C07D — Гетероциклические соединения
Способ получения фталевого ангидрида
Номер патента: 166034
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Ахметов, Голованенко, Шарипов
МПК: C07C 51/21, C07D 307/89
...С, объемной скорости 2500 час 1 и 10 соотношении веса воздуха к весу сырья 47.Выход фталевого ангидрида 65,7. 15 Способ получения фталевого ангидридаокислением нефтяного сырья кислородом воздуха на ванадиевых катализаторах при температуре 360 - 430 С, отл н ч а ю щи й с я тем, что, с целью увеличения выхода фталевого 20 апг.дрпда, бпцпклическую ароматику каталитического газойля подвергают гпдродеалкплировашпо прп давлении 80 в 1 ат,к, температуре 500 в 6 С па катал,заторах гидрнрова.нпя с последующим окислением выделенной 25 тетралпновой фракцш. Подписная группа47 Известны способы получения фталевого ангидрида парофазным каталитическим окислением нафталина на ванадиевых катализаторах при 360 - 430 С. Сырьем для получения фталевого...
Способ получения дикетонов и кетоальдегидов
Номер патента: 166041
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07D 307/46
Метки: дикетонов, кетоальдегидов
...эфир отго:)яют. а остаток псрегоия)от в Вакуус,П р и м е р 1. К смеси из 35 г 1-и-фурилбутаиона., 45 л)л уксусиой кислот)я и 0,2 г гидрохииоиа добавл)пот ири перемсшиваики в тсчеиис 30 лин 30 г акролеииа. После иеремсшиваиия В тсчсиис -1-х чс рсакциоииук) смесь 1 зазбавля)0 500 л 5 л Воды, экстрагируют 200 л. эфира и эфириые Вытяжки иейтра;)изуют бикарбоиатом натрия, После промывки 100 л)л воды эфир о)топя)от, а сстаток перс)Оияют в вакууме. 1105)у)я)от 26 г 2-)б)утяиои 3) -5-(пропаг)аль) фурана с т. кип. 117 С.)Е 51,89.П р и м е р 2. К смеси из 56 г 1-а-фурилбутаиоиа, 45 г окиси мезитила и 0,2 г гидрохи О иола при перемешивании и охлаждении до10 С в течеиис 30 л)ин добавляют 3 л)л 50%- иой серной кислоты. После перемешивания в...
Способ получения 2-(п-аминофенил)-бензофурана
Номер патента: 166042
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07D 307/79
Метки: 2-(п-аминофенил)-бензофурана
...углекислого калия и 100 м г метанола. Содержимое колбы нагревают на водяной бане 5 - б час; к концу реакции смесь становится интенсивно желтой,По охлаждении до комнатной температуры осадок отфильтровывают, промывают порциями по 20 лгл метанолом три раза, затем для удаления углекислого калия 3 - 4 раза - холодной водой (по 30 лгл) и высушивают на воздухе. Выход 14,3 - 15,5 г, или 60 - 65 ОО от теоретического,2- (гг-нитрофенил) -бензофуран можно получать так же одностадийно непосредственной конденсацией салицилового альдегида с п-нитробензилобромидом в присутствии безводного карбоната калия. Однгко выход в этом случае значительно ниже; кроме того, для получения чистого вещества необходима перекристаллизация,В качающийся автоклав...
Способ получения n-арилпирролидилкетонов-x-nqагсбн5, предлагается способ получения n-арилпирролидилкетонов общей формулыгде аг=свн5 или замещенный cehs, х=сосн2сн2—, заключающийся в том, что ю тят в колбе с обр
Номер патента: 166348
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Ельцов, Крылов, Пок, Старых, Чигарёв
МПК: C07D 207/06
Метки: cehs, n-арилпирролидилкетонов, n-арилпирролидилкетонов-x-nqагсбн5, аг=свн5, заключающийся, замещенный, колбе, обр, общей, предлагается, том, тят, формулыгде, х=сосн2сн2—
...общей формулы 1,45 1,50 9,61 9,6 9,24 9,30 0,18 0,24 9,73 9,78 идин конденсируют с парафор. иными фенилкетонами.ые соли аминокетонов (11 - И) , 2,95 г (0,02 г моль) 3-фенилрастворяют в 12 мл безводного рализуют до кислой реакции ртовым раствором НС 1, добав- (0,04 гмоль) параформа и оответствующего кетона и кипя- обратным холодильником 6 час.166348 Предмет изобретения Аг-Х - К6 нз 1 10 Составитель Израильская Редактор Б. С. Нанкина Техред А. А. Камышиикова Корректор А. А, Березуевд Заказ 414/3 Тираж 500 Формат бум. 60 Х 90 Чв Объем 0,13 изд. л, Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 В случае соединения 11 реакционную массу...
166349
Номер патента: 166349
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07D 207/06
Метки: 166349
...формулы где Аг=СвНь, Х=СН 2 - ; - С=С - ; - СН=- =СНСО, заключающийся в том, что 3-фенилпирролидин конденсируют с хлористым бензилом, или с хлорангидридом фенилуксусной кислоты или хлорангидридом коричной кислоты в присутствии триэтиламина в среде безводного бензола. И-Замещенные пирролидины предложено использовать в качестве центральных антиадреналинных и никотинолитических средств.1-бензил-фенилпирролидии. 7 г (0,048 гмоль) 3-фенилпирролидина и 3 г (0,024 г моль) хлористого бензила в 15 лгл безводного бензола кипятят 3 час. Бензольный слой встряхивают с 10 мл концентрированного раствора К 2 СО Добавляют 10 мл хлороформа. Бензольно-хлороформенный раствор сушат К 2 СОЗ, растворители отгоняют, остаток перегоняют. Получают 4,7 г (85%)...
Способ получения 1-
Номер патента: 166350
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Ельцов, Крылов, Старых, Чигарев
МПК: C07D 207/06
...полу енилпирролид что 3-фенилп нилацетиленом катализатора пронин) -3- фенилпирролидин.оящую из 3,06 г (0,03 г моль)ена, 1 г (0,03 г моль) параформа,г моль) З-фенилпирролидина,тил0,03 Х - Н б% аблиц Вычислено, м айдено, м т, кип. (р в"мм. рсп ссп 1 сое- ине- нии Вычис лено аа н ормула Найде иос азу т. пл., ос аствор, дл кристаллиз формула,3 танол Подписная группа45 Предл агаепропин) -3 щийся в томсируют с фприсутствииспирте.1-(3-фениСмесь, сосфенилаце4,4 г ( и 10 мл безводного спирта, ки. Добавляют к реакционной массе подкисляют соляной кислотой еакции, экстрагируют эфиром мл), водный слой подщелачива.щелочной реакции, экстрагиру.раза по 25 мл), Эфирные выК 2 СОз, эфир отгоняют, остаток Получают 5,7 г (72,5%) вязкой166350 Предмет...
Способ количественного определения карбазола в антраценовой фракции каменноугольной смолы
Номер патента: 166351
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07D 209/82
Метки: антраценовой, каменноугольной, карбазола, количественного, смолы, фракции
...(аитрацеиа, феиаитреиа флуорена., ацеиафтеиа и др.) хроматографированием иа бумаге, пропитанной пикриновой кислотой, восходящим способом в гептане. Затем пибазола разлагают водой, хроматонием иа бумаге восходящим спотно карбазола элюируют и опредеим из известцых методов.е р. Хроматографируют смесь комсырого аитрацена или отдельных полученных после его дистилляции, восходящей хроматографии на по- маги шириной 1 2 - 2,0 см.ые полоски перед нанесением иа ы пропитывают на расстоянии 3 см го края и на 5 с.к по высоте пасы- спиртовым раствором пикриновой Беизольный раствор анализируемой еюсят ца бумагу ца пикриновую кисоматографируют гептаном.После разделения хроматографирование в гептапе прекращают хроматограмму высушивают и снова...
Способ получения 1, 2-дифенил-4(п-сульфофенил)3, 5 диоксопиразолидина
Номер патента: 166352
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07D 231/32
Метки: 2-дифенил-4(п-сульфофенил)3, диоксопиразолидина
...образуется 2 88 г пиридиииевой соли4- (гг-сульфофепил) -1,2-дифенил,5-диоксопиразолидипа с т, пл, 230 - 231 С. Выход 59,2%.Найдено, %: К 8,53; 8,26; 5 6,92; 7,05; эквиалсп- титровапия щелочью 244,5; 243,0,С.,.,11,.; К,;О;.Вычислено, 0/0; К 8,62; Я 6,58, эквив. 243,7.Злюат, получспиый пропусканием растворапиридипиевой соли через катионит КУ(вцатриевой форме), упаривают досуха ца водяиой ба.п Остаток кристаллизуют из смесиспиртэтилапстат (1: 5) с образованиемигольчатого осадка иатриевой соли епола(псульфо гил) -1.2-дифепил,5-диоксопиразолидина рис гво 1 гимого в воде, спирте, нерастворимого в эфире, этилапетате,Найдено, %; К 6,51; 6,42; Ь 7,27.СогН 44 К К а 05Вычислено, %. К 6,19; Я 7,10. 2) 1,0 г 1,2,4-трифенил,5-диоксопиразолидина...
Способ получения производных антипирина
Номер патента: 166353
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Алтыкис, Мгсмая, Сандомирска
МПК: C07D 231/46
Метки: антипирина, производных
...действия, в которые ис. ходный нитрпт натрия вводят медленно, чтобы избежать повышенной температуры. При таком длительном ведении синтеза нитрозоантипирин теряет свою кристаллическую струк туру и переходит в аморфное состояние, что затрудняет отделение его от маточного раствора и промывку.Сущность предлагаемого способа заключается в том, что процесс ведут непрерывно при 15 постепенном повышении температуры реакционной массы примерно от 2 до 10 С. Это позволяет повысить качество целевого продукта и сократить продолжительность его получения. 20На чертеже изображена схема предложенного устройства.Устройство представляет собой горизонтальный шестисекционный аппарат 1, в первую секцию которого в заданном соотношении 25 непрерывно подают...
Способ получения n-алкилбетаинов2-р-
Номер патента: 166354
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07D 277/64
Метки: n-алкилбетаинов2-р
...сернистокислого натрия в 5 мл воды. Через 20 минвыделяется тяжелое красное масло, котороепостепенно закристаллизовывается. На следующий день осадок отфильтровывают ипромывают водой и ацетоном. Для более полной очистки продукт растирают с 5 мл ацетона и снова отфильтровывают. Выход 1,25 г(72,50/,), т. пл. 233 - 236 С,После однократной кристаллизации из500/о-ного этилового спирта в присутствии активированного угля получают желтоватыекристаллы с т. пл. 239 - 240 С. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Продукт легко растворяется в воде, трудно в спирте и ацетоне.П р и м е р 6. 3-этилР-сульфопропенил- метоксибензтиазолийбетаин,К раствору 3,05 г хлорэтилата 2+хлорпропенил-метоксибензтиазола в 25 мл воды приливают при 15 - 20 С раствор 2,6 г...
Способ получения гистамина
Номер патента: 166355
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Липковский, Пошивак
МПК: C07D 239/20
Метки: гистамина
...раствором аммиака, и осаждают целевой продукт при рН =3 органическими растворителями, например спиртом и ацето ном. дписная группа45 Известен способ получения гистамица путем бактериального декарбоксилирования гистидина. Указанный способ неудобен цз-за продолжительности производственного цикла и применения взрыво- и огнеопасных веществ.Для осуществления предложенного способа бактериальный раствор, очищенный от балластных веществ, подкисляют до рН =4 - 5 и пропускают через катионообменную смолу КБс последующей десорбцией гистамина водным раствором аммиака. Далее элюат подкисляют до рН 3 и осаждают целевой продукт спиртом и ацетоном. Это позволяет улучшить качество продукта и ускорить производственный процесс. Пример.В 20-л стеклянную...
Способ получения 5-алкил (арил)-меркапто-2, 4 тиофендиальдегидов
Номер патента: 166361
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07D 333/06
Метки: 5-алкил, арил)-меркапто-2, тиофендиальдегидов
...5-этилмеркапто,4-тиофендиальдегида; т, пл, 2 102,5 - 105 С (из спирта),Найдено, %: С 48,07; 48,17; Н 4,16; 4,16;Я 32, 11; 31,94.СвН,О 82.Вычислено, 7 о. С 47,98; Н 4,02; Я 32,02. 3 Пример 2. Из 1,3 г бутнлсульфонил,4-тиофеПример 3. Из 1,3 г (0,005 логь) 5-трет. бутилсульфонил,4-тиофендиальдегнда, 0,55 г (0,005 яогь) тиофенола и 0,5 г (0,005 ло.гь) грнэтиламнна нагреванием в течение 15 мин в 20 лг спирта получагот 0,63 г (51%) 5-фенилмеркапто,4-тнофендцальдегнда; т. пл.110 - 112 С,Найдено, %; С 58,20; 58,11; 1-1 3,25; 3,09;8 25,84; 25,84,СгН 8032.Вычислено, %: С 58,20; Н 3,24; Я 25,84, П р и м е р 4. Нагреванем в течение 15 лин в спирте 1,3 г (0,005 гго.гь), 5-трет-бутнлсульфонил,4-тиофенднальдсгнда, 0,58 г (0,005 го.гь) 3-тпофентиола...
166362
Способ получения 3-окси-з-метилсульфолана
Номер патента: 166363
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Безменова, Камакин, Сесоюзидс
МПК: C07D 333/48
Метки: 3-окси-з-метилсульфолана
...мешалкой, обратным холодильником,термометром и капельной воронкой, помещают сульфолан и 5 - 10 О-ный водный растворперманганата калия (в мольном соотношении1:2 - 1:5). Смесь энергично перемешиваютпри 100 С в течение 6 вчас до обесцвечивания. 15Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры. Осадок МпО, отфильтровывают и тщательно промывают на фильтреС 1-1 С 1 з,Водный слой упаривают под вакуумом, 20предварительно подкислив 1-1 С 1, и затемэкстрагнруют несколькими порциями СНС 1,Хлороформенные вытяжки объединяют и высушивают безводным сульфатом магния. После отгонки растворителя в остатке получают 25слегка желтое масло, которое разгоняют подвакуумом, выделяя соответствующий сульфоланол.П р и м е р. В трехгорлый реактор,...
166364
Номер патента: 166364
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07C 85/11, C07C 91/28, C07D 295/096 ...
Метки: 166364
...катализаторов применяют Р 1,Рс 1 (С, Рс 1) ВаЯО, скелетный никель и другие катализаторы, а в качестве растворителейприменяют спирты, этилацетат и уксусггугокислоту.Выход хлоргидратов указанных траминов составляет 75 - 95 э,Получаемые соединения представляют интерес как аналоги адреналина и эфедрина, атак же как антиоксиданты, 2П р и м е р. Получение хлоргидрат 1-морфолипо- (2, 5-диоксифенил) -бутана.Суспензию 8,3 г (0,033 зг) морфолиновогоенамипа 2-(2,5-диоксифенил) масляного альдегида в 50 ил спирта, гидрируют при атмосферпом давлении пад платиновым катализатором, получешьгзг из 0,1 г окиси платины.За о - 6 час поглощается приблизительно750 згл (0,033 лг) водорода. Образовавшийсяраствор амина отделяют от катализатора и 3 при...
Способ получения аминопроизводных 1, 2-антрахиноноксадиазола
Номер патента: 166365
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Горелик, Кононова, Пучкова
МПК: C07C 97/24, C07D 271/12, C09B 5/24 ...
Метки: 2-антрахиноноксадиазола, аминопроизводных
...1. К, Ткаченко корректор О. М. Фсдупопд сддктор Э, 1, Ьбдсвд дида 321,1 З Гираж 075 грорпдт бум. 611;(9 Ъ Объсгд 11,6 идд. гк Цска 5 коп. 111111111 Госуддрстпсппого копптста по дс.чал пзобрстсипй п открытий СССР досква, Цсптр, пр. Ссрова, д, 4 Гипографпн, пр. Сапунова, 2 кипяг 51 т в течение 5 Зиин и пО Охлакде 11 ии выливактт и разбавленную соляную кислоту. Осадок Отделяют, и)Омывают Волои и Высушива1 от. Выход З-пиклогсксиламино,2-антрахиноцоксалиазола 3,1 г (=90%). Красные иглы 5(пз водного диоксапа); т. пл. 235,5 - 236 С.Найдено, %: С 69,25: Н 4,98; Х 12,03.С 2 дН 11 ХзОЗВычислено, %: С 69,16; Н 4,93; Х 12,О.Пример 5, Смесь 2,5 г 1,2-аптрахиноноксадпазола, 30 л 1 л хлорбецзола и 2 г циклогексиламипа кипятят в течение, часа....
Способ получения бипиридилов
Номер патента: 166613
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07D 213/22
Метки: бипиридилов
...М: Х-диметиланилина, после чего продолжают нагревание с обратным холодильником в течение 4 час. Затем добавляют дополнительно 50 г (0,4 моль) Х:Х-диметила- Зо 11 одписная группа4 фрэнк Раймонд Брендбери и Аластер Кэмпбелл (Англия166613 Предмет изобретения Составитель М, Толкачева Редактор Т. В. Данилова Техред Л, К. Ткаченко Корректор Т. С, ДрожжинаЗаказ 274/1 Тираж 500 Формат бум. 60 К 901/в Объем 0,16 изд, л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 выходу, равному 26/, от теоретического, считая на общее количество бипиридилов и относя их к затраченному количеству магния(30 о/, от теории, считая на прореагировавшийпиридин). 92%...
Способ получения производных тетрагидро-5, 10, 11, 12-дибенз(ь, g)a3ochha
Номер патента: 166614
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Жан, Иностранна, Иностранцы, Мво
МПК: C07D 225/08
Метки: 12-дибенз(ь, g)a3ochha, производных, тетрагидро-5
...ПрОСтОГО ЭфИра, ВЫСуШИВают под вакуумом. Получают 2,6 г хлоргидрата (диэтиламино - 2- этил) - 5 - тетрагидро,10,11,12-бензил(Ь, д) азосина с т. пл. 176 - 178 С.П р и м е р 6, К смеси, состоящей из 2,05 г 951-ного амида натрия и 40 смз безводного толуола, добавляют при постоянном перемешивании и в медленном токе азота раствор 10,45 г тетрагидро,10,11,12-бензил(Ь, с ) азосина в 10 смз безводного толуола, затем раствор 5,9 г диметиламино-хлоро-этана в 40 смз безводного толуола и прогревают при вертикально поставленном холодильнике в течение 24 час. После охлаждения добавляют 250 смз дистиллированной воды. Органический раствор декантиру 1 от, Водный раствор промывают 250 слВ простого эфира, а эфирную фазу добавляют к толуоловому...
Способ получения производных тетрагидро-5, 10, п, 12-дибенз(ь, д)азосина
Номер патента: 166615
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Жан, Иностранцы
МПК: C07D 225/08
Метки: 12-дибенз(ь, д)азосина, производных, тетрагидро-5
...(4,9 г) растворяют в 10 см 3 этанола и обрабатывают 3,9 слез этанолового раствора безводной соляной кислоты (содержащего 7,3 моль соляной кислоты на литр раствора). Вещество кристаллизуется. После 15 час нахождения в состоянии покоя при температуре 0 С кристаллы отжимают от влаги, промывают 10 см холодного этанола и 20 слР безводного простого эфира и сушат под вакуумом. Получают 5,3 г дихлоргидрата 1(оксиэтил"-пиперазино) - 3 - пропил - 5-тетрагидро,10,11,12-бензил(Ь, д) азосина с т. пл, 200 - 202 С. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 б 5 П р и м е р 7. 11,4 г сырого (хлоро-пропил)-5-тетрагидро,10,11,12 - бензил (Ь, р) азосина и 30 г гидроксиэтоксиэтил-пиперазина растворяют в 150 смз безводного этанола и прогревают при температуре 100 С...
Способ получения производных тетрагидро-5, 10, 11д2дибенз(ь, g)a30chha12изобретение относится к области получения новых производных тетрагидро-5, 10, 11д2-дибенз(ь, g) a3ochha. предложенный способ получения про
Номер патента: 166616
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Жан, Иностранцы
МПК: C07D 225/08
Метки: 11д2-дибенз(ь, 11д2дибенз(ь, a3ochha, g)a30chha12изобретение, новых, области, относится, предложенный, производных, тетрагидро-5
...способ ных тетрагидро,10,11,12 общей формулы ОДНЫХ ТЕТРАГИДРО,10,1д) АЗОС И НА Г 1 р и м е р, 3,6 г (диметиламино-этоксикарбонид) -5-тетрагидро - 5,10,11,12 - бензил (Ь, д)- азосина прогревают в интервале температур 230 - 250 С в течение 45 1 син в токе азота.5 Происходит выделение углекислого газа и летучее вещество дистпллизуется. Твердый остаток дистиллируют под вакуумом (0,4 мм рт. ст.) и берут фракцио с температурой кипения между 135 и 145 С. Таким образом, 10 извлекают 2,2 г масла, которое растворяют в50 смз простого эфира. Трехкратным экстрагированием получают 20 см 2 н. уксуснокислого раствора. Уксуснокислый раствор промывают 30 с,сз простого эфира, затем подщелачи вают на 1 риевым щелоком. Масло, которое...
Способ получения производных 2-циантриазина
Номер патента: 166617
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: A01N 43/70, C07D 251/18
Метки: 2-циантриазина, производных
...вещества, описанного, например, в примере 1 или 5, смешивают с 2 - 5 ч. смачивающего всщества, например, сложным эфиром серной кислоты, алкил-полигликоль-эфира, 1 - 5 ч. защитного колоида, например сульфитного щелока, и 14 - 44 ч. инертного твердого носителя, например каолина, бетонита, мела или кизельгура, после чего тонко размалывают в подходящей мельнице. Полученный увлажняющийся порошок можно размешать в воде, чго дает очень устойчивые суспензии.П р имер 11. 10 ч. биологически активного вещества из примера 3 или 7 растворяют в 60 - 80 ч. высококипящей органической жид. кости, например дегтярном каменноугольном, дизельном или шпиндельном масле, и добавляют 30 - 10 ч. ксилола,П р и мер 12. 5 - 10 ч. биологически активного вещества из...
Способ получения хинолиновой кислоты
Номер патента: 166654
Опубликовано: 01.01.1964
Автор: Всесоюзный
МПК: C07D 215/20, C25B 3/02
Метки: кислоты, хинолиновой
...заливают 110 мл анолита следующего состава: 10 г хинолина, 6,72 мл Нз 504 (уд, вес 1,84) и 48,2 г (ИН 4)аЯО остальное - вода. Католитом является раствор Нв 504 (1: 1), Электролиз проводят в выше описанных условиях, Средний выход хинолиновой кислоты, считая на медную соль, составляет по веществу 50 - 52%, по току 45 - 47%Вычислено: Сц 27,8%.Найдено; Сц 26,8 - 27,5%,П р и м е р 2. Для приготовления анолита исходят из следующих молярных соотношений: па 1 М хинолина берут 2 М серной кислоты и 4,25 М сульфата аммония. Аполит, заливаемый в анодную часть электролизера, имеет следующий состав; 10 г хинолина, 8,65 мл Нз 804 (уд. вес 1,84), 43,5 г (КН,)зЯО остальное - вода.5 Общий объем аполита 110 мл, Католит -раствор Нз 804 (1: 1).Электролиз...
Способ получения производных пирроленинов
Номер патента: 166700
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Абраменко, Всесоюзный, Жир
МПК: C07D 333/50
Метки: пирроленинов, производных
...107 в-ным растворомедкого натра до щелочной реакции на лакмуси основание перегоняют с водяным паром.Дистиллят обрабатывают в два приема по500 мл эфира и эфирный раствор сушат надпоташом. Эфир отгоняют. Остаток при охлаждении закристаллизовывается в виде бесцветных кристаллов.Выход 0,5 г; т. пл. 104 - 105 С. После кристаллизации из петролейного эфира получаютбесцветные пластинки с т. пл. 109 - 110 С.Пикрат - светло-желтые пластинки с т. пл.216 в 2 (из этилового спирта).Вычислено, %: М - 12,60.Найдено, %: К - 13,67,СгзН 1 з 11-.Вычислено, %: И - 6,50.Найдено, %: К - 6,15; 6,21.П р и м е р 4. Получение 2,3,3-триметил-тиопафтено-(3,2 Ь)-пирроленина.Смесь 7,2 г хлоргидрата 3-аминотионафтепа, 4,6 г метил-а-оксиизопропилкетона и 80...
Способ получения 3-замещенных производных родлнина
Номер патента: 166701
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Адзимирска, Туркевич
МПК: C07D 277/18
Метки: 3-замещенных, производных, родлнина
166702
Номер патента: 166702
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07D 513/14
Метки: 166702
...о- (2,3-6) -тиофен.К 40 лл кипящего толуола (безводного) 15 при энергичном размешивании 15 - 20 макприбавляют тонкоизмельченную смесь 0,1 г 2-ацетиламино-тиено-(2,3-Ь)-тиофена и 0,4 г пятисернистого фосфора. После окончания прибавления размешивание продолжают 20 2 час, толуол декантируют, остаток в несколько приемов обрабатывают 50 лг г кипящего толуола. Объединенные толуольные растворы в несколько приемов обрабатывают 200 кл 4%-ного водного раствора едкого патра. Ще лочной раствор отфильтровывают, охлаждают до 2 - 3 С и осторожно подкпсляют разбавленной (1: 1) соляной кислотой до слабо- кислой реакции на лакмус. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и высу шивают на воздухе. Выход 0,34 г; т. пл. 162 -Заказ 3134/8 Тираж 625...
Способ получения а-лактона 11, 17 а-диметокси-183окси-зр, 20а-иохимбан-16р-карбоновой кислоты
Номер патента: 166704
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Волскова, Глушков, Магидсон, Потапова, Тихомироват, Травин
МПК: C07D 459/00
Метки: 20а-иохимбан-16р-карбоновой, а-диметокси-183окси-зр, а-лактона, кислоты
...20 а-иохиггбанр-карооновой ЗО кис,готы путем восстановления боргидридом одгг нская гоугггпСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯ а-ЛАОКСИ-Зр, 20 а-ИОХИМБ Для получения а-лактона 11,17 а-диметоксиР-окси-Зр. 20 а-иохимбанР-карбоновой кислоты и родственных соединений широко применяют восстановление 3 14-дегидропроизводных боргидридом натрия до 3-а-эпимеров с последующей изомеризацией выделенных За-эпимеров кипячением с алифатическими кислотами,Однако выделение а-лактона 11,17 а-диметоксир-окси-За, 20 а-иохимбанр-карбоновой кислоты требует больших затрат органических растворителей и сопровождается обычно значительными потерями продукта на этой стадии из-за сравнительно хорошей растворимости За-эпимера в растворителях, используемых для...
Способ получения фурилалканонов-3
Номер патента: 166712
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Глуховцев, Ибрахимов, Карахапов, Шуйкин
МПК: C07D 307/46
Метки: фурилалканонов-3
...ряда подвергают взаимодействию с различными кетоцами, а затем образовавшиеся фурфурилидецкстоцы гидрируют в присутсгвиц катализатора Рд - С.Выход продуктов составляет 75% .С целью упрощения процесса и увеличения выхода продуктов предложен способ получсцця фурилалкацоцов-З, заключающийся в том, что фурилалкацолыпропускают цад палладироваццым углем при температуре 300".С, Процесс проводят в рсакциоццой трубке, которук 1 поменяют ц злсктрцчсскую цсчь с ацтома. тцчсской регулировкой температуры. Пример 1.50 г 1-фурилбутацола(т. кип.70 - 7 С/6 лл; по ,4750; д 1,02010) было пропущсцо цад цалладироваццым углем при 300 С. Получено 49 г катализата, при разгонке которого было выделецо 40,5 г (8%) фурилбутацоца(т. кип. 83,5 - 84,5 С/9 дл; и о...
Способ получения линейного дибромхинакридона
Номер патента: 166795
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Карпова, Красителей, Лаптев, Научно, Шемтова
МПК: C07D 401/10
Метки: дибромхинакридона, линейного
...чистые оттенки,цакрцдоц подвергаютмодсцстгшо с бромом ц рц,до полу ощо рохц в ьц ,ис х а дггисггггя грагггга Л 5 Ь Изобретение относится к области получения соединений, окрашиваюгцих пластические массы в светопрочные цвета.Известен способ получения дцбромхицакридона бромированнем линейного хинакрпдоца.Предлагаемый способ получения дибромхинакридоца заключается в одновременном окислении и бромировацци дцгидрохинакридона.П р и м е р. 314 ьес. ч. сухого линейного дигидрохидакрдона (1 ло гь), заг 1 дужаот ца противень в герметически закрытую камеру, в которую помещают открытый сосуд, содержащий 480 вес. ч, жидкого брома (3 гогь).Через 36 час дигидрохпакрцдоц с поглощенным им бромом переносят в эмалированный аппарат, Наружным обог 1 дсво....
167204
Номер патента: 167204
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07D 239/56
Метки: 167204
...Указанные способы предусматривают использование в качестве конденсирующего агента сухого мелко- раздробленного едкого кали, при приготовлении которого образуется трудноудаляемая пыль, усложняющая производство и ухудшающая условия труда. Кроме того, при применении едкого кали в ходе синтеза образуются вредные газы (сероводород, аммиак); выход 6-метилтиоурацила 55 - 57 О, от теоретического количества,С целью упрощения технологического процесса и увеличения выхода целевого продукта, в качестве конденсирующего агента используют сухой карбонат калия.Использование карбоната калия позволяет увеличить выход 6-метилтиоурацила до 88 - 90% от теоретического количества, улучшает условия труда и предотвращает выделение сероводорода, аммиака и...
Способ получения глицидиловых эфиров гликолей
Номер патента: 167495
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Розентулер, Хман
МПК: C07D 301/28, C07D 303/27
Метки: гликолей, глицидиловых, эфиров
...приемов за 2 час, поддеркиггая при этом температуру 55 - 65 С. После прибавления последней порции смесь выдерживают 40 лгин 25 п ри 60 С, затем охлаждают и отфильтровывагот от соли на воронке Бюхнера.Фильтрат помещают в колбу с дефлегматором и отгон азеотроп - эпихлоргидрин и воду: 15 мл воды и 80 мл эпихлоргидрина. Остаток и отогнанный эпихлоргидрин возврашают в трехгорлую колбу и добавляют еще 40 г ХаОН в семь приемов за 3 час при температуре 50 - 55 С, По окончании реакции отделяют соль, а из фильтрата отгоняют избыточный эпихлоргидрин, остатки летучих удаляют при давлении 10 мм рт. ст. и температуре 120 - 130 С. Получают 207 г светло-желтой смолы, содержащей 29,8% эпоксидных групп, 4,1% гидроксильных групп и 0,5% хлора. Вязкость...