C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 129658

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Головчинская, Овчарова, Чаман, Черкасова

МПК: C07D 473/14

Метки: 9-диметилизоксантина

...кипятят в течение 3 час в 100 л,г воды и из нейтрализованното раствора (рН) выделяют 5,7 г 1,9-диметилизоксантина с т. пл, 348 - 350 (с разложением),Выход составляет 30 цо по метилизокофеину,Пр им ер 2. Через нагрету 1 о до 118 - 120 взвесь 20 г метилизокофеина в 200 лсл сухого хлорбензола пропускают 40 г хлора, Посредством сгущения раствора выделяют 26,5 г кристаллического осадка с т. пл. 182 - 184, ив которого горячим бензолом извлекают 21,1 г кристаллов с т. пл. 184 - 186.21,1 г полученных кристаллов кипятят в 110 м.г в ие 3 час. Затем охлажденный раствор нейтрализуют, отсагМ 129658 Г редмет изобретения Способ получения 1,9-диметилизоксантина, от л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью использования нового вида сырья и уменьшения...

Номер патента: 129659

Опубликовано: 01.01.1960

Автор: Симонова

МПК: C07D 231/22

Метки: 1-фенил-з-пиразолидона

...эфира 1 з-(а-фс 1 Илгидразино)-пропионсвой кислоты до 1-фснил-пиразогшдопроводят разбавленем реакционной смеси водой.П р и м е р, 4 б г полученного по одному нз известых спососсв Х-ннтрозо+апилинопрспиосвого эфра растворя 1 от в 70 11 л 98 о-н 011 уксусной кислоты. РастВор Охлажда 10 Т дс 0. В Охлажденный 1 заствср медлс- но при энергичном персмешивании вносят з 0 г цинковои пыли, Тлпсратура реакционной смеси не должа прсвышать 5 После добавлеия цинка реакционную смесь вьдерживают при комнатой температуре в течение ночи. Рсакционную смесь, содержа:цу 10 мстпловый эфир (и-фегилгидразино)-прспис 1 ОВ 011 кислоты, разбавл 51 От 400 л 1. Воды 11 1 ипятят в течение 3 час, после чего удал 1 от избыток цинка. По охлаждении из фильтрата...

Номер патента: 129769

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Белов, Варшавский, Кофман, Кукаленко, Мельников

МПК: C07D 251/50

Метки: 4-бис, этиламино)-6-хлортриазина

...раствор этиламина (97,8 г). Прибавление этиламина осуществляют прп охлаждении с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 5. После введения этиламина добавляют 100 ял 40%-ного водного раствора едкого патра и реакционную массу перемешивают в течение 1,5 час. при температуре не выше 15. Прибавление этиламина к цианурхлориду можно производить и одновременно с едким натром. Полученный в виде осадка 2,4-бис(этиламино)-б-хлортриазин промывают водой и сушат при температуре не вьппе 140. Выход продукта 95 г. Температура плазления продукта 224 в 2. Найдено хлора в % %: 17,95 и 17,65. Вычислено хлора 17,61%. Вместо едкого патра можно использовать эквивалентное количество углекислого натрия, мела, гашеной...

Номер патента: 130044

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Адамович, Витенберг

МПК: C07D 239/545

Метки: 5-амино-4-метилурацила

...реакционной массы не должна превышать 8. После окончания прибавления нитрующей смеси производят выдержку в течение одного часа и затем реакционную массу осторожно выливают на 550 г мелко расколотого льда,Выделившиеся желто-зеленые кристаллы отфильтровывают, промывают ледяной водой до нейтральной реакции на лакмус и сушат, Т. пл. 290 (с разложением.), Получают 71 г 5-нитро.4-метилурацила. Выход 83%,П р и м е р 2. Восстановление 5-нитро-летилураци.га и гголучение 5-амино 4-метилураии га,ЛЪ 130044 Предмет изобретения Способ получения 5-амино-метилурацила из 4-метилурацила, отл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью удешевления и упрощения технологического процесса и повышения выхода, 4-метилурацил нитруют избытком азотной кислоты в...

Номер патента: 130045

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Вентер, Гиллер, Калнберг, Салдабол

МПК: C07C 201/08, C07D 307/71

Метки: альфа, бета-(5-нитро-2-фурил)-акролеина, этил-бета-(5-нитро-2-фурил)-акролеина

...а-этил-р-(2-фурил)-акролеин, нитруют при - 30 - 35 в среде уксусного ангидрида концентрированной азотной кислотой в присутствии каталитических ко,тичеств серной кислоты, а образующиеся Р- (5-нитро-фурил) -акролеинацетат и а-этил+ (5-нитро-фурил) -акролеиндиацетат гидролизуют разбавленной серной кислотой в соответствующие альдегиды. Редактор С, А. Барсуков Техред А. А. Камышникова Корректор И, П, Бронштейн Объем 0,17 п. л. Цена 3 коп. Формат бум. 70 Х 108/16 Тираж 650 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М, Черкасский пер д. 2(6.Поди. к печ. 5.1-61 г Зак. 10767 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14. Выход...

Номер патента: 130515

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Гангрский, Чумаков

МПК: C07D 213/06

Метки: 4-диметилпиридина, выделения, лутидиновой, фракции

...соляной кислоты и 100 лел Н-бутилового спирта. Смесь нагревают до кипения и произзодят азеотропное ооезвоживание реакционной массы, непрерывно отделяя выделяющуюся воду. По прекращении выделения воды реакционную массу охлаждают до температуры 10 - 15, продолжая перемешивание, При этом выпадает гидрохлорид 2,4-димстилпири М 130515дина Производится выдержка в течение одного часа при той же температуре. Затем выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и дважды промывают порциями по 15 мл холодного Н-бутилового спирта. Высушенный гидрохлорид 2,4-диметилпиридина имеет т. пл, 218 - 219,5". Свободное основание из него выделяют известными способами (обработкой едким натром или содой).Получают 30 - 31 г 2,4-диметилпиридина с т. кип....

Номер патента: 130518

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Братус, Воронин

МПК: C07D 311/20

Метки: кумарина

...получения кумарина прн конденсации мало- нового эфира с салициловым альдсгндом, в отличие от известного, является более простым, повышае выход продукта и смягчает услОВня рсакции, В этих целях декарбоксилированнс 3-карбэтоксикумарина осуществляют обраооткой его бисульфнтом 11 атрпя нлн калия с последующим разложением серной кислотои следующим образом.К 89,5 г 3-карбэтоксикумарина добавляют 73 г К,8.0 в в 140 г води и Сесь наг)зевают при персмешиваннн В тсчсннс двух а; г 1 рн этом Отгонястся 80.гег воды, а температ ра поднимается дО 105. После Охлаждения до температуры 50 добавляют 100 лг.г серной кислоты (ГК= 1,82) и ведут нагрсванис до температуры 125, прнчсм отгонястся сщс 40 1.1 воды, Затем после 15 Гин выдержки при текпсрату 1 зс...

Номер патента: 130902

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Елгазин, Иванов, Козырева, Тюванова

МПК: C07D 321/00, C07D 487/02, C07D 491/12 ...

Метки: алкалоидов, крестовника, платифиллина, разделения, растения, сенецифиллина

...аммиакхлористый аммоний, имеющимПример.В открытый аппарат с паров и м1425 г смеси алкалоидов, содерж атика заливают 1,4 л 10/о раствора аммонейтрализованного крепким амм 5/о)сальному индикатору.Пуском пара в рубашку аппарата раствор нагпри этой температуре перемешивают при помощи ме2 часов, Затем реакционную массу переносят на нунерастворившегося осадка - сенецифиллина. Вышеповторяют 3 - 4 раза до полного извлечения платиляется пробой на полноту извлечения (отсутствие онии аммиака к профильтрованному раствору).Полученный на путче осадок (сенецифиллин) прПромывную воду и растворы с хлористым аммонием слиаппарат с мешалкой и водяным охлаждением. Пускомрубашку аппарата охлаждают раствор до 10 - 15 и наплатифиллин-основание крепким (20 -...

Номер патента: 130903

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Крысин, Мизрах, Слабкая

МПК: C07D 237/32

Метки: 3-дигидрофталазиндиона-1, 5-амино-2, люминола

...л, термометром и обратным холодильником, загружают 80 л дистиллированной воды, 4,0 кг чистой 3-питрофталевой кислоты, 2,0 .г водного раствора аммиака и 0,5 кг скелетного никеля. Пускают в ход мешалку, нагревают раствор до 80 и при этой температуре прибавляют из мерника в течение трех часов 3,8 ка гидразишидрата,130903 Предмет изобретения Способ получения 5-амино,3-дигидрофталазиндиона,4 (люминола), о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выходов и упрощения технологии процесса, 3-нитрофталевую кислоту восстанавливают в водной среде гидразингидратом в присутствии скелетного никелевого катализатора, после чего раствор упаривают и нагревают при 120 в присутствии гидразингидрата и уксусной кислоты. Корректор А. И. Ьлаус Техред...

Номер патента: 132213

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Зиновьева, Качалова, Немцов, Неруш, Тренке

МПК: C07D 319/06

Метки: диметилдиоксана

...установке непрерывного действия, подвергакс водным реакционным раствором, содержащим 13,5,ощнх продуктов, 2,4/о формальдегида и 1% серной кислотнис 2,2 час,В результате такой обработки выход дпревышает его количество, которое могло бщения одного метилбутандиола.П р и м е р 3. Кислую водную жидкость, отходящую изленной реакционной колонны синтеза диметилдиоксана, по т утнлизиросинтеза диь выход ос.прорсагироная кислота, еакционным альдсгида в ого остатка ыкипаощис , разгоняют подвергают жащсго 1% илднок щих продук- проведснноют обработ- высококнпяы, в течеитсльн превра иметилдиоксана зна ы получиться за счет ом сле от гонки 1132213нее всех легкокип 1 щих продуктов в смеси с высококипящим остатком масляного слоя синтеза в количестве...

Номер патента: 132225

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Балаценко, Жданович, Кондрашова, Шнайдман

МПК: C07D 213/79

Метки: кислоты, никотиновой

...окисления вводят в реакцию регенерированную азотную кислоту( уд. в. 1,2 - 1,22) в количестве 717 ял, а затем более крепкую азотную кислоту (уд. в. 1,35) в количестве 409,5 мл. Соотношение количеств азотной кислоты указанных удельных весов в пересчете на 100/0-ную составляет 1: 1.По окончании процесса окисления реакционную массу выдерживают при перемешивании в течение 1 час при 220 - 230. Реакционная мас. са должна быть прозрачной, зеленого цвета, без бурого оттенка. В противном случае окисление продолжают с добавлением дополнительного количества азотной кислоты до исчезновения бурого оттенка.132225 Предмет изобретения Способ получения никотиновой кислоты путем каталитического окисления хинолина азотной кислотой в присутствии...

Номер патента: 132226

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Мнджоян, Папаян

МПК: C07D 209/18

Метки: гегероауксина, индолил-3-уксусной, кислоты

...индола и фильтрат подщслачивают прибавлечнем избыточного количества концентрированного раствора едкого натра до сильно щелочной реакции. Выпавший грамнн отфнльтровывагот, трижды промывагот водой (по 50 дсл) и выс шивают. Выход 15,5 - 1 б,1 г или 89,0 - 92,5 вгв тсорстического количества; т, пл. 130 - 131,В полулитровую круглодонную колбу помещают раствор 24,5 г (0,5 моля) технического цианистого натрия в 100 яс воды, 17,4 г (0,1 моля) грамина, 100 дс.г 9 б /в-ного этилового спирта и 12 лсл 40%-ного раствора едкого натра. Смесь кипятят в течение 35 - 40 час; весь грамин постепенно переходит в раствор. По охлаждении смесь разбавляют 300 - 350 лл воды и обрабатывают 1 - 2 г животного угля. Послс фильтрования удаляют спирт в вакууме...

Номер патента: 132227

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Мнджоян, Папаян

МПК: C07D 209/16

Метки: 3-(бета-аминоэтил, индола, хлористоводородного

...12,5 - 13,0 г сырого продукта с т. пл. 165 - 166" (с разложением), что соответствует 66,4 - 69,1,г теоретического количества.Сырой продукт вполне пригоден для целей восстановления, но для очистки его можно растворить в 200 - 300 лл диоксана и осадить прибавлением 500 лл воды. Переосажденный из диоксана 3-(р-нитровинил)-индол плавится при температуре 169 в 1.- 2 -К 132227ФВ двухлитровую трехгорлую колбу, сна женную мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой и обратным холодильником с хлор- кальциевой трубкой, вносят 16,7 г (044 моля) литийалюминийгидрида в 600 ил эфира и при перемешивании тонкой струей приливают 18,8 г (0,1 моля) 3-(р-нитровинил)-нндола, растворенного в смеси раствори- телеР, состоящей из 300 лл анизола, 550 л 1 л...

Номер патента: 132228

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Мнджоян, Папаян

МПК: C07D 209/12

Метки: 3-формилиндола, индол-3-альдегида

...а затем продолжают его прибавление, не превышая указанного предела температуры. Образующийся в колое комплекс затвердевает в красноватые кристаллы. После 10 - 15-минутного перемешивания к содержимому колбы в течение 35 - 40 мин прибавляют раствор 11,7 г (0,1 моля) индола в 35 мл диметилформамида; при этом температура повышается до 37 - 40, Для завершения реакции смесь подогревают на водяной бане при 55 - 65 в течение 25 - 30 лин, Кашицеобразнуо реакционную смесь охлаждают до 15 и постепенно вносят в колбу сперва 100 г измельченного льда, а затем 100 л 1 л холодной воды; при прибавлении первых порций льдаМ 132228имеет место некоторое повышение температуры, но затем она снижается, достигая 0 - 5. К образовавшемуся раствору при...

Номер патента: 132235

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Братус, Воронин

МПК: C07D 311/56

Метки: 3-карбэтоксикумарина

...именяют солянокислый ди рина конденсацией сали рисутствии органического ающийся тем, что, с ния процесса, в качестве метиламин с кальциниров Способвого альдегвания в каповышениялизатора псодой. осноелью ката- нной Известен способ получения 3-карбэтоксикусалицилового альдегида с малоновым эфиром вкого основания в качестве катализатора.Предлагаемый способ получения 3-карбэтоксикумарина по сравнению с известным повышает выход продукта и является более экономичным, Это достигается тем, что в качестве катализатора применяют солянокислый диметиламин с кальцинированной содой.П р и м е р. В колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 46 г (0,378 моля) салицилового альдегида (считая на 100/о-ный) с содержанием 96,2/о...

Номер патента: 132638

Опубликовано: 01.01.1960

Автор: Олифсон

МПК: C07D 215/04

Метки: хинальдина

...составляет примерно 80 - 85 г,По окончании реакции водный слой сливается и подщелачивается 10%-ным раствором едкого натра, Из раствора выпадает кристаллический осадок диэтилиденовых оснований - 42 г (т. пл. 125 - 12 б).Ло 132638Остаток в сосуде растворяется в серном эфире, после чего эфирный раствор отфильтровывается от металлической ртути и других нерастворимых в эфире соединений,Затем эфир отгоняется. Из остатка после подщелачивания его раствором едкого патра до щелочной реакции отгоняется не вошедший в реакцию анилин,Остаток вторично оорабатывается эфиром, высушивается безводным сернокислым натрием, Зфир отгоняется. Остаток растворяется в этиловом спирте. Прп стоянии вьшадает осадок диэтилиденовых оснований - 110 г. Осадок...

Номер патента: 133061

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Свешников, Хейфец

МПК: C07D 277/64

Метки: 2-бета, общего, солей, феноксипропенилбензитиазола, четвертичных

...с т. пл. 167 - 169. Продукт очищают промыванием горячим абсолютным этиловым спиртом. Полученный продукт представляст собой кслтовдтыс призмы с т, пл. 172 - 173.П р и м е р 2. Зтилперхлорат 2-р-феноксипрспени.гбензотиазола.Б горячий раствор 1,68 г йодэтилата 2-1-фсноксипропенилбепз - тиазола в 6 .и,г этилового спирта приливают 16 11 л горячего водного 15"-ого раствора хлорнокислого натрия. Выделившийся осадок отфильтровывакг и промывают на фильтре водой, спиртом .и эфиром.Выход 1,32 г (85 Оо теоретического), т. пл. 142143. Четвертичнуо соль очищают промыванием горячим абсолютным этпловым спиртом и получаот желтоватые кристаллы с т, пл. 145 - 146.П р и м с р 3. Х 1 одфенилат 2фенокеипрспени,бензстисзала,Раствор 1,96 г...

Номер патента: 133424

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Николь, Роберт

МПК: C07D 211/14, C07D 211/22

Метки: n-бензил, пипередил-2-арилкарбинолов, простых, сложных, эфиров

...в 60 мл кипящего бензола отфильтровывают 9 г осадка, из которого после растворения в воде, подщелачивания, экстрагированияФхлороформом и Вопаразаииа выоущенной хжороформной Фаэв Жоауха, получают 4,2 г 3,4-метилендвокоифевил-(1 -бевэилшаераЮл 12 )-метанола з трео-форме. Пвае йерекритаалиэацйв иэ гексава это ооедияенже плавжеа арж ЭбоС. Хлоргидрат, перекраотазлнэованннй нв водн, ннавнтон прн 218-219:П р и м е р 4. Нагревают совместно 6 г Ф-этокоифенил(пиперидил)-метанола В трео-форме с т.пл. 157-1% С,о 4,3 г йодистого калия и 3,2 г хлористого бевеила В 150 млэтанола,Далее обрабатывают по методике примера 3 и получают54 г 4 этоксифенил (1 бензилпиперидил 2) метанола в треоформе. Хлоргидрат, получаемый путем растворения 5,4 г этого18...

Номер патента: 133544

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Кошелева, Налецкая

МПК: C07D 213/22

Метки: 41-дипиридилийдихлорида, n-диметил-4

...К,К-диметил,4-дипиридилийдихлорида основан на обмене иона йода на ион хлора при взаимодействии хлористой ртути (сулемы) с К,К-диметил,4-дипиридилийдийодидом,К, К-диметил,4-дипиридилийдийодид может быть легко по по известному способу из 4,4-дипиридила и йодистого метила с дом 85%.П р и м е р. 20,8 г (0,043 моля) 92%-ного К,К-диметил,4-дипиридилийдийодида растворяют в 200 мл дистиллированной воды, дооавляют 30,4 г (0,12 моля, 50%-ный избыток) хлористой ртути и реакционнуго смесь нагревают при перемешивании при 70 в течение 2 час, Охлаждают смесь до комнатной температуры, йодистую ртуть отфильтровывают под вакуумом и промывают на фильтре 10 - 15 мл дистиллированной воды, Отгоняют 4/5 объема воды от маточного раствора, а остаток выпа....

Номер патента: 133885

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Балякина, Жданович, Преображенский

МПК: C07D 213/30, C07D 213/38, C07D 213/63 ...

Метки: пидидоксамина

...м е р. В прибор для гид гля, 25 лл дистиллирова ке водорода приливают нои кислоты (д" = 1,1 а 15 - 20 нин; при этом п ирования загружа иной воды и, выте раствор 0,06 г хло ), Восстановление нрооронятро анного уом, втомл сол лощается Зо л,1 сходит з Известны способы полу пиридоксальоксима водород лизатора,С целью увеличения вь са, предлагается способ по саля, отличающийся тем, чт бавленной соляной кислоть ванном угле. Восстановлен гидрата пиридоксамина сосПреимуществом предла целевого продукта, проведе возможность легкой регене гиче ОКС 1 т в ия и, в скогвыс влеп затоМ 133885новленному катализатору прибавляют 1,0 г оксима пиридоксаля и 25 ил холодной дистиллированной воды. Восстановление продолжается 50 мин, при этом поглощается 290 лл...

Номер патента: 133886

Опубликовано: 01.01.1960

Автор: Левин

МПК: C07D 213/65, C07D 213/73

Метки: 4-амино-2, 4-диметил-дельта-2-тетрагидро-6, пиридон-4-карбоксиламида

...в омнатной температуре тетрагс цельюизб ытк течени Известен способ получения 4-амино,4-диметил-Л-тетрагидро-пиридон-карбоксиламида действием сухого аммиака на дикетен при низких температурах и нагреванием промежуточного продукта в токе водорода,Предлагаемый способ получения 4-амино,4-диметил-Л-тетрагидро.6-пиридон-карбоксиламида из дикетена в водном растворе аммиака имеет преимущество перед известным - высокий выход продукта, удобство работы в водных растворах, простота выделения целевого продукта из реакционной массы.Способ осуществляется следующим образом,Дикетен растворяют в водном растворе аммиака, взятом в двух- кратном избытке по отношению к дикетену. Полученный раствор выдер. ;кивают при комнатной температуре в течение 5 -...

Номер патента: 133887

Опубликовано: 01.01.1960

Автор: Гепштейн

МПК: C07D 213/127

Метки: 5-лутидина, выделения

...фракции составляет 3%, считая на сырые основания, В настоящее время она не отбирается и остается в кубовых остатках,П р и м е р. Лутидиновую фракцию оснований (100 г) оорабатывают при комнатной температуре кристаллической орто-фосфорной кислотой (100 г); можно также применять 85%-ную кислоту.Реакционную смесь после охлаждения разбавляют метловым спиртом (15 мл) и выпавший осадок фосфата 2,о-лутидина отфильтровывают и промывают метиловым спиртом. Температура плавления полученного фосфата 2,5-лутидина 136 - 138.2,5-лутилин, выделенный через фосфат 53 - 59 167 -168 156 в 1,5 0,9328 2,5-лутидин, выдел иный через фенольыый компдекс- 4,5 167 -1 с 8 58 - 59 156 - 157 0,9322 Чистый 2,5-лутидин по дитературным давным,о- 16,0157,2155 - -157 58...

Номер патента: 133888

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Коган, Плющ

МПК: C07D 209/06

Метки: индола

...масло, которое ректифнцируют, кристаллизуют и центрифугируют. Однако этот способ являегся сложным и громоздким.Предлагаемый способ получения индола из тяжелкаменноугольной смолы прост и позволяст увеличить прасурсы индола вдвое,Способ заключается в следующем.При ректификации тяжелых пиридиновых оснований отбирается фракция, выкипающая в интервале 250 - 270. Выход такой фракции составляет 25% от тяжелых оснований. Указанная фракция растворяется в бензоле при отношении 1: 2, Основания из бензольного раствора извлекают 10 - 20%-ной серной кислотой. Бензольный слой отделяют от водного раствора сульфата оснований. Бензол отгоняют, а остаток - технический индол перегоняюг при атмосферном давлении. Полученный отгон кристаллизуют при 46...

Номер патента: 134692

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Баранов, Тарновская

МПК: C07D 241/40

Метки: производных, хиноксалина

...1. Получение 2-бсцзцл-оксихицоксялица. 3,6 г (0.02 моля) фснилтиопировиноградцой кислоты и 2,16 г 10,02 моля) о-фецилец. диямина растворяют В 20 . этилового спирта и смесь нагрева)от 1,5 - 2 часа с обратцыы холодильником до грссра 1 цеция Выдслсни 51 сс 1)ОВО- дорода.Во время нагревания раствор мутнеет и начинает выпадать осадок, количество которого постепенно увеличивается. После охляхкдсция оса. док отфильтровывают и псрскристаллизовывают из спирта. Получа)от 3 - 3,2 г продукта с выходом 60 - 65 Полученный 2-бензил-оксихиц - оксалин образует тонкие иглы с т. пл, 196=, что совпааст с литсратурньви данными,П р и м е р 2. Получение 2-и-насрталицил-З-оксихиноксалина, Аналогично предыдущему прц.)ору нагревают до прекращения выделения...

Номер патента: 134694

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Григорьева, Стронгин

МПК: C07D 251/56

Метки: извлечения, меламина

...его циануровой кислотой в виде малорастворимого цианурата меламина,Малая растворимость циануратн меламина позволяет достичь высокой степени его извлечения даже и, растворов, содержащих меламин в такой низкой концентрации, как маточники перекристаллизации. Получающийся цианурат меламина имеет постоянныи состав и чистоту, достаточную для непосредственного применения его в производстве по. лимерных материалов и других целей.По описываемому методу можно также извлекать меламин из маточных растворов производства дицнандиамида (ДЦДА), где его накопление прводит к снижению качества ДЦДА.Получение нового способа разберем на следующем примере.К горяч й смеси (п;.90 - 100), состоящей из 10 л маточника после крисаллизаци мела 1 ина (р 1-1 -...

Номер патента: 135083

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Засосов, Метелькова, Оноприенко

МПК: C07D 217/00

Метки: 4-дигидроизохинолина, дегидрирования, производных

...моля) 1-бен зил,4-дигидроизохиполина растворяют в 15 л,г дскалина, прибавлю ют 0,41 г катализатора и смесь нагревают при 180 - 190 в токе углекислоты. Выделение водорода прекращается через 6 часов, 1-бензилизохинолин выделяют, как в примере 3. Выход 3,1 г, или 76%. Т. пл. пикратз 182 - 184.Пример 5. Папаверин (основание). 5 г (00146 молл) 3,4-дигидропапаверина и 1 г катализатора нагревают в токе углекислоты в течение 3/ часов, за это время видимое выделение водорода пре. кращается. После охлаждения к реакционной массе прибавляют 20 я.г спирта, смесь нагревают и отфильтровывают от катализатора, При ох. лаждении спиртового раствора выделяют основное (3,8 г) количество основания папаверина, из маточнпка путем его частичного упаривания...

Номер патента: 135084

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Головчинская, Овчарова, Чаман

МПК: C07D 473/14

Метки: 8-хлор-1, 9-диметилизоксантина

...обрабатывают сульфурилхл ири комнатной температуре. 8-хлор,9-диметилизоксаитии представляет собой зиачительиьш интерес в качестве удобного исходного вещества для поисков биологически активных соединений среди производных метилировапных изоксантинов, замещенных в положении 8 различными группировками.Известные попьтки получить это соединение прямым хлорированием 1,9-диметилизоксантина приводили к глубоким изменениям пуриновой молекулы.Предлагаемый способ получения 8-хлор,9-диметилизоксантина из 1,9-диметилизоксантина весьма прост, состоит из одной стадии и обеспечивает удовлетворительный выход вещества. Для осуществления спосо. ба 1,9-диметилизоксантии хлори 1 з ют обработкой О льфурилхлоридом в течение примерно 100 часов при...

Номер патента: 135085

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Головчинская, Овчарова, Чаман

МПК: C07D 473/12

Метки: 8-хлор-1, 8-хлоризокофеина, триметилизоксантина

...растворенный в ледянойвании хлором. 8-хлоризокофеин (8-хлор,3,9-триметилизоксантин) представляет собой значительный интерес в качестве удобного исходного вещества для поисков биологически активных соединений среди производных метилированных изоксантинов, замещенных в положении 8 различными группировками.Известные попытки получить 8-хлоризокофеин прямым хлорированием 1,3,9-триметилизоксантина приводили к глубоким изменениям пуриновой молекулы,Предлагаемый способ получения 8-хлоризокофеина из 1,3,9-триметилизоксантина прост, состоит из одной стадии и обеспечивает удовлетворительный выход вещества. Для оеуществления способа нагретый раствор изокофеина в ледяной уксусной кислоте обрабатывают хлором.П р и м е р. Через...

Номер патента: 135483

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Белов, Полякова

МПК: C07D 313/00

Метки: лактонов

...(поташ, калиевые соли дикарбоновых кислот и др.).Выход лактонов составляет 56 - 58% от веса исходных кпслог.П р и м е р. К 157,5 г смеси о-хлоркарбоновых кислот С - С 15 (кислотн. число 224, т. пл. - 275 - 290, содержание хлора 14,4%) прибавляютпри перемешивании раствор 40 г едкого кали в 200 л,г воды. НагреваютПредмет изобретения11 юсоо ггол 1 чения лактонов из 1 о-га,1 ондка)боовь 1 х кислот, о тл н ч а ю щ и й с я тем, что. в целях упрощения способа, последние превращают в полиэфнры поликонденсацией их щелочнометаллнческих солей с последующей лактонизацней известными приемами,Корректор Г. Е, Кукивхевд; Роти ор 11, И. Мосин Текред А. А. Камышникова Формат бум, 70),08 Тираж 650 ЦЕГИ при Комитете по делам изобретений и открытий при...

Номер патента: 135488

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Валькова, Глузман, Зепалова, Куинджи, Рок, Цин

МПК: C07D 213/127

Метки: 2-винилпиридина

...мешалкой, трубкой для подачи газа и карманом для термометра, загружают 1,5 кг технического а-пиколина и 410 г 27%-ного водного раствора формалина с уд. в, 1,064,В автоклав вводят инертный газ, природный или коксовый (возможно и без него) таким образом, чтобы начальное давление в авто- клаве составляло 0 - 10 ат,и и по достижении температуры 165 (при начальном давлении, равном 10 ати) реакцию ведут в пределах 1,5 - 2 час. Затем реакционную массу выгружают из автоклава и разгоняют на фракции. Фракциюив количестве 1570 г отгоняют до 140 при нормальном давлении, а затем до 110 - 120 при давлении 10 мм рт. ст. Эта фракция состоит из избыточного а-пиколина и воды.Титрованием в ней определяют содержание а-николина, равное 1275 г;...