C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 233672

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Баранов, Лазовс, Шейнкман

МПК: C07D 277/34

Метки: 4-дионов, n-(p-пиpидилэtил)-тиазолидин-2

...6,54 г тиазолидин,1 диона в 50 цл ледяной уксусной кислоты выдерживают 6 час при 150 С. По окончании реакции смесь разбавляют водой и отгоняют уксусную кислоту.Выкод выкристаллизовавшегосядил-этил)-тиазолидш,4-диона(48,2 Ъ); т. пл. 87,88 С; К; 0,25 (сац: клороформ - 6: 1: 30).Найдено, й. С 54,16; Н 4,73; Х 12,91;3 14,37,С 1 о 1110 ОзЯ.Температура плавления пробы, полученнойсмешсцием данного вещества с описанным вопыте (я), равна 86 - 87 оС.в) 1,96 г свежеперегнаццого 2-вицилпцридииа и 2,22 г тиязолидин,4-диона нагревают6 час при 100 С.Выкод - 3-пиридил-этил) -тиазолидиц 2,4-диона 3,1 г (5,754), т. пл. 88 оС; К; 0,25,г) Смесь 9,36 г тиазолидиц,4-диона и 8,6 гсвежепсрсгнаццого 2-винилпиридица выдерживают 3 суток при комнатной...

Номер патента: 233673

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Кочергин, Курмаз

МПК: C07D 513/14

Метки: тиазоло

...промывают водой, высушивают.Получаот 1,4 о г (50 ого от теории) пуринил-меркаптоуксусного альдепгда с т. пл. 188 - 190"С (с разложением),Упариванием маточного раствора до небольшого об ьема вьгделяют дополнительноеколичество этого вещества: пластинки беженого цвета с т. пл. 191 -192 С (с разложениемиз воды), растворимые в оргацическирастворител 5, трудно растворимые в холоднойиоде.Найде;го, ": С 43,04; Н 3,15; Х 28,65;8 16,36,Ст 1-1,.1,ОВычислено, оо. С 43,29; 11 3,11; Х 28,85;8 16,51.Пикрат с т С (с разло зводы) .Найдено, ": С 37,21; Н 2,22; 1 22,Ст 1-1,1,О 8 СкН,1.-ОтВы шслено, ",о. С 36,88; 11 2,14; 112,4-Дицитрофенилгидразтло-желты:иглы с т. пл. 205 - 206"С жен нем издиоксана).Найдено, о1: С 41,93; Н 9,61; 88,39,С,а 1-1...

Номер патента: 233674

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Каунасский, Кост, Пуоджюнас

МПК: C07D 237/34

Метки: 4-аминометил-фталазона

...фталазон фильтруют, промь личеством ледяной воды,О (91%) вещества, т. пл, 201 -К 1 0,65. Хроматографию пр для хроматографии марки бумажноц фабрики2 цв системе и-бутан ол - уксусн(4: 1; 1). Пятна обнаружи паров иода.Найдено, %: И 20,99; 2 Вычислено, о/о. И 20,76 4-Ахгицометил-фталазо Найдено, О/о: Х 23,94; 24,05СоНоЛзОВычислено, ого: И 23,98. Известен способ получения ги 4-аминометил-фталазоцавосста 4-нитрометил-фталазонайодис ной кислотой ц красным фосфором.Для упрощеня процесса и повыш да целевого продукта предлагается лучения 4-аминометил-фталазона гидразцнгцдрата на 2-фенил-фта золонпри температуре "- 100 С ющей обработкой полученного гид церальной кислотой и выделением продукта известным способом,ения выхоспособ по- действием...

Номер патента: 233675

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Мур, Приказчикова

МПК: C07D 239/30

Метки: 6-дихлор-4метилпиримидин-5, диметил-формамидом, комплекса, сульфокислоты

...диметилформамидом при нагревании до 153 С и полученный при этом комплекс 4-метилурацил-сульфокислоты с диметилформамидом подвергают взаимодействшо с хлорокисью фосфора при нагревании до 105 С.П р и м е р 1, К 4,12 г 4-метилуираш;,г- сульфокислоты прибавляют 28,5 г диметилформамида. Смесь нагревают при 96 С в течение 3 час. Через 1 час после начала нагревания начинает выпадать осадок. Смесь охлаждают ледяной водой, отфильтровывают выпавший осадок и сушат в вакууме прн давлении 20 - 60 ггл рт. ст. и температуре 90 С. Выход комплекса 4-метилурацпл-сульфокислоты с диметилформамидом составляет 3,33 г 160% от теории), т. пл. 275 - 276 С с раз,гокением.Найдено, 0,: С 34,55, 34,68; 1-1 5,56, 5,32, Вычислено, %: С 34,40; Н 4,66.К 13,95 г...

Номер патента: 233676

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Григорьева, Латвис, Ржевский, Серпуховитин

МПК: C07D 239/42

Метки: 2-л1етил-4-амино-5броммети, дибромгидрата, пиримидина

...продукта предложен способ получения дибромгидрата 2-метил-амино-бромметилпиримидина, заключающийся в том, что 2-метил-амино-этоксиметилпиримидин обрабатывают бромистым водородом в уксусной кислоте и в присутствии уксусного ангидрида прц температуре 90 - 95 С и давлении 2,5 ати с последующим выделением целевого продукта известным способом. П р и м е р. На чертеже приведена принципиальная схема заводской установки для получения дибромгидрата 2-метил-амино- бромметилпиримидина.В реактор 1 загружают через люк кристаллический 2-метил-амина-этоксиметилпиримидин, затем из мерника 2 прибавляют уксусный ангидрид и при перемешивании приливают из меринка 3 раствор бромистого водорода в уксусной кислоте. мирования массу в реакдо температуры 25 -...

Номер патента: 233677

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Живоглазова, Пилюгин, Сташкевич

МПК: C07D 215/10

Метки: 233677

...окислы азота. ь 1 ерез 2 - 3 час раствор обесцвсчивается и приобретает желтый цвет. По охлаждении раствор разбавляют водой и прибавляют 3 - 4 капли 10% -ного раствора ХаС 10,. СН=.СН СН=С Я.)1НС=СН й желтый осада трованием. Осад орячей водой.енный прод кт з этанола,к отделяют от ок на фильтре Выделившийся очищают криевидиь а филь ают гокисл ацисй Хлоп раство промыв желты сталли 2 теории); т. пл. 137 С. ход 31 где Л - п-фенилсидиамин, о-фсиилсндпамин,л - фсиилендиамии, бснзидин, 4,4-азоанилин, 30 я в том, что хиногемицианин М- льдиний перхлората подвергают твию с концентрированной азотной ри температуре кипения рсакцион-.с последующим выделением простным способом.-.".:- Вычислено, %: С 83,66; Н 3,92; К 7,32. Остальные соединения...

Номер патента: 233687

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гольдфарб, Горушкина, Стойнович

МПК: C07D 333/14

Метки: бромроданотиофенов, спосов

...0 руют бензолом. Бензольную вытяжку сушатСаС 1., после удаления растворителя и фракционирования в вакууме получают 5,8 г (32%)З-бром-роданотиофена, т. кип. 124 - 126".Спри давлении 4 мм рт. ст., т. пл. 46 - 47 С5 (из спирта).Найдено, %: С 27,53; Н 1,21;Вг 36,11.С;НеВгХЯе,Вычислено, %: 11 1; 8 29,12;0 Вг 36,33.233687 Составитель М, МещеряковаРедактор А. Петрова Техред А. А, Камышиикова Корректор И, Л, Кириллова Заказ 493/6 Тираж 437 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Г 1 р и м е р 3, Из 15 г (0,078 моль) 4-бром-этилтиофена, 0,066 моль (ЯСХ)в и 12,5 г (0,047 моль) А 1 Вг, в условиях, описанных в примере 2, получают 12,26 г (74%)...

Номер патента: 234258

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07B 57/00, C07D 513/04

Метки: активных, оптически, соединений, чистых

...- тетрагидроцмидазо (2,1-В) тиазол - д - 10 - камфарсульфоната в 160 .ил хлороформа, Раствор охлаждают в течение 3 час при температуре - 5 С и выпавший в осадок с/(+)б-фенил,3, 5,6 - тетрагидроцмцдазо (2,1-В) тиазол - Ы - 10- камфарсульфонат удаляют фильтрованием. Выход этой фракции равен 0,0443 моль или 88,6% от теории; сухой продукт весит 19,3 г25ц имеет а +83,0(с=-10% в воде),Эту соль растворяют при нагревании в 38 мл хлороформа ц к раствору добавляют 9,0 г (0,0436 лоль) й - б - фенцл - 2,3,5,6- тетрагидроимидазо (2,-В) тцазола. После растворения этого вещества добавляют 50 мл толуола. По окончании кристаллизации удаляют хлороформ во вращающемся выпарном аппарате ц к остатку добавляют 25 л 4 л толуола. Выделившийся в результате...

Номер патента: 234259

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Инк, Иностранен, Ргностранна, Соединенные

МПК: C07D 233/28

Метки: 234259

...),; С 56,84; Н 4,83;: 17,99.б) Эксперимент, опцсанный в оп,т, а, повторяют, цримен:в 0,37 с,г (0,0028 гилля) эфирятя трехфторпстого бора. В тсчен;с 40 .ссссвцосят 640 зьг (0026 5 ио.гб) окс:. этл 1 пя.-1(;-нитРопмцдсзос. ГолУчдют 0,304этгпродукта,ЭтплЯ Нет дтн 1 Й экстРЯ кт си Я Р пвс 10 ги экстрягируют бензолом, Е, бснзольпому экСТРДКТМ ДабяВЛ 5 ОТ МС.ЗЕННО ГСКСс Н Л 15 с)с Жденпя 1- (2-океэтпл ) -2-фецил-иптр)м:.3)ля. Г 1 рол 1,т вдс 1 яют ф:1;1 ьтравяние) и иКРЦСТс 11 ЦЗОВЫВс 10 Т 13 ГЕКСДНЯ, Я Зс Г.1 ИЗОсизОЛ Я. ПОмчсиОт 1 исты Й и РО,щт с т,122- - 12-1 С.Г 1 р и м е р 4. 0,16 .и,г эфиратд трсхфт;:стГО ООРЯ ВЦОС 5 Т В ССПЕНЗПЮ, СОСТ 05 ЦГ) ПЗ0,23 а 2-фснил(5 -нцтроимидязоля и 10 3. б 012-,ИХ,тОПЭТянсз. С)ЕСЬ ВЬдСр)КИВяюТ...

Номер патента: 234384

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Авот, Гиллер, Кикуст, Крейле, Паулане, Славинска, Эглите

МПК: C07C 51/31, C07D 307/60

Метки: ангидрида, малеинового

...малеццового ангидрида 64",д прц производцгельностц контакта 79 г/л в час. П р им ер 2. Катализатор представляет собой смесь ЧОз, МоОз, Р Оз, 1 ча, % и Ад на малопорцстом корунде (катализатор характеризуется удельноц поверхностью 0,667 мэ/г ц насыпным весом 1,8 г/смз). Над 100 мл катализатора пропускают фурфурольно-воздушную смесь, содержащую 0,036 г фурфурола в 1 л при температуре 345 С со скоростью 8,09 л/мин. Выход 56 з/, при производительности контакта 99 г/л в час.П р ц м е р 3, Катализатор представляет собой смесь Ч. Оз, МоОз, Р.Оз, Ха ц Т 1 на мало- пористом корунде (катализатор характеризуется насыпным весом 1,8 г/смз и удельной поверхностью 0,710 мз/г), Над 100 мл катализатора пропускают фурфурольно-воздушную смесь, содержащую...

Номер патента: 234406

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Быстрова, Ютилов

МПК: C07D 233/20, C07D 471/02

Метки: 3-метил-зн-илидазолон2

...и) к 1 ют пог, еииы 1 пол меняеч его лоло, м олсл 1Выкол осле пер ают ест милазов том, пшамиом бросуша 5"С ( 4,77; 4,ч 28,17. 89 56 ского лИисм с рилина елую извест ияо, ",д. С 56,36; 11 4,73; релмет изобрете олучеиия 3-мстилирилина, стличаиншйс ощения текислогическо ый 2-метилам:ио-а с мочсв 1 шой при 160 выделением целево способом. Шим15 Способ п 2- (4,5 б) -п целью упр ссляискисл сплавляют с с лгюгци известнымимилазолонч тем, что, с го процесса минспирилин180 С с иоиио- тигля,о прод ка от приЗатвер Изобретение относится к областиия произволнык имидазолонов, нри.в органическом сшгезс.Извсстиый способ полу.ения 311-илои(4,5-0)-пирилина закгиочастсячто меганольиый раствор 2-амониксЛа кипятт с всднсщслочным растворма.С целью упрощения...

Номер патента: 234407

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Валькова, Зайцева, Зепалова, Куинджи, Матюшенко, Николенко, Павлова, Пашков

МПК: C07D 213/127

Метки: 5-дивинилпиридина

...в присутствии щелочи при 55 - 95"С и вакууме 8 - 15 лл рт. ст. и выделением продукта известным способом.Выход продукта 53,4%вшего 2,5-метилвинилпириди П р и м е р 1. В герметичный сосуд емкостью 100 лл, сиаоиенныи манометром, карманом для термопарь 1 ц обогревом, помещают 35,7 г 2,5-метилвинцлпиридина, 16,22 г 37-ного формалина и 0,4 г гидрохцнона.Реакция формилцрова.ия протекает в течение 2 час прц 115 в 1 С ц давлении до 10 ати.После охлаждения реакционную массу выгружают, и в вакууме 15 лл рг. ст. прц нагреве до 80 С отгоняют не вошедший в реакцию исходный продукт с водой, введенной с формалином (отогнано 39,1 г продукта, сог исходного 2,о-метцлвин234407 10 Предмет изобретения Составитель Л, КрючковаРедактор В. ф. Смнрягина...

Номер патента: 234408

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Дельник, Кацнельсон

МПК: C07D 213/55

Метки: 4-антипириламида, никотиновойкислоть

...продукт) переносят в стакан, растворяют в 100 .г дистиллированной воды, обрабатывают яктнвированным углем при 40 С; осветленный раствор после фильтрации от угля подцслячивяот водным ямпаком до р 11, равного 7,0 )по универсальному индикатору). Остдвшу)ося ня угле никотиновую кислоту подвергают рсгснсрации ооычным методом.Выкристаллизовавшийся цикофсзоц фильтруют, промыва)от водой ог оро)пдов и сушат. Вес очищенного никофсзоцд составляет 30 г или 80% технического продукта.Фильтрат и промывцои спирт от тс.(нческого бромгидрата никофсзона разбавляют водой и подщелачивают при комнатной температуре раствором ямм:яка до рП, равного 7. Вьпавгпии никофезон кристаллизмот три часа, фильтруот, промывают от солей водой и сушат.Из мяточников...

Номер патента: 234409

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Босайте, Каунасский, Кост, Московский, Станкевичус

МПК: C07D 213/57, C07D 231/06

Метки: гетероциклических, соединений

...гетероциклическое соединение, имеющее орто-расположенные нитрозо- и фенолыуго группы, а именно 5-иитрозо-оксихинолш или 6-окси-нитрозо-метилзоиндазол, подвергают взаимодействию с ацилирующим агентом, например гг-толуолсульфохлоридом, в водно-ацетоновом растворе в присутствии щелочи, при температуре кипения реакциониои смеси с последующм выделением полученного продукта известным способом. Выход продукта составляет 50 - 54,г,.П р и м е р 1, Получение р-(3-цианпиридил) акриловой кислоты.В 0,5 .г колбу с обратных холодильником и механической мешалкой помещают 8,7 г 5-нитрозо-оке гхинолина, 11,5 г ц-толуолсульфохлорида, 250 лл ацетона, пускают в ход мешалку и нагревают до кипения, Выключив иагреваиие, осторожно добавляют...

Номер патента: 234410

Опубликовано: 01.01.1969

Автор: Чигарёв

МПК: C07D 207/06

...полученному из 0,022 г атолг металлического магния, 0,02 г лголь соответствующего арилгалогенида в 19 лг.г безводного эфира, добавляют5 раствор 0,01 г иго.гь соответствующего М-(3 фенилпирролидил)-алкилнитрпла (см. табл.)в 5 лг.г безводного эфира с такой скоростью,чтобы масса слегка кипела, После 2 час выдержки при кипении эфира массу охлаждают,О добавляют 30 л.г 10%-ной соляной кислоты,эфир отгоняют, остаток кипятят 1 час с обратным холодильником, охлаждают. В случае соединений 1, 111 и Ъ" маслянистый слой при охлаждении закристаллизовывается, вещество5 отфильтровывают, суспендируют в 50.чл воды,подщелачивают КОН до щелочной реакции,продукт экстрагируют эфиром (Зр,25 л,г),экстракт сушат К СОе, эфир отгоняют,...

Номер патента: 234411

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Горбунов, Изобретеии, Нов, Сагитуллин

МПК: C07D 227/02, C07D 471/04

Метки: n-алкилили, аралкили-карболинов

...329 л,к, 1 д е -1,)33, 4,41, 4,41, 3,72. Найдено, : С 79,90, 79,98; Н 6,71, 6С,)Н).Вычислено, ";,: С, 79,97; Н 6,71.1, пл. пикрата 229 - 230 С (из мстаПаидецо, э. С 55,09, 55.20; П 4,20, 4,1С.п П ) т;,О-,.Вычислено, ф: С 54,67; Н 3,90.П р и м е р 2. 9-бенз)1 л,4-дцметил-а 1 ин,Аналогично предыдущему примеруг )дрохлорида 9-беиз)п-аминоиндола,ацстцлацстона и 10.я.) сухого пиридиначают 0,7 г (644, ) 9-бсцз)п,4-диметилболина в виде белых кристаллов с120,5 - 121,5 С (из метанола).УФ-спектр (в метаноле) л,. 266326 )ьцк, де 4,25, 4,26, 3,65.Найдено, 0)0 С 83,26, 83,35; П 6,39. 6.Сз 01 1.хз.Вычислено, (: С 83,88; 11 6,33.Т. пл. пцкпата 227 в 2"С (из спиртаП р и м е р 3. г-метил-а-карболии.Смесьг гцдроцодида .-х)стил-амдола, 2 г диацеталя...

Номер патента: 234412

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Семененко, Тищенко

МПК: C07D 265/36

Метки: люминофоров, органических

...люминофоры достаточно хорошо растворимы в большинстве органических растворителей, нерастворимы в воде, устойчивы при хранении и к действию гцелочег 1. При воздействии кислот цвет их флуоресценшш резко сдвигается в длииноволновую область. Эти обстоятельства позволяют П р и м е р 1. Получение 3- (гг-хлорфеггил) -5, 6-бензоксазинин а-Л".В раствор 8,4 г (О,5 лголь) КО 11 в 100 м.г этанола вносят 30,3 г (О, моль) н-хлорфецацилового эфира о-ацетиламинофенола, нагревают до получения прозрачного раствора, прибавляют 15 мл дистиллированной воды и кипятят 1 час, При этом цвет раствора изменяется от светло-желтого до красного. После охлаждения выпавиьие чешуйчатые кристаллы отфильтровывают, маточный раствор осторожно разбавляют 25 - 30 мл воды и...

Номер патента: 234413

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Лесковска, Сафонова

МПК: C07D 279/14, C07D 513/04

Метки: пиридо, производных

...осадок отфильтровывают, промываю водой и высуппгвают.15 Получают 0,45 г (57,7)о) продукта с т. пл.217 - 220 С. Это бесцветные кристаллы с т. пл.225 - 226 С нз этгглацетата.Найдено, ,Ъ: С 51,95, 11 3,61; С 11,31;Х 13,38;9,85.г 0 С 11.О ХтО.,.Вычислено, 00. С 52,25; Н11,04:х 13,06; 8 9,95.ИК-спектр; 1700, 1720 см- (СО кстонаамида), 3470, 3360, 3300 с.ц(Х Н, Х Не) .г 5 б). Смесь 0,2 г (0,0006 ло.гь) Х-(2-фенацнггмеркапто-хлорпирпдил) -мочевппы с 4 л.г Д.11 Ф и 1 лл воды кипятят 2 час до полного растворения осадка. 1 эаствор охггзнсдают, выделившееся вещество отфггльтровывагот, про 30 мывагот водой и пяртом, высушивают п по234413 Составпгсль В. Исаева Корректор А, П. Васильева Редактор Л, Ильина Тскрсд Л. Я, Левина Заказ 644,7...

Номер патента: 234415

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Борн, Львовский, Туркевич

МПК: C07D 417/12

Метки: 3-тиазана, производных

...т. Элементарный анализ, %; ХВычислено, с/с: М 22,94; Я 2 П р и м е р 2. Смесь 1,02 г 4-тио,3-тпазанон-тиосемикарбазона,1, 42 г монохлоруксусной кислоты, 1,23 г безводного ацетата натрия, 2,26 г п-нитробензальдегида и 40 лл уксусной кислоты кипятят в течение 5 час в колбе с обратным холодильником. После охлаждения реакционную смесь разбавляют водой и отфильтровывают 5,5-ди-и-нитробензплидентиазолидиндпон,4-1,3-тиазанилиден - 4-он- гидразонас т. пл. 135 в 1 С (из спирта).Выход продукта, %: 41,8. Элементарный анализ, ,(,: 1 ч 15,98; 8 12,24,О .1 в,Вычислено с/с М 16,46 и 8 12,56.Аналогично получают с выходом 29,0",(, 5,5- дифурфурилидентпазолидиндион,4-1,3 - тпазанилиден-он-гидразонс т. пл. 105 - 108 С.10 Вычислено,": К...

Номер патента: 234416

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Федорина, Хайкин

МПК: C07D 231/28

Метки: 3-алкилили, 3-арил-4-оксиили, диоксипиразолов

...с т. пл. 176 - 177 С (из волы).П р и м е р 2. Получение З-метил,5-диоксипиразола.К 30 г а-ацетоксиацстоуксусиоэтилового эфира прибавляют 32 г 25%-ного гидразинпдрата или 25 г его 32",-ного спиртового раствора. При этом наблюдается разогревание смеси до 40 - 50 С и после охлаждения до комнатной температуры выделение кристаллов, которые отфильтровывают и промывают оО г.г спирта 50 гнл сухого эфира. Выход продукта 10,5 г (54 "ь). Это бесцветные кристаллы с т, пл, 183 в 1 С (из воды).Найдено, %: х 24,53; 24,69.С,Но:О,Вычислено, 6. П р и м е р 3. Получение ипиразола.К 2 г а-ацетокси-и-каир ого эфира прибавляст 1,5 ингидрата. Реакционную гнгггг иа кипящей водяной о комнатнсй температуры. тфильтроввант, промыв щатсльно отжимают и ра234416...

Номер патента: 234421

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бинин, Коленко

МПК: C07D 307/22

Метки: n-ahsameuiehhblx, аминотетрагидрофуранов

...стали и нагревают в течение 28 час при 200 - 220 С. Затем выделяют М,-диэтил-амино-пропилтетрапдрофуран, т. кип. 69 - 70 С,З ц,ц20рт. ст., по 1,4540. Выход 63",0 от расчетного. 15 Способ получения М,Х-дцзамещецных3-аминотетрагидрофуранов взаимодействиемзамещенчых 3-галоидтстрагидрофуранов с20 вторичными аминами, от,ш аощиася тем, что,с целью упрощения процесса, в качестве 3-галоидтетрагцдрофурана используют 3-хлортетрагидрофуран и процесс ведут в присутствиийодистых солей щелочных металлов при на 25 гревании в автоклавс до 200 в 3 С с последующим выделением целевого продукта известным спосооом,Известен способ получения Х 5-дизамещенцых 3-амцнотетрапдрофуранов взаимодействием 3-бромтетрапхдрофуранов с вторичными аминами.Для упрощсиця...

Номер патента: 234422

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: B01J 8/24, C07D 307/08

Метки: 234422

...ратагпио бутандиэла 1,4 проводят в вертикально установленной трубчатой печи: тсграгидоофуран выходит черсз иигкн 10 ю вотэ т 1 л ски и сооирается В присмиике, Ох ансд;ез 10 з водой, Для нахоткдсиия оптимальных условий реакцш бутан Степень Выход тет Объемнаяскоростьподачисырья,час Температра опыт, депдрата- гидро 11 ура т теори 92,3 89,8 98,0 96, 100 100 100 90,1 89,2 240 260 260 280 280 96,5 98,0 98,0 95,3 96,9 65,3 67,8 0,3 0,5 0,3 0,5 0,3 0,5 Известный способ рана состоит в дсг. Оисиь 1 ми ката,и 31 С целью расшире вышсиИя вьхода и гаидиол,4 дспдра качсствс катализато ного 15 ао соля 450 С, лучше при рофураиа при зтоадиол,4 дегидратир ют при 240 - 450 С с объемной скоростью 0,1 - 1 часВ таблице представлены результаты дспдратац ш...

Номер патента: 234423

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Безменова, Дорофеева, Лысухо

МПК: C07D 333/48

Метки: 3-арилсульфоланов

...углеводородом при 20 - 80-С в избытке ароматическо; о углеводорода.Процесс проводят в присутствии хлористого алгопгггия; соотношегиге эфира арилсульфокислоты к хггорцстохгу алюминию равно 1: 2.П р и м с р 1. Получение фенилсульфолана.В реактор, с;габжеииый мешалкои, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, термометром и вводом для загрузки хлористого алгозгини 5 г, помещают 7,0 г (0,024 ло,гь) тозилата сульфоланолаи 60,гг.г абсолютного бензола. К раствору при перемешиваиш порциями добавляют 6,0 г (0,045 лго,гь) х.гористого алюминия. После п 1 тек 1)ащсиия выдслеии 5 хло 1 зистого водорода смесь нагревают ир. 80 С 2 чсгс для полного завершенси рсакцгги, о чем судят ио исчезновсишо пятна тозиггата иа хроматограммс в тонкох слос...

Номер патента: 234952

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07D 211/06, C07D 211/58, C07D 401/02 ...

Метки: бензимидазол, мнил, пиперидинов, производных

...21 тт ЙЯай МН ХК де и - целое число оКт - водород илии Рз - замещенныйарильный радй - водород илинильный ращийся замыкнения общей П р и м е р 1. К раствору 1 ч, трихлоргидрата 1-4,4-бпс-(4-фторфенил) -бутил 1-4(2-амино. анилино)-пиперидпна в 50 ч. воды в атмосфере азота добавляют при комнатной температуре раствор 0,15 ч. цианата калия в 25 ч. воды. Смесь перемешивают в течение 15 лтин при комнатной температуре, а затем медленно нагревают до температуры кипения. Реакционную смесь нагревают с обратным холодиль. ником в течение 8 час при перемешивании, обрабатывают Норритом и фильтруют, По отделении свободного основания обычным образом твердый остаток перемешивают в дпизопропиловом эфире, снова фильтруют и перекрнсталлизовывают пз...

Номер патента: 234953

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07B 57/00, C07D 513/04

Метки: 6-тетрагидроимидазо, разделения, сг-6-фенил-2

...соль в примере 1, и упаривают его до сиропа, Сироп, содержащий около половины по весу хлороформа, обрабатывают 1500 мл горячего ацетона, Полученный раствор в течение 10 мин нагревают почти до температуры кипения. За это время осадок выкристаллизовывается, кристаллы отфильтровывают из горячего раствора, продукт на фильтре промывают 200 мл горячего ацетона и сушат. Получают 24,2 г (0,055 моль) соли с т, пл. 186 - 192 С, ао - 14,7 (С=16, Н 20). Это не оптически чистая соль, ее можно разделить перекристаллизацией из хлороформа. Маточный раствор (ацетоновый фильтрат) выдерживают в течение ночи при - 15 С. Кристаллический продукт отделяют фильтрованием, затем его промывают 150 мл холодного ацетона. Выход 1( - )...

Номер патента: 235029

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бехли, Институт, Михайлицын, Тропической

МПК: C07D 215/16

Метки: 4-алкил(ариламино)-7карбоксихинолинов

...изоамилового спирта нагревают при кипении с обратным холодильником, снабженным насадкой Дина - Старка, до отделенияожидаемого количества воды (2 - 3 час). От 5 гоняют летучие вещества в вакууме, а затемс водяным паром. 1 вердый остаток, оставшийся в колбе, отфильтровывают; промывают водой. Получают 5,7 г (54%) вещества. Продукточищают переосаждением из содового раство 10 ра уксусной кислотой и кристаллизацией изводы; т. пл.,330".С (с разложением),Найдено, %:10,65; 10,83.С ыН ы 20.Вычислено, %: Х 10,60.15 П р и м е р 3. Получение 4-п-этоксифениламинохинолин-карбоновой кислоты. Смесь7,64 г 1,2,3,4-тетрагидро-оксохинолин-карбоновой кислоты, 10 м,г фенетидина, 1,68 го-нитрофенола и 20 мл изоамилового спирта20 нагревают при кипении с...

Номер патента: 235030

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Малаховой, Пилюгин, Сташкевич

МПК: C07D 215/10

Метки: 1-фенил-2-(п, диметиламинофенил

...эфиром, при этом осаждается сырая 25 четвертичная соль. Выход 600/о от теоретического. После кристаллизации из этанола получают соль в виде темно-синего порошка с т, пл. 158 - 160 С. Выход чистой соли 50%,Наидено, оо,6,СгЛаС 1 ФВычислено, с/о: Х 6,38.Максимум поглощения соли в этаноле; 457и 606 льцк (1 де ( - ) 3,88 и 4,04 соответственно).1-Фенил- (и - диэтиламинофенил) - лепиди.нийперхлорат. Получают аналогично, выходчистой соли 48,8 о,с от теоретического; т. пл.159 в 1 С.1-1 айдено, %: Х 5,72; 6,20.СвоНвтС 1 20 т,Вычислено, о/,; Х 6,00.Максимум поглощения: 449 и 611 льик (1 дв3,85 и 4,24 соответственно).1-Фенил- (и-диметиламинофснил) - хинальдинийперхлорат. Получают аналогично из6,2 г (0,02 лопь) 1-фенилхинальдинийперхлорат 2,5,цл...

Номер патента: 235031

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Преображенска, Старостина, Суворов

МПК: C07C 9/06, C07D 209/16

Метки: метиламинопропанола-1, эритро-1-(индолил-31)-2

...спирта прибавляют небольшими порциями 0,7 г ХаВН, и нагревают в течение 1 час. Приливают к реакционной смеси 30 л.г воды, насыщают поташом и экстрагируют эфиром (25,и.г,4). Эфирные экстракты 10 сушат поташом, упаривают в вакууме, остатокзакристаллизовывается в беизоле. После пере- кристаллизации из оензола с активированиым углем получают 0,33 г (32 о/,) эритро-(индолил)-2-метиламинопропанолас т. пл.15 129 - 130,5 С.Найдено, о/,: С 70,67; Н 7,86;13,33.С,гН 160 г.Вычислено, с/,: С 70,55; Н 7,89; Х 13,7.П р и м е р 3. Смесь эритро- и трео(индо лил) -2-метиламинопропанолов.Раствор 5 г 3-(сг-метиламинопропионил) -индола в 250 и,г спирта гидрируют в присутствии никеля Ренея при 70 С и начальном давлении 30 атаг до прекращения поглощения...

Номер патента: 235032

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Добржинска, Ланина, Поль, Шостаковский

МПК: C07D 249/00, C07H 5/04

Метки: трициановинильных

...продуктов известным способом.Выход составляет 32,4 - 64 с/с.П р и м е р 1. К раствору 0,2 г дифенилформазана Д-глюкозы в 3,5 м,г абсолютного диметилформамида при 50 С прибавляют 0,18 гтетрацианэтилена, Реакционную массу перемешивают при 502 С в течение 30,чин, охлаждают, а затем высаживают в воде сольдом и промывают водой до отсутствия реакции на СХ . Выход продукта 0,16 г (64%от теоретического).Найдено: Х 20,72%,Вычислено: М 20,63%.Г 1 ример 2, К раствору 0,5 г фенилпгдразона Д-маннозы в 5 тгл абсолютного диметилформамида при 100 С прибавляют 0,46 г тетрацианэтилена. Реакционную массу перемешивают при 100+ 2 С в течение 5 час, охлаждают, а затем высаживают в воде со льдом и промывают водой от отсутствия реакции на С-....

Номер патента: 235033

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Долотова, Курочкин, Лазарева, Стрельцова

МПК: C07D 201/16

Метки: нитрозированием, полученного, фотохимическим, циклогексана

...при таком способе .700 свк.Особенностью предложенного способа является то, что полученный после фильтрации 85%-ный водный раствор капролактама сначала подвергают непосредственной обработке перманганатом калия, взятым в количестве 0,1 - 0,5 тов, в/, от веса лактама, а затем подвергают дистилляции в присутствии щелочи. Перманганатное число капролактама порядка 40000 сек,П р и м е р. в-капролактам-сырец, темно-серого цвета, полученный бекмановской перегруппировкой хлоргидрата циклогексаноноксима и выделенный дистилляцией водного экстракта, в количестве 44,2 кг перекристаллизовывают из 90 д/,-ного водного раствора охлаждением до температуры 20 С и затем фильтруют, Полученный 85%-ный водный раствор фильтрата обрабатывают перманганагом...