C07D 493/04 — орто-конденсированные системы

Номер патента: 185932

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Муханова, Ноздрич, Трофимов, Шадурский

МПК: C07D 493/04

Метки: бензодифурантетракарбоновых, кислот, эфиров

...сушат, Вы - 152 С (из смеси 0,94; Н 5,60, 5,80. С 60,80; Н 5,53. павшие после охла тровывают, промы ход 3,5 г (30%), т бензол - ацетон 4:Найдено, %: С С,НзеО,с, Вычисле ядения вают эпл. 15 1).60,81, 6 но, %: едме зобретени Спосоо получени 10 ракарбоновых кис и-бензохинон подв эфирами ацетонди сутствии катализа цинка, при нагрев 15 органического расПредлагаемый способ получения эфиров бензодифурантетракарбоновых кислот состоит в том, что п-бензохинон подвергают взаимодействию с эфирами ацетондикарбоновой кислоты в присутствии катализаторов, например хлористого цинка, при нагревании до 100 - 120" С в среде органического растворителя.П р и м ер. В колбе экстрактора растворяют при нагревании 7 г хлористого цинка в 8 мл...

Номер патента: 218767

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Макс, Яни

МПК: C07D 493/04

Метки: 218767

...количество загрязнений, затем чистый 4-деметилэпиподофиллотоксин; позднее с тем же элюирующим средством следует исходный материал,Кристаллизация чформа н метанола 65 истых фракции из хлородает 4-деметилэпиподо 3ХН 2 - СОС 1 в 10 мл бензола. Реакционный раствор оставляют стоять 1 час при - 15 С и затем 15 час при 20 С, Затем многократно встряхивают с 1 н. соляной кислотой. Органическую фазу отмывают водой до нейтраль ности, сушат над Ха 2501 и упаривают в вакууме. Остаток, представляющий смесь из подофиллотоксинкарбамата и побочных продуктов, хроматографируют на силикагеле и получают подофиллотоксинкарбамат с т. пл. 10 188 - 190 С а)ро --- 140 С (в хлороформе) .Вычислено, з/з: С 60,4; Н 5,1; 031,4; Х 3,1; СНзО 20,4.Найдено, %: С...

Номер патента: 218768

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Акс, Ино, Иностранцы, Яни

МПК: C07D 493/04

Метки: 218768

...30 С,таток ОСОУ- остаток О У означает одействию с т вышеуказа о инертного о температурили СОУ хлор аминные ргае от Составигель Н, Пивницкая Редактор Л, Герасимова Техред Л. К, Малова Корректор Н. С, БосняцкаЗаказ 3083/3 Тира ЦИИИПИ Комитета по делам изобретенийМосква, Центр,530 открытий приПодписное вете Министров СССРипография, пр. Сапунова, 2 3бавляюг 3 г фосгена, растворенного в 30 мл метиленхлорида, Затем при охлаждении льдом по каплям добавляют смесь из 0,8 мл пиридина и 5 мл метиленхлорида и оставляют реагировать 1 час. После этого реакционный раствор трижды промывают 25 мл воды и органическую фазу, после сушки над сульфатом натрия, упаривают в вакууме.1 г полученного таким образом р-пелтатинсложного эфира хлормуравьиной кислоты...

Номер патента: 222271

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Макс, Яни

МПК: C07D 493/04

Метки: алициклических, соединений

...бензола, отфильтровь. вают от выпавшей дифенилмочевины и филь- трат наносят на гель кремниевой кислоты. Элюированием смесью бензол-хлороформ сначала можно выделить метиловый эфир фенилкарбаминовой кислоты, а затем - однородный подофиллотоксинфенилкарбамат. Аморфный фенилкарбамат плавится при 125 - 128 С, а о - 115 (в хлороформе).Вычислено, О/о: С 65,3; Н 5,1; О 27,0; Х 2,6, Найдено, О/,: С 65,5; Н 5,0; О 27,1; И 2,9.П р и м е р 8, Эпиподофиллотоксинфенилкарбамат.Аналогично примеру 7 подвергают взаимодействию 1,5 г эпиподофиллотоксина с фенилизоцианатом. После хроматографической очистки на силикагеле, как описано в примере 7, сырой продукт дает чистый эпиподофиллотоксинфенилкарбамат. Препарат кристаллизуется из метанола в форме толстых...

Номер патента: 252347

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Абубакиров, Кондратенко, Усманов

МПК: C07D 493/04

Метки: 4-метилфурокумарина

...получают по следующим стадиям.1. 12,5 г 4-аллилрезорцина вной уксуснот 1 кислоты смешивают 0 уксусного эфира и раствор насыщают сухим хлористым водородом при 0 С б час, Спустя 12 час реакционную смесь выливают в 150 мл холодной воды, осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной среды и после перекристаллизации пз водного этанола получают б-аллил-оксп-метилкумарин; т. пл.174 С; выход 69 а/о2. 2 г 6-аллил-пидрокси-хгетилкухгарина растворяют в 300 мл сухого этилацетата и через раствор при +5 С пропускают 2 о/,-ный поток озона в течение 5 час. Далее в реакционную смесь добавляют 5 г свежеприготовленного 1%-ного палладия на угле и гидрируют 2,5 час в токе водорода при 20 С до прекра-. щения поглощения водорода. Катализатор...

Номер патента: 270727

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Алекперов, Гусейнов, Салахов

МПК: C07B 37/12, C07D 493/04

Метки: 4-тетрахлор-трицикло, диангидрида

...с образованием гомогенной среды, Нагреваниепродолжают в течение 20 - 30 мин до полногопрекращения выделения газа.По окончании реакции смесь обрабатываютхлороформом. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают небольшой порциейхлороформа и сушат; т. пл. 313 - 315 С.Анализ продукта показывает, что он является диангидридом 1,2,3,4-тетрахлортрицикло-(4,0,2,2) -додецен-тетракарбоновой - 7,8,11, 2512 кислоты (1 Ч). Мол. вес. 440 (вычислено),447 (найдено),Вычислено, %: С 43,63; Н 2,27; С 1 32,27,С 1 вН 1 оС 140 вНайдено, % С 43,41; Н 2,33; С 1 32,30. 30Для перевода диангидрида 1 Ч в кислоту егообрабатывают водным раствором щелочи иполученный раствор соли кислоты 1 Ч подкисляют 20/,-ным НС 1. Выпавшую 1,2,3,4 - тетрахлортрицикло - (4,0,2,2) -...

Номер патента: 331548

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Алден, Альфред, Иностранна, Соединенные, Хью

МПК: C07D 307/00, C07D 317/08, C07D 325/00 ...

Метки: 331548

...Пример 1. Смесь 6000 мл воды, 1800 г (25 моль) изобутиральдегида и 1800 г (12,4 моль) глиоксаля загружают в токе азота, смесь перемешивают и к ней добавляют по каплям раствор 450 г карбоната калия в 450 мл воды в течение более 2 час, причем температура возрастает от 24 до 42 С. После завершения добавления смесь перемешивают еще 4 час,Полученный органический слой отделяют от реакционной смеси, промывают один раз водой и нагревают до 50 С при пониженном давлении для удаления воды и непрореагировавшего альдегида, Вес превращенного изобутиральдегида 263 г, Получают 2020 г (10 моль) тетрагидро-изопропил-б,б - диметилфуро-(2,3-д)-1,3-диоксоль-ола в виде белого твердого воскообразного вещества, т. пл, 57 - 59 С.Мол. в. найдено 213;...

Номер патента: 421690

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Багаев, Васильева, Веснин

МПК: C07D 305/14, C07D 307/77, C07D 407/12 ...

Метки: 5-диангидроксилитоадипината, яс-1

...967 о. Свойства целевого продуктааналогичны свойствам продукта, полученного 25 по примеру 1,Таблица 2 Номер опыта Показатели 10:1 3:1 Мольное соотношение 1,4-3,5-диангидроксилита и дихлорангидрида адипиновой кислоты 2:1 5 - 6 13 - 9 36 - 40 22 - 20 98 97 96 38,70 38,94 35,90 36,20 33,54 38,72 33,78 33,89 При отверждении не наблюдается выделения побочных низкомолекулярных и газообразных веществ, Образующиеся материалы отличаются высокой термостойкостью, проч- ЗО ностью на сжатие, водостойкостью и химической стойкостью по отношению к агрессивным средам, а также имеют хорошую адгезию к стеклу, дереву, фарфору, металлам. 35 Предмет изобретения1. Способ получения бис,4-3,5-диангидроксилитоадипината, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что...

Номер патента: 433128

Опубликовано: 25.06.1974

Автор: Способ

МПК: C07D 493/04

Метки: 433128

...проводить при молярном соотношении исходной кислоты и уксусного ангидрида, равном 1;3,5-7,01 о Кроме того, в качестве ароматического растворителя могут бытьиспользованы ксилол или псевдокумол.Дегидратацию ведут при ПО- ы 140 С,по ее окончании отгоняют образующуюся уксусную кислоту и проводят регенерацию непрореагировавшего уксусного ангидрида и исходного растворителя, которые затем 2 о снова направляют в процесс.П р и м е р 1 . В двухгорлуюколбу снабженную механической ме,шалкой и обратным холодильником,помещают 25 г (0,102 моль) исходы ной кислоты, добавляют к ней 60 мл чению д карбон Фигура разное промыш дстве нен обретение относится к полуиангидрида циклопентантетра вой кислоты различных конций,которые находят разнообпрйменение...

Номер патента: 434736

Опубликовано: 25.02.1977

Авторы: Волбушко, Дорофеенко, Княжанский, Минкин

МПК: C07D 493/04

Метки: бензофуро, пирилиевых, солей

...ночь при комнатной температуре, затем отфильтровывают0,93 г (51,2%) перхлората 2-метил-фенилбензофуро й 2-Я пирилия в виде жело10 тых кристаллов с т.пл, 251 С ( из нитрометана),Найдено ,%: С 59,8; Н 3,4; С9 й 7,Св Н СВ Ов,Вычислено, %:С 59,9; Н 3,6; С 3 9,8,15 ИК-спектр соединения содержит следующие полосы поглощения, см; 1620, 1600,1530 й 1460 й 1380 й 1320 й 1260 й 1090К 0,36 г (0,001 моль) перхлората2-метил-фенилбензофуро 3 й 2 уЪ 1 пирилия20 прибавляют 0,21 г (0,0015 моль т -диметиламинобензальдегида, 5 мл ледяной уксусной кислоты и каплю 70%-ной хлорнойкислоты, Реакционную смесь кипятят 20 мин,охлаждают, отфильтровывают 0,33 г (74%)434736 Найдено, %: С 6С 1 70, С, НМ С 1 Вычислено, %: ССс 6,8, ИК-спектр соеди шие полосы поглоше...

Номер патента: 715026

Опубликовано: 05.02.1980

Авторы: Пентти, Хейкки, Юхани

МПК: A61K 31/37, C07D 493/04

Метки: фурокумаринов

...при перемешиваниик смеси добавляют 23,6 г (0,12 моль) брома цетальдегид-диэтилацеталя (бромацеталя), растворенного в 140 мл безводного диметилформамида, и кипятятс обратным холодильником при перемешивании в течение 24 ч.После этого смесь охлаждают и добавляют эфир и воду, Эфирную Фазуотделяют и водную Фазу пром 1 ваютэфиром. ЭФирные экстракты комбинируют и промывают водой, разбавленным0 раствором карбоната калия и воды,сушат, упаривают до небольшого объема и охлаждают, в результатечегоацеталь высаживается, Его отделяютФильтрованием, промывают холоднымэфиром и высушивают, в результате че 1 з го получают около 18,5 г (выход 60)8-метоксикумарил-оксиацетальдегиддиэтилацеталя, который при желанииможет быть перекристаллизован изэфира, т,...

Номер патента: 717056

Опубликовано: 25.02.1980

Авторы: Алексеев, Голяк, Дуленко

МПК: C07D 493/04

Метки: 2-с)пирилия, соли, фуро(3

...в значительной мере расширяют возможности получения многих производных этих гетероароматических циклов и переход к другим ароматическим и гетероароматическим системам. Продукты реакции - перхлэраты фуро 2, 3-с пирилия - устойчивые крнсталллческие вещества.Их строение подтверждено ПИР- и ИК-спектрами. Например, ПМР-спектр пер.",лората; --;,.; -. ; : :;, :ц ,составитель И. Дьяченко Редактор"О. Кузйецова Техред М,Келемеш Заказ 9752/29 ,Тираж 495 ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 7(-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. ужгород, ул, ПроектнКорректорШароши Подписное ФД 9 Ъ,Эффи:.Ф 7 Ф ;:ф У,ФАЗ-" ФЩЖЪФ;-;у,м С;4 к .:712 5";7-триметилфурачо 2, 3-с пирилиясодержит два...

Номер патента: 747428

Опубликовано: 23.07.1980

Автор: Эккхард

МПК: A61K 31/37, C07D 493/04

Метки: производных, псоралена

...С 61,55, 61,55; Н 2,60,2,63; О 25,70, 25,65; Б 10,21, 10,09.) Нф О 5 Мол вес 311 30Вычислено,%: С 61,79, Н 2,26;О 25,72; 5 10,31,40 П р и м е р 5, Хлоргидрат 5-(р-диэтиламиноэтокси)-псорален,В колбу Эрленмейера или плоскодонную колбу, снабженную воздушным обратным холодильником, заканчивающимся хлоркальциевой трубкой, последовательно вводят упри интенсивномперемешивании с помощью магнитноймешалки 50 мл чистого и безводногоДМФ, 2,02 г (10 ммоль) бергаптоламолекулярного веса 202, 0,30 г(12,5 ммольс избытком 25) гидриданатрия молекулярного веса 24, а затем прикапывают раствор 2 г (15 ммоль,с избытком 50) хлористого ) -диэтиламиноэтила (в виде основания, свежевыделенного иэ соответствующегохлоргидрата и перегнанного) молекулярного веса...

Номер патента: 798105

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Дорофеенко, Корочинская, Олехнович, Ревинский, Трегуб

МПК: C07D 493/04

Метки: ихполучения, пирилоксоциноны

...типов связей восьмичленный лактонный цикл с тремя сопряженными двойными связями, конденсированный с пирилиевым и ароматическим ядрами, и способ их получения.Способ получения соединений общей формулы 1 заключается в том, что соль 2-метил-карбэтоксипирилия общей формулы П; где Й,1 -Яимеют указанные значения,подвергают взаимодействию с ароматическим 2-оксиальдегидом обшей формулы И 154где к 4 и Р 5 имеют указанные значения,в ледяной уксусной кислоте при температуре кипения реакционной смеси.Получаемые соединения обшей формулы 1 представляют собой твердые кристаллические вещества темно-красного цвета,хорошо растворимые в полярных растворителях (ацетонитрил, нитрометан, этиленгликоль и нитробенэол).Строение получаемых соединений...

Номер патента: 810698

Опубликовано: 07.03.1981

Автор: Эккхард

МПК: A61K 31/37, A61P 17/00, C07D 493/04 ...

Метки: активностью, дерматологической, обладаю-щие, производные, псоралена

...2,99; 0 31,65 15Найдено, /,: С 65,32; Н 3,24; 0 31,60Тонкослойная хроматография (С.С.М.):Силикагель Мегс 1( Е1.Я Растворители этанол/бензол (3/27)Ку= 0,25 20Тест на РеСз положительный, обнаруживающий присутствие группы ОН.П р и м е р 2. Получение 5-н-деканоилоксипсоралена.В колбе Эрленмейера или плоскодонной 25колбе, снабженной воздушным холодильником, заканчивающимся хл орка льциевойтрубкой, выдерживают при интенсивномперемешивании при комнатной температуре в течение 48 ч смесь 30 мл диметилфор- З 0мамид (ДМФ) чистого и безводного, 1,01 г(5 ммоль) (с небольшим избытком бо/О)и-деканоилхлорида (свежеперегнанного) смол. вес, 190,5 и 0,15 г (5 моль) (с избытком 25 О/О) гидрида натрия с мол. вес. 24,Выливают на расколотый лед, отсасываютили...

Номер патента: 818485

Опубликовано: 30.03.1981

Авторы: Дэвид, Майкл, Ричард

МПК: A61K 31/352, A61P 25/28, C07D 493/04 ...

Метки: производныхдигидробензопираноксантенонов

...в 100 мл бензола. Этот раст вор охлаждают и прибавляют к нему последовательно 10 г (141 ммоль) пирролидина и 5,66 г (94,4 ммоль) уксусной кислоты. Через несколько минут к полученной смеси прибавляют 5 г (41 ммоль) 4,4-диметил,5-цнклогексадиенона. Затем реакционный раствор нагревают в течение ночи при температуре 55 рС в атмосфере азота. После охлаждения полученную реакционную смесь выливают в большой объем ледя- ЬО ной воды, органический слой отделяют и последовательно промывают разбавленной уксусной кислотой, несколько раз разбавленным раствором гидроокиси натрия и в заключение - васы щенным раствором хлористого натрия. Затем органический слой сушат над безводным сульфатом натрия и упаривают в вакууме с целью удаления...

Номер патента: 837325

Опубликовано: 07.06.1981

Авторы: Бруно, Геза, Христиан

МПК: C07D 493/04

Метки: производныхбензодифуранов

...тонкодисперсном состоянии более. или менее ярко выраженную флуоресценцию. Их можноприменять для оптического отбеливания самых различных синтетических,полусинтетических или натуральныхорганических материалов или веществ,которые содержат такие органические материалы.Примером таких материалов являются следующие группы органическихматериалов: синтетические органические высокомолекулярные материалы,полусинтетические органические материалы, например сложные эфиры целлюлозы различных степеней этерификации (так называемыйфди/2-ацетат,/триацетаты) или простые эфиры целлю 1 з лозы, регенерированная целлюлоза(вискоза, медноаммиачная целлюлоза)или продукты их последующей обработки,казеиновые пластики, натуральные органические материалы, животного...

Номер патента: 876058

Опубликовано: 23.10.1981

Авторы: Вальтер, Дитер, Кристиан

МПК: A61K 31/352, C07D 493/04

Метки: производных, фурокумарина

...нагреваются при перемешивании, Путем десятиминутного нагрева при 170 С первичноообразующуюся 2,4-диформил-ацетокси-.(1, В 3-СОСН) превращают дальше.После охлаждения раствор распределяется между насыщенным йаНСОЗ- раствором и эфиром. При этом в водной Фазерастворяется 5-Формил-б-ацетокси-метоксибензофуран-. 2-карбоновая кислота при омылении ацетоксигоуппы,так что при подкислении с НС 1 получается 5-формил-окси-метоксибензофуран-карбоновая кислота (11;В,1-СООН, ВЗ=Н); выход 46, точкаплавления (диоксан) 275-278 С.оЭфирную фазу 10 раз экстрагируютс 2 н. раствором йаОН, причем омыляется 5-формил-б-ацетокси-метоксибензофуран в 5-формил-окси-метоксибензофуран. Путем подкисления объединенной водной фазы с НС 1 и повторного...

Номер патента: 927117

Опубликовано: 07.05.1982

Авторы: Дэвид, Майкл, Ричард

МПК: A61K 31/352, A61P 15/08, C07D 493/04 ...

Метки: гексагидробензпираноксантенонов, производных

...при этом органический слой отделяют в делительной воронке и промывают последовательно разбавленнойуксусной кислотой, несколько разбавленным раствором гидроокиси натрияи насыщенным раствором хлористогонатрия, Затем органический слой сушат над безводным сульфатом натрияи растворитель удаляют в вакууме.Остаток дважды перекристаллизовываютиз смеси бензола и, гексана . В итогеполучают 3,75 г (23/) целевого продукта, имеющего т,пл, 219-220 С.Элементный микроанализ:Найдено,Ф: С 73,95; Н 5,88.СН Оь.Вычислено,З: С 73,83; Н 5,68.П р и м е р 3. Получение (5 а 4ба 4.)-б,ба-дигидро,9-диметокси-б,б-диметилаН,13 Н-/1/-бензпирано(3,2-) ксантен-она,Раствор 100 г (0,66 моля) 3-метоксисалицилового альдегида в 800 млбензола охлаждаю в атмосфере...

Номер патента: 1169540

Опубликовано: 23.07.1985

Авторы: Поль, Роберт

МПК: C07D 493/04

Метки: эпоксикетонов

...16,8 г вещества, т. кип. 60-66 С/ 14 мм (76-81 ф С/23 мм)П р и м е р 8. Способ согласно рримеру б повторяют с использованием 2;5-диметокси-гидро-(1- -оксипропил)-фурана с образованием б-метокси-р-пирона) т. кип. 79 - 80 С/ 14 мм. Выход неперегнанного продукта 86%) общий выход перегнанного продукта 57%.П р и м е р 9Способ согласно примеру б повторяют с использованием 2,5-дипропокси-гидро- -(1-оксипропил)-фурана с образованием 2-этил-метокси-а"пирона. Выход неперегнанного продукта 67% от теории, (СПС 1,) 3 : 6,75 (Н, дублет дублета); 6,05 (1 Н)8); 5)25 (1 Н)8); 4,55 (1 Н, кв); 3,9-4,3 (1 Н,м) 1, 1-1, 6 (9 Н,м) . П р и м е р 10, Методику примера 40 9 повторяют с использованием трифторуксусной кислоты вместо муравьиной, Выход...

Номер патента: 1176842

Опубликовано: 30.08.1985

Авторы: Габор, Пал, Ференц, Янош

МПК: A61K 31/34, A61P 25/20, C07D 307/22 ...

Метки: 5-диазидо-2, 5-дидеокси, 6-диангидро-2, маннита

...воду. Продукт экстрагируют хлороформом, объединенные экстракты хлороформа последовательно промывают 1 н. серной кислотой, во,дой, 5%-ным водным раствором бикарбоната натрия и снова водой и высушивают над безводным сульфатом натрия. Органическую фазу, которая в качестве основного продукта содержит 3,3-производное димезила (Ш,Ь-идит, К = мезил, Р = 0,60), фильтруют и упаривают до 400 мл. К оставшемуся раствору добавляют 40 мл 4 н. метанольного раствора метилата натрия, при этом температуру поддерживают при 10-15 С. Реакционную смесь оставляют на час при легком охлаждении при этой температуре, после чего охлаждают, промывают водой, высушивают над безвоцным сульфатом натрия и испаряют,. Остаток содержит наряду с целевым продуктом (К, =...

Номер патента: 1468421

Опубликовано: 23.03.1989

Авторы: Есинобу, Масакатсу, Мисако, Митсуо, Нобуеси, Фумио

МПК: C07D 473/30, C07D 493/04

Метки: 6-дезамино-6-гризеоловой, кислоты

...соединения назначалисьв виде циничных суточных доэ 500или 100 мг/кг на протяжении четырехдней испытания.При дозе 50 мг/кг предлагаемоесоединение показало смертность О/5 вконце испытания (т.е. из 5 крыс в .каждой подопытной группе ни одна неумерла), при дозе 100 мг/кг смертность, вызванная гризеоловой кислотой, была 3/5 (О/5 в первые два дняи 3/5 после 3 дней), при дозе200 мг/кг - 4/5. Показатели смертно Испытуемое ТмкмальсоединениесАМР РВЕ сСМР РВЕ 0,13196,0.1Тео ФеллннГриз еоловаякислота 0,32360,0 0,16 сти при дозе 100 и 200 мг/кг были О/5 к концу испытания, т.е. смертность отсутствовала. Эти результаты показывают, что предлагаемое соединение практически нетаксично.Фосфодиэстеразная (РВЕ) ингибитарная...

Номер патента: 1468422

Опубликовано: 23.03.1989

Авторы: Есинобу, Масакатсу, Мисако, Митсуо, Нобуеси, Фумио

МПК: A61K 31/7076, A61P 25/28, C07D 473/30 ...

Метки: гризеоловой, кислоты, производных

...и 0,2 г п-толуолсульфоновой кислоты и перемешивают в течение 2 ч.Затем раствор отгоняют, остатокразбавляют 20 мл этилацетата и 20 млводы, этилацетатный слой отделяют,промывают водой. Водный слой экстрагируют 10 мл этилацетата,Объединенный этилацетатный слойсушат над МАМБО, фильтруют и отгоняют растворитель. Осадок фильтруюти получают 0,81 г названного соединения. Маточный раствор подвергаютперегонке, остаток разбавляют в 2 млацетона, образовавшийся растворвыливают в 300 мл гексана, полученный при том осадок отделяют фильтрацией, получая 0,24 г названного соединения. 15Проведены биологические испытаниясоединений по изобретению,Фосфодиэстеразная (РДЕ) ингибиторная активность.Испытание осуществляют при использовании в...

Номер патента: 1470194

Опубликовано: 30.03.1989

Авторы: Мититака, Такаси, Хироси

МПК: A61K 31/353, A61P 1/00, C07D 493/04 ...

Метки: ксантоновых, производных

...при комнатной температуре смесь трехокиси хрома (3,3 г), воды (17 мл) и концентрированной серной кислоты (5 г). После выдержки в теЧение ночи к данной смеси добавляют йзопропанол (10 мл), Полученную смесь фильтруют, фильтрат выпаривают доуха в вакууме. После добавления во твердые кристаллы извлекают путем ильтрации, промывают водой и высувают.После перекристаллизации из этаола получают 1,7 г. 4-хлор,2-дигидо-б-оксо-бН-фуро(2,3-с)ксантен- арбоновой кислоты, т, пл. 292-295 С.Целевое соединение имеет масспектр, включающий ионный молекулярный пик при ш/е = 316.П р и м е р 11, Смесь 4-аллил- хлор-окси-оксоН-ксантена (3,0 г), мета-.хлорнадбензойной кислоты (7,2 г) и хлороформа (500 мл) перемешивают при комнатной температуре в течение 5 ч и...

Номер патента: 1600632

Опубликовано: 15.10.1990

Авторы: Есинобу, Масакатсу, Мисако, Митсуо, Нобуеси, Фумио

МПК: C07D 405/06, C07D 493/04, C07H 19/16 ...

Метки: гризеоловой, кислоты, производных

...использукт 10 -ный раствор ацетона в бензоле (по объему).Спектр ультрафиолетового поглощения (метанол) Я макс нм (Г): 273 1,22000), Спектр ЯИ (гексадейтерированный диметилсульфоксид), 8 , млн. дол.: 5,63 (1 Н, дублет, .1 = 3,3 Гц), 6.04 (1 Н, дублет, 3 = б,б Гц), 6,13 (1 Н, синглет),6,63 (1 Н, дублет дублетов, 3 = 3,0 и 6,6 1 ц),8,63 (1 Н, 40 синглет), 8,89 (1 Н, синглет); Соединения по примерам 2-5 получают аналогично примеру 1, причем выбирается соответствующий хлорангидрид кислоты или ангидрид кислотывместо хлористого бензила,Н р и м е р 2. Дибензгидрил7ИБб, Оф, О -тетра-и- толуолгризеолат,Спектр ультрафиолетового поглощения (метанол), 1 мокс, нм (":.): 247Спектр ультрафиолетового поглошения (метанол), 1 м о к, нм (с ):264 (53100),...

Номер патента: 1604158

Опубликовано: 30.10.1990

Авторы: Есинобу, Масакатсу, Мисако, Митсуо, Нобуеси, Фумио

МПК: A61K 31/7076, A61P 7/02, C07D 473/00 ...

Метки: гризеоловой, кислоты, производных

...Ю,М-диэтиланилина добавляют к 18 г дибензгид-:1рил О , О -диацетил-дезаминооксигризеолата и смесь кипятят собратным холодильником в течение20 мин при нагревании. Затем растворитель отгоняют и к остатку добавляют этилацетат и воду. Этилацетатный слой отделяют и экстрагируют двараза каждый раэ 203 вес/объем водным раствором бикарбоната натрия.Величину рН водного слоя доводятдо 2 ., и полученный осадок собираютфильтрованием, получают 6,9 г целе8 1 ОО/5 в конце испытания (т,е. из 5 крысв каждой подопытной группе ни однане умерла),При дозе 100 мг/кг смертность,вызванная гризеоловой кислотой, была3/5 и О/5 в первые два дня и 3/5 после 3 дней, Показатели смертности длядвух соединений по изобретению придозе 100 мг/кг были О/5 к концу...

Номер патента: 1641192

Опубликовано: 07.04.1991

Автор: Кеннет

МПК: C07D 405/14, C07D 493/04

Метки: 10-пропил-2, 6н-бензо(1, 8-бис-(1н, диона, дипиран-4, кальциевой, соли, тетразол-5-ил)-4н

...эффективными.Могут использоваться любые жидкие неионные поверхностно-активные агенты, например эфиры или неполные эфиры жирных кислот, содержащих 6-22 атомов углерода. Особенно предпочги 192тельными являются композиции, содержащие сорбит или эфир сорбита, например триолеат сорбита в смеси пропеллентов.Предпочтительными являются упаковки, содержащие 8-30 мл находящей. ся под давлением (герметизированной) порошковой композиции, напримераэрозольные балончики емкостью 10 мл.Такая упаковка имеет клапан, приспособленный таким образом, чтобы распределять единичные дозировки объемом 0,025-0,25 мл, предпочтительно0,05-0,1 мл композиции, Предпочтительным является такой клапан, который распределяет О, 1-5,0 мг соединения 1 при одном нажатии,...