C07D 311/02 — орто- или пери-конденсированные с карбоциклическими кольцами или циклическими системами

Номер патента: 189835

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07D 311/02

Метки: 189835

...ве в азотнокислой ср я аллоксантина восстановв кислой среде, отлачаюелью упрощения процесса. ут гипосульфитом натрия де. Способ получения аллоксантина, заключающийся в том, что аллоксан подвергают восстановлению двухлористым оловом в соляиокислой среде, извсстеи.С целью упрощения процесса, предлагается аллоксаи восстанавливать гипосульфитом натрия в азотнокислой среде. При этом выход целевого продукта составляет Зб%.Способ заключается в следующем,Прозрачный раствор аллоксапа (около 30 - 35 л), полученный после окисления 12 кг технической (85%-ной) мочевой кислоты, загружают в 50-л чугунноэмалированный аппарат с рубашкой для охлаждения рассолом и охлаждают его до 5 С, после чего при непрерывном перемешивании веслом в охлажденный раствор...

Номер патента: 237908

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Михайлов, Скл

МПК: C07D 311/02, C07D 311/80

Метки: «б», нитрородамина

...24,45 г (68,2%), т, пл. 207 - 20 тона-хлороформа). При хромат теме метанол - вода (1: 1) на 25 Медленная вещество дает од пятно К 1 0,860; б) 3,58 г 2-(2-окси-диэтил 4(5)-нитробензойной кислоты,этиламинофенола и 20 лс.г конц 30 серной кислоты (д 1,84) нагревг-диой8,5 Сографбумаю ярк и 150 С в тече л ледяной дис гзуют 20%-ным 6 - 7). Выпав о постоянного хлороформа. уют, спариваю ние 3 час, вытиллированной раствором едший осадок отвеса и экстраХлороформный т до объема Нагревают привают в 150 моды и нейтралого патра (рНеляют, сушат дируют 700 млкстракт фильтр чинобензоич) 1,65 г лс-диентрированной лют при 150 С Пример 1,9 рида, 8,26 г све нофенола и 50, 3 чссс, охлаждаю лообразному ост этиламинофенол (с 1 1,84) серной ангид- иламитечениек...

Номер патента: 273192

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Денисова, Роговик, Ставинчук

МПК: C07D 311/02

Метки: бромзамещенных, кислот, перилен-3, тетракарбоновых

...кислоты; Кг 0,26; т. пл. 235 - 236 С,Найдено, %: М 3,86; Вг 21,93.СзвНззХзВгз 04.Вычислено, %: Х 3,91; Вг 22,34.П р и м е р 2. Из 2 г диангидрида перилен,4,9,10-тетракарбоновой кислоты, 0,9 г брома, 30 мл 2%-ного олеума в присутствии каталитических количеств йода при температуре 75 С в течение 30 час в закрытой ампуле, помещенной в парафиновую баню и защищенной стальным кожухом, аналогично описанному в примере 1, получают 2,8 г диангидрида дибромперилен,4,9,10-тетракарбоновой кислоты, Выход 99,5%. К, 0,22,Х,абис-(н-гексиламино) - диимиддиброыперилен,4,9,10-тетракарбоновой кислоты; К 0,24; т. пл. 235 - 236 С.Пример 3. Из 2 г диимида перилен,4,9, 10-тетракарбочовой кислоты, 0,9 г брома, 30 мл 2%-ного...

Номер патента: 291910

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Дигуров, Лебедев, Мазгаров, Плакидин, Похила, Слезко

МПК: C07C 63/38, C07D 311/02

Метки: ангидрида, нафталевого

...монокарбоновых кислот С; - Св или С 7 - Со.Предложенный способ проще известного,поскольку при его применении не требуется экстракции, фильтрации, подкисления филь трата 5 н.,раствором соляной кислоты, филь.трацни и промывки осадка водой, сушки и перекристаллизации из органических растворителей. Продукт, полученный указанным способом, практически чист и не требует до полнителыной очистки.П р и м е р 1. Смесь, состоящую из 20 гаценафтена марки ч, 5 г ацетата марганца, 0,6 г бромпстого,калия и 400 лтл капроновой кислоты, загружают в реактор. Реак ционную массу при размешивании нагреваютИзд. ЛЪ 121 Заказ 215/15 Тпрагк 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета,по,делаем изобретений и открытий прн Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб.,...

Номер патента: 292953

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Изынеев, Коршак, Красовицкий, Кузнецов, Микулепко, Пере, Селезнев, Слезко, Шевченко

МПК: C07C 51/58, C07D 311/02

Метки: 8-ангидро-4-хлорангидрида, кислоты, нафталинтрикарбоновой

...с 1,5 - 5 мольным избытком,хлористого тионила при нагревании до 45 -80 С,При этом образуется только одгидридная группа в положении 4вого ядра с одновременной ангидкарбоксильных групп в положенииРеакция протекает по схеме Реакция заканчпваегся и практически не сопрово ннем побочных продуктов ангидрида 1,4,8-нафтал пнт лоты достигает 90%.Полученный монохлоран линтрикарбоновой кислоты в органических растворите зол, толуол, ксилол, хлорб дает возможность вести другие продукты как в р без них. Пример 1. 1 люль 1,4,8-нафтал15 боновой кислоты, 2 люль хлористогнагревают до 45 - 80 С в течение 3 -тем отгоняют избыток хлористогополучают сырую массу - хлорангиднафталинтрикарбоновой кислоты, В20 95% . После перекристаллизацииполучают...

Номер патента: 343444

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07D 311/02

Метки: 343444

...двуокиси мяргаца и тщательно вымывают бе 1- золом. Объс)1 исиыс осызолом фпьтры выпаривянт ири 40 С и 20,ил рт, ст., а затем ПРИ.Ь 3 /1, Ст. С ПО, 3ЧС ИИСМ Тс.11 ОГО М ДС(с. Д,151 ОИЦСИ 5 МСя РЯСТОР 5 ИО В ЭТИ,ЯПОТ- те. заем пр 3 О,яждси 3 доогвляют 1,2 3. со. ,;1533, О ки(:(тг. ЗГр 51 зисииядя;15 ПО ите ТРСХК)1 ТИОГО ЭТ)ДГ 1 РОВЯЫИ 51 ЭТИЛДЦСТТОЫ. Водихю (п ф 333)33 Ох 33 к (си 10 О г10 Ос Овцой р(;33(ц 3 330 срсдстОм 10,17 л Г 3,ц)ооки- С 3 И 51 ТР 15 3 - Рс:533 ЭКСТРЯГИРМ 10 Т ОС 1;О,1 ОМ. г 1 О 5 го 25 зо з 5 40 45 50 55 Г 0 35 Ооьсдиисипыс бецзоловыс экстракты вымывают Mасьицеииым раствором хлористого иат. рия, высушивают иад безводным сульфатом натрия, фильтруют и выпаривают. причем получают 2- (2-бутиламиио-этил)...

Номер патента: 405203

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гэбриел, Михаэль

МПК: C07D 311/02

Метки: 405203

...под подникенным давлением дает сырое основание Манниха, котопое отделяют из нейтрального материала дооавлением 1 н. серной кислотьк Вопные экстракты доводят до щелочной оеакпии добавлением едкого кали, продукты экстрагируют просты 1 эфиром. Удаление растворителей под пониженным давлением дает основание Манниха (-1. - .)-б-(4,4-фенилендиоксипентил) - 2 - (2-диэтиламиноэтил) - тетрагидропиран-ол в виде подвижной жидкости.5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 Пример 2, Раствор 10,7 г сырого (+)-3- (4,4-фенилендиоксипентил) -ба,Д - метил,2,3, 5,6,6 а - гексагидроциклопентаЦ 8 - бензопира -7(8 Н)-она в 100 мл смеси ТГФ - простого эфира (1: 1) добавляют в взвесь 4 г литийалюминийгидрида в 400 мл смеси ТГФ - простого эфира (1: 1) при...

Номер патента: 406832

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Баранов, Вози, Кривун

МПК: C07D 309/34, C07D 311/02, C07D 335/00 ...

Метки: алкилиденпиранов, пирилия, солей

...смесь становится темно-зеленой. Сразу жеприбавляют раствор 1,1 г (0,01 моль) бензальдегида в 10 мл тетрагидрофурана. Тотчас темно-зеленый цвет исчезает и раствор приобретает желтую окраску, Смесь перемешивают втечение 1 час, обрабатывают водой, органический слой отделяют, промывают дважды водой, водный слой дважды экстрагируют эфиром. Из органического экстракта удаляют растворитель и полученный бензилиденпиран кристаллизуют из спирта и гептана. Выход 2,4 гТ (66%), т. пл, 140 С.Найдено, %; С 89,54; Н 5,76.С 24 Н 180.Вычислено, %: С 89,44; Н 5,59.Алкилиденпиран растворяют в минимальном30 количестве спирта и добавляют по каплям1 мл концентрированной хлорной кислоты, Выпадает желтый осадок пирилиевой соли. Выход количественный.Полученный...

Номер патента: 421686

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Дорошенко, Изынеев, Институт, Коршак, Кузнецов, Петрова, Слезко

МПК: C07D 311/02

...пре Патен П р и м е р 1. Получение 3- (аценафтил)3- (4-метилфенил) -фталида.12 г (0,05 лголь) 2 и-толуилбензойной кислоты растворяют в 90 мл сухого бензола, добавляют 2 капли пиридина и раствор 10 мл(0,1 моль) хлористого тионила в 20 мл бензола, затем реакционную массу перемешивают2 - 3 час при 20 - 30 С, отгоняют избыток растворителя и получают масло янтарно-желтогоцвета, которое разбавляют 50 лгл бензола исмешивают с раствором 7,7 г (0,05 моль) аценафтенав 50 мл бензола. Реакционную смесьохлаждают до 5 - 10 С и постепенно добавляют к ней 6,02 г (0,065 моль) А 1 С 1, и затемвыдерживают 2 - 3 час при 5 - 10 С и 0,5 часпри комнатной температуре (ход реакцииможно контролировать по выделению НС 1) .комплекс полученного продукта с А 1 С 1,...

Номер патента: 501674

Опубликовано: 30.01.1976

Автор: Петер

МПК: C07D 311/02

Метки: 10-диметил-2, 4окси-3, 7)деканов, 8-замещенных, 9диоксатрицикло-(4

...хроматогра.фией на пластинках с силикагелем. Смесь раствори.телей для хроматографии состоит иэ 24 частейэтилового эфира уксусной кислоты, 60 частей н .гексана и 6 часей н - пропилового спирта.50 В случае больших количеств очистку проиэво.дят хроматографией на колонке, наполненной окисью алюминия, с использованием в качестве элюи.руюшего средства диэтилового эфира или же очист.ку производят перегонкой в вакууме.55 В зависимости от используемого спирта полу.чают следующие соединения:4- оксн- метил- метилен 8 метоксиз,2,9 - диоксатрицикло - (4,3,1,0) декан.С, Н, 604, Мол.вес, 212,25; агв 1 +42 (в метил 60 вом спирте); и 1,5096,вор с исходным веществом и гидрируют водородомпри нормальных условиях. В течение 45 мин реак.анонной...

Номер патента: 511008

Опубликовано: 15.04.1976

Авторы: Анна, Данута, Збигнев, Пшемыслав, Фердинанд, Ханна, Хенрик, Ян, Януш

МПК: C07D 311/02

Метки: 3диалкиламиноэтил-4-алкил7, карбоэтоксиметоксикумаринов

...вес,ч. безводного карбоната калия,кипятят 10 мий, прибавляют 0,03 вес,ч.иодистого калия и 14,4 вес.ч. этило"вого эфира А -хлоруксусной кислоты.,Реакционную смесь выдерживают притемпературе кийения 10 мин, бхлаждаютдо комнатной температуры и осаждаютпродукт водой. Осадок отфильтровываюти промывают водой до рН 7. Получают28,7 вес.ч. 3-( 5 -бромэтил)-4-метил-карбоэтоксикумарина, т,пл.118-120 С.(98 от теоретического).28,7 вес.ч . 3-(-бромэтил) -4"метил-карбоэтоксиметоксйкумарина в100 вес.ч. , бензола прибавляют к13 вес.чбезводного карбоната калияи 10 вес.ч, диэтиламина, выдерживаюТв течение 5 ч, при температуре кипения, охлаждают, промывают дважды25 мл воды. Бензольный слой испаряютдосуха в вакууме. Остаток растворяютв 120 вес.ч...

Номер патента: 518135

Опубликовано: 15.06.1976

Авторы: Гебриэл, Девид, Джон

МПК: C07D 311/02

Метки: производных, хромана

...Белую пасту 0,25 ч размешивают, затем добавляют раствор 132,2 кг ()-6-ацетокси- окси - 2,5,7,8 - тетраметилхромана в 1000 мл тетрагидрофурана. Бледно-желтую взвесь 18 ч размешивают при 23 С, после чего 4 ч нагревают с обратным холодильником. Из охлажденных растворов, полученных после двух таких реакций, удаляют растворитель, затем экстрагируют эфиром, промывают водой, сушат сульфатом натрия, растворитель удаляют. Получают красно-коричневое масло, содержащее (+) -метиловый эфир 6-ацетокси,5,7,8- тетраметилхроман-ил в уксусной кислоте. В раствор этого продукта в 2000 мл этанола добавляют 2000 мл воды и 240 г гидроокиси натрия. Раствор 4 ч размешивают при 23 С, промывают петролейным эфиром (границы кипения 30 - 60 С), разбавляют...

Номер патента: 535306

Опубликовано: 15.11.1976

Авторы: Сембаев, Суворов, Умарова, Шалабаев

МПК: C07D 311/02

Метки: ангидрида, нафталевого

...в 13: 20 в 1: 30 - 40 при 340 -440 С.20 Однако несмотря на присутствие значительного количества воды и аммиака в процессеобразуются два продукта: нафталимид (до78/,) и нафталевый ангидрид (до 20 о/о)В этой связи разработка условий способа,позволяющего достигать на термостойком катализаторе, не теряющем активности при450 С 2000 ч, высокую селективность по нафталевому ангидриду, является актуальной задачей.535306 Производительность катализатора по нафталевомуангидриду, г/л катализатора в час Состав катализатора, %Молекулярное соотношение исходных веществПример Кислород Вода Аценафтен Чя 05 Т 10 82,6 150,0 120 86 360 6,0 94,0 88,3 208,0 90 98 6,0 360 94,0 91,0 258,0 6,0 360 94,0 95,2 102 300,0 12 6,0 94,0 360 92,3 400,0 54 98 360 6,0...

Номер патента: 553934

Опубликовано: 05.04.1977

Авторы: Йохим, Норман, Роджер, Хью

МПК: A61K 31/353, C07D 257/04, C07D 311/02 ...

Метки: бензодипиранов, производных, солей

...4;36 и 4,27 т для бензильных метиленовых групп; 3 однопротонных синглета при 3,05, 3,00 и 2,80 т для 3,9 и 6 протонов и,десятипротонный синглет при 2,63 т для ароматических протонов бензильных групп. 45ИК . спектр, см: 3250 (1), 1665 (4 -оксо.группа) и 1590 (С - С ароматики),П р и м е р 4, 5 - метокси - 4,10 - диоксо. 4 Н,.10 Н . бензо 1,2 - Ь: 3,3 - Ь- дипиран,8. ди.ч. (1. тетраэол. 5- ил)- карбоксамид. 50а) 5. метокси - 4,10- диоксо Н, 10 Н- бензо 1,2 - Ь: 3,4 . Ь- дипиран - 2,8 - дикарбонилхлорид5- метокси - 4,10- диоксо Н, 10 Н- бензо.-1;2 - Ь: 3,4. Ь . дипиран 2,8. дикарбоновой 55кислоты (28,0 г) и тионилхлорид (22,4 г) нагревают с обратным холодильником в среде дихлорэтана (800 мл), содержащего ДМФА (16 капель), втечение 16 час,...

Номер патента: 571485

Опубликовано: 05.09.1977

Авторы: Зернов, Исак, Калуберда, Козорез, Якоби

МПК: C07D 311/02

Метки: 4-(3-карбоксипропионил)-нафталевый, 8-нафталинтрикарбоновой, ангидрид, кислоты, полупродукт, синтезе

...Москва, Ж, Раушская набд, 4/5филиал ППП Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 3В трехгорлую колбу елкостью 50 лл,снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 20 мп 90%-ной уксусной кислоты, 0,2 гбихромата натрия, 0,2 г хлористого натрияи перемешивают при 70-80"С до полногорастворения твердых продуктов, В приготовленную окислительную смесь вносят 0,5 г5-(-карбоксипропионип) -вценафтена и перемешивают при 98-100 оС в течение 7,58 час, добавляя в течение первых 40-45 мин2,36 г бихромата натрия порциями по 0,1 О,2 г. Реакционную массу выливают в 40 мл20%-ного раствора соляной кислоты и упаривают на водяной бене до обьемв 20-25 мл, 1 бВыпавший осадок фильтруют и промывают донейтральной реакции. Получают...

Номер патента: 592826

Опубликовано: 15.02.1978

Авторы: Дорофеенко, Кузнецов, Пручкин, Сметанин

МПК: C07D 311/02

Метки: 6бис(индено)пирилиевых, солей

...ным и позволяет получать соединения с различными значениями радикала К, а также позволяет упростить процесс благодаря использованию доступных исходных соединений - гидрокоричной кислоты и кар боновых 25 кислот.Пр имер 1. Синтез 1-метил)3, 4; 5, 6 бис(индено) пирилиевой соли.Смесь 0,6 г (4 ммоля) гидрокоричной кислоты и 10 г полифосфорной кислоты нагревают при энергичном перемешивании 30 мин67,7 30 67,9 4,4 7,4 3,8 7,9 70,4 3,8 С ввН 1 о 05 С 1 7,9 70,0 Темно-серая 10 274- низший алкил, фенил, и-мел или бензил, отличающийся с целью упрощения процесса и расассортимента получаемых продуктов, чную кислоту подвергают взаимос карбоновой кислотой формулы П токсифен тем, что, шир ения гидрокор действию ООН где К имеет вышеуказанные...

Номер патента: 638259

Опубликовано: 15.12.1978

Авторы: Жан-Жак, Жан-Клод, Филипп

МПК: A61K 31/365, C07D 311/02

Метки: 3-замещенных, 4-(2н, 6-конденсированных, аминоалкоксипиранонов, солей

...Н 4,96; Г 3,98;х 2,90.П р и м е р 12. 6-Метил-(2-морфолиноэтокси) -3-фенилкумарин СггНгзМО 4, молекулярный вес 365,41 получают согласнопримеру. 8 из 19,4 г (0,077 моля) б-метил 4-окси-фенилкумарина и 16,1 г (0,1 моля)2-морфолино-хлорэтана, Вес 21,7 г. Выход77% (теоретический выход 18,2 г). Т. пл.96 С.Малеат СгзНгт 1 х 10 з, молекулярный вес481,41, получают так, как указано в примере 2, Т. пл. 157 - 159 С (метанол)Вычислено, %; С 64,85; Н 5,65; К 2,91.Найдено, %: С 64,95; Н 5,64; х 2,87.П р и м е р 13. 4-(2-Морфолиноэтокси)З-фенилциклогептано-(1,2-Ь) -(2 Н) - пиран 2-он СггНг 1 Х 04, молекулярный вес 369,49.Стадия А, 4-Окон-фенилциклогептано(1,2-Ь) - (2 Н) -пиран-он СиНюОз, молекулярный вес 256,3 получают термическойконденсацией...

Номер патента: 737400

Опубликовано: 30.05.1980

Авторы: Гусева, Захаркин, Прянишников

МПК: C07D 311/02

Метки: 2-оксабицикло, гексадека-1(6)-енов

...общей формулы Х, заключающимся в том, что карбонилсодержащее соедйнение общей формулы: =- Г с:о а(Юг) ю1 0 15ж-сн,- ск- с0 аз руют над никелем Ренея при 180-185 Си давлении водорода 180 атм 12 ч. Растворитепь удаляют, остаток 2-метил(2-оксициклододецил)-1-пропанола и никеля Ренея нагревают при 205-210 С2 ч. Получают при перегонке 1,89 г(0,1 мм рт.ст.)И 1,5008П р и м е р 3. 5 г метилового эфира3-;(циклододецил-он)-пропионовой кислоты в 50 мп метанола гидрируют надйикелем Ренея при 50 атм водорода ио155-180 С в течение 6 ч. Катализатор отфильтровывают, растворитепь удаляют, к остатку 3-(2-оксидодецил)-1 пропанола добавляют 0,2 г меднохромового катализатора, нагревают при 230 о235 С в течение 2 ч. Получают послейерегонки 2,12 г (53.%)...

Номер патента: 804640

Опубликовано: 15.02.1981

Авторы: Богданова, Дистанов, Шевченко

МПК: C07D 311/02

Метки: 4-замещенные, ангидридав, качестве, люминофоров, нафталевого, способих

...500 нм.Абсолютный квантовый выход в толуоле - 0,49П р и м е р 2, 4-Диметиламинонафталевый ангидрид. Из 5 г(0,02 моль) 4-нитронафталевого ангидрида, 5 мл (0,068 моль) диэтиламина в 50 мл триэтиленгликоля получают 3,2 г 4-диэтиламинонафталевого ангидрида, выход( 66, т,пл, 118-120 оС.Найдено,: М 4,94; 5,12С(ьн(50 Э МВычислено,: М 5,20.3 мак люминесценции н толуоле 510 нм,Абсолютный квантовый выход и толуоле 0,43. 40П р и м е р 3. 4-Пиперидинонафталевый ангидрид. Как в примере 1, из 5 г (0,018 моль) 4-бромнафталевого ангидрида, 5 мл (0,058 моль) пиперидина в 50 мл диэтиленгликоля, получают 3,3 г 4-пиперидинонафталевого ангидрида, выход 65,1,т.пл.168-170 оС,Найдено,: М 4,79; 4,92П Ь" ЭВычислено,: М 4,94.50люминесценции в толуоле - 500 нм....

Номер патента: 959627

Опубликовано: 15.09.1982

Авторы: Акихико, Сан, Хироми, Юнки

МПК: A61K 31/343, A61K 31/35, A61P 31/12 ...

Метки: каркасных, соединений, трициклических

...0,997 г пара-толуолсульфонилхло%рида при 0-5 ОС в течение цаса и реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 8 ч. Затем реакционную массу выгружают всмесь 100 мл хлороФорма и 50 мп , 2010-ной соляной кислоты, Органический слой отделяют, промывают, сушат.и концентрируют при пониженном давлении,Хроматографированием на силикаге- иле с использованием хлороформа в качестве элюирующего растворителя получают маслянистое вещество -5-окса-этоксикарбониламино-брендан(0,34)г,плЕнкьИК-спектр 0 щс (см ): 3300,2950, 1700, 1530. 7 4Маслянистый 5-окса-цианобрендан.ИК"спектр 4(см"); 2950,2870, 2240, 1450,Маслянистый 5-окса-эндо-цианометилбрендан.ИК-спектр с (см ): 2950,2250, 1060, 1000,Гетеротрициклические соединенияформулы...

Номер патента: 1084275

Опубликовано: 07.04.1984

Авторы: Ергалиева, Сембаев, Суворов, Умарова

МПК: C07D 311/02

Метки: 4-бромнафталевого, ангидрида

...примесей в противоположность известному, где целевой продукт содержит на ряду с 4-бромнафталевым ангидридом большие количества 4-бромацеиафтилена. 2Известен также способ получениянафталевого ангидрида (т.е. незамещенного) путем окисления аценафтена кислородом воздуха в присутствииводы и смеси окислов ванадия и титана, взятых в мольном соотношении, равном 1:О, 1-32, при 340-440 Си мольном соотношении атенафтена,воды и кислорода (воздуха), равном 1: 150-400: 50-120 3 3.В табл.2 показаны сравнительные данные с этим способом,Из табл.2 видно, что нафталевыйангидрид образуется с выходом90, 1-93,2 Х только в присутствиибольшого количества воды (примеры 2-4), В этих условиях (примеры1 а2-45 выход 4-бромнафталевого ангидрида не превышает 653 и...

Номер патента: 1109400

Опубликовано: 23.08.1984

Авторы: Соломатин, Шигалевский

МПК: C07D 311/02

Метки: 1-динафтил-4, гексакарбоновой, диангидрида, кислоты

...изобретение поз ноляет уменьшить число стадий в двараза и повысить выход целевого пролукта до 637 против 267, считая на5-амино-б-ацетилаценафтен. с5 Предложенный способ осуществляют по следующей схеме П р и м е р. Диазотиронание. В 400 мп водного раствора, содеркащего 0,073 моля капиевой соли 1-амино-нафтапин,5,8-трикарбоновой кислоты, растворяют 6,136 г (0,876 моль 98,57-ного нитрита натрия и охлаждают до 10 С. Полученный раствор медленно приливают к 380 мл 14 ной соляной кислоты поддерживая температуру в пределах 2 в ОфС, Дпительность диаэотиронанияч, рН к концу приливания амина не бо 1109400Биарильная конденсация 15,00 г (О, 148 моль) 987-ной однохлористой меди растворяют в 60 мп воды и к полученной суспензии белого цвета...

Номер патента: 1268581

Опубликовано: 07.11.1986

Авторы: Выглазов, Изотова, Мануков, Чуйко

МПК: B01J 31/10, C07D 311/02

Метки: 2-диметил-6-метилен-3-оксабицикло, нонана

...(данные ГЖХ-анализа),%: 3-карен 70,3; целевой продукт 24,6 первичные терпеновые спирты 5,1. Общий выход целевого продукта, считая на прореагировавший 3-карен, составляет 67,7%.П р и м е р 6. 40,8 г (0,3 моль) З-карена, 12,0 г (0,4 моль) параформа и 4,1 г КУнагревают до 115 С в течение 1,5 ч и перемешивают 12 ч. Полученный продукт отфильтровывают от катализатора и перегоняют в вакууме. Получают 46,8 г (91,3%) смеси, содержащей (данные ГЖХ-анализа, %: 3-карен 47,4 целевой продукт 35,2, первичные терпеновые спирты 17,4. Общий выход целевого продукта, считая на прореагировавший З-карен, составляет 58,8%.П р и м е р 7. 40,8 г (0,3 моль) З-карена, 12,0 (0,4 моль) параформа и 4,1 г КУнагревают до 115 С в течение 1,5 ч и перемешивают 18...

Номер патента: 1467056

Опубликовано: 23.03.1989

Авторы: Габор, Геза, Дьердь, Иштван, Йожеф, Карой, Миклош, Пал, Петер, Шандор

МПК: A61K 31/5585, C07C 405/00, C07D 311/02 ...

Метки: агрегацию, гипотензивными, интерфураниленпростациклина, обладающие, подавлять, производные, свойствами, способностью, тромбоцитов

...и водную фазу подкисляют дозначения рН 3-4 путем добавления1 моль/л раствора бисульфата натрия,Осажденный белый материал растворяют в 50 мл этилацетата, и разделяютдве фазы. Водную фазу снова промывают 20 мл этилацетата, этилацетатныефазы смешивают, дважды промывают порциями по 10 мл насыщенного растворахлористого натрия и высушивают надбезводным сульфатом магния, После выпаривания получают 199 мг продуктав виде белых кристаллов, т.пл.157160 С, К = 0,28 (смесь бензол:диоксан:уксусная кислота 20:10;1).П р и и е р 3. Получение 2 ,5 -интерфуранилен,3,4-тринер,9 Ы. эпокси-дезокси,6,13,14-тетрадегидро 20-метил-РСР 1 о (соединение формулы,1, где К - водород; К - водород;К - н-С Р - А - -С=С- В - -СН;.5 И ф Ъф Раствор, содержащий 24 мг(0,06...

Номер патента: 1525156

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Багдасаров, Гаврилко, Евстифеев, Казаренко, Олехнович, Слабченко

МПК: C07D 311/02, G01N 21/78

Метки: 5-ди-(2, аналитического, качестве, лаурилсульфата, октагидроксантилий, перхлорат, пиридиламинометилиден)-1, реагента, фотометрического

...график. Закон Бугера-Ламберта-Вера соблюдается в пределах от 5 до600 мкг/л,Коэффициент молярного поглощениясоставляет 70000. Толуольный экстрактионного ассоциата реагента с лаурилсульфатом устойчив не менее 4 ч.П р и м е р 3. Определение точности и воспроизводимости результатов55анализа.Для определения точности и воспроизводимости анализа проводили серию параллельных опытов. Для этого в несколько делительных воронок помещают 100 мл дистиллированной воды, содержащей равное количество лаурилсульФата и проводили определение аналогично примеру 2, Статистическая обработка полученных результатов представлена в табл.1, где и - количество определений, Я - относительная погрешность, Бг - вероятностная относительнаяпогрешность, с, = 0,95...

Номер патента: 1684282

Опубликовано: 15.10.1991

Авторы: Базыльчик, Скаковский, Станинец, Федоров

МПК: C07D 311/02

Метки: 2-окси-1, 8-цинеола

...Сф 71,8 С 30,5,ГЖХ.-анализф хроматограА ЛХММДс пламенно-ионизационным детектором,колонка ЗмхЗмм, заполненная инертоном 25АЫ-ВМСУ зернение (0,250-0,315 мм)5 Х силоксанового каучука ЯЕ-ЗО,температура колонки 130 С, расходазота 60 мл/мин. Относительное времяудерживания; альФа-терпинеол 1,00;2-окси,8-цинеол 1,88.П р и м е р 2. Аналогично примеру1 но альАа-терпинеол обрабатываютсмесью, содержащей 16 мал;.ч. иода3 1 мас.ч. иодистого калия и 24 мас,ч.воды (концентрация йодистого калияв воде 56 Х).Полное превращение альоша"терпинеола в продукты реакции проходит за2 ч включая стадию прибавления реа 40Гента к альАа-терпинеолу. После тойже обработки, что и в примере 1 получают 4,2 мас.ч. 2-окси,8-цинеола(чистота 93 Х).Продолжительность реакции,...