацию...

Номер патента: 350254

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бела, Венгерска, Зомбор, Иностранна, Йено, Йожеф, Карол, Пал, Шандор, Эва

МПК: C07D 213/22

Метки: 4-дипиридила, солей, четвертичных

...гч,К-диацетплтетрагидро,4- 5 дпппридпл отфильтровывают в атмосфере азота до содержания уксусного ангидрида 40 - 60 оо,К фильтрату добавляют 4,7 г пиридпна и реакцшо повторяют, используя 5,7 кг цинкового О порошка. Количество полученного Ы,Х-диацетилтетрапдро,4-дппирпдила в двух реакциях составляет 4,05 г (44%) и 4,02 кг (56,7%) общее количество 8,07 кг (49,5% по ппридипу).Реакцию ведут с использованием 99,8%-но го уксусного ангидрида, вместо 97,5%-ногоуксусного ангидрида. Прп этом общее количество полученного продукта составляет 9,0 кг (55,2%). Полученный Х,М-диацетилтетрагидро,4-дпппрпдил, содержащий уксуспый ан- О гидрид, растворяют в 20 - 22 л хлороформа,350254 Предмет изобретения Составитель И. Бочарова Техрсд Т....

Номер патента: 388405

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07D 213/22

Метки: 088, 1969, 1973, 1973м, 28дата, 3120удк, 5245069, бюллетень, великобрптаиияопубликовано, кл, оиубликова)ия, описания, сссрприоритет

...смеси, а затем окисляют окисляющим агентом, например сульфатом церия (в разо бавленной серной кислоте), ангидридами не.органических кислородсодержащих кислот, воздухом, кислородом, хинонами, таким кяк сеизохином, хлоряцил. Окисление проводят и киелои среде (р 11 4 - 6). Це.евой продукт выл дел 5 иот Гзвесиык еиоеобоГ,П р и м с р 1, При 70 С в ятмсц фере сзсгсири перезсипигиии к раетворм цигцс.идс натрия (0,02 лоло) в диметилсульфоксиде во (30 лл) добавлягот М-хгетилиирдинх,горггд0,01 ло.гг), Раствор становится темцо-коричневым, Спустя 2,5 чпс к реякциснцоГ смеси добавляют охлажденньш раствор двуокиси серы в диметилформамиде, Избыток двуоки 2 в сц серы затем удаляют из смеси прсбулькивянием через нее газообразного азота.Полученная смесь...

Номер патента: 400089

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Алкил, Ангидридом, Где, Двузамещенный, Действуют, Затем, Значени, Или, Кислородом, Например, Отдел, Пиридиновое, Щелочной, Ющимис

МПК: C07D 213/20, C07D 213/22

Метки: 4-бипиридиловых, 4-бипирндилов, алкнлов, восстановления, г-двузамещенных, галоидных, действием, использование, пиридина, самого, солей, солейизвестен, цианамидов, ы-зам

...бипиридила.Темно-коричневый раствор поддерживают при 80 С в течение 2,5 час, после чего его охлаждают до комнатной температуры, Затем добавляют водный раствор двуокиси серы. Полученный в результате раствор обрабатывают гидросульфитом натрия до рН 9 и 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 анализируют с помощью полярографического и спектрофото метрического методов. В результате обнаруживают, что он содержит 0,352 г 1,1-диметил,4-бипиридилового катиона, что соответствует выходу 41% по отношению к загруженному М-метилизоникотинату.П р и м е р 5, 0,03 г безводного цианида натрия добавляют к перемешиваемой суспензии Х-метилпиридин-карбоксилата (М-метилизоникотината) в 25 мл диметилсульфоксида в атмосфере газообразного...

Номер патента: 368253

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Абдурахимов, Ильхамджанов, Ино, Отрощенко, Садыков, Ташкентский

МПК: C07D 211/18, C07D 213/22, C07D 401/04 ...

Метки: всесоюзная

...вполне соответствуют химическому строению синтезирован- ЗО ных соединений.,08; И 8,94.олученчого соел. 164 - 165 С (из Получен иодметилат,ацетона) . 3Непредельные производные аминоанабазинов представляют собой кристаллические вещества, растворяющиеся в спирте, ацетоне и образующие водорастворимые четвертичные аммониевые соли с йодистым метилом. 5П р и м е р 1. 4-М,Х-(Аминоанабазино) -бутинил-гептадеканоил.Смесь 0,45 г (0,15 г моль) параформа, 1,95 г (0,011 г моль) И-аминоанабазина, 3,09 г (0,01 г моль) пропаргилового эфира маргари новой кислоты, 0,34 г ацетата меди в 50 мл ксилола нагревают в течение 12 - 13 час при 95 - 97 С в круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником и хлоркальциевой трубкой. Остывшую смесь подкисляют 10%...

Номер патента: 509222

Опубликовано: 05.04.1976

Автор: Джон

МПК: C07D 213/22

Метки: 11-дизамещенного4, 41-дипиридилия, солей

...солиципирицилия прецпочтительны такие же,как1,1-заместители дигидродипиридила, подвергающегося окислению.,Окисление катионного рапикала легкоосуществляется с помощью кислорода илилюбэгэ указаннэгэ окислителя дигидрэдипирицилов, например хлора или цвуокиси серы.Пропукт реакции соли пирициния и цианицаобычно получается в форме суспензии в реакционной смеси, хотя он может и раствориться в попхоцяшей реакционной срепе,Промежуточный продукт реакции можноокислять непосредственно без вьщеленияего из реакционной смеси, в. которой егополучают, но в этом случае конечная сольципирипилия будет загрязненной и потребует очистки, Практически полученная таким способом соль пипирицилия сопержитсвободные ионы цианица, и эти анионы могут реагировать с...

Номер патента: 543346

Опубликовано: 15.01.1977

Автор: Джон

МПК: C07D 213/22

Метки: 1-дизамещенного, дипиридила, солей

...и, особенно, метил-, этил- или карбамидометилзаместители у атома азота пиридилового ядра.1,-Двухзамеценные дипиридиловые соли могут быть извлечены из реакционной смеси общепринятыми способами, например экстракцией смеси водой или разбавленными растворами таких кислот, как серная, соляная, фосфорная или уксусная кислоты, Затем водную фазу отделяют от органической и дипиридиловую соль извлекают из водной фазы при испарении воды,П р и м е р 1. В атмосфере азота при температуре 25 С к раствору 0,02 моля 1,1-диметил,1 дигидро,4-дипиридила в 50 мл толуола при перемешивании добавляют раствор 7 г сульфата церия в 125 мл 1 н. серной кислоты, От получаемой смеси отделяют водную фазу и спектрофотометрически устанавливают,...

Номер патента: 550978

Опубликовано: 15.03.1977

Авторы: Джон, Томас

МПК: C07D 213/22

Метки: 1-дизамещенного, 4-бипиридилия, солей

...70 С. Эффективность реакции 88%.П р и м е р 3. Смесь 3,1 г хлорида метилпи рцдиния, 4,9 г цианцда натрия и 10 гбикарбоната натрия в 80 мл диметилсульфоксида нагревают в течение 20 мин при 70 С при перемешивании в атмосфере азота, Полученную коричневую смесь обрабатывают раствором 20 сульфата церия в разбавленной серной кислоте, образуется 1,1-диметил,4-бипиридилийион. Общая эффективность реакции 89%, считая на введенный хлорид метилпиридиния.Описанную методику повторяют с той раз ницей, что бикарбонат натрия не вводят в реакционную смесь. Общая эффективность реакции 85%, считая на введенный хлорид метилпиридиния.550978 Эффективность,;, Пример Растворитель 10 66 36 23 45 ДиметилацетамидДиметилформамидАцетон 15...

Номер патента: 572454

Опубликовано: 15.09.1977

Авторы: Зарипов, Рамазанов, Серебрякова, Фиксель

МПК: C07D 213/22

Метки: пиридина, сульфидов, тиоацетил

...продуктовподтверждена тонкослойной хроматографией на окиси алюминия в системе ацетон-этанол (1: 1) (одно пятно) и ГКХ на целлите 535 с 30% силиконового масла ПФМСпрп температуре колонки 200 С (один узкий симметричный пик) .1 редлагаемый способ обычно осуществляют следующим образом.Исходные 2-николин, серу и полутпофор- ЗО маль одновременно вводят в соответству 1 о% вычислено 29,00 66,99 66,10 6,02 6,22 6,58 56,81 57,00 С 101 131182 1,0134 1,5013 97(3) 81,1 28,20 5,85 6,70 6,32 7,03 29,06 69,06 69,01 58,60 58,90 СддНдИЯ 2 154(16) 0,9551 1,4972 65,6 6,24 28,32 7,15 6,93 26,16 74,38 73,66 6,30 60,20 60,48 130,5(8) 0,9329 1,4942 СаНдд 44,4 5,82 26,66 4,93 76,29 75,33 26,20 6,80 63,63 64,00 1,0218 Сд,Ндд 1482 1,5510 54,8 53(6) С 8 На...

Номер патента: 624573

Опубликовано: 15.09.1978

Автор: Джофрей

МПК: C07D 213/22

Метки: бипиридилов, солей

...кристаллизацией, либо удалением из реакционной смеси спирта и присутствующей воды и последую о щей перекристаллизацней. Полученныи би-пиридил может быть перекристаллизован из воды. По предлагаемому способу галоидпиридин практически полностью превращается в бипиридилы и пиридин, Условия реакции могут быть выбраны таким образом; что бы получались наибольшие выходы бипири- дилов и минимальные выходы пириднна. Образующийся пиридин может использоваться для получения галоидпиридинов, применяемых в данном способе, в связи с чем общие потери пиридина весьма низки. Соли 4,4- и 2,2-бипиридилов получают обычными способами и применяют в качестве гербицидод,Пример 1. В круглодонную колбу емкостью 250 мл заливают дистиллированную во. ду,...