C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 176912

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Всесоюзный, Кочергин, Крафт, Цыганова, Шлихунова

МПК: C07D 233/56

Метки: 2-метилимидазола

...т изоор ения ия 2-мети ПЛ И:ИДИ ЗО при темпер и, что, с твс катал зола дегид.в присутст170 - 200=С,упрощеии 5Д ИСПОЛЬЗУ. олуче 2-ме аторд йс.сг те каче Рецеяимид;Липсдтуреельюзатор СпосоорировИвевии каталиот.гггсгагогсггпроцесса,ют никель писная грггппп Лс 5 Известно получение 2-метилимидазола дегидрировацием 2-метилимидазолииа в присутствии свежевосстаиовлеииого никеля при температуре 170 в 2"С. При этом получается продукт, загрязцеицяй посторонними приме с 51 ми, для чего треоуется сложца 51 Очистка иерегоикд в вакууме с последующей дву- КРДТИОИ КРИСТс 1 ЛСИЗД ЦИСИ ИЗ ОЕПЗОЛс 1.С целью упроц(еии 5 процесса предложено получать 2-метилимидазол деп 1 дрироваиием 10 2-мстилимидазолииа в присутствии никеля Рецея при температуре 170 в 220.П...

Номер патента: 176913

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Багал, Лопырев, Певзнер, Юрчак

МПК: C07D 249/08

Метки: 3-аминоалкил-5-амино-1, 4-триазолов

...%: 1 ч 1 23,57; С 1 1(с разложением),в горячей во количествоодный амино 310 - 312"С 1 хлоргидратарассчитанным луч ают своб лицина; т. п Выход 90%. Б. 3-Фталилнмидометнл 5-амино 1,2,4-т р и а 3 о л. Амнногуанидид фталнлгли 15 цина кипятят с десятикратным количеством 5%-ного водного раствора КОН в течение 5 час, затем смесь охлаждают в холодильнике,выпавшие кристаллы собирают и сушат; т. пл,312"С (из воды). Выход 60% 20 Найдено, %: С 54,02; 54,10; Н 39,2; 4,09; М 28,12; 28,50.дукт 1 е р, Синтез 3-аминометил-аминоазола. 1,2,4-т м и н о г у а н и д и д ф т а л и л г л и ц иг (0,05 моль) фталилглицинхлорида 1. (0,1 моль) хлоргидрата аминогуанидиевают до 170 - 180"С и выдерживают ко минут при этой температуре. Смесь ляется и тут же...

Номер патента: 176919

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07D 307/72

Метки: 5-диметилолфурана

.... уксусногокипяченц ч. непрореагиого спирта отст.) и соответст.). Оставшуобрабатывают 10 вес. ч. бен - 1,5 час. Укес. ча пр зол Подписная группа52 Известен способ получения 2,5-дцметцлолфурана действием на 2,5-бцс-(хлорметил) -фуран уксусной кислотой и ацетатом натрия при нагревании при 60 - 70 С с последующим омылением полученного диацетата 2,5-дцметилолфурана, С целью расширения сырьевой базы предложено применять в качестве исходного соединения более доступные соединения - ацетат фурфурилового спирта или фуран. На ацетат фурфурилового спирта или фуран действуют параформом в ледяной уксусной кислоте при 75 - 80-С и затем обрабатывают их уксусным ангидридом. Полученныи диацетат омыляют известным способом алкилатом натрия. Г 1...

Номер патента: 176921

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Саратовский

МПК: C07D 335/12

Метки: гомологов1

...Т. г 1. Костикова и О. И. ПоповаЗаказ 8880,8 ТиРаж 600 ФоРмат бУм. 60 ХЧО/а Обьем 0,16 изд. л. Цена 6 коп. ЦИИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, 4Типографии, пр. Сапунова, 2 дяной бане до 40"С, причем начинается самопроизвольное разогревание и температура поднимается до 95 С. После того как температура смеси понизилась, последнюю вновь нагревают в течение 2 час на кипящей водяной бане. Продукт реакции экстрагируют бензолом, промывают раствором соды и водой, сушат и разгоняют. При перегонке под вакуумом выделяют фракцию с т, кип, 154 - 160 С (3 мм рт. ст.), отвечающую 9-пропил, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8-0 тагидротиоксантену, Выход 42 от (от теоретического).9-Пропил, 2, 3, 4, 5, 6,...

Номер патента: 182079

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бриан, Иностранна, Майкл

МПК: C07D 229/02

Метки: 182079

...Встеклянной колонке длиной два фута н свнутрешгим диаметром 4 дюйма, поддерживают во флюндизнрованном состоянии с помощью циркуляции Воды снизу вверх колонки в количестве 1500 юлин. 5 Кидкость, содержащую 258 ч. синтезированного изогидразона метилэтнлкетона, получают путем про 5 10 15 20 г 5 30 35 40 45 пускания через 3000 ч, метилэтилкетона предварительно смешанных 600 ч./час аммиака.36 ч,час хлора и 100 ч.,час азота при температуре от - 5 до 0 С в течение 2 час с последующим удалением твердого хлористого аммония и растворенного аммиака, Эту жидкость добавляют к воде, циркулируощей через колонку, и смолу выдерэкивают при 50"С 1 час. Затем жидкость из системы удаляют и смолу отмывают водой от кетона. Метилэтилкетон извлекают с...

Номер патента: 182141

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Вейцман, Дистанова, Лифиц, Харьковский

МПК: C07C 103/92, C07D 207/44

Метки: кислот, малеиминовых

...растй метилен. слот пудрида с20 С в отличаю- оксичнода про- ворителя Изобретение относится к области получения полупродуктов для производства полимеров, ингибиторов микробиологии, инсектицидов, фунгицидов.Известно получение малеиминовых кислот 5 путем взаимодействия малеинового ангидрида и соответствующего амина в среде бензола при температуре не выше 20 С с выходом до 90 в/оС целью снижения токсичности производс ва и повышения выхода продукта, согласи предложенному способу процесс проводят среде хлористого метнлена.Пример. Получение ИЫ-м-фенил е н д и м а л е и м и н о в о й к и с л о т ы. В колбу 15 емкостью 1 л с мешалкой, обратным холодильником и термометром, установленную в баню для охлаждения, загружают 400 мл (532 г) хлористого...

Номер патента: 182160

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 213/127

Метки: дивинилпиридинов

...за один про 1 яет собои темно.коричотделяют от водного онатом калия и перего - 86"С и 10 л,11 рт, сг. идина 28% от теории, иридина в продуктахпомощно парофязпой матарайс ЛХЧ. Пре т пз Н 1 5 Способ пол 1 ИОиИ 1 СЯ ТЕ 5 с нарами Бо н 1 И 1 температ Ром, сост 051 И 1 О меди и карбо, что см ды падве барс 540 -и нию дтоНН 51,(Белов дтд кали Дивинилпи 1 И 1 дпн 11 могут найти применение и качестве сп:нвдющих агентов для получения ионообменных смол.Предлагаемый спосоо получения дивинилнир 1 динов 311 кл 10 ается Б том, что этилвинилниридтшы Б смеси с парами воды подвергают дегидрированию при 540 в 5 С над катализатором, состоящим из окислов железа, магния, меди и карбоната калия.ЕЕ р н м е р, В контдктн ю трубку, снабженную эг к грообогревом,...

Номер патента: 182161

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Лопатинский, Сироткина

МПК: C07D 209/86

Метки: 182161

...- 117 С, После перекристаллизации из этанола 9- (р-оксипропил) карбазол выделяется в виде бесцветных мелких игл с т. пл.119 - 120 С (по литературным данным ои пла вится при 120 - 121 С). 20 1. Способ получения 9 базола взаимодействием годным пропилена при на ном растворе метилэтилке ся тем, что, с целью упр 25 качестве производного про окись пропилена. 2. Способ по процесс ведут пил) карп оизр-оксипроп арбазола с р ревании в щелочона, отличающий- щения процесса, в пилена используют ои 1 ийся тем, чторе 50 С,п. 1, отлич ри температ 9- (р-Оксипропил) карбазол представляет практический интерес как полупродукт в синтезе многих производных карбазола и для синтеза полимеров 9-пропенилкарбазола.Известен способ получения...

Номер патента: 182163

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 277/30

Метки: эфиров

...при кипячении.П р и м ер. Все получающиеся по предлагаемому способу соединения синтезируются таким образом.К спиртовому раствору (50 лл) 0,1 моль эфира К-(р-меркаптоалкил) -а-аминокислоты прибавляют спиртовой раствор (100 мл) 0,3 - 1,0 люль альдегида и смесь кипятят с обратным холодильником в течение 1 час или выдерживают при комнатной температуре в течение нескольких суток, после чего в вакууме в атмосфере инертного газа удаляют спирт, воду и избыток альдегида, а остаток перегоняют в вакууме. Выход, физические константы и МКп следующие:1. 2-Метил- (11- карбэтоксиметил) - тиазо; лидин; выход 72%; т. кип. 103 - 103,5/0,5 мм; п 14982; с 1 щ 1,1096; найд. 50,01; выч, 5 2, 2-Фенил-(11- карбэтоксипропил) -тиазолидин; выход 71%; т. кип. 159...

Номер патента: 182164

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Дерев, Красовицкий, Подужайло

МПК: C07D 263/32, C07D 271/107

Метки: жидких, сцинтилляторов

...кипения (335 С), очень малой летучестью, что делает пх более пожаробезопасными в работе, чем сцинтилляторы на основе дитолилметана,авляющий собой илил) -1,3,4-окса- тане по сцинтилевосходит все изы (180% от этантиллятор, пред -фенил(4-биф РВД) в дикулиль эффективности п 1 дкие сцинтиллят редмет пзобр сцпнтилляторов с аторов - диарила и 1,3-оксазола, елью повышения сортимента жидве основы примеляционныи дикумилметан по лметана квалификации Чи ого реактивной промышлен ке, аналогичной применяем сцинтилляционного дитолилм учаю. стый, остью й для етана. Так, сци раствор 2 диазола ( ляционной вестные ж иола).Сцинтил пз дикуми выпускаем го методи получения ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Ж Подвергающийся очистке дикумилметантрижды промывают концентрированной...

Номер патента: 182165

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 263/32, C07D 271/107

Метки: жидких, сцинтилляторов

...где Аг - фенильный радикал, замещенный метильными группами.Жидкие сцинтилляторы на основе диарилметанов общей формулы С,Н; - СН, - Аг, где Аг - замещенный метильными группами фенильный радикал СсН, - С 1.1 п, - С,На(СЕ 1 а) е и др. получают путем растворения в этих соединениях соответствующих активаторов - диарплпроизводных 1,3,4-оксадиазола или 1,3-окс азола.Предлагаемые сцинтилляторы, как и их аналоги на основе дитолилхгетана, малолетучи (температура вспышки выше 100 С), по свето- выходу несколько превосходят сцинтилляторы, полученные с применением дитолилметана,П ример 1. В фенилтолилметане при нагревании до 40 - 60 С растворяют 2,5-дифенилокзасол,3 (РРО) из расчета 5 г/л. После охлаждения до комнатной температуры, полученный...

Номер патента: 182172

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 317/20

Метки: 2-алкил-2-гидроксиалкил-1

...кнл 20 роще димо прн торн- иелсИзвестен способ получения 2-алкнл-гидроксиалкил,3-диоксоланов взаимодействием гликолей и ацетоуксусного эфира с последующей обработкой образующегося продукта реактивами Гриньяра.С целью упрощения процесса предложен способ, состоящий в том, что на гликоли или глицерин действуют ацетиленовыми спиртами присутствии окиси ртути и эфирата трехфтористого бора.П р и м е р 1. К 62 г (1 доль) свежеперегнанного этнленгликоля, содержащего 3 г красной окиси ртути и 1 мл эфирата трехфтористого бора, при перемешивании по каплям прибавляют 56 г (1 лоло) пропаргилового спирта так, чтобы температура реакции не поднималась выше 35 С. После окончания прибавления пропаргилового спирта перемешивание продолжают еще 3...

Номер патента: 182725

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Лл, Михайлицин, Пг, Шепель

МПК: C07D 263/04

Метки: 2-(г-алкилсульфонилбензен, оксазолидинов

...ооразуется дв жний - масл и о стенки сос ян истый слой сталлы отфил и-Метил сульфо ел но-желтые пл. 88 - 89 СС вентый,С 551; Н 6 Пример 3. Получение 2-( сульфонилбензен) - оксаз 21,5 г и-н-бутнлсульфонилбензаль денсируют с 7 г этаноламина, посл расчетного количества воды бензо на 2/3, остаток закристаллизовыва ду. Выпавшие кристаллы отфильт перекристаллизовывают из метан 68 - 69-"С (из метанола). 2-(и-н-Ьу нилбензен) -оксазолидин - слегка порошок. Выход количественный. Мо С 54,9; Н. Мол.30 Изобретение относнтс новых производных оксПредлагаемый способ сульфоннлбензен) -оксаз в том, что алкнлсульфо 1 батывают этаноламинох бензола.Пример 1. Полу сульфонилбензен) 5 г и-метилсульфонилб сируют с 2,5 г этанолак бензола (50 лл) в апп Через 1...

Номер патента: 182726

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Введенский, Макума, Пономаренко

МПК: C07D 239/62

Метки: 2-(тиазолидон-4-илиден-2)гидразонов, 5-дизалещенных, барбитуровойкислоты

...салнцилиденбисбарбитуровой кислоты в 200 я,г ледяной уксусной кислоты приливают раствор 0,22 г люль монохлоруксусной кислоты в 75,тсл ледяной уксусной кислоты и смесь кипятят 10 - 12 сссн. Осадок образуется почти сразу же после слпвания растворов. Реакционную массу охлаждают и приливают к ней раствор 12 г уксуснокпслого натрия в 120 лл воды, Осадок отфильтровывают, промывают холодной водой и высушивают. Выход продукта около 60 осо; т. пл. 260 - 263 С (с разложением),Найдено, %: С 43,04; Н 3,11; М 23,81; 23,92; 11,06; 11,02.Вычислено, %: С 42,98; Н 3,09; Х 23,88;5 0,93.П р им ер 3, К раствору 0,1 г лОль тиосем 11 карбазона апгндрсда р-оксинафтилнденбарбитуровой кислоты в 150 5 ял абсолютного этанола и ледяной уксусно кислоты...

Номер патента: 182727

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Мур

МПК: C07D 251/20

Метки: 2-стирил-4, 5-трназинл, дихлор-1

...для синтеза новых стирилтриазиновых оптически отбеливающих вешеств и препаратоь для сельского хозяйства.П р и мер 1, К размешиваемой смеси 9,16 г пятихлористого фосфора и 12 пл хлорокиси фосфора прибавляют 4,3 г сухого 2-стирил,6- -дцоксц,3,5-триазина и нагревают при кипячении до образования слегка мутного раствора. Время реакции 2,5 час, После 30 иин вы. деркки и охлаждения смеси до комнатной температуры ее приливают к энергично размешиваемой смеси, состоящей из 200 г льда и 150 лл воды и охлаждаемой на ледяной бане. Образовавшийся после размепшвация в течение 5 - 1 О лин осадок отфильтровывают, промывают охлажденной до 2" С водой до исчезновения кислой реакции в промывцых водах, хорошо отжимают и сушат в вакууме при...

Номер патента: 182730

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Писаренко, Плакидин, Рашевска, Рубежанский

МПК: C07D 311/20

Метки: биьлиотг, ес, патентноi, тда«)к

...конденсации свежеперегнанного под вакуумом и стабилизированного хлористым оловом диэтилметааминофенола с ацетоуксусным эфиром в соотношении 1 г моль на 1,8 - 2,5 г моль без изобутилового спирта повышает выход до 80% иулучшает качество продукта. ратуре в массе 165 - 170 С, в парах 149 - 152 С и при вакууме 750 - 760 лгл рт. ст. (10 - 20 остаточное давление) начинает отгоняться продукт желтого цвета с температурой засты вания 70 - -71 С. Отгонку прекращают, когдатемпература в парах падает или наоборот растет и продукт начинает приобретать темный цвет с выделением белых паров.В приемник погона загружают стабилиза тор - двухлористое олово (ЯпС 1) из расчета0,1% от загрузки. Перед сливом массу размешивают. Реакционную массу при 80 - -90 С...

Номер патента: 182731

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Фарберов

МПК: C07D 319/04

Метки: 3-диоксанов

...Недостатком способа является необходимость применения кислотоупорной аппаратуры.Предложенный способ заключается в том, что в качестве катализатора применяют кислые катионообменные вещества, например сульфоуголь, причем процесс можно проводить в колонном аппарате с кагионообменным веществом в качестве насадки,П р и м е р 1. В автоклав вводят 37%-ный формалин и жидкий изобутилен с избытком 10% от теоретического, туда же предварительно загружают катион ообме нное вещество - сульфоуголь (количество, равное по весу количеству загруженного формальдегида) .Реакция при 80 - 90 С протекает в течение 3 - 8 час, Анализ реакционной смеси показывает, что формальдегид при этих условиях вступает в реакцию на 70 - 80%, причем основным продуктом реакции...

Номер патента: 183148

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 451/14

Метки: 9-амино-9, азобицикло(зд1, нонана

...осадок пе 1 ьек 1 ьнсталлизо вают нз смеси эфир: петролейный эфир и лучают 9-амино-азобицикло (3,3,1) но гидрат с т, пл. 50 - 52"С. Пр и м ер 2. В раствор 0,34 г сулемы в 130 сльз воды при комнатной температуре добавляют с перемешиванием 35,5 г цинковой пыли. Через 5 лшн туда же вводят сразу 30,8 г 9-нитрозо-азобицикло (3,3,1) нонана и реакционную смесь нагревают до 70"С. Затем и эту смесь при той же температуре в течение 45 иин добавляют по каплям с перемешиванием б 8,4 г 8 б%-ной водной муравьиной кислоты. Смесь выдерживают при этой температуре еще 30 ььин и затем охлаждают до комнатной, После дополнительного 30-минутного перемешивания ее отфильтровывают от выделившегося муравьььнокнслого цинка. Осадок промывают 50 с,ььь воды и...

Номер патента: 183208

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кост, Луговик, Юдин

МПК: C07D 215/00

Метки: 183208

...активность 111 по Брокману);соотношение н-гексан - эфир равно 3:2.Найдено, %: С 86,07; 85,98; Н 8,49; 8,54.С 1 вНвЛВычислено, %: С 86,05; Н 8,42. 30 П р и м е р 2. П о л у ч е н и е 1-а ц е т н л,2,4- т р и м е ти л-фен ил,234-тетр а гидр ох и и о л и н а. К раствору, состоящему из 2 г (0,01 моль) 1-ацетил,2,4-триметил,2-дигидрохинолина в 20 м,г сухого бензола, прибавляют 2,1 г (0,0186 люль) хлористого алюминия и встряхивают 30 мин. После операций, описанных выше, получают 2,6 г (9000) 1-ацетил,2,4-триметил-фенил - 1,2,3 4-тетрагидрохинолина; т. пл. 145146 С (спирт); Р 0,38; соотношение н-гексан - эфир равно 3:2.Найдено, %: С 81,86; 81,93; Н 7,75; 7,78;Х 4,60; 4,65.СвоНвз 1 О.Вычислено, %: С 81,87; Н 7,90; х 4,74.Пример 3. Получение...

Номер патента: 183209

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Лопатинский

МПК: C07D 209/86, C07D 209/88

Метки: 3-нитроили, теграхлор-9-(р-окси

...в воду. Выпавший осадок перекристаллизовывается цз метанола доотрицательной реакции ца З-нитрокарбазол,причем получают 4,85 г (40", от теоретическо 5 го) 3-нитро-(р-окси)-этилкарбазола с т. пл.183 в 1, 5)С.Найдено, 00: С 65,80; Н 4,60; К 11,06;ОН (по Верлею) 6,43; 6,85.СН, Озе10 Вычислено, %: С 65,6; Н 4,69; К 10,95; ОН6,65; т. пл. вещества в смеси с веществом, полученным по методу А, депрессии не дает.Г 1 р и м е р 2, В колоу, снабженную мешалкой, газоотводной трубкой, капельной ворон 15 кой и обратным холодильником, загружают10 г 9-(Р-окси) -этцлкарбазола в 50 лтл уксусного ангидрида. При температуре бани 60"Си перемешивации приливают 15,4 лтл хлористого сульфурцла, после чего смесь выдерживают20 прц этой температуре 1,5 час, По...

Номер патента: 183210

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Жеребцов, Лопатинский

МПК: C07D 209/86

Метки: 9-карбазолилуксусных, кислот

...9-карбазолилуксусной кислоты.Процесс протекает в три стадии с низким выходом целевого продукта.С целью сокращения времени проведения процесса предложен способ, согласно которому на карбазол или его галоген- или нитроза мещенные действуют хлоруксусной кислотой в присутствии едкого кали в среде протоноакцепторного растворителя, например дпметилформамида.П р и,м е р 1. К 16,7 г карбазола добавляют27 г едкого кали, 100 мл диметилформамида и 13 г хлоруксусной кислоты. Смесь нагревают на кипящей водяной бане 6 чаь при перемешивании, после чего выливают в воду. Нспрореагировавший кар базол отфильтровывают, а 9-карбазолилуксусную кислоту выделяют путем медленного вливания в фильтрат концентрированной соляной кислоты при перемешивании,...

Номер патента: 183211

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Боголюбска, Боголюбский, Всесоюзный

МПК: C07D 277/64

Метки: 2-метмл-3-(со-меркаптоалкил, бензтиазолиевых, солей

...Бесцветные кристаллы, С (пз спирта),Изобретение касается синтеза полупродуктов для получения полиметиновых красителей - оптических сенсибилизаторов галогени.досеребряных эмульсий,Известно получение 2-метил-алкилбензтиазолиевых солей при действии хлористого ацетила на б-алкил-аминотиофенолы.Предложен способ, согласно которому придействии хлористого ацетила на о-(к-меркаптоалкиламино) -тиофенолы получают целевой 10продукт с хорошим выходом.Пример 1. К раствору, содержащему 3,;о- (р-меркаптоэтиламино) -тнофенола в 5 млоензола, добавляют при охлаждении раствор,состоящий из 1,6 г хлористого ацетила в 5 мя 15оснзола.Бензол сливают с выпавшего масла, последпсе промывают 10 мл сухого ацетона и растворяют в 10 лтл воды. К...

Номер патента: 183212

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Всесоюзный, Казымов, Ллпг, Сумска

МПК: C07D 277/60

Метки: полученияу-алкил-у

...и к жидкости добавляют раствор 0,2 г сернистогонатрия в 0,8 мл воды. Реакционную смесь кипятят 2 мин и выдерживают при обычной температуре 22 час. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают и промывают водой до нейтральной реакции.Выход продукта - 0,1 г (80 ого). Это темнофиолетовые иглы (из бензола) с т. пл. 155 -156 ГСпНзг 8 аМВычислено, %: И - 4,61.Найдено, %: Х - 4,67,П р и м е р 4, Получение 3-этил-метокси(у-метил-у-тиоформилаллилиден) - бензтиазолина.0,2 г этилметилсульфата 5-метокси-(6-метокси-у-цетилбутадиенил) -бензтиазола растворяют при кипении в 5 мл метанола и к жидкости добавляют раствор 0,2 г сернистого натрия в 0,8 мл воды. Реакционную смесь кипятят 2 мин и оставляют при обычной темпера.туре на 21 час. Выделившиеся кристаллы...

Номер патента: 183214

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Безменова, Каманин

МПК: C07D 333/48

Метки: бкьляотса, всссоюзиля, плтеигио1, слли, хп

...или диэтилсульфатом в бензольном растворе,лютный бензол, при 0 С и непрерывном перемешивании прикапывают раствор 12 г сульфолапа в 100 1 г.г бензола. После этого реакционную массу перемешивают прп комнатной 5 температуре до прекращения выделения этана (4 час). К полученному бензольному раствору броммагпиевого производного сульфолапа медленно прибавляют при 80 С раствор 25,2 г диметилсульфата в 50 лиг абсолютного 10 бензола, Перемешивают реакционную массу3 - 4 час при 80 С и после охлаждения разлагают 1000-ной соляной кислотой. Органический слой промывают водой до нейтральной реакции еЕ, сушат безводным Мд 504, а вод ый - экстрагиру.от 5 - 6 раз хлороформом.Объединенные хлороформенные вьетякки сушат безводным Мд 504. После отгонки...

Номер патента: 183216

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Маркушина, Норицина, Пономарев

МПК: C07C 215/40, C07D 207/00, C07D 307/46 ...

Метки: n-ацетилпроизводных, аминогруппу, аминоспиртов, вторичную, содержащих

...пропускании кетена энергично встряхивают и охлаждают ледяной водой. По окончании пропускания кетена воду и образовавшуюся в процессе ре акции уксусную кислоту отгоняют при уменьшенном давлении, остаток растворяют в эфире и сушат над прокаленным сернокислым магнием. Эфир отгоняют на водяной бане, осг атрек перегоняют в вакууме. 30 носится к способу получения единений, использующихся в чески активных веществ и ля различных органических ЕТИЛ ПРОИЗВОДНЫХ ВТОРИЧНУЮ АМИНОГРУПП Водный раствор М.фурфурилсодержащий 10 г (0,07 мо гь) в(0,24 мо,гь) воды, подвергаготнию кетеном, как описано вышравного 4,6 г (0,11 моль).По окончании реакции водууменьшенном давлении, а оставарительной сушки подвергагперегонке при остаточном дрт ст ыход 9,5 г (73%). Т....

Номер патента: 183739

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07C 45/70, C07C 49/796, C07D 333/16 ...

Метки: 183739

...в растворе диметилсульфата и сероуглерода.Предложенный способ отл гчается от известного тем, что и качестве катализатора используют четырсххлористос олово и процесс ведут и среде беизола или толуола при температуре от - 10 до+10"С. Олово берут в эквимолекулярцом количестве.Способ характеризуется простотой и приводит к хорошим выходам.Пр и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодилшшком и капельцой воронкой, вносят 5 г (0,03 лголь) хлорацгидрида коричцой кислоты, 2,5 г (0,3 моль) тиофеца, 100 лл сухого толуола или бецзола, при охлаждении (снегом с солью) и перемешиьации добавляют по каплям в течение 30 лгин 7,8 г (0,03 лоло) хлорного олова, После прибавления всего хлорного олова смесь перемешивают еще...

Номер патента: 183754

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Дрегваль, Мартынюк

МПК: C07D 213/75

Метки: 2-ациламинопиридинов

...конечных продуктов и их харакриведены в табл. 1 и 2. ия 2-Х-ацилами-2-аминопиридионовых кислот в де бензола при оединения могут е фармацевтиче- физиологически оензола ангидри раствор бане. П туры ре воды, о рого вь щают кВыхо стики п яоль аминопив 30 мл сухого 10 ТаблицаСумм арн формул Т, пл., С,ристаллизатор) 64 15 1 С,.Н,О 6,64,4 9 - 70 18/и. 5330: М К, 52,6 1,0485; и ййр 52,33 лчислено: М Предложен способ получен нопиридинов взаимодействиев нов с хлорангидридами карб присутствии пиридина в сре температуре "- 100"С. Такие с быть использованы в качеств ских препаратов и других активных веществ. П р и м е р. К раствору 0,2 ридина и 0,2 г моль пиридинют хлорученный водянойемперат 40 лтл из котои очи% Т. пл., Сристаллизатор...

Номер патента: 183755

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Быстрицким, Докунихин

МПК: C07D 209/90

Метки: 1-амино-и, 1-ариламинобенз(с, 2-онов, й)-индолин

...58%, т. пл. 162 - 166 С. Из бутанола получают желтые иглы, т. пл. 173,6 - 174,4 С,Найдено, %: С 71,39, 71,27; Н 4,59, 4,75; Ж 15,26, 15,32; Мд 174.С 11 Н 812 О.Вычислено, %: С 71,72; Н 4,38; М 15,21; Мд 184.Пример 2. 1-Фениламинобенз(с, с 1) - индо ли н-он. 64 г М, К-фенилгидразида 1,1-бромнафтойной кислоты и 1 г МдО кипятят в 150 лтл бутанола в присутствии небольших количеств меди и ацетата меди в течение 5 час, затем отгоняют 100 мл бутанола и фильтруют горячим.Выпавший осадок отфильтровываюмывают петролейным эфиром и сушалучают 4,0 г 1-фенилиминобенз- (с, длин-она (82%), т. пл. 196,5 - 198 С,танола выделяются желтые призмы198,6 - 199,4 С.10 Найдено, %: С 78,14, 78,29; Н 4,59, 4,58;М 10,63, 10,87.Вычислено, %: С 78,44; Н 4,65; Х...

Номер патента: 183756

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Быстрицкий, Готг, Докунихин, Рлтг

МПК: C07D 209/90

Метки: 1-амино-и, 1-ариламинобенз(с, индолин-2, тионов

...кипятят в 20 лл пиридина 30 мин и при размешивании прикапывают к 250 лтл теплой воды (50 С). Раствор размешивают 2 час, фильтруют и хорошо промывают водой, Получают 2,8 г, т. пл. 148 - 153 С. Выход 73,8%. Из толуола выделяют оранжево-красные иглы, т. пл. 160,2 - 161,0 С.Выделено, %: С 66,28, 66,22; Н 4,58, 4,33;11 13,86, 13,84; 5 15,96, 16,13.С,Нв%.Вычислено, %: С 65,98; Н 4,03; Х 13,99; Я 16,02.Пример 2. 1-Фениламинобенз(с,с 1) -и идол ин-тион. 30 г 1-фениламинобенз-(с, сУ) -индолин-она и 4 г пятисернистого фосфора кипятят в 150 лтл толуола в течение 3 час, раствор фильтруют, фильтрат упаривают до объема 50 лл. Остаток направляют на колонку с А 1 зО, и размывают этанолом. Собранную красно-оранжевую фракцию упаривают до небольшого...

Номер патента: 183757

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 201/02

Метки: 0-алкильных, капролактама, эфиров

...и температуре от - 3 до - 8 С в течение 30 лиц по каплям прибавляют раствор, содержащий 22,6 г (0,2 йоль) капролактама в 40 ял сухого хлороформа, после 10 яин выдержки к реакци. онной массе при той же температуре в течение 45 лин по каплям прибавляют 60 лл метанола; смесь перемешивают при температуре от - 3 до 0 С в течение 15 мин, упаривают в небольшом вакууме, остаток выливают на лед и нейтрализуют насыщенным раствором соды до рН7,5,Раствор экстрагируют бензолом, экстракт сушат прокаленным сульфатом натрия и упаривают в вакууме,При перегонке остатка в вакууме получают О-метплкапролактим, выход 55 - 60%,т. кнп. 63 - 65 С (25 лья рт. ст.); п 1,4610.Прн замене метанола (на стадии разложения хлоримида капролактима) абс. этиловымспиртом...