C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 220877

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Ииостранпа, Макс, Ханс, Христиан

МПК: C07D 251/22

Метки: 220877

...растворяют в 150 ч. дцоксана. Прц персмешиваниц добавляют 21,6 ч. и-крезола и нагревают до 35 С. Затем прц 35 - 40 С прилц вают по каплям 93 ч. 2,15 н. раствора едкого220877 Предмет изобретения ОХ л К Х Н г ", Ок ОЩ/ или// НШ На 1 На 1 Х Составитель Н, ПивницкаяТскрсд Л. Я. Лсвина Коррсктор А. П. Васильева Редактор Т. Моргуиова Заказ 3816/5 Тираж 580 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и огкрытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Сер иа, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 натрия с такой скоростью, что рН нс поднимается выше 7. Далее добавляют 400 ч. воды, перемешивают 1 час при 35"С, охлаждают до 10 С и отсасывают бесцветный продукт, отвечающий формуле Перекристаллизованный из метиленхлоридаспирта...

Номер патента: 220953

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Комрас, Лин

МПК: C07D 201/00, C08G 69/06

Метки: аппарат, капролактама, непрерывной, полимеризации, секционный

...резервуара и катушек б и 7 относительно трубы 8 достигается равенство индуктивностей катушек б и 7 при нормальном рабочем уровне теплоносителя в р ез ер ву ар е.При этом полные сопротивления катушек б и 7 переменному току равны между собой:/ (1 З, У, Р+ Г 22, Г 2- Л,1 Г(1 - щ 2, Л 1 С 1)2+ Г 2о) С полые сопротивления катушекби 7;активные сопротивления этихкатушек;собственные емкости катушек;1. и 1 - их индуктивности;о - угловая частота питающей сети переменного тока. При равенстве напряжений У и l, обмотки У трансформатора Тр и нормальном рабочем уровне теплоносителя в резервуаре напряжение на выходе моста (на зажимах потенциометра Л) равно нулю, транзисторы Т и Т, закрыты, контакты К и К, разомкнуты и исполнительный механизм А отключен...

Номер патента: 221681

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Атавин, Дубова, Иркутский, Недол, Шостаковский

МПК: C07D 317/22

Метки: 221681

...прикапывают 6,85 г 2-метил-этил- (глицидилоксиметил)- 1,3-диоксолана. Температура реакционной смеси при этом повышается до 40 С. После окончания прикапывания смесь охлаждают до комнатной температуры, нейтрализуют поташом, отгоняют избыток метилэтилкетона, а остаток разгоняют под вакуумом, Выделяют 4,45 г (65%) вещества с т. кип. 129 С/1 мм, по 1,4460, Й 4 1,0319, МКо 70,80, выч. 71,29. С 4 Н есОа. 2Найдено, с/,: С 61,13; 61,07; Н 9,77; 9,77.Вычислено, с/,: С 61,28; Н 9,55. П р и м е р 2. К 8 г (четырехкратный избыток) масляного альдегида, в который добавляют пять капель ЬпС 14, медленно прикапывают 6,85 г 2-метил-этил- (глицидилоксиметил) -1,3-диоксолана. Температура реакционной смеси при этом повышается до 40 С.После разгонки...

Номер патента: 221691

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Кудр, Мухамедова, Смирпов, Физической

МПК: C07C 67/10, C07C 69/75, C07D 303/16 ...

Метки: глицидных, кислоты, циклогексенкарбоновои, эфиров

...(до 65%) за счет уменьшения количества продуктов с большим молекулярным весом, образующихся в результате раскрытия эпок- сикольца П р и м е р 1. Глицидный эфир 4-метил-Лзциклогексенкарбоновой кислоты.К 35 г (0,22 лоль) натриевой соли 4-метилЛз-циклогексенкарбоновой кислоты в 135 лл абсолютного диметилформ амида добавляют 40 г (0,43,поль) эпихлоргидрина. Реакционную массу перемешивают при 70 - 75 С в течение 9,5 час, Выделившийся осадок ХаС 1 отфильтровывают, растворитель отгоняют в вакууме, остаток разбавляют эфиром, отмывают водой и сушат над Мд 504. После отгонки эфира остаток разгоняют в вакууме и получают 26,2 г (61,6%) вещества с т. кип.20 20 136,0 - 136,5" С 9 льи рт, ст.; по 1,4788; й 4 1,0755.Найдено, Я,: С 67,72; 67,82; Н...

Номер патента: 221706

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Ахрем, Институт, Кузьмицкий, Ускова, Ухова

МПК: C07D 215/02

Метки: 221706

...хлористым водородом, с последующим выделением целевого продукта известным способом.Пример. Синтез ацетиленового спирта проводился в трехгорлой колбе, снабженной механической мешалкой, кап ельной воронкой, трубкой для пропускания ацетилена и хлоркальциевой трубкой. К ацетилениду натрия, приготовлечному из 10 г натрия в 300 лл жидкого аммиака и избытка ацетилена, при - 76 С добавлено 30 г у пиперидона в равном объеме абсолютного эфира, после чго реакционная смесь перемешивалась еще 2 час в токе ацетилена. На следующий день в реак. ционную колбу при - 15 С и перемешивании добавлено 30 г хлористого аммония и 100 лил воды, продукт экстрагирован эфиром, нейтрализован газообразной углекислотой и высушен над сернок...

Номер патента: 221707

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Бехли, Михайлицын

МПК: C07D 215/22, C07D 215/233

Метки: 3-бензил-(или, бензилзамещенных)-4, кислот, оксихинолин-7-карбоновых

...- 15 воды, до получения прозрачного раствора. Смесь нагревают при кипении 8 час, охлаждают, подкисляют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции по конго и оставляют на сутки в холодильнике. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой и спиртом (по 10 мл).Полученный продукт растворяют в в щелочи (1,8 г КаОН в 15 мл воды), ра нагревают до кипения, обрабатрованным углем, фильтруютфильтрату прибавляют 10 лгллоты, После 3 час крисгаллиз5 дильнике осадок отфильтровывют водой и спиртом (по 10,4,83 г (74,2%) белого с желтыщества с т. пл, 390 С (с разлформамида).1 ОНайдено, %: К 5,00; 5,11.Вычислено, %; Х 5,02. Пример 2. П5 зил) -4-окспхинолинРеакцию проводя4,8 г 1,2,3,4-тетрабоновой кислоты игида получают 4,80 с т. пл. 320 -...

Номер патента: 221708

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Всесоюзный, Глушков, Магидсон

МПК: C07D 487/04

Метки: 221708

...серной кислоты прибавляют 3 г хлоргидрата фенилгидразина и 2,85 г З-хгетокси-кето,5,6,7- тетрагидроазепина. Реакционную массу кипятят при размешивании 4 час, В процессе нагревания начинает выпадать осадок, По окончании нагревания смесь охлаждают, выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой (Зх 10 мл), затем холодным спиртом (Зр,5 лл) и сушат. Выход 1-кето,3,4-тетрагидроазепино-(3,4-в)-индола 3 г (7500 от теории), т. пл. 222 - 2240 С (по литературным данным т. пл. 220 С). Для анализа вещес зуют из абсолютного чают призмы с т, пл. ре 1 Ч присутствуют п 1630 см-г (ампдньп 3290 см 1 (Н-группы Найдено, ,": С 71,8 С,зН,2 зО. Вычислено, %; С 72П р и м е р 2. К .раствору 1 игл концентрированной серной кислоты в 15 лл абсолютного спирта...

Номер патента: 221709

Опубликовано: 01.01.1968

Автор: Изоб

МПК: C07D 471/04

Метки: азатриптаминов

...пиридилгидразинов с у-галоидметилпропилкетоном при кипячении в спиртовой среде. П р и м с р 1. 2-Метил-азатриптамин, К раствору 3,2 г 2-пиридилгидразина в 30 мл 90%-ного метанола прибавляют 3,5 г у-хлорметилпропилкетона в 20 мл 90%-ного метанола и кипятят смесь с обратным холодильником в течение 6 час. Затем смесь охлакдают, отгоняют метанол в вакууме, остаток,растворяют в 50 мл горячей воды и фильтруют через 0,5 г активированного угля. Фильтрат подщелачивают избытком едкого натра, выпавшие кристаллы отсасывают и перскристаллизовывают из петролейного эфира, Выход 2-метил-азатриптамина 4,3 г (83% ), т. пл. 140 в 1 С (из петролейного эфира), ., 244, 306 ммк, 1 де 3,93; 3,53(в метаноле), ИК-спектр 3360, 1580, 1460, 1420,...

Номер патента: 221710

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Левин, Пономарев, Скворцов

МПК: C07D 207/323

Метки: а-(р, м-алкилзамещенкых, оксиалкил)-пирролов

...Корректор А. П. Васильева Тсхред Л. К. Малова Заказ 283614 Тирах:. о 30 ПодписноеЦ 11 ИИПИ Комитета по делам изобрстеппй п открытий при Совете Мпппстров СССРМосква, Цсптр, п 1 п Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 гидропирролизина, 4,4 г (0,1 ло.ть) окиси эти. лена и 1 г воды. Условия реакции и обработка катализата аналогичны описанным в примере 1. В результате перегонки получают 23,78 г непрорсагировавшего З-метил,2-дигидропирролнзина и 5,09 г 3-метил(Д-оксиэтил)-1,2-дигидропирролизина (выход 29,7% на вступивший в реакцию З-метил,2-дигидропирролизин и 30,8 % на окись этилена).П р и м е р 3, Б автоклав емкостью 50 лл загружают 36,36 г (0,3 лоль) З-метил,2-дигидропирролизина, 4,4 г (0,1 ноль) окиси этилена и 1 г ледяной...

Номер патента: 221711

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Днепропетровский, Кремлев, Науменко

МПК: C07D 263/58

Метки: n-биc-(бehзoлcульфohил)бензоксазол-2, сульфинамидина

...г (0,125 г,ого гь) ц продолжают перемсшцванце реакционной массы в течение 30 - 45 лин до исчезновения щелочной реакции ц реакции на активный хлор по йодкрахмальной бумажке.Затем реакционную массу нагревают до кипе нця и отфильтровывают. Осадок промываютдва-трц раза чистым бсцзолом ц высушивают.Полученный осадок, представляющий собой схгесь Х-ггатрцгг-,Х-бцс- (бсцзолсульфонцл)- бецзоксазол-сульфццамцдцца ц хлористого 15 натрия, вносят в 100 в 1 .м.г абсолютцровацного метанола, цасыгцают газообразным хлористым водородом до кислой реакции по конго, нагрсвают до кцпсцня ц отфильтровывают.Хлорггстый натрий, оказавшийся в осадке, 20 промывают два-трц раза нагретым мстацолом,Мстанольный фцльтрат упарцвают ц получают 10 г (86,95 г)...

Номер патента: 221712

Опубликовано: 01.01.1968

МПК: C07C 101/06, C07C 99/08, C07D 265/28 ...

Метки: 221712

...изоб ете ни ения Х-(2менением щ я тем, что уют окись ой кислот разующиес рабатываю Способ получглицинов, с приза, отличающийс20 глицинов действсутствии уксуснтемпературе, обморфолоныобсобом. оли рил гной рил- споИзвестен способ получения 1 ч-(окси-этил)- У-фенилглицинов, заключающийся в том, что на М-фенилглицин в щелочном растворе действуют хлоргидрином этилена, образующийся при этом 4-фенилморфолонподвергают щелочному гидролизу и затем подкисляют.Предлагаемый способ получения И- (2- окси-этил) -М-арил-глицинов заключается во взаимодействии при комнатной температуре этилового эфира 1 ч-арилглицинов с окисью этилена в присутствии ук:усной кислоты. При этом получают 4-арилморфолоны, которые обрабатывают известным способом. П р и м е р...

Номер патента: 221718

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Московский, Мочалин, Поршнев, Самохвалов, Янотовский

МПК: C07D 309/28

Метки: 221718

...имени М. В, ЛомоносоваЯ цис-ИЗОМЕ Л -дИГИдРО температура подниматься продолжают температуре бавляют су реакции, пос холодной во ют эфир, оПолучено 127 С 18 м,изобретени едме Способ получения ных 2-этокси-Лз-ди и(ийся тем, что тра 6-замещенного 2 изомеризют эфира- лиги ист Данное изобретение огносится к области получения цис-изомеров, 6-замещенных 2-этокси-Лз-дигидропиранов, которые могут найти применение в стереонаправленном синтезе физиологически активных веществ. 5Предлагаемый способ состоит в том, что транс- или иис-транс-изомер 6-замешенного 2-этокси-Лз-дигидропирана изомеризуют эфиратом трехфтористого бора.П р и м е р. 20 г (0,1 моль) 6-карбэтокси 2-этокси-Лз-дигидропирана (иис-транс-изомеры) растворяют в 80 мл абм. эфира и при...

Номер патента: 222271

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Макс, Яни

МПК: C07D 493/04

Метки: алициклических, соединений

...бензола, отфильтровь. вают от выпавшей дифенилмочевины и филь- трат наносят на гель кремниевой кислоты. Элюированием смесью бензол-хлороформ сначала можно выделить метиловый эфир фенилкарбаминовой кислоты, а затем - однородный подофиллотоксинфенилкарбамат. Аморфный фенилкарбамат плавится при 125 - 128 С, а о - 115 (в хлороформе).Вычислено, О/о: С 65,3; Н 5,1; О 27,0; Х 2,6, Найдено, О/,: С 65,5; Н 5,0; О 27,1; И 2,9.П р и м е р 8, Эпиподофиллотоксинфенилкарбамат.Аналогично примеру 7 подвергают взаимодействию 1,5 г эпиподофиллотоксина с фенилизоцианатом. После хроматографической очистки на силикагеле, как описано в примере 7, сырой продукт дает чистый эпиподофиллотоксинфенилкарбамат. Препарат кристаллизуется из метанола в форме толстых...

Номер патента: 222272

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Ииостраниа, Иноетраиец

МПК: C07D 207/28

Метки: пироглутаминовойкислоты, эфиров

...прибавляют порциями по 200 г глутаминовую кислоту. Таким образом добиваются равномерного обезвоживания, причем масса не обугливается.За 3 - 4 час удается обезвод гть полностью 2205 а (15 логь) глутаминовой кислоты и собрать 90 О,го воды.Расплав медленно охлаждают при энергичном перемешиванпи во избежание застывания,После того, как температура спадет до 110 в 1 С, прямой холодильник меняют на обратный и устанавливают сепаратор, позволяющий удалять образующуюся в процессе этерификации воду по мере ее получения. Затем в реактор осторожно при.швают 1,8,г 950/о-ного этилового спирта, содержащего 20 г пара-толуолсульфоновой кислоты.Пироглутаминовая кислота при энергичном перемешивании быстро растворяется в спирте; по окончании растворения...

Номер патента: 222359

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Барт, Иоффе, Мокроусова, Степихов

МПК: C07D 301/06, C07D 303/04

Метки: окисей, олефинов

...О/АвОзСоО/А 1,0,- гСоО/А 1,0 вСоО/АгО,+ г сен53 70 0,7 1,2 1,8 0,0 охинон 30 30 15 80 48 71 30 61,5 ептен Цнклогексен идрохинондрохино 1,111,5 35 Известен способ кислением ненась ородом в жидкой атализаторов, на киси алюминия,повышенном д222359 3П р и м е р 2. Окислению подвергают гептенв аппарате и условиях, приведенных в примере 1, в присутствии катализатора СоО/А 1 зОз, а также в присутствии этого катализатора и различных твердых минеральных ингибиторов (см. табл. 2) .П р и м е р 3. Окислению под давлением воздуха 50 атм подвергают пропилеи в раТаблица 2 Окисление гептенав присутствии катализатора (5 г) СоО(АзОз и различных минеральных ннгнбнторовКатализатор ра, г 41,5 180 10 44,5 створе бензола в присутствии серебряного...

Номер патента: 222390

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Ахунджанов, Сафаев

МПК: C07D 211/10

Метки: 2-метил-5этилпиперйдина

...в проточной системе в присутствии спиртового раствора едкого натра на скелетном никелевом катализаторе, промотированном железом, при температуре 130 в 1 С, давлении 150 в 2 ати и объемной скорости пропускания сырья, содержащего щелочную добавку, равной 0,1 час. Едкого натра берут 3 об, % в воде 10%-ного раствора в этиловом спирте, считая на 2-метил-этилпиридин.Таким образом, процесс гидрирования ведут в присутствии спиртового раствора едкого натра, что значительно увеличивает срок службы катализатора.При работе в этих условиях получают катализат, содержащий за один проход через слой катализатора 70 - 72% 2-метил-этилпиперидина, Повторным пропусканием через тот же слой катализатора может быть достигнуто повышение глубины...

Номер патента: 222391

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Дубур, Озола, Станкевич

МПК: C07D 221/04

Метки: 3-диметил-1, 6-(г-кето-3

...подвергают взаимодействию с имином циклического р-дикетона-димедона при кипячении в этаноле или, соответственно, сплавлению с алифатическим р-аминовинилкарбонильным1соединением и выделяют продукт известным способом.П р и м е р 1. С и н т е з 5,6:5,6- (1-кето 3,3-диметил,2,3,4-тетрагидробенз) -2 - метил-фенил-аза,7-дигидроиндандиона - 1,3.Смесь растворов 0,5 г (2,33 м моль) 2-бензал.- З-метилциклопентантриона,3,4 в 15 лгл этанола и 0,295 г (2,12 м моль) З-амино,5-диметилциклогексен-она кипятят 20 мин. Весь этанол отгоняют, ярко-желтый осадок раство ряют в небольшом количестве ацетона и хроматографируют через колонку, заполненную А 1,Оз.Первую фацетатом уп ракцию после элюирования этиларивают досуха....

Номер патента: 222392

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Виноградова, Лененко, Московский, Терентьев, Четвериков

МПК: C07D 209/40

Метки: 6диамино-1-ацилиндолиноб

...до 0 С прибавляют 4 мл азотной кислоты (д 1,52) и перемешивают еще 1 час. Реакционную смесь выливают в лед. Получают 2 г (55%) ярко-желтых иголочек, т, пл. 181 в 1,5 С (из спирта).Найдено, о/,: С 54,98; 59,91; Н 4,98; 4,94.5 СвНО,И,.Вычислено, с/,: С 54,75; Н 4,98.Уф-спектр (в метаноле) макс (1 де): 235 -237 (4,63), 267 (4,52), 332 (3,97), 348 (3,99) ммк.10 П р и м е р 3. 5,6-Диамино-ацетилиндолин,К 12,6 г 5,6-динитро-ацетилиндолина в 300 мл метанола прибавляют 25 мл гидразингидрата и небольшое количество пасты никеля Ренея, Наблюдается сильное разогревание.15 По окончании реакции (обесцвечивание раствора) горячий раствор быстро фильтруют в токе светильного газа или азота, очищенного от кислорода. После упаривания в вакууме...

Номер патента: 222393

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Вовси, Лукницкий, Таубе

МПК: C07D 265/06

Метки: 2-имино-4-кето-6-трихлорметилтетрагидро, 3-оксазина

...разбавления реакционной массы водой. Основание Я-алкилтиомочевины получают непосредственно в реакционной смеси при действии триэтиламина на соль Я-алкилтиомочевины,Пример 1. В 10 мспирта растворяют 584метил+пропиолактонаэтиламина. Раствор на15 мин при 60 - 70 Сполноты осаждения. Пот теоретического) цел241 - 242 С (с разложесана).Найдено, %: 1 ч 11,93СвНвС 1 зКеОеВычислено, /о. МСтроение продукем в ИК-спектре п(С=0,1-амндная), 1580 (2-амидная), 1 (имидная Х - Н), 1273 (С - О), 1155 (С - О 3150 - 3200 (валентная Н слг г), а также от сутствиехг полосы валснтных колебаний О - Н.П р и м е р 2. В 5 лл спирта растворяюг 185 лг (1 ллоль) бромистоводородной -этилтиомочсвины и 190 лг (1 ллоль) Р-трихлорметил+пропполактона, затем добавляют 105...

Номер патента: 222394

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Вовси, Лукницкий, Таубе

МПК: C07D 265/06

Метки: 4-дикето-6-трихлорметилтетрагидро-1, оксазина

...инстит СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ МЕТИЛТЕТРАГ 4-ДИ КЕТО-ТРИХЛРО,3-ОКСАЗИ НА 2дукта; т. пл. 207 - 208 Сного диоксана).Найдено, %: И,валентный255 и 1205 дено акте =О); Предмет изобретени получения 2,4-дикето гидро,3-оксазина, о 2-имино-кето-трихл-оксазин подвергают ки слой среде, например с авлением органического р диоксана, с последую дукта известными приемСпособтилтетратем, чтогидро,3дой в ките, сдобО напримением про но-кзина,лоты,обратзатем ши Оо Изобретение относится к области получения соединения, которое может найти применение в качестве полупродукта в синтезе физиологически активных веществ.Предложенный способ получения 2,4-дикето-трихлорметилтетрагидро,3-оксазина заключается в том, что 2-имино-кето-трихлорметилтетрагидро,3-оксазин...

Номер патента: 231410

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04 ...

Метки: новых, цефалоспоринов

...цефалоридина загружают в мешке в трубку для диализа по Вискингу и проводят исчерпывающий диализ ди. стиллированной водой в течение пяти дисй, Остаток, по-видимому не содержащий цефллоридина, упаривают и сушат вымораживанием с получением 66 лгг твердого вещества (вероятно, в нем содержится значительное количество остаточного цефалоридина или го продуктов распада). П риме р 2. Раствор 5 лгг промышленного цефалоридина в 25 лг.г воды пропускают через колонку диаметром 62 лг.ч, высотой 0,9 лг, заполненную Сефадексом Ст 10. Вещество элгоггругот водой при рас.оде 1 .г час. График элюироваиия показывает, что цефалоридин (сильное ультрафиолетовое поглощение обнаруг ггвагот по гггдрог.сгглагггновой пробе для р-лактамггого кольца) вымывают...

Номер патента: 231411

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гийом, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 201/08

Метки: е-капролактама

...быстро снижают с 320 до 30 С.Вслед за этим хлороформом экстрагируют реакционную смесь, Раствор хлороформа выделяют из водной фазы и дестиллируют. При 25 этом образуется 80,5 г е-капролактама (выход 71%).Дальнейшая обработка водной фазы описана в примере 2.Результаты проведенных опытов при раз ичных реакционных условиях, при которых еакционную смесь охлаждают и разделяют о указанному способу, приведены в таблице. Если реакционную смесь охлаж до 30 С отстаиванием, которое пр10 час, то после экстракции и д экстракта получают только 33% тама,П ример 2. Водную фазу, ост хлороформе (см. пример 1) после раствора лактама, снова вводят в нагревают в течение 5,5 час при Реакционную смесь быстро охлан лучают лактам экстракцией с хл Получаемое...

Номер патента: 231412

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Георг, Иностранна, Иностранцы, Теодор, Ульрих

МПК: C07D 253/10

Метки: 2-днгидро-1, замещенных

...иглообразных кристаллов с т. пл. 181 - 183 С.Вычислено, О: С 52,29; Н 5,18; Х 1 22,17.СиНзС 1 КО (252,7).Найдено, %: С 52,64; Н 5,15; М 22,32.При реакции того же исходного продуктд с 2 моль ангидрида уксусной кислоты получают диацетилпроцзводное (т. пл. 152 С), а при реакции с 1 моль ангидрида уксусной кислоть получают 1-формилпроизводное (т. пл, 179 - 183 С).В результате обработками 1-ацетилпроизводного хлористым бензоцлом н триэтиламцном получают 1-ацетцл-бензоилпроизводное (т. пл. 170 - 171 С). Прц замене хлористого бензоила хлористым а-хлорбензоилом получают соответствующее 1-ацетил-а-хлорбензоилпроизводное (т. пл. 183 - 184 С). При гидрогенизациц в аналогичных условиях 3-диметцла мин-метил,2,4-бензтриазцноксида и последующей...

Номер патента: 231414

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Андрэ, Антон, Жан, Иностранна, Эрвин, Эрнст

МПК: C07D 333/80

Метки: 10-дигидро-4н-бензо-4, 2-б-тиофена, производнб1х, циклогепта-1

...и 32 смд концентрированной соляной кислоты нагревают с обратным холодильником в течение ЗО мин., реакционную смесь упаривают при 15 мм рт. ст., и остаток растирают со смесью этянол/эфир (1: 1). Осядившийся гидрохлорид отфильтровывают и перекристаллизовывают из смеси этанол 7 эфир. Гидролорид 4-(3-диметиламинопропилиден) - 9,10-дигидроН-бензо,5)-циклогепта,2-6-тпофен а плавится при 222 в 2 С (разлокение).П р и м е р 3. 4-(2-1"-Метилппперидпл-(2")- -этилиден -9,10-дигидроН-бензо,5)-циклогепта,2-6)-тиофен.1,2 г активированного йодом магния наслаивают с тетрагидрофураном и прибавляют несколько капель бромистого этилена. Когда начинается реакция, прибавляют по каплям раствор 7,9 г хлористого 2-Г-метилпиперидпл- -(2-этила в 10 см 3...

Номер патента: 231415

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Актон, Андрэ, Жан, Зандоц, Иностранна, Эрвин, Эрнст

МПК: C07D 333/80

Метки: 2-б-тиофена, 4н-бензо-4, 5-цикло-гепта-1, производных

...4,4 г 3-лцмстиламицо-метилпропилхлорила в 1 О с.5 тетрагилрофурана, следя за тем, чтобы рдстворитель кипел, после чсгд нагревают смссь прц т мпературс кипения сщс 2 час. Зятем лабяв)151 От па капля)1 прц 20" С Б тсчспцс д .1 нн ряс)др 4,5 г б-хлор,10-лигилрдН-беизд 10 4 5-ицклдгспп 1-1,-Й-тцо 11)сн-дц в 15 сд)дтстраплрдфурая и цагрсвдюг при цсрсмсци- ваии еще 30 1 ин при температуре кипения.После дхля 1 лс)Ия рсакццдцца смесь Выливают в 200 с.) 20010-нога раствора хлористого я)мания, и вдлцыц рястВдр трижды экстра Гиру 1 ат эриро) при ВстрхиВЯ 1 И. Одъслцценцый эфирньш экстракт еще дважды промывают водой, высушивают цдл серно- кислым натрием, ц отпаривают растворитель при остаточном лавлении 15 1.1 рт, ст. М 1 слообразный остаток...

Номер патента: 231545

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Грачев, Ильин, Сибгагуллин

МПК: C07C 51/16, C07D 307/89

Метки: ангидрида, зого, фтале

...Ч)О ВСДСТ К повышению его эффективности с сохранением избирательности процесса окисления. Одновременно с этим может происходить и п)циировдш)с с Вовлечением В процссс окисления )яо.ск лрпого кислорода.Осу)цссВля)от способ по схеме, пзображеноп пс )ср)скс.Г)ДСП.ДВСННЫП ПДР)аШП ПРН ЕМГСРДтУРС90 - 20 С В ко.)пчссВе 201,0 кг,сас подают В пспарпель 1 нафта:шнд и туда жс подают подогрсгьш до теь)перс)гуры чО - -)ОС Воз,ух В ког)пс)ссВс о)ОО нл",чс. з пспдрп)еля 1 О пдфг .пп)о-оздупп) ю сх)сс )смпсрд гура.О -)О" С) подгпог В дп 1зор-сх)ссгсь В ко,шчссгдс 5 - 50 и.чи, с конце)ггрдцпсй озона в нем О,ОООО - 1 Все. ,"по отношсншо к нафталш)о-воздушпои смссш 11 о,)1 ученн) ю смесь передают В труочатку контакгного шПДРтс ), КУДа Зс)ГРУжсп...

Номер патента: 231550

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Арутюн, Гунар, Завь, Зелинско

МПК: C07D 239/48

Метки: 231550

...получения 2,4-диампнопиримидинов аминированием урацилов с гексаметилтриамидом фосфорной кислоты при 230 - 240 С. Выход целевых продуктов составляет 48 - 50% от теории.П р и м е р 1. Получение 2,4-бис- (диметила м и но) -6-метил пири мидии а.Смесь 0,63 г (0,005 лоль) 6 метилурацила и 1,79 г (0,01 лголь) гексаметилтриамида фосфорной кислоты нагревают до полного растворения . 30 лгин при 230 в 2 С, затем охлаждают до комнатной температуры, растворяют в 100 лгл бензола и промывают шестью порциями воды по 15 лл, органический слой сушат над сульфатом натрия, упаривают в вакууме и остаток перегоняют. Получают 3,51 г (57%) 2,4-бис- (диметиламино) -6-метилпиримидина с т, кип. 120 - 123 С при давлении 6 лья ггт, стпп 1,5 о 70, й,; 0,4 о...

Номер патента: 256774

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Институт, Лозинский, Пельки, Шиванюк

МПК: C07D 513/04

Метки: 2-арилгидразоно-з-оксотиазоло

...на водяной бане в течение3 час и упаривают растворитель. Остаток тщательно обрабатывают водой, сушат и кристал лизуют из диоксана. Выход 0,4 г (47%); т. пл,гм способом. са, предложен азоно-оксотибщей формулы ВХАНС,Н,К,11Х 8 где К - водород, хло ксил, содержащие от Причем, если К 1 -или алкоксил, содер углерода, галоид, ни тильная группа,Если К, - хлор (б токси-, нитрогруппа,Если К, - нитрогр коксил, содержащие да, или К 1=К, - ме Способ заключаетс бензимидазол подвеЗаказ 1301,3 Тираж 500 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 249 - 250 С. Оранжевые кристаллы с металлическим блеском.Найдено, /о. С 53,29; Н 2,61; М 20,82,...

Номер патента: 256775

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Завь, Мартирос

МПК: C07D 239/22

Метки: 1-замещенных, 2-оксо-4, алкокси1, дигидропиримидинов

...и йодистыйметил дают 0,28 г (63%) 1,3-диметплурацилас т. пл. 108 - 110 С (из гексана), не дающегодепрессии температуры плавления в смешан 15 ной пробе с заведомым образцом (т. пл, 114 -117 С); И 0,48,Из гексанового меточного раствора выделены следы 1-метил-оксо-метокси,2-дигидропиримидина с т. пл. 137 - 139 С (из гекса 20 на), не дающего депрессии температуры плавления в смешанной пробе с заведомым образцом (т. пл. 142 в 1 С); К 1 0,36; 1 (сп.)275 люк (е 4220),256775 Предмет изобретения 25 Составитель Л, МалышеваТехред Л. В. Куклина Корректор Л, В. Юшина Редактор Герасимова Заказ 696/4 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ГССР Москва )К, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр,...

Номер патента: 256776

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Алтухова, Всесоюзный, Гринёв, Шведов

МПК: C07D 209/82, C07D 241/36, C07D 241/38 ...

Метки: n-алкильных, дигидpoпиpaзиho, производных

...- 110 С (из спирта).Найдено, %: С 81,48; 81,57; Н 6,68; 6,85;М 11,86; 12,07,С 1 вН 16 Мв.Вычислено, %: С 81,32; Н 6,82; Х 11,85.П р и м е р 2, Получение пикрата 1,2-дигидро-бутил-метилпиразино - (3,2,1-1 с) -карбазола, В колбу, снабженную насадкой Дина -Старка, помещают 2,2 г (0,01 лоль) 1,10-триметилен-метилпиперазино - (1,2-а) - индола,5 4 л суспензпп скелетного ьпкеля в воде и80 лл н-бутплового спирта. Реакционнуюсмесь и 5 тят 6 час, горячЙ раствор фильтруют, катализатор многократно промываюти-бутиловым спиртом, и фпльтрат упарпвают0 в вакууме. Оставшееся масло растворяют в30,л этилового спирта и смешивают с раствором 2,9 г (0,01 лоль) пикриновой кислотыв 50 лл этилового спирта,Выпавшие кристаллы отфильтровывают и5 промывают...