C07D 411/12 — связанные цепью, содержащей гетероатомы
Способ получения -тиазолилили -пиримидиниламидов 2, 3 дигидро-6метил-1, 4-оксатиин карбоновой -5 кислоты
Номер патента: 328702
Опубликовано: 25.09.1977
Авторы: Лялякина, Мельников, Руднева, Швецов-Шиловский
МПК: C07D 411/12
Метки: 4-оксатиин, дигидро-6метил-1, карбоновой, кислоты, пиримидиниламидов, тиазолилили
...способом. р 5 йП р и м е р 1, К 2 г (О 02 моль2:аминотиаэола, 2,74 мл (0,02 моль) треаэтиламина в 50 мл хлороформа прикацываюг при 20-30 С 3,5 г (0,02 моль) клоРангидрида оксатииновой кислоты в хлороформа.Реакционную массу выдерживают с обреь.ным холодильником при кипении раствоеатееля 1-1,5 ч. Остаток, представляюакйсобой масло, экстрагируют бензолом й затем обрабатывают иэооктаном,Получают 1,5 г (31,2%) ниэкоплавкогокристаллическоро продукта, т, пл. 96-98 Со(иэ изооктаиа).Найдено,%:.К 1 1,66: 3,1,59 д 26,14; 26 27,С 9 Н,оКОаб. Вычислено,%: К 11,57; 8 26,42.П р и м е р 2, К раствору 4,74 4-аминопиридина в хлороформе при пе шивании и комнатной температуре пываюг 2 г хлорангидрида оксатиинов кислогыв хлороформе и выдерживают...
Способ получения 2 (3, 6-диалкил-3, 6-диметил-2-цианометил 5-цианометилиден-1, 4-оксатиан-2-ил)-тио -бензоксазолов
Номер патента: 1271860
Опубликовано: 23.11.1986
Авторы: Абрамова, Албанов, Андриянкова, Малкина, Скворцов
МПК: C07D 411/12, C07D 413/12
Метки: 4-оксатиан-2-ил)-тио, 5-цианометилиден-1, 6-диалкил-3, 6-диметил-2-цианометил, бензоксазолов
...см" ) и СЧ:,С=М (2275- 2085 см ) . 3Спектр ПМР содержит (СЛС 1 э, 5,м.д,): 5,10 с (=СН-СМ); 3,67 к (СН СМ);1,84; 1,69; 1,59; 1,40 с, (СН );7,40 м (ароматические протоны).Спектр ЯРМ С (СБС 1 З, о, м.д.):С, 30,08; С 1 29,04; С 1 26,25; ц 35 Б 8 ОО сн,Дальнейшим вымыванием из колонкиспиртом выделяют 0,3 г бензоксазолона с т.пл. 140-142 С (вода, лит,данные: т, пл, 139,5 С). Проба смешенияс образцом дипрессии температурыплавления не дает.П р и м е р 2. Аналогично из 4,5 бензоксазол-тиона и 1-циан-окси 3-этил- бутина (Т 1, К = С 2 Н) получают 2- (3,6-диметил,6-диэтилцианометил-цианометилиден,4-ок 35сатиан-ил ) тио 1-бенэ оксаэ ол (1,К = СН ) с выходом 347., т. пл. 152 о154 С (переосаждение из ацетона вгексан),Найдено, 7: С 60,54; Н 5,52;М...