C07D — Гетероциклические соединения

Страница 71

Способ получения

Загрузка...

Номер патента: 245782

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гринев, Трофимов, Цышкова, Шадурский

МПК: C07D 209/10

...в синтезе биологически активных веществ.Предлагаемый способ получения (1,2-ди- ь алкил-оксииндолил) - алкил (арил) - сульфонов заключается в том, что и-бензохинон подвергают взаимодействию с иминами алкил(арил)сульфонилкетонов в среде органического растворителя. 10П,р и м е р 1, (1,2-Д и м е т и л-о к с и и н д ол ил)-фен ил с ул ьф он, К раствору 845 г 1 ч-метилимина фенилсульфонилацетона в 50 мл дихлорэтана добавляют раствор 4 г п-бензохинона в 30 мл дихлорэтана. Смесь по догревают до полного растворения и оставляют на ночь при комнатной температуре, Реакционную смесь нагревают до кипения и отгоняют 50 мл дихлорэтана в виде азеотропной смеси с водой. После охлаждения разбавляют 20 96% -ным спиртом, выпавшие кристаллы...

Способ получения 1-алкил-2-арил(алкил)-меркаптометил-з карбэтокси-5-окси индолов

Загрузка...

Номер патента: 245783

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гринев, Трофимов, Цышкова, Шадурский

МПК: C07D 209/32, C07D 209/42

Метки: 1-алкил-2-арил(алкил)-меркаптометил-з, индолов, карбэтокси-5-окси

...этом соответствующий имин обрабатывают п-бензохиноном. 2азота. Выход 23,4 г (70%), т. кип, 83 - 85 С (1 мм рт, сг,); по 1,4814.2 юАналитический образец очищают пропусканием бензольного раствора у-метилмеркапто ацетоуксусного эфира через слой окиси алюминия на фильтре с последующим промыванием окиси алюминия горячим метанолом.Найдено, %: С 48,00; 48,05; Н 6,79; 6,84.СтН 1 вОвЯ.10 Вычислено, "ю С 47,68; Н 6,87,Б. 1-Метил-метилмеркаптометил-карбэтокси-оксииндол. К 176 г у-метилмеркаптоацетоуксусного эфира при охлаждении льдом и перемешивании прибав ляют 60 мл 8 юю-ного раствора метиламина вабсолютном спирте. Полученньш раствор ос.тавляют на ночь. После отгонки спирта к остатку прибавляют 6,5 г п-бензохинона в 60 мл дихлорэтана....

Способ получения з-(а-фенил-у-алкоксипропан)-оксазолидина

Загрузка...

Номер патента: 245784

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ахмедова, Мамедов, Мамедова, Хыдыров

МПК: C07D 263/04

Метки: з-(а-фенил-у-алкоксипропан)-оксазолидина

...1-фенил- (р-оксиэтиламино) -3-м етоксипропана (К = СН); т. кип.141 - 143 С (3 мм); с 1 4 1,0480: п о 1,5230, 15 г (0,5 г люль) параформа и 250 мл безводного бензола нагревают 4 час при перемешивании и циркуляции бензола. При этом выделяется 8 мл воды. Реакционную смесь разлагают водой, экстрагируют бензолом (два раза по 50 мл). Бензольный экстракт последовательно промывают 10%-ным водным раствором ХаОН (два раза) и водой. После сушки (над К 2 СОс) и отгонки растворителя разгонкой выделяют 57 г (71,5%) 3-(а-фенил-у-метоксипропан) -оксазолидина (К= СНс). Вещество - прозрачная маслообразная жидкость со специфическим аминным запахом; т. кип, 136 - 138 С (5 мм рт. ст.); с 14 1,0580; по 1,5180;5 МКо найдено 63,30, МКо вычислено 63,9.Найдено...

Способ получения аминопроизводных 1, 3, 4-оксадиазола

Загрузка...

Номер патента: 245785

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Греков, Институт, Яровой

МПК: C07D 271/107

Метки: 4-оксадиазола, аминопроизводных

...прибавляют 6,5 г (0,05 г моль) гидразинсульфата. К полученному раствору при перемешивании до бавляют 13,7 г (0,1 г лоль) а-аминобензойной кислоты так, чтобы температура смеси не поднималась выше 30 С. После полного растворения кислоты, смесь медленно нагревают на масляной бане при 50 С в течение 30 5 час. Затем реакционную смесь осторожно245785 Составитель С. ПоляковаРедактор Л, Г, Герасимова Техред А. А, Камышиикова Корректор С, М, СигаЛ Заказ 2860/5 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр, Сапунова, 2 выливают на мелкораздробленный лед. Выпавший желтоватый продукт отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции и сушат, выход...

Способ получения 7-алкокси-р-алкил(арил)

Загрузка...

Номер патента: 245786

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Казымов, Хайрусова

МПК: C07D 233/96, C07D 263/46, C07D 277/36 ...

Метки: 7-алкокси-р-алкил(арил

...после чего уксусныйангидрид упаривают, а остаток закристаллизовывают при растирании с небольшим количеством этанола. Выход 0,8 г (70,2%). Желтыеиглы (из этилового спирта) с т. пл, 122 - 123 С245786 Предмет изобретения ВВ-О - СН= С - СН=С - УО=С С=В1рп 10 0 ВСН - СН - СНКо ,0 К 30 Составитель Э. РамазоваРсдактор Л. Г, Герасимова Техред А. А, Камышиикова Корректор Г. И. Тарасова Заказ 276217 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 3тетраэтокси-метилпропана кипятят в 15 млуксусного ангидрида в течение 4 час. Выделившиеся при охлаждении кристаллы отфильтровывают, промывают холодным спиртом.Выход 1,01 г (80,8%). желтые призмы с т....

Способ получения 2, 3, 4, 5-тетрагидро-1, 4 бензоксазепина

Загрузка...

Номер патента: 245787

Опубликовано: 01.01.1969

Автор: Станкевичус

МПК: C07D 267/10

Метки: 5-тетрагидро-1, бензоксазепина

...35 - 40 лил метилового спирта, помещают туда же 4,62 г(0,025 лтоль) метилового эфира 2-цианофеноксиуксусной кислоты и добавляют около20 лл метилового спирта, после чего солер 5 гкимое колбы продувают несколько раз водородом, Гидрируют прп атмосферном давлении 2,5 - 3 час при встряхивании. К тому времени поглощается рассчитанное количествоводорода,О Спиртовой раствор осторокно сливают, катализатор промывают несколько раз по 20 -25 ял метилового спирта. Собранный спиртовой раствор фильтруют, отгоняют метиловыйспирт. Полученный кристаллический остаток5 весит 3,6 г, т. пл. 112 - 114 С. После кристаллизации из четыреххлористого углерода т. пл.113 в 4 С,Пример 2. Восстановление 245 тригидр о,4-б ензоксазели ион а. К20...

Способ получения 6, 7-дикарбэтоксипиримидо-

Загрузка...

Номер патента: 245788

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Лапшина, Левковска, Сафонова

МПК: C07D 239/74, C07D 279/16, C07D 513/04 ...

Метки: 7-дикарбэтоксипиримидо

...- вода (1; 1) .Найдено, %: С 47,97; Н 4,73; 1 ч 12,79;8 10,14. С 1 сН 1;,МаЯО;.Вычислено, %; С 47,99, Н 4,65; 1 ч 12,92,8 9,85.П р им ер 2, 2-Амино-метил,7 - дикарб.5 этоксипиримидо-(4,5-в) -(1,4) - тназин. Смесь0,5 г (0,0032 моль) 2,5-днам ино-метил-бмеркаптопиримидина, 0,71 г (0,0032 моль) диэтилового эфира хлорщавелевоуксусной кислоты в 20 лл этанола нагревают на водя ной бане в течение 3 час, Образовавшийсяраствор красного цвета фильтруют н фнльтрат упаривают. Остаток растирают с водой и отфильтровывают. Получают 0,8 г (77% ) светло-желтого вещества, т. пл. 95 - 100 С.15 Светло-желтое кристаллическое веществоимеет т. пл. 101 - 103 С из смеси метанол - вода (1; 1) .Найдено, %: С 48,42; Н 4,86; Х 17,51;5 9,84.20 С 1 Н 1 еМ...

Способ получения 1, 4-пиперазинона-2

Загрузка...

Номер патента: 245789

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Лихошерстов, Назарова, Сколдинов, Химиотерапии

МПК: C07D 241/08

Метки: 4-пиперазинона-2

...Н 4,33.П р и м е р 5. 1,4-Д и а з а б и ц и к л о,4,0 декааон,Раствор 15,1 г этилового эфира а, од-дибромкапроновой кислоты и 8,2 г моногидра- ЗОта этилендиамина в 60 мл абсолютного спирта,кипятят в течение 15 час. Выделение продукта проводят способом, описанным ранеедля 1,4-диазабицикло, 3, 0-нонанона, Получают б,б г (70/о) хроматографически чистого белого кристаллического вещества с т,пл, 133 - 134 С (из сухого ацетона).С 8 Нд 4 МО,Найдено, /,: С 62,26; Н 9, 34; М 18,28.Вычислено, %: С 62,31; Н 9,15; М 18,17. 40Хлоргидрат получают смешением спиртового раствора основания,и эфирного раствора хлористого водорода, т, пл. 271 - 272 С(с разл.).С,нд 5 к,с 1 О, 45Найдено, /о: С 1 18,76.Вычислено, %: С 1 18,59.Пример б, 1,4-Диазабицикло,...

Способ получения 5-йодурацила или 5-йодцитозина, меченных радиоизотопами йода

Загрузка...

Номер патента: 245790

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Братцев, Вострикова, Станке

МПК: C07D 239/10

Метки: 5-йодурацила, 5-йодцитозина, йода, меченных, радиоизотопами

...2; 1. Радиохимическийвыход целевого продукта составляет 80%,После промывания продуктов водой примесь 20йодид-иона не превышает 1%. Полученныепрепараты выдерживают стерилизацию автоклавированием,П р и м е р 1, В грушевидную колбу на20 мл с обратным холодильником помещают 2520 мг урацила, растворенного при нагревании в 1 мл воды, 1 - 5 мл раствора йодиданатрия (удельная активность 10 мк/м,г),18 мг йодида, 6 мг йодноватой кислоты, исмесь нагревают на кипящей водяной бане в ЗО течение 3 час. По окончании нагревания реакционную смесь охлаждают, выпавший осадок отфильтровывают, промывают ледяной водой, растворяют в 10 мл горячей воды и стерилизуют в автоклаве в течение 20 мин при температуре 120 С. Содержание йодид-ионов по активности в...

Способ получения 4, 6-бис-(алкилили

Загрузка...

Номер патента: 245792

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Довлат, Чакр

МПК: C07D 251/52

Метки: 6-бис-(алкилили

...отличатощийся тем, что хлористый 3-4,б-бис-(алкил- или диалкиламино)- симм-триазинил-тиуроний подвергают обработке хлоруксусной кислотой в среде органического растворителя, например этанола, при кипении реакционной массы с последующим выделением продуктов известным способом. с присоединением заявкиПриоритет Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в качестве стимуляторов роста и развития растений,Предложен способ получения 4,б-бис-(алкилили диалкиламино) -симм-триазинил-меркаптоуксусной кислоты, заключающийся в том, что хлористый 5-4,6-бис-(алкил- или диалкиламино) -симм-триазинил)-тиуроний подвергают взаимодействию с хлоруксусной кислотой в среде органического растворителя, например...

Способ получения ненасыщенных этилениминов,

Загрузка...

Номер патента: 245794

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Авет, Мацо

МПК: C07D 203/08

Метки: ненасыщенных, этилениминов

...проводят при 135 в 1 С под вакуумом (10 - 15 мм), При повторной перегонке отгона в вакууме получают 6,8 г (выход 50,1% от теоретического, в пересчете на дивинилапе/ 50 НС - "С(С 7 ) СНЯ 60 3тилен) 2-винилэтинилэтиленимина с т. кип.57 - 58 С при 15 мм; пц 1,5230; дщ 0,9419.Найдено: И 14,97%; МКр 30,20,Вычислено; М 15,00%; МКр 28,84.Оксалат плавится при 89 С. 5Найдено: И 7,51%.СВНвЫ 04.Вычислено: И 7,64%.Пример 2. Получение 2-м етил-в инилэтинилэтиленимина 1 ОСН; - СНС:= СС 1 СН,) - СН,Опыт проводят аналогично примеру 1. Из 23 г 15винилизопропенилацетилена в растворе 125 млбензола и 42 г дихлоруретана получают соответствующий хлоркарбамат (50 г), При расщеплении 30 г сырого хлоркарбамата, как описано выше, получают 7,3 г (выход...

Способ получения ароматических или гетероциклических оксипроизводных

Загрузка...

Номер патента: 245798

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гунар, Завь, Овечкина

МПК: C07C 79/28, C07D 239/54, C07D 239/55 ...

Метки: ароматических, гетероциклических, оксипроизводных

...протекает за 5 1440 лшн, выход образующегося при этомб-метилурацила составляет 68%.П р и м е р 2. О м ы л е н и е 2,4,6-т р и х л о рпиримидина щелочной перекисью в од о р од а. К раствору 0,56 г едкого натра в 20 10 мл воды добавляют 2 мл 36%-ной перекиси водорода и затем 0,37 г 2,4,б-трихлорпиримидина (т, кип. 114 С/30 мл), Смесь перемешивают при 20 С до полного растворения трихлорида (5 мин), подкисляют уксусной 15 кислотой и упаривают в вакууме на 3/4. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают водой, Получают 0,2 г (70% ) 6-хлорурацила с т. пл. 293 - 295 С (разложение), который не дает депрессси температуры плав ления в смешанной пробе с заведомым образцом (т. пл. 297 - 300 С). В тех же условиях, но без перекиси водорода,...

Способ получения 6-циклоалкилзамещенных дигидро-а-пирона

Загрузка...

Номер патента: 245801

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Азербайджанский, Атакишиева, Исаев, Исмаилов, Сафаров, Химии

МПК: C07D 309/38

Метки: 6-циклоалкилзамещенных, дигидро-а-пирона

...с уксусным ангидридом при температуре кипения реакционной массы с последующим выделением полученного продукта известным способом. П р и м е р. 23 г 5-циклогексил-кетопентановой кислоты нагревают в течение 4 час с50 мл уксусного ангидрида при температурекипения реакционной массы и после отгонкиуксусного ангидрида продукт перегоняют подвакуумом. Получают 17 г 6-циклогексил-Л 5-дигидро-а-пирона со следующими константами:т. кип. 171 - 172 С (15 мм рт, ст.); д 4 1,0560;пп 1,4970; МКр найдено 49,890; вычислено49,785,Найдено, %: С 73,04; Н 8,80.СтН 1602Вычислено, о: С 73,33; Н 8,88,ИК-спектр 6-циклогексил-Лс-дигидро-а-пирона показывает полосы поглощения в области 1762 см , характерные для С - 0 - Сгруппировок, и в области 1270 см...

Способ получения фталевого ангидрида

Загрузка...

Номер патента: 246504

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Александров, Нехорошева, Полотнюк

МПК: C07C 51/16, C07D 307/89

Метки: ангидрида, фталевого

...который находит очень широкое использование в различных областях органического синтеза. Известен способ полу- чения фталевого ангидрида окислением нафталина кислородом воздуха с использованием ванадий - калий - сульфатсиликагелевого катализатора. Этот катализатор отличается высокой избирательностью, но имеет небольшую производительность. Повышение производи. тельности может быть достигнуто увеличением расхода нафталина и воздуха.Однако при этом отмечается большой про. скок нафталина с контактными газами в систему конденсации сырого фталевого ангидрида, что недопустимо.В этом случае отмечается снижение выхода фталевого ангидрида и значительное увеличение содержания побочных продуктов, главным образом 1,4-нафтохинона. Последний на...

Способ получения 2-хлорметилалкилпиридинов

Загрузка...

Номер патента: 246516

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Вакова, Друзин, Щенникьва

МПК: C07D 213/26

Метки: 2-хлорметилалкилпиридинов

...получения целевого продукта предлагается хлорирование 2-хлорметилалкилпиридинов газообразным хлором вести в водной среде в присутствии мрамора. Температура процесса 40 - 60 С.Процесс ведут в водной среде, причем воду вводят в реакционную смесь одновременно с хлором в течение всего периода хлорирования, Это устраняет гидролиз целевого продукта и,разделение водного органического слоя. ио каплям 40 лл воды, поддерживая температуру 45 - 60 С. После растворения всегоколичества мрамора прекращают подачу хлора и нагревание, но продолжают перемешиваиие еще 30 лин, Затем реакционной смесидают отстояться, отделяют органический слойи в зависимости от назначения продукта подвергают ректификацви или применяют безпредварительной очистки.О Сырой...

Способ получения нитрила а-метил-а-амино-у(индолил-з) масляной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 246517

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Институт, Мнджо, Папа

МПК: C07D 209/20

Метки: а-метил-а-амино-у(индолил-з, кислоты, масляной, нитрила

...спо. сооом.П р и и е р. В ампулу помещают смесь 3,74 г (0,02 моль) 4-(индолил) -бутанонав 25 мл метанола, 1,0 г (0,02 моль) цианистого натрия и 1,2 г (0,02 моль) хлористого аммония в 10 мл воды и 30 мл 25%-ного водного раствора гидроокиси аммония. Запаянную ампулу нагревают на водяной бане 6 - 8 час при 60 - 70 С и 2 час при 80 С. В течение этого времени на дне ампулы выделяется темно-красный маслянистый слой.После охлаждениясодержимое экстрагируют 3 - 4 раза по 30 мл эфира. Соединеннь(е экстракты промывают 4 - 5 раз холодной водой порциями по 40-мл для удаления метанола- и аммиака. Высушенный над прокаленным сульфатом натрия эфирный раствор образует устойчивый хлоргидрат белого цвета с т. пл.139 - 140" С.5 Наидено, %: С 1 14,12,СН 1 еС...

Способ получения n-карбоалкоксиили n kapбoapилokcипpoизboдhбix 2, 1-бензизоксазолона

Загрузка...

Номер патента: 246518

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Баскаков, Горска, Швиндлерман

МПК: C07D 261/20

Метки: 1-бензизоксазолона, kapбoapилokcипpoизboдhбix, n-карбоалкоксиили

...мин и 15 в осадке, который отфильтровывают, промывают эфиром и сушат. Получают соответствующий 1 ч-карбоалкокси- или 1 ч-карбоарилоксибензизоксазолон. 20 В аналогичных усло ра о-гидроксиламинобе чают следующие соедин 1) Х-карбоэтоксибен 91,5%; т. пл. 85 - 86 С,25 Найдено, %: С 57,Х 6,70; 6,90,СН,К 04. Вычислено, %: С 57,Частоты т (СО) в И зо и 1736 см 1.246518 Предме г изобретения ф - с=оСООВ Составитель С. ПоляковаРедактор П. С. Лазарева Текред Л. В. Куклина Корректор С. М. Сигал Заказ 2997/8 Тираж 480 ПодписноеЦНИИП 11 Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМос(ва )К, Раушская аб., д. 4(5 Типография, пр. Сапунова, 2 32) М-карбоизопропоксибензизоксазолон; выход 75%; т. пл, 70 - 71 С.1-1 айдено, %. С 59,48;...

246519

Загрузка...

Номер патента: 246519

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Вовси, Лукницкий, Таубе

МПК: C07D 293/08

Метки: 246519

...сильнтриэтиламина, в вследующим выделспособом. трихлорметилйся тем, чтовводят во омочевиной в ия, например ой среде с поста известным Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ, инсектицидов или фунгицидов.Предлагаемый способ получения 2-имино-бтрихлорметил,3-селеназаноназаключается в том, что Р-трихлорметил+пропиолактон подвергают взаимодействию с алкилселеномочевиной в водно-спиртовой среде в присутствии сильного основания, например триэтиламина. Продукты выделяют известным способом.П р и м е р, В 3 мл 8500-ного водного спирта растворяют 190 мг (1 ммоль) р-трихлорметил+пропиолактона и 232 мг (1 ммоль) бромгидрата Бе-этилселеномочевины,...

Способ получения 2-замещенных тиазолил-4-

Загрузка...

Номер патента: 246520

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Кудр, Лозинский, Пелькис

МПК: C07D 277/42

Метки: 2-замещенных, тиазолил-4

...кислоты (11). 0,2 г соединения 1 взмучивают в лютного этанола и вносят 2 лтл г 10 рата. Смесь греют на водяной бан 7 час и выпавший осадок бледно-ж та фильтруют. Выход 0,192 г (100%), т. пл. 158 смеси спирт - диоксан, 1: 2). 15 Найдено, %: х 1 22,81, 22,80. С, Н-,-ЯО,. Вычислено, %: К 22,93, 3 лл абсо- дразингиде в течение елтого цве. 0 С и Пример 3 0 (и-толилгидра ловой кислоты Получают ка рут 1,7 г и-тол ного эфира иАвторыизобретения М. О, Лозинский, Т, Н, Кудря, С, Н. Кукота и П. С. Пелькис Заявитель Институт органической химии АН Украинской ССР246520 Предмет изобретения Составитель Р. МарголинаТехред Л, В. Куклина Корректор С. М, Сигал Редактор А, Петрова Заказ 2889/1 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и...

Способ получения г-карбэтокси-з-алкил-1, 2, у, 4-

Загрузка...

Номер патента: 246521

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Глозман, Жмуренко, Загоревский

МПК: C07D 491/052

Метки: г-карбэтокси-з-алкил-1

...и не менее чем двукратным избытком формальдегида в среде спирта при кипячении и выделяют целевой продукт в виде 10 основания или хлоргидрата известным способом. П р и и е р 1, Получение хлоргидрата 1- карбэ окси-н-бутил, 2, 3, 4 - тетрагидро пиримидино,3: б,5-хромона.Смесь 2,33 г (0,01 моль) 2-карбэтоксиаминохромона, 0,88 г (0,012 моль) бутиламина, 1,44 г (0,048 моль) 32%-ного раствора формальдегида и 15 мл абсолютного спирта кипя тят до полной гомогенизации и оставляют на ночь, Раствор упаривают в вакууме, остаток растворяют в безводном эфире, обрабатывают эфирным раствором хлористого водорода, выпавший осадок отфильтровывают, промывают 25 водой и получают хлоргидрат 1-карбэтокси- н-бутил - 1,2, 3,4 - тетрагидропиримидино,3;...

246522

Загрузка...

Номер патента: 246522

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Берсенева, Виноградова, Гольдфарб, Лопырев, Хромов

МПК: C07D 249/08

Метки: 246522

...реакционной смеси поддерживается 15 - 20 С охлаждением на водяной бане, По окончании добавления нитрита натрия реакционную смесь перемешивают при той же температуре еще 1 час и затем 1 час нагревают на кипящей водяной бане, После этого нейтрализуют на 7,21 и),таллизации и Авторыизобретения Н, Б, Вииоградо АЛ К ИЛ,2,4-ТР И АЗОЛ О В246522 Составитель О, СмирноваТехред Л. В. Куклина Корректор Г, П, Шильман Редактор А. Петрова Заказ 2886/5 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб д. 45Типография, пр, Сапунова, 2 Пример 2. 8,6 г (0,05 моль) 4 амино,5- (и,и-диоксиэтил) -1,2,4-триазола растворяют в 25 мл воды. К полученному раствору при охлаждении и...

Способ получения о-крезолфталеина

Загрузка...

Номер патента: 246527

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Кондрашова, Яровенко

МПК: C07D 307/58, C07D 307/88

Метки: о-крезолфталеина

...способ получения о-крезолфталеина взаимодействием фталевого ангидрида с о-крезолом при нагревании в присутствии катализатора - хлористого цинка или хлорного олова с последующим, выделением целевого продукта известными приемами. Однако при этом получают целевой продукт низкого качества, выход которого составляет в случае ис пользования хлористого цинка 28 - 30%, считая на фталевый ангидрид, а в случае хлорного олова 54%,Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в качестве катализатора приме няют смесь хлорной кислоты с хлорокисыо фосфора. Это позволяет получать высококачественный продукт с выходом 60%, считая на фталевый ангидрид (отвечает требованиям ВТУ МХП2901 - 54) . 2П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой,...

Способ получения 4-бромфурфурола

Загрузка...

Номер патента: 246528

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Габараева, Назарова, Тертов

МПК: C07D 307/48

Метки: 4-бромфурфурола

...ПредметСпособ получения чающийся тем, что тилфуран подверг о-анизиллитием в т ре 0 - 5 С с последо лученного 5-литий- рана водой и раз лотой с последующ продукта известным 1Изобретение относится к способу получения новых соединений, которые могут найти применение в синтезе биологически активных веществ.Предлагается способ получения 4-бромфур фурола, заключающийся в том, что 4,5-дибром-,диэтоксиметилфуран подвергают взаимодействию с о-анизиллитием в токе азота при температуре 0 - 5 С с последовательной обработкой полученного 5-литий-бром-диэтокси метилфурана водой и разбавленной соляной кислотой с последующим выделением целевого продукта известным способом.П р и м е р. К раствору фениллития, полученного из 0,9 г (0,13 г атом) лития и...

Способ получения производных 2-оксо-3, 4-дибром-2, 5-

Загрузка...

Номер патента: 246529

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гудриниеце, Калнин, Паулиньш

МПК: C07D 307/58

Метки: 2-оксо-3, 4-дибром-2, производных

...Получают 53 г (88% 120 - 121 С. ИКС Усо1611, ,. 1568 см 4. Найдено, 00: К 4,56. С оН а 041 ч Вычислено, %: 1 ч 4,67. центрированной соля таллизовывают из эти к области получения ые могут найти пригически активных ве) продукта с т. пл.лактон 1778,получения новых проом,5-дигидрофурана н = Предмет изобретени Способ получениядибром,5-дигидрофу оизводных 2-оксо а формулы СООС,Н,СОСН,где К= - СН(СООС.Н;)., - СН СООС,Н,где К = - СН (СООСН;) е, - СНСОСН,25 - СН(СОСНЗ) 2, - СНгИОе, отличающийся тем,что броммуконовую кислоту подвергают взаимодействию с соответствующим производным,содержащим активную метиленовую группу, вприсутствии бикарбоната натрия при темпераЗО туре не выше 70 С с последующим выделением полученного продукта известным...

Способ получения 3, 9-ди-(оксифенилэтил) спиробиметадиоксана

Загрузка...

Номер патента: 246530

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Заборина, Куценко, Семенова

МПК: C07D 319/06, C07D 493/10

Метки: 9-ди-(оксифенилэтил, спиробиметадиоксана

...в том, что фенол подвергают взаимодействию с диаллилиденпентаэритритом в среде органического растворителя при комнатной температуре в присутствии кислого катализатора, а именно концентрированной соляной, серной, фосфорной или п-толуолсульфокислоты, с последующим выделением полученного продукта известным способом.Выход б 7 - 70 оот теории.С целью повышения выхода целевого продукта высокой степени чистоты, содержащего преимущественно н-а-изомер, и проведения процесса непрерывным методом, предлагается в качестве кислого катализатора применять ионообменную смолу КУили КУпри комнатной температуре с последующим выделением полученного продукта известным способом.Выход 80 оот теории. Пример 1. В колбу загружают 282 г (3 моль) фенола, 300 мл...

247136

Загрузка...

Номер патента: 247136

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Аластер, Джефри, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 277/18

Метки: 247136

...бромистый аммоний с т, пл. 148 в 1 С, гпах 3130 и 1560 сл 4 1.Раствор 2,77 ч. И-(2-бромэтил)-К-(2-гидрокси-фенилэтил)бромистого аммония и 0,65 ч, тиомочевины в 20 ч. п-бутанола нагревают при орошении в течение 6 час. Затем его охлаждают, перемешивают и добавляют 1,47 ч. и-толуолсульфокислоты. Полученную смесь профильтровывают. Твердый осадок промывают 10 ч. ацетона и просушивают. Получают 2-амино- (2-гидрокси-фенилэтил) - тиазоли20 Составитель Э. БрильТехред А. А. Камышникова Корректор А, С. Колабин Редактор С. Лазарева Заказ 3256/6 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР Москва 5 К, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3дин-а-толуолсульфонат с т. пл. 242 - 244 С, гпах...

247147

Загрузка...

Номер патента: 247147

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гай, Иностранна, Иностранцы, Швеци

МПК: A01N 43/42, C07D 215/50

Метки: 247147

...выдерживают 30 мин.Результаты опытов приведены в табл. 3. 65 с,н, СН 3 С,Н, СзН. СН, С 6 113 СН С,Н СНз СЗН 7 С 4 Н 9 Н СН СН 3 СН 3 СН 3 СН 3 СН, С,Н, С 2 Н, СЗН 1 СзНт СзН 1 СзН 7 СзН,6194 98 68 40 15 87 90 52 11 10 0 73 73 73 9 1411 100 100 100 78 39 98 100 96 91 32 57 98 94 76 55 41 98 99 90 74 65 94 100 95 78 64 55 94 77 86 61 35 64 99 99 100 93 77 99 100 99 90 89 70 99 98 95 90 74 96 56 100 100 96 89 47 68 100 100 91 52 63 100 88 98 20 770 П р и м е р 2. Измеренные количества испытуемых веществ, растворенных в 0,06 мг метанола, наносят на побритое брюшко белых мышей со степенью покрытий 0,0008 мл/смз. Активность этих веществ выше активности контрольных соединений, но ниже, чем 100% уровня репеллентности. Через 5 час обработанную...

Способ получения а-замещенных-б-хлор-у-капролактонов

Загрузка...

Номер патента: 247287

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Данг, Залин

МПК: C07D 313/04

Метки: а-замещенных-б-хлор-у-капролактонов

...остаток С (4 мм теории); 52,72, вы 58,61; Н 8,40; С С 58,67; Н 8,31; 17,23.1 17,35 едмет изобретен и-б-хлорчто а-заревают с пириднпа ского раием целеа-замещеннь ающийся тем ролактон наг присутствии реде органиче щим выделен ыми приемам отличающийс температурея тем, что 55 - 65 С,Изобретение относится к способу получения новых галогенсодержащих лактонов, которые могут быть использованы в синтезе биологически активных соединений. Способ основан на взаимодействии а-замещенных-б-окси-укапролактонов с хлористым тионилом в абс, бензоле в присутствии сухого пиридина при температуре 55 - 65 С.Пример. Получение а-бутил-б-хлор. у-к а п р о л а к т о н а. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, помещают 9,6 г (0,05 моль)...

Способ получения амино(или карбокси)фениламидов 4-амино-3, 5-6-трихлорпиколиновойкислоты

Загрузка...

Номер патента: 247306

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Кузнецова, Палчков, Шибанов

МПК: C07D 213/81

Метки: 4-амино-3, 5-6-трихлорпиколиновойкислоты, амино(или, карбокси)фениламидов

...промывают диоксаном, эфиром. Получают хлоргидрат и-аминофениламида 4-амино,5,6-трихлорпиколиновой кислоты. Выход продукта 0,68 г (90%), т. пл. )230 С.Найдено, о/О. С 1 37,93.СгзН 1 сс 14 К 40.Вычислено, О/о: С 1 38,53. Для подтверждения строения указанных соединений хлоргидрат о-аминофениламида4-амино,5,6-трихлорпиколиновой кислоты переводят в основание действием едкого кали.5 Найдено, %: С 1 32,22.СнзД,СЬОВычислено, %: С 1 32,17.По аналогичной методике синтезируют другие соединения подобной структуры, данные10 о которых приведены в таблице.П р и и е р 2. К смеси 0,28 г эфирного раствора и-аминобензойной кислоты и 0,33 г пиридина при перемешивании небольшими порциями приливают бензольный раствор хлорангид15 рида...

Способ получения анабазида метакриловойкислоты

Загрузка...

Номер патента: 247307

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ев, Мусаев, Отрощенко, Садыков, Тиллаев, Усманов

МПК: C07D 211/26, C07D 213/36, C07D 401/02 ...

Метки: анабазида, метакриловойкислоты

...природного алкалоида анабазина. Полученный мономер может найти применение для получения полимеров, обладающих физиологически активными свойствами.Предлагаемый способ получения анабазида метакриловой кислоты заключается во взаимодействии анабазина с метилметакрилатом в присутствии воды при нагревании до температуры кипения реакционной массы с последующим выделением целевого продукта известным способом.П р и м е р. В колбу с притертой пробкой помещают 48 г анабазина, 24 г метилметакрилата и 48 г воды. Смесь взбалтывают на электрокачалке в течение 24 час при 20 С. Затем колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают в течение 10 час при температуре кипения раствора (115 С). После этого непрореагировавший метилметакрилат, воду и...