Тиличенко
Способ получения альфа-2, 4-дифенилпергидрохинолина
Номер патента: 1015613
Опубликовано: 20.11.2005
Авторы: Высоцкий, Сергеева, Тиличенко
МПК: C07D 215/04
Метки: 4-дифенилпергидрохинолина, альфа-2
Способ получения альфа-2,4-дифенилпергидрохинолина путем взаимодействия 2-фенацилбензилциклогексанона с азотсодержащим соединением в растворителе при температуре кипения реакционной смеси, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве азотсодержащего соединения используют гипофосфит аммония, в качестве растворителя - диметилформамид.
Способ получения 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10-декагидробензо с циннолина или его производных
Номер патента: 794993
Опубликовано: 20.11.2005
Авторы: Акимова, Олейникова, Тиличенко
МПК: C07D 237/28
Метки: 10-декагидробензо, производных, циннолина
1. Способ получения 1,2,3,4,5,6,7,8,9,10-декагидробензо [с] циннолина или его производных формулы: где R - H, COCH3, CONH2, CSNH 2, C6H5,взаимодействием производного циклогексанона с производным гидразина, в среде органического растворителя при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и расширения ассортимента декагидробензо[с]циннолинов, в качестве производного циклогексанона используют I-окси-2-оксобициклогекс-I -ен, в качестве производного гидразина используют...
Способ получения n-замещенных 4-арилпиридиниевых солей
Номер патента: 790654
Опубликовано: 10.11.2005
Авторы: Еремеева, Каминский, Тиличенко
МПК: C07D 213/20
Метки: 4-арилпиридиниевых, n-замещенных, солей
1. Способ получения N-замещенных 4-арилпиридиниевых солей общей формулы: взаимодействием кетона, ароматического альдегида и первичного амина в присутствии п-толуолсульфокислоты и окислителя в растворителе при температуре кипения последнего, с водоотделением, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и расширения ассортимента целевых продуктов, в качестве окислителя используют гексахлорэтан. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют ксилол или ксилол с добавлением уксусной кислоты.
Способ получения ксантена или его 4, 5-дизамещенного
Номер патента: 1193998
Опубликовано: 10.11.2005
Авторы: Адекова, Акимова, Тиличенко
МПК: C07D 311/82
Метки: 5-дизамещенного, ксантена
Способ получения ксантена или его 4,5-дизамещенного общей формулы где R - атом водорода или циклогексил,отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и расширения ассортимента целевых продуктов, 1,5-дикетон общей формулы где R1 - атом водорода, 1-циклогексенил, 1-циклогексилиден или 1-хлор-1-циклогексил,подвергают дегидроциклизации на катализаторе Pt/C при температуре 300-360°С в случае использования соединения общей формулы II, где R1 - атом водорода, или при температуре...
Активная логопериодическая антенна
Номер патента: 1730707
Опубликовано: 30.04.1992
Авторы: Тиличенко, Яцкевич
МПК: H01Q 23/00
Метки: активная, антенна, логопериодическая
...нагрузка 5, фильтр 6 нижних частот, направленные ответвители 7, согласованные нагрузки 8,На фиг.2 показана зависимость 9 нормированной действующей длины антенны от коэффициента связи НО для значения периода структуры (коэффициента подобия антенны) т = 0,9, аналогичные зависимости 10 и 11 для значения коэффициента подобия т= 0,88 и т = 0,86 соответственно,5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 На фиг.З показана зависимость 12 ширины луча диаграммы направленности в плоскости вектора Н от коэффициента связи направленного ответвителя К для значения коэффициента подобия антенны т = 0,86; аналогичные зависимости 13, 14 для значения коэффициента подобия т= 0,88 и т =0,9 соответственно.На фиг,4 показана зависимость 15 уровня бокового излучения...
Способ стабилизации жиров и масел технического назначения к окислению
Номер патента: 1245582
Опубликовано: 23.07.1986
Авторы: Акулин, Березовская, Гольденберг, Дончак, Ермакова, Каминский, Педанова, Саверченко, Сыскин, Тиличенко, Шмулович
МПК: C11B 5/00
Метки: жиров, масел, назначения, окислению, стабилизации, технического
...установки помещают жир и вводят исследуемый антиокислитель в растворе хлороформа,За кинетикой окисления следят по поглощению кислорода, строят кинетическую кривую поглощения кислорода и определяют период индукции - параметр ь . Аналогичл ньм образом определяют параметры .д иИзмерения эффективности стабилизации в оливковом масле проводят по кинетике накопления гидроперекисей. Для этого при свободном доступе кислорода воздуха измеряют накопление гидроперекисей в процессе автоокислел ния масла. Период индукциии парал лметры , иопределяют по кинетическим кривым накопления гидроперекисей. Эффективность стабилизации характеризуется параметром Е, который определяют из уравнения:(; л СС ргде Е - относительная аьтлокислительная...
Способ стабилизации рыбных жиров технического назначения к окислению
Номер патента: 1213068
Опубликовано: 23.02.1986
Авторы: Акулин, Багрина, Гольденберг, Ермакова, Павел, Педанова, Сыскин, Тиличенко, Шмулович
МПК: C11B 5/00
Метки: жиров, назначения, окислению, рыбных, стабилизации, технического
...жиров технического назначения.Эффективность стабилизации предлагаемыми антиокислителями проверяют при окислении жира печени минтая. Для определения эффективности стабилизации измеряют скорость поглощения . кислорода на газометрической установке типа Варбург.В термостатируемую ячейку газо- метрической установки помещают жир и вводят исследуемьй антиокислитель в растворе хлороформа. За кинетикой окисления следят по поглощению кис лорода, строят кинетическую кривуюпоглощения кислорода и определяютпериод индукции - параметр с . Аналогичным образом определяют параметс Л5 Рыи "стЭФфективность стабилизации харак"теризовали параметром Г , которыйопределяли из выражения; Л-,)С,т 1 О. где Е относительная антиокислительная активностью,период...
Способ получения замещенных лактонов 2-(2-оксиэтил) никотиновой кислоты или их -окисей
Номер патента: 463323
Опубликовано: 15.07.1983
Авторы: Климов, Макарьева, Тиличенко, Шепетова
МПК: A61K 31/455, C07D 213/80, C07D 213/89 ...
Метки: 2-(2-оксиэтил, замещенных, кислоты, лактонов, никотиновой, окисей
...лактона 5,6-тетраметилен-(2 -окси,2 -диметилэтил)-никотиновой кислоты в виде блестящихсветло-желтых кристаллов из М-окиси7,.7-диметил -2,3-тетраметиленН,8-дигидропирано-(4,3-в)йиридина, Выход62/, т.пл, 225 С (из ацетона,разл.)К: 0,8 (хлсроформэфир, 2:1)Найдено,: С 68,08; Н 7,10;М 5 35 Эквивалент246, 9; 248. С ц Н,п й ОВычислено,З: С 68,01; Н 6,88;М 5,67, Эквивалент 247,Изобретение относится к способу получения новых производных никотиновой кислоты, которые могут найти применение в качесгве биологически активных веществ в Фармацевтицеской промышленности.Известен способ окисления органических соединений с помощью концентрированных кислот, например азотной.Использование этого способа приме нительно к дигидропирано-(4,3-в) пиридонам...
Способ получения бис(1-хлор-2-оксопергидроби-фенилил-3) метана
Номер патента: 463317
Опубликовано: 23.06.1983
Авторы: Акимова, Тиличенко
МПК: C07C 49/80
Метки: бис(1-хлор-2-оксопергидроби-фенилил-3, метана
...и ароматических соединений, имеющих кактехническое, так и фармакологическое назначение.Основанный на известной реакции конденсации циклогексанона с формальдегидом, сопровождающейся образованием 2,2-метилендициклогексано 1 На, предлагаемый способ поЛучения бис-(1 -хлор-оксопергидробифенилил)-метана заключается в том, что 2-(1 -циклогексенил)-циклогексанон подвергают щелочной конденсации с формальдегидом, насыщают реакционную массу хлористым водо-, родом припониженной температуре и выделяют целевой продукт известными приемами.Предлагаемый способ прост в исполнении и основан на использовании доступного сырья, являющегося побочным продуктом в синтезах на основе циклогексанона.П р и м е р. К 53 4 г (О 3 моль) 2-(1...
Способ получения 1, 4-тиафосфоринанов
Номер патента: 979358
Опубликовано: 07.12.1982
Авторы: Караулов, Костин, Тиличенко
МПК: C07F 9/50
Метки: 4-тиафосфоринанов
...указанного приводит к кристаллизации уксусной кислоты и реакция не протекает. Нагревание, даже умеренное, снижает выход целевого продукта, хотя для некоторых фосфоринанов нагревание не существенно влияет на выход.П р и м е р 1. К раствору 13,2 г (0,09 моль) 1,5-диацетонилсульфида в 90 мл уксусной кислоты прибавляют в один прием раствор 9,9 г(0,09 моль) фенилфосфина в 10 мл уксусной кислоты. Смесь выдерживают при комнат- ной температуре 3-4 ч, разбавляют вдвое водой, осадок отфильтровывают, промывают водой, водным метанолом (3:1) и сушат.Получают 10,9 г, (47) 3,5-диметил- -4-фенил,5 диокси,4-тиафосфоринана, т.пл. 76-77 ОС (переосаждение из метанола).Найдено, : С 56,15; Н 6,32; Р 11,7.РВ.Вычислено, : С 56,25; Н 6,64; Р 12,11.П р и м е р...
Способ получения 5-оксо-6, 6-диметил-4-изопропил-2-фенил-5, 6 дигидробензо n хинолина
Номер патента: 973530
Опубликовано: 15.11.1982
Авторы: Акимова, Тиличенко
МПК: C07D 221/06
Метки: 5-оксо-6, 6-диметил-4-изопропил-2-фенил-5, дигидробензо, хинолина
...доступный способ получения нового 5-оксо-б,б-диметил-изопропил- -фенил,б-дигидробенэо /)1/ хинолина (1), который может найти применение в качестве полупродукта тонкого органического синтеза,Поставленная цель достигаетсяокислением 4-изопропил- (1-иэобутенил) -2,б-дифенилпиридина /П/ хро.мовым ангидридом в водной уксусной кислоте при 60-80 оС с выделением це левого продукта. Строение полученного соединения (1) подтверждено данными ИК, ПИР и масс-спектров.П р и м е р 1, 1 г (0,003 моль) 4-иэопропил- (1-изобутенил)-2,6- -дифенилпиридина /П/ растворяют в 6 мл концентрированной уксусной кислоты, добавляют раствор 1,8 г (0,018 моль) хромоого ангидрида в 2 мл ды и 15 мл уксусной кислоты. Смесь нагревают при 70 ОС 8 ч.,охлаждают разбавляют 200...
Способ получения диацетонилсульфида
Номер патента: 910612
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Караулов, Костин, Тиличенко, Усольцев
МПК: A61K 31/095, C07C 319/14, C07C 323/22 ...
Метки: диацетонилсульфида
...Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, 6-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП фПатент, г. Ужгород, ул, Просветная,3воды при 15-20 С в течение 1 ч.По окончании добавления смесь перемешивают еще 1 ч, отделяют органический слой, водный экстрагируют2 Х 25 мл серного эфира, объединяютэфирные слои, сушат сульфатом магнияи упаривают на 2/3 первоначальногообъема. Полученный раствор выдерживают при 2-5 ОС в течение 3-4 ч, отфильтровывают кристаллический осадок 10и перекристаллизовывают из эфира.Получают 11 г (754) хроматографически однородного диацетонилсульфида,т.пл. 49 С.П р и м е р 2. К раствору 16,1 мл 1%(18,5 г; О,2 моль) хлорацетона в120 мл эфира добавляют по каплям приперемешивании...
Способ получения анти-2, 13-диокситрицикло (7. 3. 1. 0. 2. 7) тридекана
Номер патента: 891622
Опубликовано: 23.12.1981
Авторы: Верещагина, Высоцкая, Высоцкий, Тиличенко
МПК: C07C 35/37
Метки: 13-диокситрицикло, анти-2, тридекана
...трехгорлую колбу, снабженную ме"аалкой Гераберга и капельной ворон"кой, помещают 50 мл этилендиамина ипри энергичном перемевивании прибавля.ют маленькими порциями литиевуюдробь. После того, как раствор приобретет темно"синюю окраску, из, капельной воронки йачинвют прибавлятьраствор 4 г (0,012 г"моль)анти.73 8 -эпокситрицикло 1,7.31.(Р) тридекан-ола в 25 мл этилендиамина и добавляют его до исчезновения сияей окраски раствора. После этого вновь добавляют литиевую дробь до возникновения синей окраски, затем добавляют раствор эпоксида и т.д., пока весь эпоксид не будет прибавлен. Суммарный расход лития составляет 65 г (0,93 г-моль),По окончании реакции реакционную смесь разлагают добавлением 40 г су,хого хлорида аммония, затем 200...
Стандартный образец диэлектрической проницаемости
Номер патента: 732766
Опубликовано: 05.05.1980
Авторы: Бельская, Жогло, Тиличенко, Швидченко
МПК: G01R 27/26
Метки: диэлектрической, образец, проницаемости, стандартный
...диэлектрической проницаемости работает следующим образом,Диэлектрическое заполнение выполняется с малым значением тангенсаугла диэлектрических потерь (13 ),а йули стандартного образца создаетсянанесением на внутренпие и боковыеповерхности. наружных поперечных слоев2 слоев металла 4, толщина которых 6меньше скинслоя в рабочем диапазоне732766 формула изобретения Составитель А.Сагадиев Техред И,Бабурка Корректор В, Синицкая Редактор Б.федотов Заказ 1730/35 Тираж 1019 ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Филиал ППП Патентф г. Ужгород, ул. Проектная, 4 частот. Варьируя толщины слоев метал. ла 4, можно получить усредненные по объему стандартного образца...
Способ получения производных циклогексанспиро-3-(2, 3, 4, 4, 5, 6, 7, 8-октагидроциннолина)
Номер патента: 717047
Опубликовано: 25.02.1980
Авторы: Московкина, Тиличенко
МПК: C07D 237/28
Метки: 8-октагидроциннолина, производных, циклогексанспиро-3-(2
...ычи 20 мл этанола добавляют 3,9 мл(0,04 моль) фенилгидразина. Реакционную смесь продувают аргоном иоставляют в закрытой колбе подаргоном при комнатной температурена 3 ч для полного высаждения бис-.фенилгидразона метилен,2-дициклогексанона. Все последующие операциипроводят в атмосфере аргона. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают на фильтре этанолом (Зх 10 мл),получают 7,0 г (90) бисфенилгидразона, т,пл, 126-128 С (с разло-жением, из этанола), й 0,50 (насилуфоле, в системе петролейныйэфир - этилацетат 5:1).Найдено, : С 76,94, Н 8,60;К 14,71; м/е 388СМ Йзт Х 4В слено, ; С 77,32; Н 8,25;В 14,43 М) 388.Переход от бисфенилгидразона кцелевому продукту осуществляют следующим образом: 3 г...
Способ получения 2-фенацилтиоциклогексанона
Номер патента: 717042
Опубликовано: 25.02.1980
Авторы: Караулов, Костин, Тиличенко, Усольцев
МПК: C07C 319/14, C07C 323/22
Метки: 2-фенацилтиоциклогексанона
...низшегоспирта и проведение процесса путемсмешения реагентов при 10-15 С сопоследующим охлаждением реакционнойсмеси до 2-5 С. П р и м е р 1. К фильтрованномураствору 13 г (0,05 моль) 4 а, 8 адиоксипергидротиантрена и 4 г(0,1 моль) ЕаОН в 60 Мл воды добавляют по каплям при перемешййайяираствор 19,9 г (0,1 моль) фенацилбромида в 11 0 мл этанола при 10-15 С.после добавленияфенацилбромица"смесь выдерживаютпри 2-5 С в .течение суток. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают последовательноводой, водным этанолом" ,сушат и перекристаллизовывают из этанола. Получают 16-17,5 г (65-70) хроматогра"фически однородного 2-фенацилтиоциклогексанона, т.пл.69-70 С.Найдено, %: С 67,39, Н 6,58;Я 13,01,С,4, Н ОЯВычислено, Ъ: С 67,71; Н 6,63,Я 12,91,717042...
Способ получения 5-фенилдекагидробензо с циннолина
Номер патента: 702013
Опубликовано: 05.12.1979
Авторы: Акимова, Тиличенко, Хайдукова
МПК: C07D 237/36
Метки: 5-фенилдекагидробензо, циннолина
...5-фенил,2,3,4, 5,6,7,8,9,10-декагидробензосциннолина взаимодействием эквимолярных количеств 2-(1,2-эпоксициклогексил) циклогексанона и Фенилгидразина в этаноле при кипячении.(5 с я тем, что,ексил)циклогекаимодейетвию сством фенилгиди кипячении.нформации,е при экспертизе МН1К -т л и ч а ю щи- (1, 2-э поксициклоанон подвергаютквимолярным колиазина в этаноле о 30 2н,ч и етению поздоступные7,8,9,10-дер Источники ые во вниманиня Ъческие слвдерфильатура,единеа.Гетер под ред транная с. 146 цикли Р Э,7,аэтает 2. й. Яоцд.СЬев, Яос 1 пвоп,Сег, М, Тов1961,425 4 Со 1 еС а 1 "НехагоругЫая 1 пев"в Яег, С 1967,3, Н. СЬг Сеа СеСгаЬ ай. Ясе Ра 1057. л ЬвС 1- 5 (19) оАзоера ро 7 Составитель А.орловТехред М.КелемешКорректор В.Бутяга Редак овЗаказ 75...
Способ получения 2, 2 -дициклогексанонилсульфида
Номер патента: 638592
Опубликовано: 25.12.1978
Авторы: Караулов, Тиличенко, Усольцев
МПК: A61P 39/06, C07C 323/22
Метки: дициклогексанонилсульфида
...йри 20-30 оС и эквимольном со 1 отношении реагентов, а выделение целевого продукта - при 2-5 С. Процесс осществляют при мольном соотношении 2-хлорциклогексанона и сульфида натрия2;1 в среде водного этанола; полученную реакционную смесь выдерживают в тчение суток при 2-5 С, что позволяетболее полно отделить кристаллы целевого продукта от примесей. Выход 2,2-дициклогексанонилсульФида 50, т5 83-84 оС.Способ позволяет получать с большим выходом и более чистый целевойпродукт, который можно долго хранитьна холоду.П р и м е р. К 100 мл р(116 г, 0,876 моля) 2-хлорцисанона в 260 мл этанола доба риперемешивании раствор 106, 2 г(0,438 моля) на б 9 Н О в 540 мл смеси этанол:вода (3:2) при 20-30 С. Полученную смесь выдерживают в течениесуток при 2-5...
Способ получения симметричных дициклоалкенопиридинов
Номер патента: 572455
Опубликовано: 15.09.1977
Авторы: Климов, Тиличенко
МПК: C07D 219/04
Метки: дициклоалкенопиридинов, симметричных
...1,5-дицикланона с избытком солянокислого гидроксиламина в спирте в течение 1,5 ч. Однако при осуществлении этого способа необходимо применение огнеопасного растворителя, невозможен визуальный контроль полноты протекания реакции, а также целевой продукт получается с недостаточной степенью чистоты.Для упрощения и удешевления способа получения симм.дициклоалкенопиридинов общей формулы 1Заказ 2221/12 Изд. Мо 763 Тираж 563 1-1 ПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раугпская паб д. 4/5Подписное Типография, пр, Сапунова, 2 ного дикетона исчезает и реакцию завершают кипячением в течение 5 мин. После охлаждения до комнатной температуры полученный раствор подщелачивают 10-ным...
Способ получения 1-алкокси-2, 6диоксифосфоринан-1-онов
Номер патента: 568651
Опубликовано: 15.08.1977
Авторы: Высоцкий, Скобун, Тиличенко
МПК: C07F 9/32
Метки: 1-алкокси-2, 6диоксифосфоринан-1-онов
...порциями по 80 мл 5 о -ным раствором едкого кали. После этого сиз бензольного раствора,выкристаллизовывается целевой продукт реакции, который от. деляют фильпрованием. Выход 10,7 г (40 о ) Т. пл. 234 в 2 (из смеси спирта с диоксаном). Продукт дает одно пятно при хромато графировании на силуфоле в системе этилацетат - петролейный эфир (1: 2). 5 0 15 0 25 30 Найдено, %: С 70,09; 70,34; Н 7,01; 6,72;Р 6,22; 6,13; активный водород 0,47; 0,45,Вычислено, О/о. С 69,97; Нб,94; Р 6,44; активный водород 0,412.В мас -спектре молекулярный ион не проявляется, базовый пик с М/е 359 отвечает потер- молекулой группы НРО - ОС 4 Н 9, ионы с Ме 341 и 323 отвечают, дальнейшей потере одной и двух молекул воды, ИК-спектр: 3400 см(О - Н), 1193 см(Р=О),1 г...
Способ получения трицикло (7, 3, 1, 0, 2, 7) тридекадиенов-2, 7
Номер патента: 549456
Опубликовано: 05.03.1977
Авторы: Высоцкая, Высоцкий, Тиличенко, Шумаков
МПК: C07C 35/22
Метки: тридекадиенов-2, трицикло
...кислоты и выдержиЗ 0 вают сутки при комнатной температуре и Изобрет ния новых трицикло- ( формулы СН 0 5 ние относится к способу получехимических соединений, конкретно ,3,1,02)-тридекадиенов,7 общей где Х - Н; т - ОН, или Х+ т - О.Указанные соединения, свойства и способ получения которых в литературе не описаны, могут найти применение в качестве биологически активных веществ или промежуточных продуктов в органическом синтезе.Трицикло- (7,3,1,0") -тридекадиены,7 получают действием хлорной кислоты на 2,7- эпокситрицикло-(7,3,1,0") -тридеканы в тетрагидрофуране с последующим выделением целевого продукта с выходом до 77%.Исходные соединения получают по известной методике, например 2,7-эпокситрицикло- (7,3,1,0.") -тридеканолполучают...
Способ получения тетрагидропиранил2-фосфоновых кислот
Номер патента: 525695
Опубликовано: 25.08.1976
Авторы: Высоцкий, Скобун, Тиличенко
МПК: C07F 9/38
Метки: кислот, тетрагидропиранил2-фосфоновых
...формулы заключается во взаимодействии1,5 - дикетона с фосфорноватистой кислотой при нагревании в среде органического растворителя.Нагревание ведут обычно при температуре 70 - 85 С. В качестве органического растворителя 5 предпочтительно иатользуют уксусную кислоту илидиоксан. Выход целевых соединений составляет30 - 68%.П р и м е р 1. 2,6 - Дифенилтетрагидропиранил 2 - фосфоновая кислота.О В 200 мл ледяной уксусной кислоты растворяют 50,0 г (0,2 моля) метилендиацетофенона и 16,0 г (0,24 моля) фосфорноватистой кислоты и нагревают раствор при 70 - 75 С (температура525695 Свн7(01(ОНЬ Составитель Л, ЗахаровТехр ед А, Демьянов КоРРектоР С Щскмар Редактор вич аказ 915/18 Тираж 568 Подписное ИПИ Государственного комитета Совета Министров ССС...
Способ получения кислых метиловых эфиров 2, 3-дигидро-4н пиранил-2фосфоновых кислот
Номер патента: 525694
Опубликовано: 25.08.1976
Авторы: Высоцкий, Тиличенко, Чупракова
МПК: C07F 9/38
Метки: 3-дигидро-4н, кислот, кислых, метиловых, пиранил-2фосфоновых, эфиров
...деноИК- и5 взаим натов гидро(45) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛ 2,3-ДИГИДРОН-ПИР АНИЛ оение полученных веществ подтве ными элементного анализа, дПМР-спектров н превращением ейсчэии с диазометаном с к%он Р ф Н С Найдено,%: С 70,0; Н 6,7; Р 7,5; ОСИ 15,З, 2 Ъ 27 4. Составитель Л. ЗахаровРедактор Н, Джарагетти Техред М. Ликович Корректор А Фщжнко Заказ 5047/453 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 выделившиеся кристаллы отфильтровывают,высушивают и получают 2,2 г (88% от теоретического) целевого продукта. Т,пл. 178179 о (из ацетонитрила). Вычислено,%: С 68,7; Н 6,6; Р 8,1; ОСН 8,1; Е 384....
Способ получения 9-оксибицикло-(3. 3. 1)нонен-2-ил-9 фосфонистых кислот
Номер патента: 518499
Опубликовано: 25.06.1976
Авторы: Высоцкий, Скобун, Тиличенко
МПК: C07F 9/48
Метки: 1)нонен-2-ил-9, 9-оксибицикло-(3, кислот, фосфонистых
...ешя смешанной пробы образцов кислоты Ц почуя"ш:ь,лразными способамя, свидеге:;:ьвуе об о, идентичности,11 р и м е р 2. П лучение 9 - к и-,".ч- дшЬенилбицикло (3,3.1) - нс е; - 2 - ия фосфонисгойкислоты И Ю10 г (0,033 моля) фенацилоб; шпцк.;огекса.нона (Тб) и 3,5 г (0,053 мол.:) фосфорноватистойкислоты растворяют в 100 мл уксусной кислотыдобавляют 2,5 мл концентрированной 1 С В .: на; рс.вают на водяной бане 20 час, По охлаж;,е,ш вьши- бб вают реакционную смесь в 200 мл воды, Выпавшиймаслянистый продукт реакции быстро закристаллизовывается. Перекристаллизацией из смеси диоксана с метанолом (1:1) получают 7,53 г (65%) 9 - окси.-2,4- дифенилбицикло (3.3.1) нонен - 2 - ил - 9 - фосфосистой кислоты (ИЯ, т.пл, 183 - 184 С.Найдено,%: С...
Способ получения гидрированных флавенов
Номер патента: 474532
Опубликовано: 25.06.1975
Авторы: Павел, Тиличенко, Чумак
МПК: C07D 7/24
Метки: гидрированных, флавенов
...кольцо), 2700 - 2250 (широкая полоса - +МН).гНайдено, %: С 73,8; Н 7,33; М 3,53; С 1 8,45.СгаНгзМОг НС 1.Вычислено, %: С 73,76; Н 7,08; 1 ч 3,35;С 1 8,38. 20 Способ получения гидрированных у-флавенов формулы 125 В, г,11 35 700 в 22 подвергают взаимод щим вторичным ами пример диметилформ 50 динение формулы 1,группа, Кг - атом в его в соединение фвместе образуют связ работке сухим хлорис 55 ном растворителе сщелочью. оставитель И. Дьяченкекред М. Семенов едактор О. Кузнец ректор Т. Добровольск каз 291/6 Изд. М 922 ЦНИИПИ Государственного комг по делам пзобрете Москва, Ж-З 5, РаушТираж 529тета Совета Министроий и открытийскан паб., д. 4/5 Подп испоСССР Типография, пр. Сапунова,ИК-спектр (в КВч), см в : 1660 (С=С), 2700 - 2250 (= -...
Способ получения 2, 4-дифенил-7, 7диметилтетрагидропирано(4, 3 в)пиперидина
Номер патента: 466228
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Климов, Макарьева, Тиличенко
МПК: C07D 29/02
Метки: 4-дифенил-7, 7диметилтетрагидропирано(4, в)пиперидина
...Известен способ по дина гидроаминирова 1,5-дикетона смесью бо миака в водном спирте дукта низкий. Применение в извест тил - 5 - фенацилобензиовому способу ее 2,4-дифенил- (4,3-Ь) пиперирименение в каого вещества,пергидроакрилициклического да калия и амд целевого про 2,4-дифе,3-Ь) пичается в ензилтетдвергают ия и аммамида с продукта466228 15 Предмет изобретения Составитель Виноградов Текред Т. Курилка Редактор 3. Горбунова Корректор О, Тюрина Заказ 2697(10 Изд, Юе 637 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 лы 1 П. Водный слой подщелачивают поташом,основание общей формулы 11 экстрагируюгэфиром,...
Способ получения лактонов 10агидроксипергидроксантенил-4а фосфоновых кислот
Номер патента: 450815
Опубликовано: 25.11.1974
Авторы: Высоцкий, Тиличенко, Чупракова
МПК: C07F 9/40
Метки: 10агидроксипергидроксантенил-4а, кислот, лактонов, фосфоновых
...кислоты в твчвйие 25мин, затем дврвмвшивают 2 час и 2 ооставляют охлаждаться Далев дриохлаждении смеси до О С дрибавляют 65 мл воды, дродукт реакции,выдадающий в виде вязкой массы,отделяют от водного слоя, раствояют в 50 мл метанола и вводят2 мл анилина. При этом медленновыкристаллизовывается анилиноваясоль лактона 10 а-гидроксидвргидроксантвнила-фосфоновой кислоты, зовыход вв 17,8 г (70%), т.дл.180-182 С (йз диоксана).Найдено %: С 62 22 62 86Н 7,83 ; 7,81 р/ 5 665 М;Р 8,57 ; 8,76 (мол.в. 364,5681.СЛОВычислено,%С 62,41 Н 7,74;Ф 3,83; Р 8,47 Ь.ол.в. 365),Для выделения целевого продукта из анилиновой соли через раст- фовор 2,4 г ве в 95 мл диоксана аропускают в течение 25 мин медленносухой хлористый водород. Выдавшийосадок...
Способ получения производных 9-фенил-11, 14 дицианопергидроакридинов
Номер патента: 449053
Опубликовано: 05.11.1974
Авторы: Алексеев, Каминский, Тиличенко
МПК: C07D 37/02
Метки: 9-фенил-11, дицианопергидроакридинов, производных
...к полученному раствору приливают 0,08 моль анилина. К образовавшейся смеси прибавляют раствор0,15 моль цианида калия в 100 мл 70%ной уксусной кислоты и нагревают 2 час 5 на кипящей водяной бане, Реакционную1.ос 1 ави 1 едь А Орлов Редактор Техре З,Горбунова 1 Й.Карандашова 1 оррекор Л.,Брахнина Заказ .ф Д Изд, М Д Тираж 506Подписное 111 ПИ 11111 Государственного коиитега Сове 1 а Министров (С 1.Р по делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушскаи паб., 41 редпрпятие Патент, Москва, Г 59, Бережковская наб., 24 массу охлаждают и выпавшие кристаллы огфильтровываюг, Получают практически чистый Щ -фенил-фенил,14-дицианопергидроакридин, фильтрат разбавляют 200 мл воды и оставляюг на ночь. Вы,павшие кристаллы отфильтровывают и...
Способ получения 10-оксо-4а-гидрокси10 фосфапергидроантрацена
Номер патента: 445670
Опубликовано: 05.10.1974
Авторы: Высоцкий, Павлычева, Тиличенко
МПК: C07D 105/02
Метки: 10-оксо-4а-гидрокси10, фосфапергидроантрацена
...охлаждении смеси ледяной водой прибавляют 60 мл концентрированной соляной кислоты, через5 мин еше 60 мл и еше через 5 минЗО мл этой же кислоты. Смесь охлаждают таким образом, чтобы температура ее 20йе превышала 50 С.Через 20-30 мин после приливаниясоляной кислоты баню убирают. При этомотемпература смеси поднимается до 57 Си держится на этом уровне 30-40 мин,После этого смесь перемешивают еше 2 часпри комнатной температуре, нагревают наоводяной бане до 90 С.с целью удаленияизбыточного фосфина и . охлаждают. 30Для выделения продукта реакции смесьразбавляют 300 мл дистиллированной воды, экстрагируют 300-400 мл хлороформав несколько приемов, экстракт сушат прокаленным сульфатом магния, фильтруют иупаривают на водяной бане в...
Способ получения 4-кето-10а-окси1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 8а, 10а декагидроксантенов
Номер патента: 445656
Опубликовано: 05.10.1974
Авторы: Веришинина, Высоцкий, Тиличенко
МПК: C07D 7/42
Метки: 4-кето-10а-окси1, декагидроксантенов
...продукты легко метилируютсяпо Гельферику с образованием метоксильных произврдных ИК-спектры которых несодержат полос поглощения, характерныхдля гидроксильной группы, но со ержатполосу поглощения при 2845 см, кото,рую можно отнести к колебаниям связейС-Н метоксильной группы.П р и м е р 1. Получение 4-кетоаокси-фенил; 2, 3, 4, 5 6 7 8, 8 а,10 а-декагидроксантена,3,4 г (0,03 моль) циклогександиона,2и 5,6 г (0,03 моль) 2-бензилиденциклогексалона растворяют в 30 мл 0,15 н, спиртового раствора едкого кали, кипятят 6 час З 5с обратным холодильником, заменяют обратный холодильник на прямой, отгоняют 15мл спирта и охлаждают, Выход 74%. Т, пл,202-203 С (водный спирт).Найдено, %: С 76,6; Н 7,6.40С Н О19 22 3лен изводного мето С (эт...