C07D 221/02 — конденсированные с карбоциклическими кольцами или циклическими системами

Номер патента: 100466

Опубликовано: 01.01.1955

Авторы: Садыков, Тимбеков

МПК: C07D 221/02, C07D 227/00

Метки: n-бета-пропио-нитрил-анабазина, лупинина

...температуру кипения 212 в 2 прц 1 яглг остаточного давления,Выход, считая ца исходное колиествс ацаоазина, ссстс 1 вляет 95 - 98".М-ф-пропио-нцтрил-анабазиц плохо растворим в воде и хорошо растворяется и органических растворителяхбензоле, ацетоне, эфире, спирте ц хлороформе; гг- - 1,5350; дает хорошо кристаллцзующиеся следуиощие соли: монопикрат, температура плавления 102 - 104, дппикрат, температура плавления 183 в 1, с разложением; дихлоргцдрат, температура плавления 212"-; дибромгндрат, температура плавления 228; дицодгидрат, температура плавления 196 в 1, дциодэтилат, температура плавления 247 в 2.2, Получение лупинина100 г смеси анабазина ц лупинина (с содержанием первого по данным анализа 76.9 ого) и 1,5 г едкого натра...

Номер патента: 159908

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07D 221/02

Метки: 159908

...едкого натра до щелочной реакции на лакмус и перегоняют с водяным паром. Перегнанный продукт отфильтровывают, промывают водой и высушивают над твердой щелочью.Выход 10,7 г с т, пл. 89 - 90 С. Вещество представляет собой бесцветные пластинки (из петролейного эфира) с т. пл. 93 - 94 С; пикрат - светло-желтые призмы (из этанола) с т. пл. 178 - 179 С, йодэтилат - светлосерые пластинки (из этанола) с т. пл, 209 - 211 С. П р и м е р 2. 4-Метилтионафтено-(3,2-Ь)- пнридин, К смеси 66,9 г двойной оловянной соли лоргидрата З-амннотионафтена, 64,8 г лорного железа, 2,4 г безводного плавленого лористого цинка и 120,0 г этанола при 60 - 65 С и энергичном размешивании прибавляют в течение 1 час 8,5 г метилвинилкетона. Далее синтез проводят...

Номер патента: 405890

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гудзенко, Садченко

МПК: C07C 143/36, C07D 221/02

Метки: n-jtt

...Н 3,05 Вг 16,16; К 2,83; Я 6,48.6-Бром-метил-хлорантрапир получают, действуя на натриевую со, -бром- метилантрапиридон- сульфокисло хлора,том н соляной кислотой, ,и иден ци т, смешивая с соединением, получен и тным способом.П р им ер 2. 5 г натриевой соли а-сульфоацетиламиноантрахинона размешивают в 50 лил воды, добавляют 70 лл Х-метилпнрролидона и,водную щелочь до рН 7, нагревают до 75 С и выдерживают 0,5 час при этой температуре. Далее обрабатывают, как в примере 1, и получают 4,3 г (90%) натриевой соли 1-антрапиридонсульфокислоты, которая кристаллизуется в виде и-анизидиновой соли из воды.Найдено, %: С 6 6,18; Б 7,60.С,6 Н 9 ХО 55 С 7 НВычислено, %: ,28; 1 ч 6,22; Я 7,12.Из натриевой соли 1-антрапиридонсульфокислоты известным способом...

Номер патента: 515453

Опубликовано: 25.05.1976

Авторы: Иштван, Чаба, Янош

МПК: C07D 221/02

Метки: бензохинолизина, производных

...с водо., экстрагцруют бенэолом и бегзолыыйраствор уцариваютдо полученя в хоГо ост: тка. з полученпых 4,5 г 25маслообразцого остатка 2,6 г расзворяют в 50 млбезводного акогусл., после чего к приготовленномураствору в атмосфере азота и при - 65 Сприбавляют 1,2 г днзобутилалюьигийгидрида. Сгустя 2 час к 1 яквогосмеси прибавляют 40 мл Зонасыщенного иодого раствора бнсульфитанатрия. Вылеливпщйся в осадок продукт отфильтровывают прц комнатной температуре,.рас.исряют г, 00 мл иоды ц затем экстрагцруют40 тн эфира, Во,гнг ораствор прц охлаждегсподщелачцвают до р 9, прибавляя 2 и. раствор гцроокисц натрия, ц ззтелэкстрапруют эфиром. Послеупарцваггч эф:ра оставияйся альлегид перемеши-ваютс 1.7 г и,эрохлсрида р (3- оксн .4- этсксифе.ццл)...

Номер патента: 574154

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Даниель, Люсьен

МПК: C07D 221/02

Метки: дибензоциклогептана, производных, солей

...6) циклогептана,1 мл гексаметилфосфортриамидч и 0,35 мл 2-хлорэтилдиметиламина, перемешивают в токе азота при20 С в течение 4 час, охлаждают, прибавляют 30 млхлористого метилена, экстрагируют 1 и. растворомсоляной кислоты. Кислый слой подщелачиваютраствором едкого натра, экстрзгируют эфиром.Эфирный экстракт промывают водой и сушат. Эфирудаляют в вакууме, остаток хроматографируют насиликагеле, элюируя смесью хлороформ/метанол(5 Н) дибензо (з, 6) циклогептана, 5 мл гексаме.тилфосфортриамида, 500 мг углекислого калия и2 мл. 3-диметиламинопропилхлорида нагревают втечение часа при 105 С, прибавляют 0,5 мл З-диме.тиламинопропилхлорида и нагревают еще 30 мин.Реакционную смесь охлаждают, выливают в воду,экстрагируют хлористым метиленом...

Номер патента: 620210

Опубликовано: 15.08.1978

Авторы: Кристобал, Рикардо, Фернандо, Франсиско, Хуан

МПК: C07D 221/02

Метки: 5-триметилтиено, морфана, солей

...цианидом щелочного металла в инертной атмосфере,предпочтительно в водном растворе, прн150-8 ОС. После экстракции хлороформом получают смесь 2-щцнанощф 3,4-диметилпиридифщиа и 2-пиано,5-диметидпиридииа формул который выделяют путем кристаддизациив я2) 2 Цнано,8-диметилпиридин (П 1 ) обрабатывают свежеприготовленным 2 тиенидлитием, который получают реакцией бутилднтия с тиофеном. Процесс проводит в инертной атмосфере при кипячении с об ЗО ратным холодильником, причем соединение Щрастворенное в безводном растворите. де, приливают к раствору 2-тиенидлития и эфире, Подученнуюреакционную смееь гидродизуз 5 Т соланой кислотой, подщедачи- З вают,водным раствором едкого патра и затем экстрагируют органнческйм растворителем, Получают 2-тиенил-(...

Номер патента: 719499

Опубликовано: 29.02.1980

Авторы: Дьюла, Иштван, Лайош, Чаба, Шандор, Эржебет

МПК: A61K 31/4745, C07D 221/02

Метки: 7-гексагидро-11, бензо, производных, солей, хинолизина

...из метанола; т. пл. 99 в 1 С, Т. пл. гидрохлорида 245 С.С 2 ЛзоКз 04 НС 1 (423,05) .Вычислено,: С 62,48; Н 7,39; И 6,63.Е 1 айдено, о : С 62,62; Н 7,70; М 6,93.ИК-спектр (КВг): при 2720 (полоса Боль- мана); 2300 ( - С=И); 1730 ( - С=О);1230 в 12 (С - О - С); 1020 (С - О - С,) см - .ММР-спектр (дейтеро-хлороформ): при 6=6,68 и 6,64 (2 Н, Я, ароматические протоны); 4,74 (1 Н, м., - СН - ОСО - СНз, ,/=24 Гц); 4,18 - 4,92 (4 Н, д - ОСН, - ) частей/млн. П р и м е р 7, 2 Р-гидрокси-За-(2-метоксикарбонилоксиэтил) - 9,10-диметокси,2,3,4,5,6,7-гексагидро - 11 ЬаН - бензоахиноли- З 5зингидрохлорид.3,0 г (8,64 ммоль) 2-оксо-За-,метоксикарбонилэтил) - 9,10-диметокси - 1,2,3,4,5,6,7 гексагидроЬаН-бензоа хинолизина переводят в суспензию в 50 мл...

Номер патента: 812173

Опубликовано: 07.03.1981

Автор: Майкл

МПК: A61K 31/473, C07D 221/02

Метки: производныхбензо(c)хинолина

...-(4 г) нагревают при 65 С в течение45 мин в атмосфере азота и затем охлаждают до ОС. Далее ее помещают всмесь хлористый метилен-вода(200 мл,1:1). Отделяют органический слой иводную Фазу снова зкстрагируют хлористым метиленом (2 х 100 мл), Соединенные экстракты промывают насыщенным раствором бикарбоната натрия(1 х 100 мл) и затем сушат (Мд 50).Концентрированный и высушенный экст"ракт дает продукт в виде масла, который кристаллизуют из бензола. Выход 645 мг, т.пл. 109-111 С.Найдено,Ъ: С 60,11; Н 6,14;й 4,80,С+ Н,ойВычислено,Ъ: С 60,21; Н 6,14,й 5,02.П р и м е р 12. 5,7-Дигндрокси-оксо,2,34-тетрагидрохинолин.Смесь ледяной уксусной кислоты(60 мл), 48-ной бромистоводороднойкислоты (60 мл) и...

Номер патента: 845777

Опубликовано: 07.07.1981

Автор: Деннис

МПК: A61K 31/452, A61P 29/02, C07D 221/02 ...

Метки: 1h-2-пириндинов, 7a-октагидро, ихфармацевтически, приемлемых, солей, цис-4а-фенил-2

...твердого продукта из диэтилового эфира получили4 а-(З-метоксифенил)-2-бензил,3,4,4 а,5,6,7,7 а-октагидро,3-диоксоН-пириндин с т.пл, 75-7712 С.Подсчитано, Е: С 75,62; Н 6,63;М 4,01.уоНайдено, Е: С 75,40; Н 6,58;М 3,78.П р и м е р Т. Провели реакциютетрагидро-фенил,6-диоксоциклопента/с/пирана с бензиламином в соответствии с изложенным в примере С,в результате чего получили 4 а-фенил-бензил,3,4,4 а,5,6,7,7 а-октагидро,3-диоксо-Н-пириндин ст.пл. 77-79 С,Подсчитано, 7: С 78,97; Н 6,63;й 4,39.иоНайдено, 7: С 78,73; Н 6,65;И 4,26.П р и м е р У. Раствор 18 г4 а-фенил-бензил,3,4,4 а,5,6,7,7 а-октагидро,3-диоксоН-пириндина, растворенного в 200 мл тетрагидрофурана в течение 90 мин, по каплямдобавили в перемешиваемую суспензию5,8 г...

Номер патента: 852172

Опубликовано: 30.07.1981

Автор: Жан

МПК: A61K 31/473, C07D 221/02

Метки: производныхизохинолина, солей

...без специальной очистки.Ь ) Раствор 85 г полученного продукта в 150 мл абсолютного этанола при 10 С Иаеыщают хлористым водородом. Темный реакционный раствор затем в течение 24 ч перемешивают при температуре кипения, растворитель упаринают досуха, остаток смешивают с ф 200 мл безводного бензола и бензол испаряют досуха. Остаток после испарения переносят в 290 мл абсолютного этанола, смешивают с 7,2 мл води к нагревают в течение 2 ч до кипения. 5 После испарения растворителя остаток растворяют в хлороформе, смешивают с водой и с помощью бикарбоната натрия устанавливают щелочное рН среды. После отделения раствора хлороФормаводный раствор еще раз встряхивают с хлороформом, экстракты проьывают 10-ныл раствором бикарбоната натрия и...

Номер патента: 895288

Опубликовано: 30.12.1981

Авторы: Бень, Марсиа, Поль, Сандор

МПК: A61K 31/4748, A61P 25/22, C07D 221/02 ...

Метки: 10-иминов, 5-замещенных, дигидро-5н-дибензо, циклогептен-5

...Н-дибензо(С 1, 13)циклогептен-она и 3-бром- -метил1-(4-метилпилеразинил)-5 Н-дибензо(С 3, д)циклогептен-ола.85 мл 1,6 моль раствора метиллития в эфире добавляют по каплям к перемешиваемому раствору продукта, получаемого на стадии С (18 г, 0,047 моль), в эфире (200 мл) и тетрагидрофуране (60 мл), охлажденного на ледяной бане в атмосфе- ре азота. Перемешивание продолжают при комнатной температуре в течение 3 ч. Смесь охлаждают на льду и подвергают гидролизу добавлением воды по каплям. После добавления волы и эфира слои разделяют, и водную фазу повторно экстрагируют эфиром, Соединенные эфирные экстракты промывают водой, высуши-дибензо (Ц, д ) циклогептен, 10-иминф2-бром-эти л, 1 1-ди гидроН-дибензо( О, д ) ци...

Номер патента: 993817

Опубликовано: 30.01.1983

Авторы: "пьер, Жильбер

МПК: C07D 221/02

Метки: индолизина, производных

...обеих кривых и выражают в моляхинозина, образующегося за 1 мин. Затем рассчитывают процент ингибированияактивности аденозин диаминазы в присутствии соединения данного изобретения,Результаты представлены в табл. 2, оСравнительные опыты, проведенныес 2-этил-(4-оксибензоил)-бензофураном и 2-фенил-(3,5-дибром-окси-бензоил)-бензофураном, показали,что эти соединения обеспечивают только 181- 153-ное ингибирование действияаденозин диаминазы при 10 5 М аденозина. соответственно.Соединения 2-этил-, 2-изопропили 2-н-бутил-(3,5-дибром-окси-бен зоил)-бензофуранов, а также 2-этил-(3,5-дийод-окси-бензоил)-бензофурана не ингибируют действие аденозиндиаминазы при 10 М аденозина.При концентрации 10М 1-бром-фенил и 1-бром- (4-фтор-фенил) -3в...

Номер патента: 1025328

Опубликовано: 23.06.1983

Авторы: Даниэл, Кеннет

МПК: C07D 221/02

Метки: 10-имина, 11-дигидро-5, 5-метил-10, дибензо, циклогептен-5

...с избыткомгидрида натрия-бис(2-метоксиэтокси)- алюминия в среде инертного органи 0 ческого растворителя, такого кактолуол при 15-50 С, предпочтительно20-30 С, в течение 6-48 ч, предпочтительно 1 2-24 ч.Преимуществом пр по 5 соба является прове а:в пять стадий вместо девяти, начиная с одного и того же исходноговещества - 5 Н-днбензо-(а,й)-циклогептен-она.П р и м е р 5-Метил,11-дигидроН-.дибензо-(а,й)-циклогептен,10-имин.Первая стадия - получение 5 Н-дибензо(а,й)-циклогентен-. 5-имина.Газообразный аммиак барботируют в течение ЗО мин.в охлаждаемую льдом,(0 перемеавваемую смесь из 25 г 5 Н-дибензо-(а,й)-циклогептен-она и 10 мл четыреххлористого титана в 750 млтолуола. Охлаждающую баню удаляюти перемешивание продолжают при комнаткой...

Номер патента: 1138022

Опубликовано: 30.01.1985

Авторы: Жорж, Мишель

МПК: C07D 221/02, C07D 221/22

Метки: азабициклооктанкарбоновых, виде, изомера, кислот, оптического, рацематов, солей

...моль) аминокислоты,полученной на предыдущей стадии,растворяютв 15 мл безводного метанола и добавляют по каплям, не даваятемпературе подниматься вьппе +5 С,1,5 моль тионилхлорида. Смесь нагревают с рефлюксом 2 ч, затем выпаривают досуха в вакууме, создаваемомводоструйным насосом при 40 С.0Получают 1,2 г (выход 90%) требуемого продукта. Т, пл, 207 С (разолагается).Неочищенный продукт применяют наследующей стадии без дополнительнойочистки,Стадия 0,И И( трег -Бутоксикарбонил) аланил 1.аза(КБ)метоксикарбонил-дицикло(2,2,2)-4(КБ), 7(КБ)октен,8,9 г (0,044 моль) сложного эфира, полученного по методике, описанной в предыдущей стадии, растворяютв 70 мл диметилформамида (ДМФ) в присутствии 6, 15 мл (0,044 моль) триэтиламина. К полученному...