C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 148411

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Жданович, Каплина, Преображенский, Чекмарева

МПК: C07D 213/80

Метки: кислоты, никотиновой

...Способ пкисления хин тличающатализатора лучения никотиновой кислоты лина азотной кислотой в прису й с я тем, что, с целью упроще спользуют молибденовокислый путем каталитического ствии серной кислоты, ия процесса, в качестве ммоний. Известен способ получения никотиновои кислоты путем ка ческого окисления хинолина азотной кислотой в присутствии серн лоты и каталитических количеств пятиокиси ванадия.В предлагаемом способе, с целью упрощения процесса, в к катализатора используют молибденовокислый аммоний.При осуществлении способа к 30 г серной кислоты (с 1 о 1,83 перемешивании прибавляют 21,8 г хинолина и 0,05 г молибденов го аммония. Смесь нагревают до 245 - 250 и в нее в течение приливают 150 лл азотной кислоты (д"1,38) при...

Номер патента: 148412

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Гуцуляк, Пилюгин

МПК: C07D 215/10

Метки: лепидина, этилперхлората

...колбу, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой. Содержимое колбы нагревают на водяной бане до кипения, после чего включают мешалку и с капельной воронки в течение 1 час прикапывают 40 мл формалина (40".о). После этого реакционную массу кипятят на водяной бане еще в течение 6 час при непрерывном перемешивании. После этого обратный холодильник заменяют нисходящим, отгоняют на водяной бане ацетон, а затем из этой же колбы оттоняют с водяным паром нитробензол, Оставшийся в,колбе водный раствор упаривают до объема 200 мл, прибавляют 80 мл (42%) хлорной кислоты. Водный слой сливают с выпавшей смолы, а смолу многократно обрабатывают небольшими порциями кипящей воды. Водные вытяжки соединяют, кипятят с...

Номер патента: 148413

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Магидсон, Соколова

МПК: C07D 217/04

Метки: 1-(n-оксибензил)-1, октагидроизохинолина

...при температуре 180 - -190. При этом одновременно протекают два химических процесса: дегидратация и демстилирование.П р и м е р. 40,0 г 1- (п-мстоксибе 1 зил) -10-оксидекагндроизохинолина н 148 г хлоргидрата пиридина нагревают в течение 7 чаа при температуре 180 - 190, Реакционную массу охлаждают до 100, добавляют 32,я,г воды, охлаждают до комнатной температуры и нейтрализуют концентрированным раствором аммиака до щелочной реакции по фенолфталсину, Из щелочного раствора эфиром извлекают образовавшееся октагидропроизводное и пиридин. После отгонки эфира, а затем в вакууме пиридина. остаток растворяют в 35 ял метилового спирта. К полученному раствору 1- (и-оксибензил) -октагидроизохинолнца добавляот раствор 20 г...

Номер патента: 148414

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Зильберман, Куликова

МПК: C07D 235/08, C07D 235/18, C07D 263/56 ...

Метки: имидазолов, оксазолов

...или температур ины пд карбония ами148414 Исходные продукты следует вводить в реакцию в эквимолекулярнцх количествах; синтез при этом проходит по следующей схеме; С К+ОН,С 1+Нз 0 Г 11 Н(0,05 моля) хлоргидрата 6-циановалерамида в течение двух часогревают при перемешивании с обратным холодильником при темтуре 160 - 170. После охлаждения реакционную массу промывадой до удаления ионов хлора. Получают 9,7 г (98% от теоретичестемно-фиолетового порошка, который растворяют в метаноле, кис активированным углем и осаждают водой. Получают бесцветнырошкообразный 2- (-б-циановалер) -бензимидазол с температуройления 210, растворимый в метаноле и ацетоне и не растворимыйде, бензоле и эфире,Найдено, %. С - 72,39; Н - 6,56; М - 20,2 СН 1 З ХВычислено, %:...

Номер патента: 148722

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Дерстуганов, Кухтин, Руль, Федорина, Хайкин

МПК: C07D 311/58, G03C 5/315

Метки: веществами, дубяще, кинофотоматериалов, проявляющими, черно-белых

...введены в количестве /4, моля на литр. Сульфита натрия в 1 л готового проявителя содержится 1 г, соды безводной - 200 г и бромистого калия - 2 г.После проявления обеих сенситограмм в тождественных условиях пленки были промыты, отбелены, отфиксированы и окрашены в одинаковых условиях. В обоих случаях получены рельефы с мелким зерном.П р и м е р 2. В проявителе, содержащем в 1 л 6 г 2,3,4-триметил,8-диоксибензопириллийхлорида, 200 г безводной соды и 2 г бромистого калия и переменное количество сульфита натрия, обрабатывают по примеру 1. При практически одинаковых сенситометрических показателях компактное мелкое зерно было получено при содержании сульфита: 10 г/л ч рез 6 мин проявления, 50 г/л через 9 мин проявления, 100 г/л через...

Номер патента: 149101

Опубликовано: 01.01.1962

Автор: Голынец

МПК: C07D 201/16

Метки: капролактама

...втор обретени олынец вит П РОЛАКТАМА ПОСОБ ОЧИСТ и 3 г брома. Смесь рживают в течение Полученный продук лляции. Выход ганатное число 180 90 секи вы нагревают д часа при пере т подвергаю капролактам 0 сек.лом 1105 С д мешивании вакуум-дис 5 94%. Перма бретения едм ет и чистки кап овышенной м-дистиллятем, что, с иквидации т при повь Способ о брома при п 10 ющей вакууличаюиийся нологии и л осуществляю помо 1 цью последу тама, от ения тех очнии Известен способ очистки капролактама бромом при повышенной температуре с последующей вакуум-дистилляцией капролактама. Однако при этом бром используется в виде бромной воды, что усложняет технологию и образует значительное количество сточных вод.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что...

Номер патента: 149106

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Воробьева, Комарова, Лобанов, Михлина, Рубцов

МПК: C07D 211/14, C07D 211/62

Метки: 1-карбэтоксиметил-4карбэтоксипиперидина

...гигроскопичного поташа резко снижает и делает крайне неустойчивыми (ко лебания от 40 до 70%) выходы целевого продукта на последней стадии синтеза.Предложенный способ получения 1-карбэтоксиметил-карбэтоксипиперидина путем алкилирования хлоруксусным эфиром этило ваго эфира изонипекотиновой кислоты заключается в том, что алкилированию подвергают хлоргидрат этилового эфира изонипекотиновых кислот в среде безводного этилового спирта в присутствии соды.По предложенному способу получение1-карбэтоксиметил- карбэтоксипиперидина протекает по следующей схеме:149106 Предмет изобретения Техред А. А. Камышникова Корректор О. Б. Тюрина Редактор Т. Рыбалова Заказ 2740/19 Тираж 625 Формат бум. 60;90/Объем 0,13 изд. л, ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам...

Номер патента: 149357

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Ханс-Иоахим, Эрнест

МПК: C07D 237/08

Метки: 3-сульфаниламидо-6-алкилили, арилалкилзамещенных, пиридазинов

...р и мер 3. В автоклаве с мешалкой нагревают в течение 15 час до температуры 398 К (125 С) 195 .цл метанола, 19,6 г (0,49 моля) едкого натра и 50,0 г (0,175 моля) 3-сульфаниламидо-хлорпиридазина. Обработку проводят, как в примере 1. После осаждения получают 42,7: сырого метоксипроизводного с т. пл. 450 - 453 К (177 - 180 Г), или 86,7% от теоретического. После перекристаллизации по схеме примера 1 получают всего 33,4 г чистого сульфаниламидо-метоксипиридазина с т. пл. 455 - 457 К (182 - 184 С), или 67,8% от теоретического.П р и м е р 4, 195,ил метанола, 52,0 г 37,6%-ного раствора едкого натра (0,49 моля) и 50,0 г (0,175 моля) 3-сульфаниламидо-хлорпиридазина нагревают в течение 14 час в автоклаве с мешалкой до температуры 403 К (130 С),...

Номер патента: 149420

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Захаркин, Копылов, Корнева

МПК: C07D 303/04

Метки: эпоксициклододекадиена-5

...присутствии алифатических карбоновых кислот с использова. нием в качестве катализаторов сульфокатионитов.П р и м е р 1. К раствору 100 г иис-, транс-циклододекатриена,5,9 и 10 мл уксусной кислоты в 70 мл бензола в присутствии 2,2 г катионита (КУ) при 55 - 60 и перемешивании добавляют по каплям 60 г 30%-ной Н,О с такой скоростью, чтобы температура поддерживалась в указанных пределах. Реакционную массу перемешивают 5 час при 55 - 60. Затем охлаждают, катионит отфильтровывают, бензольный слой отделяют от водного, промывают раствором соды и сушат над серно- кислым натрием Бензол отгоняют, а остаток фракционируют на колонке вОт.т,Выход эпокси-иис-транс-циклододекадиена,9 - 4взятый и 92% на вступивший в реакцию циклододекаКо 149420Дальнейшая...

Номер патента: 149430

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Гиллер, Соколов

МПК: C07D 307/32

Метки: 5-дигидрофурана, 5-триметокси-2

...цилиндр высотой 16 см и диаметром 3,5 см, В качестве электродов используют угольные стержни диаметрам 8 мм. Электролизер снабженмешалкой и термометром и погружен в сосуд Дюара с бутиловым спир.том, охлаждаемым твердой углекислотой,Электролиз ведут постоянным током, плотностью на электроде от2 до 4 аlдм, и температуре электролита - 15 - 20, Сила тока - 0,9 о,По прекращению электролиза электролит нейтрализуют метилатом натрия до рН=7 - 8. Метиловый спирт отгоняют, а к остатку добавляют50 мл сухого эфира. При этом выпадает сульфат натрия, которыйотфильтровывают, а эфир отгоняют. Остаток перегоняют при 190 - 200(птРв=1,4390), которую перегоняют в вакууме на елочном дефлегматоре высотон 10 см. При остаточном давлении 12 мм Нд...

Номер патента: 149432

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Гринева, Садовская, Уфимцев

МПК: C07D 209/08

Метки: 1-метил-2-фенилиндола

...метилирующего агента метилового эфира бензолсульфокислоты неизвестно.П р и м е р: а) Получение 2-фенилиндола. 54 г фенилгидразина и 60 г ацетофенона нагревают 2 часа при 98, гидразон по охлаждении измельчают и понемногу при 130 - 160 прибавляют к 220 г 100%-ной фосфорной кислоты. Массу нагревают до 180 - 190, размешивают 30 минут при этой температуре, без охлаждения выливают в 1 л горячей воды, кипятят 1 час, фильтруют и осадок промывают водой до нейтральной реакции. Получают 91 г 2-фенилиндола, выход 94 Ят, пл. 173 - 178.б) Получение 1-метил-фенилиндола, 9,7 г 2-фенилиндола постепенно прибавляют в течение 30 минут к раствору амида натрия в жидком аммиаке, полученному из 1,63 г металлического натрия и 250 мл жидкого аммиака,...

Номер патента: 149433

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Матвеева, Смолян, Фогель

МПК: C07D 201/16

Метки: капролактама

...оснований, От всех этих соединений лактам освобождается при последующей экстракции,Таким осразсм, предлагаемый способ очистки капролактама позволяет обойтись без предварительного получения коисталлического лактама. Обработка лактама-сырца ХаОН и формальдегидом перед экстракцией исключает возможность попадания продуктов взаимодействия формальдегида и щелочи с примесями, содержащимися в лактаме, на стадию дистилляции и их разложение в процессе дистилляции.П ри м е р. 1 100 нл капролактама-сырца при 90 добавлялись по.сльио 2,8 л.т 40 ло-ного раствора КаОН и 3 - 5,цл 40%-ного раформальдегида и перемешивались при этой температуре в те лак. Затем капролактам-сырец охлаждался до 25 и подверкстракции трихлорэтиленом и водой и дистилляции под...

Номер патента: 149784

Опубликовано: 01.01.1962

Автор: Гепштейн

МПК: C07D 213/127

Метки: 2-4-6-коллидина

...для проведения процесса по предлагаемому способу применяют коллидиновую фракцию, кипящую в пределах 165 - 1 О, получаемую при ректификации легких пиридиновых оснований. Выход фракции составляет 2% на сырые основания. В настоящее время она не отбирается и остается в кубовых остатках.Коллидиновую фракцию 1100 г) обрабатывают при комнатной температуре 85%-ным раствором ортофосфорной кислоты в метиловом спирте (50 г) Выпавший осадок фосфата отфильтровывают и на фильтре промывают метиловым спиртом. Температура плавления полученного фосфата 180 - 182. Выход фосфата составил около 30%, считая на взятую фракцию. Разложение фосфата производят водным раствором щелочи с одновременной отгонкой основания паром. Водный конденсат высаливают...

Номер патента: 149785

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Песин, Сергеев, Халецкий

МПК: C07D 285/10

Метки: 5-дикарбоновой, з-тиодиазол-4, кислоты

...перемешивают с раствором 42 г хромового ангидрида в 200 мл воды и к полученной суспензии по каплям добавляют 90 мл конц. серной кислоты, после чего добавляют раствор 42 г хромового ангидрида в 100 мл воды, Смесь кипятят 20 минут, выливают в равный объем воды и охлаждают до комнатной температуры, экстрагируют эфиром, эфирную вытяжку высушивают безводным сульфатом натрия и от фильтрата отгоняют эфир. Получено 8,5 г (45%) белых пластинок, т, пл, 154 - 155, Кислота содержит одну молекулу кристаллизационной воды,П р и м е р 2, 20 г бенз,1,3-тиодназола перемешивают с раствором 55 г хромового ангидрида в 260 мл воды и к полученной суспензии прикапывают 118 мл конц. серной кислоты, после чего добавляют раствор 55 г хромового ангидрида в...

Номер патента: 150009

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Дерстуганов, Кухтин, Фахрутдинов, Хаикин, Шамильская

МПК: C07D 311/20, G03C 5/30

Метки: кинофотоматериалов, черно-белых

...кинофотоматериалов, тем, что в качестве проявляющих инофотом атер иалов используют 1 арина) общей формулы: де Кт - Н, алкил, аралкил К - Н, алкил, арил,карбокси, карбокстилдафнетин, 4-аминодафнетин и др. Пр осле обработки в дафнетиновых проявит ми же показателями, полученными при пр и пирокатехиновом проявителях. Так, пр за- по иф например 4-ме тели пленки п сравнению с т рогаллоловом Н. С галоид;амино, окси, метилен,этом поях вышеявлениименение150009нетинов повышает светочувствительность на 50 - 80% (в сравнении с пирокатехином) и значительно снижает плотность вуали (в сравнении с пирогаллолом).Применяют производные дафнетина при РН = 9,5 - 10.Предмет изобретенияПрименение производных дафнетина (7,8-диоксикумарина), например...

Номер патента: 150111

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Егоров, Ливен, Тё

МПК: C07D 251/72, C07D 487/18

Метки: мелкокристаллического, уротропина

...После отгонки воды и бензола сухой продукт выгружают, Из 10 л насыщенного раствора уротропина получают 3,95 кг мелкокристаллического сыпучего неслеживающегося продукта с размером частиц до 80 мк,Предмет изобретенияСпособ получения мелкокристаллического уротропина высаживанием его жидким аммиаком с введением добавок, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента добавок, в качестве последних применяют поверхностно активные вещества гидрофобного харак 1 ера, например, жирные кислоты.Редактор Н. И. Мосин Техред А. А. Кудрявицкая Корректор И, А. ШпыиеваПоди. к печ. 28 Х 11.62 г. формат бум. 70 Х 108/1 в Объем 0,18 изд. л,Зак. 857 Тиры( 500 Цена 4 коп.ЦБТИ Комитета по дедам изобретений и откоытий при Совете Министров СССРМосква,...

Номер патента: 150508

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Антонова, Богданов

МПК: C07D 313/00, G01N 21/78

Метки: гамма-ундекалактона, примесей, сернистого, характера

...и затем горячей водой до светлых промывных вод. Затем 82 г нейтрального у-ундекалактогга поме 1 цагот в колбу с обратным холодильником и мешалкой, приливагот 200 лгл воды, всыпают 5 г Сц 504 5 Н 20 и 3 г Ха СО, Получсннуго смесь нагревают до кипения при перемешивании и кипятят 45 - 50 лгин,Отсасывают па воронке Бюхнера коричневый осадок, отделяют 1 г-ундекалактон от воды, промывают 2 раза горячей водой, Выход промытого у-уггдекалактона 72 г. Дальнейшую очистку ведут путем отгонки метилового эфира ундециленовой кислоты и углеводородов с острым паром или перегонкой в вакууме из колбы Фаворского с насадкой.Жо 50508 Прн перегонке в вакууме до температуры 125 при 3 - 5 для о.та.точнгно дпнлецип отгонпется 11 а жидкости с эфирным числом .=...

Номер патента: 150514

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Введенский, Симон

МПК: C07D 211/14

Метки: 6-пентаметилпиперидина

...евого продукта, ускорения кта и устранения дополн ирующего агента берут и ения вомичв качи фор)и1Известны способы получения 1,2,2,6,6-пентаметилпипсридина восстановлением по Кинжеру триацетонамина с последующим д,клп;н.- ванием метиловым эфиром и-толуолсульфоновой кислоты пли йодистым мстилом, которые требуют дополнительного расхода реактивов и даот низкий выход продукта.Изобретение предусматривает способ получения 1,2,2,6,6-пснтазптилпиперидина (основания ганглиоблокирующего препарата пприлсна) путем метилирования пиперидинового кольца (2,2,6,6-тетраметилпнпер - дина) смесью муравьиной кислоты и формалина, что позволяет увеличить выход продукта, сэкономить расход реактивов и устранить допол. нительную очистку продукта.Способ...

Номер патента: 150515

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Булекова, Каржев, Касаткин

МПК: C07D 215/00

Метки: тетрагидрохинолина

...л 1 л Реактор обогревается трехсекционной электропечью.Продукты реакции из реактора 4 поступают в холодиль 1 шк 5 высокого давления, где они конденсируются и поступают в сепаратор о высокого давления. Жидкие продукты из сепаратора дросселируются в приемник 7 низкого давления, рассчитанный на давление не более 5 атм, из которого периодически сливаются в приемные емкости. Газ,150515отделившийся в сепараторе б высокого давления, поступает в каплеотбойники В и 9 и затем цссркуляционным насосом 10 подается на смешение с сырьем перед реактором,Количество циркуляционного газа составляет 3800 в 40 л на 1 кг сырья. Гидрировацссе технического хинолина проводят прн давлении водорода от 50 до 300 атльСнижение давления с 300 до 50 атлс приводит к...

Номер патента: 150517

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Лоцманенко, Песин, Халецкий

МПК: C07D 285/14

Метки: 3-тиодиазола, 4-хлорбенз-2

...раствором сс.4.хлорбенз, 1, , что исходное в лекислым барие бертолетовой сол1 Ь% ный Предмет изобретения Способ получения 4-хлорбенз.2, 1, З.тиодиазолз из бенз.2,1,3.тиоднз зола, отличающийся тем, что с целью упрошоннн процсссз иповышения, выхода целевого продукта, исходное вещество сульфируют,сульфокислоту нейтрализуют углекислым барием, полученную соль нагревают с водным раствором бертолетовой, соли в присутствии солянойкислоты,Составитель описания 3. И, Хорикоаа Техред А. А. Камышникова Корректор Ю. М. Федулова Редактор О. Д. Ус 11 одп. к печ. 28.Х.62 г, Формат бум. 70 Х 08/Объем О,8 изд. л.Зяк. 10439 Тираж 450 Цека 4 коп.1 БТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, М. Черкасский пер д. 2/6....

Номер патента: 150518

Опубликовано: 01.01.1962

МПК: C07D 231/06

Метки: 150518

...(толуол, диоксан) или без оастворнтеля до прекращения выделения углекислого газа. Последующее фракционирование реакционной массы в вакууме позволяет выделигь конечный продукт реакции с выходом около 80(и от георетического.П р и м е р 1, 20 а 3-метилсиднона нагревают с 36 ил метилакрилата в течение 36 час при температуре бани 125 в 1 С, После фракционной разгонки реакционной смеси получают 16 г метилового эфира 1-метилпиразолин-Л карбоновой-З-кислоты, т. кип, 78 - 82 С при 0,6 лл. Пример 2, Раствор 20 гЗ-этилсиднона н 24 лл метилакрилата в 60 ял толуола кипятят в течение 34 час до прекращения выде,пения углекислого газа. Избыток метилакрнлата и толуол отгоняют в вакууме, После фракционной перегонки остатка получают 14 г...

Номер патента: 150520

Опубликовано: 01.01.1962

МПК: C07D 489/02, C07D 491/153

Метки: 150520

...наркотин, а из маточника после добавления винной кислоты получают технический тебаинтартрат. Из технических продуктов известными способами получаются алкалоиды, соответствующие техническим условиям.П р и м е р. Берут 10 кг обмолоченных коробочек опийного мака после снятия опия, содержащих 18 г морфина. После экстракции водой в батарее диффузоров по принципу противотока получено 63 л водного экстракта, который очищают от балластных веществ добавлением пасты гашеной извести из расчета 25 г сухого СаО на 1 л экстракта. Пасту гашеной извести перемешивают с экстрактом и оставляют на 2 час, Выпавший осадок отфильтровывают на центрифуге. Избыток ионов кальция удаляют в осадок серной кислотой, прибавляя ее до кислой реакции по метиловому...

Номер патента: 150525

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Бялая, Жданович, Крылова, Преображенский, Стрельчунас

МПК: C07D 307/32

Метки: альфа, альфа-окси-бета, бета, бета-диметил-гамма, бутиролактона, гамма-диокси-бета, диметилмасляной, кислоты, лактона

...Зль,1 е 1 и;1 подверГ 210 т циаиирОВЗНН 10 Зцетоицизигилринг)1, )ате. ИОЛУЧЕИИЫЙ ЦИЗИП)ЛРИИ ОМЫГЯОт И ЛЗКтОИИЗУЮт ПРИ ИаГРЕВЗИ 1 И.и р) м е р. К Взвеси Оа кг пзраформа в 2, л метанола приливают 1,0 кг изогЗсляпого альдепгла и раствор 0,15 кг углекислого натрия в 0,6 л воды. Реакционную смесь нагревают до 70 С и перемеьцивают в течение 40 лин, затем оклаждают;О 20 С и полкисляют рззбавлсч пой ,: 1 со",яиой кислотой Ло р 11 б. 1.1 епрореапровзвиий иараЯор и) 150525отфильтровывают и промывают 1,5 л метанола. От фильтрата отгоняют растворитель, после чего приливают промывной спирт и концентрируют полученный раствор до полного удаления метилового спирта. К остатку добавляют 1,7 л ацетонциангидрина и 0,73 л 3%-ного спиртового раствора...

Номер патента: 150526

Опубликовано: 01.01.1962

МПК: C07C 51/265, C07D 307/89

Метки: 150526

...получения фталевого ангидрида используют в качестве сырья заксилольную фракцию установок гидроформинга и платформинга, состоящую из смеси ароматических углеводородов, кипящую при 155 - 240 С. Это расширяет сырьевую базу для получения фталевого ангидрида. Заксилольную фракцию окисляют при 350 - 380 С, соотношение воздуха к сырью от 50 до 150 и объемной скорости от 2000 до 3050 час г над смешанным ванадиево-калиевосульфатно-силикагелевым катализатором. В результате проведения процесса по предлагаемому способу получен оксидат, содержащий около 600/, (от взятого сырья) кислых продуктов в пересчете на фталевый ангидрид.П р и м е р. 25 г заксилольной фракции окисляли при 360 С, объемная скорость по воздуху 2000 час г, весовое соотношение...

Номер патента: 150791

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Жак, Раймон, Сергей

МПК: C07D 279/26

Метки: производных, фенотиазина

...в 600 мл эфира. Выпавший в осадок желтый продукт отфильтровывают, промывают 100 мл эфира и сушат в вакууме. Получают 11 г малеиновокислого 3-формил- (3-диметиламино- метилпропил)фенотиазина с температурой плавления 100 - 130. После перекристаллизации из этанола полученный продукт имеет температуру плавления 168 - 170.П р и м е р 2. При атмосферном давлении и температуре 20 в течение 10 час гидрируют 32,3 г 3-циано-(3-диметиламино-метилпропил) фенотиазина, растворенного в смеси 100 мл метанола и 100 мл воды. Гидрирование производят в присутствии 23,4 г хлоргидрата семикарбазила, 30 г кристаллического ацетата натрия и 24 мл никеля Ренея, содержащего около 50%,воды. Затем смесь фильгруют,и промывают катализатор горячим метанолом порциями...

Номер патента: 150831

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Каменский, Комлев, Коршак

МПК: C07D 307/54

Метки: 2-фурилакриловой, кислоты, многоатомными, полных, спиртами, эфиров

...нагревают до 170 - 180 и при этой температуре выдерживают при перемешивании не менее 3 нас. Подключают вакуум, и при этой температуре и остаточном давлении 30 - 40 м и рт, ст, смесь выдер150831живают в течение 1,5 час, после чего прекращают вакуумирование и обогрев; охлажденную до 90 - 100 смесь сливают при перемешиванни в 4,5 - 5 л толуола.После охлаждения толуольного раствора до комнатной температуры раствор отфильтровывают от выпавшей части кислоты, не вступившей в реакциюТолуольный раствор обрабатывают 5/с-ным раствором двууглекислого натрия и раствором хлористого натрия до нейтральной среды. На нейтрализацию 5 л толуольного раствора расходуют 12 - 15 л раствора соды.Содовую промывку собирают в отдельную емкость, где после...

Номер патента: 151322

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Алкснис, Сурна

МПК: C07D 319/20

Метки: 6)-карбоксй-2-летилол-1, 7-(или, бензодиоксана

...ведения и сэкономить ряд химикатов,При осуществлении способа натриевую соль пр ото катехо вой кислоты подвергают взаимодействию с эпихлоргидрином при перемешивании в течение 2 час (температура 40 - 45 С), Затем выдерживают 4 час, после чего реакционную смесь выливают в водный раствор фосфорной кислоты, Через 12 час отделяют фильтрованием 7- (или 6) -карбокси-метилол,4-бензодиоксан, который подвергают очистке.Пример. 1 люль протокатеховой кислоты, полученной по методу Пирла, при перемешивании или взбалтывании в течение 10 мин вводят в 1000 мл НеО, в которой заранее растворяют 1,25 моль КаОН и 0,001 моль ХаеЯО. Полученную натриевую соль протокатеховой 2кислоты переносят в трехгорлую колбу, снабженную интенсивной мешалкой, термометром и...

Номер патента: 151339

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Свешников, Стоковская

МПК: C07D 277/60

Метки: гетероциклических, гидрированных, замещенных, оснований, производных, тиоацилметиленовых, частично

...и снова 1,ил спирта. Выход 0,8 г (72,7%); т, пл. 184 - 185. Получают блестящие коричнево-жел 1 ые призмы (из этилового спирта) Т. пл, 185 - 186.151339П р и м с р 2. З-этил-тиоацетилметиленбензтиазолин.Получают аналогично предыдущему из 2,1 г йодэтилата 2-(Р-метилр-Х-пиперидиновинил) -бензтиазола, Выход 0,8 г (68,3%); т. пл, 41 - 142. Получают блестящие коричневато-желтые призмы (из метанола). Т. пл. 143 - 144". Может быть синтезирован также с выходом 78,7% от теоретического из йодэтилата 2-(р-метил Р-К-метиланилиновинил) -бензтиазола.П р и м е р 3, З-этил-тиоацетилметилен,6-диметилбензтиазолин, К 2,2 г йодэтилата 2-(р-метил р-И-пиперидиновинил) -5,б-диметилбензтиазола в 20 мл кипящего абс. этилового спирта приливают 1,3 мл водного...

Номер патента: 151340

Опубликовано: 01.01.1962

МПК: C07D 201/02

Метки: 151340

...35 С.П р и м е р. В круглодоную четырехгорлую колбу, снаби(енну 1 о мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помешают 113 г (1 лоль) капролактама с т. кин. 71 - 73 С, 250 лл диоксана и 6 ял 40 в/в-ного водного раствора гидроокиси тетраэтиламм(зния. При перемешиваии в течение 30 - 40 1 ин переливают из капельной воронки 56 г (1,05 лоль) акрилонитрила с т. кип. 78 - 79 С, нс допуская повышения температуры выше 30 - 35 С. Смесь перемешивают сиге 2 час и остагляют стоять пр 14 ко.1 ат 11 ой температуре на но 1 ь, Затем смесь подкнсляют несколькими каплями соляной кислоты до рН 5, отгоняют не вошедший в реакцию акрнлонитрнл и растпоритель в ьакууме водоструйного насоса, а остаток перегоняют в вакууме,После отделения...

Номер патента: 151341

Опубликовано: 01.01.1962

МПК: C07D 231/12

Метки: 151341

...до прекращения выделения углекислого газа. В процессе реакции выделяется ЦИЗНИСТЫЙ водород, который может быть уловлен раствором формалина. Аналогично можно получить и бис-Ъпиразодты. йПример 1. 7 г З-фенишлизопропилсидн на и 12 мл акрилонитрила нагревают на масляной бане при 160-2 О 0 С в 30 мл ксилола до прекращения выделения углекислого газа и цианистого водорода (50 час). фракционной перегонкой реакционной массы получают 3,6 г 1 ренилтазопропилниразолопа с температурой кипения 9596 С при остаточном давлении 0,4 мм рт. ст.П р и м е р 2. 5 г этилен-бцс-З-сиднона и 5 мл акрилонитрила кипятят в 20 мл диметилфорвтамида до прекращения вьтделения углекислого газа и цианистого водорода (11 час),поддерживая температуру бани около...