C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 213770

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Вайсман, Всесоюзный, Опарина, Флид, Шапировска, Щельцын

МПК: C07D 211/40, C07D 223/10

Метки: катализаторов, полученияn, приготовления

...или виннокислый кислый калий из расчета 7 - 10 О/о калия от веса носителя. Катализаторы прокаливают при температуре 400 в 5 С в токе инертного газа в течение 0,5 - 1,5 час.П р и мер 3. В условиях, описанных,в при мере 1, 24,4 г окиси алюминия с размером зерен 0,25 - 1 лл,пропитывают водным раствором 6,0 б г ацетата натрия. Катализатор, подсушенный при гемпературе 100 - 110 С, прокаливают в течение 1,5 час в токе аргона при температуре 450 - 500 С.П р и м е р 4. В условиях, описанных в примере 1, на активированную окись алюминия наносят из водного раствора бензойнокислый или фталевокислый кислый калий, Количество соли берут из расчета 5 - 10" калия от веса носителя. Катализатор подсушивают, переносят в реактор и прокаливают при...

Номер патента: 213808

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Володкович, Мельников, Трунов, Утенкова

МПК: C07D 209/48

Метки: 213808

...лия при повышенной температуре, т. е, 175 - 210 С с последующим выделением целевого продукта обычными приемами.П р и м е р 1, Получение 1 ч-трихлорамил, 2,3,4,7,7 - гексахлор,4-эндометилентетрагидрофталимида. В круглодонную четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают 15 г (0,04 г доль) имида хлорэндиковой кислоты и 2,8 г (0,02 г моль) поташа, предварительно измельченных в ступке, К смеси прибавляют из капельной воронки 10 г (0,048 г моль) 1,1,1,5-тетрахлорпен(СНя) а - СС 13.г 5 отличающийся тем, что, с новых веществ, обладающи активными свойствами, ими или тетрагидрофталевой к О взаимодействию с а, к, а,нами или оа, го-тр присутствии карбоната кал ре 175 - 210 С с...

Номер патента: 213816

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Батракова, Гусинска, Шереметева

МПК: C07D 211/40

Метки: алкилендиимидов, глутаровойкислоты

...полиамидов заданного строения. Способ получения этих соединений новый и в литературе не описан.Способ основан на реакции конденсацииглутаровой кислоты с алифатическими диаминами, Для проведения реакции конденсации глутаровую кислоту и диамин нагреваютв колбе Вюрца при температуре 160 в 2 С втечение 2,5 - 3 час, Продукт реакции перекристаллизовывают из спирта. Строение доказано элементарным анализом и ИК-спектроскопией.П р и м е р 1. 13,2 г глутаровой кислоты и3 г (3,3 мл) этилендиамина нагревают в колбе Вюрца при температуре 160 - 180 С в течение 2,5 - 3 час, при этом отгоняется вода.Реакционную массу после охлаждения дотемпературы 80 С выливают в спирт. Выпавший осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из спирта. Выход...

Номер патента: 213826

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Белавенцев, Лукь, Сорочкин, Царюнов

МПК: C07C 203/10, C07D 203/10

Метки: а-этилениминоперфторалкеновых, эфиров

...в литературе.Предложен способ полученияыше типа соединений, отличаю- алкнл,- СРв алифатические радикаоение полученных соединенийданными элементарного аналиасной спектроскопии.евые а-этилениминоперфторапредставляют интерес как полганического синтеза биологичх веществ, а также могут бытв качестве мономеров дляодержащих полимеров, смол и 3-гидроперфторют этилениминрастворителеследующим фрпродуктов.рмула соединеОйСР,;С=С СН-+- ИХ СНв20 мл бензола. По окончании прибавления смесь выдерживают несколько часов при комнатной температуре, затем фильтруют, отгоняют растворитель, а остаток фракционируют в вакууме. После вторичной перегонки получают еще 12 г (51%); т, кип. 49 - 50 С (3 лгм рт. ст.); с 1,г 1,4260; по...

Номер патента: 213835

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Красителей, Резниченко, Рубежанский

МПК: C07D 307/92

Метки: особ, сульфамидопроизводныхнафталида

...Охлаждапромывают водвй. Получаютщества; т. пл. 238 - 240 С.Вещество хорошо растворхлорбензоле, метаноле, укструднее в бензоле.1 О После перекристаллизациислоты получают 0,7 г,веществ245 С (разложение),Найдено, %: М 5,07; 5,15; 5СтаНттц ЬО 4.Вычислено, о/о: И 5,04; 11,58. П р и м е р 3. 6-(М-Э т а н о л с у л ь ф а м идо) -н а ф т а лид. 1 г 6-сульфохлориднафталида кипятят 2 час с 20 мл 107 о-ного водного 20 раствора моноэтаноламина. После охлаждения, фильтрования и промывки водой полу.ают 0,76 г вещества с т. пл. 182 - 4 С.Перекристаллизация из смеси метанол-ацетон в соотношении 1: 2 дает 0,65 г бесцветного вещества; т. пл. 184,8 - 185,2 С.6- (Х-этанолсульфамидо) -нафталид плохорастворим в горячих бензоле, хлорбензоле, петролейном...

Номер патента: 213837

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Брете, Институт, Рева, Хайкина

МПК: C07D 513/04

Метки: диимида, дисульфоизофталегюй, кислоты

...к области носгуцснн 5 диимида дисульфоизофталевой кислоты, который может пайп прнсмснсннс для синтеза ног;О(ЕРО(.Способ заключается в том, что 1,3-диметнл,б-дисульфонамид бензола обрабатывают рястворох Оихрох(ятя нятрн 5 или кя(и 5 в г%-Ной ССри(гй КИСЛОТС.П р и м с р. 1,5 г 1,З-дт(кСтиг(-4,6-днсуль(1)онамнда бснзола (О,СО(57 л(о,гь) суопснзнругст в 5 О мл 73%-ной серной кислоты, К пх(у 1(снной суспензии постепенно добавляют 9 г порошкообразного бихромата натрия 11 О,035 моль), Реакция продолжается 2 час при температуре 54 - 55 С,Г 1 ос.(ге окончания реакции полученный оса. док отфильтровываОт и три-четыре раза обрабатывают растворох Соды при нагревании, Из ряствора выпадают кристалль Ха-форо)ы;ням (тдя дне ил ьф Оизофтаг;(свой и)...

Номер патента: 213879

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Институт, Казанский, Кондратьева, Ошуева, Прощина

МПК: C07D 213/67

Метки: 213879

...кип. 123 - 124 С (4 мл рт. ст.), Выход этилового эфира 76%; т, кип. 130 - 132 С (8 мм рт, ст.).Получение 4-метил-п р опоксиок са зол а. 20 г пропилового эфира формилаланина, 40 г фосфорного ангидрида, 3 г мелкодисперсного %02 и 150 лл хлороформа нагревают 5 час и нейтрализуют холодным 40%- ным раствором щелочи. Водный слой экстра гируют хлороформом, вытяжки высушиваю тпоташом и перегоняют. Выход 4-метил-ипропоксиоксазола 50%; т. кип, 98 - 99 С (53 лм рт. ст,).Аналогично выход30 53%; т, кип. 70 С (43тил-этоксиоксазола требуег более строгого соблюдения условий реакции, выходы этоксисосдинения нестабильны.П о л у ч е н и е 2-м е т и л-о к с и -4,5-д икар бометоксипир идин а. 11 г 4-метил-н-пропоксиоксазола (или 9,9 г 4-метил-...

Номер патента: 213880

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Вельский, Харьков, Шостаковский

МПК: C07D 207/38

Метки: 3-алкил-5-пропил-д4, непредельных

...4-П И Р РОЛ ОН О В,08 моль антовой ного ам ве при 2 г 3-этил; т. кип) метиловокислоты и тиаком при 00 С в тече- -пропил-Л 1- 141 в 1 С етения дмет из Способ по и ропил-Л 4-пи что у-кетока имодействию температуре редельных 3-алк отличающийся лоту подвергаютом в автоклаве лучения непрролонов,рбоновую кис аммиак200 С. л- тем, при Изобретение относится к области получения непредельных у-лактамов, которые являются важными полупродуктами в синтезе биологически активных веществ.Предлагаемый способ получения непредельных 3-алкил-пропил-Л 4-пирролоновзаключается во взаимодействии у-кетокарбоновых кислот с аммиаком в автоклаве при температуре 200 С.П р и м е р 1. 13,8 г (0,08 моль) этилового 1 эфира у-кетоэнантовой кислоты и 60 мл метанола,...

Номер патента: 213881

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Всесоюзный, Кочергин, Повст, Ткаченко

МПК: C07D 473/00

Метки: имидазо-2, производных

...в 250 мл безводного метанола прибавляют 0,15 гмоль а-галоидкетона и смесь кипятят при перемешивании втечение 2 - 5 час. Раствор отфильтровывают15 от осадка, фильтруют, упаривают до небольшого объема под вакуумом, охлаждают, выделившийся осадок отфильтровывают, промывают эфиром (для удаления галоидкетона),высушивают и кристаллизуют из подходяще 20 го органического растворителя (спирт и другие) . Соединения - бесцветные кристаллические вещества, растворимые в большинствеорганических растворителей, нерастворимые вводе (кроме 1 Ч) и эфире.25 П р о и з в о д н ы е и м и д а з о- (1,2 1) -п у р ин а (соединения И 1 - ХХ 1, табл. 2), Смесь0,02 г моль 7-Р-кетоалкил(аралкил)-8-бромтеофиллина и 50 мл 15 - 50%-ного спиртовогораствора аммиака,...

Номер патента: 213882

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Коблик, Тертов

МПК: C07D 235/06

Метки: арил

...7; 5,4 5,31; 75,78; Найдено, о Х 11,87; 12,05 С 15 Н 44%0. Вычислено% ) 3,4-димеолил -2) -карИзобретение относится к обла соединений, которые могут най в качестве физиологически актиПредлагаемый способ получ алкилбензимидазолил) -карбин чается в том, что 2-натрий-ал золы обрабатывают ароматичес дами в среде толуола при темп - 15 С. Выход целевых продук 62 - 73,5% от теоретического коСпособ прост в выполнении, динения доступны,сти получения ти применение вных веществ, ения арил- (1- олов заклю- килбензимидакими альдегиературе около тов составляет личества. 10 исходные соеПример 1. 2,5 г (0,1087 г атом) порошкообразного натрия в 30 мл толуола активируют 15 несколькими каплями изоамилового спирта и к перемешиваемой в атмоофере азота...

Номер патента: 213883

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Баскаков, Покровска, Сусликова

МПК: C07D 271/07

Метки: 2-арил-4-алкил-1, 4оксадиазолидиндионов

...моле алкилизоцианата телем, например тят в инертном в присутствии ка аллического натр П р и м е р 1, 2-Фенил-метил,2,4-оксаиазолидиндион,5. К раствору 9,7 Способ состоит бамоил) -Х- карбоал мин обрабатывают количества (1; 2) лярным раствори спиртом, или кипя ском растворителе ских количеств ме алкилкардроксила. улярногоили по- водным органиче- талитичеия,числено, %: С 56,28; Н 4,19; К 14,5213883 Предмет изобретения Вычислено, %; С 47,66; Н 3,11; К 12,36;С 1 15,66,Способ получения 2-арнл-алкил,2,4-оксадиазолидипдионов,5 общей формулы 5 П р и м е р 3. 2-Фенил-этил,2,4-оксадиазолидиндион,5. В раствор 1 г (0,004 моль) О- (И-этилкарбамоил) - И-карбоизопропокси-М- фенилгидроксиламина в 10 мл сухого серного эфира вносят небольшой кусочек...

Номер патента: 213884

Опубликовано: 01.01.1968

МПК: C07D 415/00

Метки: витамина

...р-оксиэтилтиазола применяют 4-метил+ацетоксиэтилтиазол, в котором гидроксильная группа защищена сложноэфирной группой, что предупреждает протекание побочных реакций. 4-Метил+ацетоксиэтилтиазол легко может быть получен известными способами, применяемыми для соединения 4-вгетил+ оксиэтилтиазола.П р и м е р. А. Получение 4-метил+ацетоксиэтилтиазола. 4-МетилР-ацетоксиэтилтиазол получают известным способом, например, из формамида, пятисернистого фосфора и у-бром-у-ацетопропилацетата. Полученный кислый водный раствор солей 4-хгетил-р-ацетоксиэтилтиазола нейтрализуют при температуре 5 - 10 С, экстрагируют органическим растворителем, например дихлорметаном, экстракт фильтруют, отгоняют растворитель и в результате вакуум-разгонки...

Номер патента: 213885

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Воронков, Федотова

МПК: C07D 295/22, C07F 5/02

Метки: в-дифторборазенов, гетероциклических

...1004; Ве % М 1038 где Х - органиче О(СН) РАВИ(ССпособ заключ жащее ге 1 ероцик кащее в цикле г модействию с эф Процесс проводяратуры от 0 до растворителя, на скии радикал, на Нв) з,ается в том, что азо лическое соединение, руппу ХНь подвергаю иратом трехфтористог т при охлаждении до - 20 С в среде органи пример эфира.(Н 1) .Через пол 2, К суспензиипиперазина в 50 С) прибавляюор 28,2 г (0,2 молбора, Выделяют 8,6 г 0 мл т при ь) эфия пузь са отфильтровывают белыи оса. 1. К раствору 87 г (0,1 моль)30 мл эфира прибавляют по еремешивании и охлаждении до 14,1 г (0,1 моль) эфирата трех ора. Образовавшийся вязкий пр мпературе белый продукт реак ют несколькими порциями аце док, вещества 5,9%); т. пл. 180 - 181 С 0 Выход 1 Пример морфолина в...

Номер патента: 213887

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Бокалдере, Гринштейн, Чипен

МПК: C07D 249/08

Метки: 1-(карбэтоксиаминотиоформил)5-амино-1, 4-триазолов

...мида. ет изобретения ия 1-(карбэтоксиами 1,2,4-три а зол ов, отл амино,2,4-триазолы п вию с карбэтоксиизот й смеси органических р р ацетона - диметилф нотиоича- одвероциа. аство- ормата),Найдено,Я 15,42.СсН 90,1 ч;ЯВычислено3 14,90./о. С 33,77; Н 4,43; И 3 С 33,48; Н 4,22; К 32,53 Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в синтезе физиологически активных веществ,Предлагаемый способ получения 1-(карбэтоксиаминотиоформил) -5-амино,2,4- триазолов заключается в том, что 5-амино,2,4-гриазолы подвергают взаимодействию с карбэтоксиизотиоцианатом в безводной смеси органических растворителей, например ацетона - диметилформамида.Пример 1, 1-(Карбэтоксиаминот и о ф о р м и л) - 5-а м и н о,2,4-т р и а з о...

Номер патента: 213888

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Бокалдере, Гринштейн, Чипен

МПК: C07D 249/16, C07D 251/72, C07D 487/02 ...

Метки: 4-триазоло, 5-тио-7-оксо-1

...о ического синтеза Лкадемии наук Латвийской ССР ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-ТИО-ОКСО,2,4-ТРИАЗОЛО- (1,5-а)-1,3,5-ТРИАЗИ НОВ чных условиях пол чтио-оксо,2,4 -тр,2,4-триазои 1 ийся тем, -5-амино. ной среде,Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ.Предлагаемый способ получения 5-тио-оксо,2,4-триазоло (1,5-а) -1,3,5-триазинов заключается в том, что 1-(карбэтоксиаминотиоформил)-5-амино,2,4-триазолы кипятят в водно- щелочной среде,П р и м е р 1, 5-Т и о-о к с о,2,4-т р и а з ол о(1,5-а)-1,3,5-триазин. 1,29 г (0,006 могь) 1- (карбэтоксиаминотиоформил) -5-амино,2,4- триазола, 0,32 г (0,003 моль) карбоната нагрия в 15 мл воды кипятят в течение 20 мин, После...

Номер патента: 213894

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Данг, Месроп

МПК: C07D 307/16

Метки: диэтилового, кислоты, хлортетрагидрофурилпропилмалоновой, эфира

...кислоты.Поддерживая температуру бани в пределах 50 С, реакционную смесь нагревают до полного растворения натрия. После охлаждения при перемешивании к ней по каплям прибавляют 55 г 2,3-дихлортетрагидрофурана. Смесь нагревают 2 час. После чего образованная соль растворяется в малом количестве воды, эфирный слой отделяют и высуши- ЗС вают над безводным сернокислым натрием. После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме.Получают 40 г диэтилового эфира пропилмалоновой кислоты, 26 г диэтилового эфира ра-хлортетрагидрофурилпропилмалоновой кислоты (выход 54%); т. кип. 138 - 145 С (1 мм рт, ст.); по 1,4690; с 14 1,1487; 11 Ко на о 74,307; вычислено 74,45.Найдено %: С 54,21; Н 7,01; С 1 11,38.СН;О;С 1.Вычислено, %: С 54,8; Н 7,5;...

Номер патента: 213895

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Загоревский, Институт, Наук, Савельев, Химиотерапии

МПК: C07D 311/20

Метки: з-бром-4-аминокумаринов

...сухого ХаНСО; встряхивают 4 раствор Ка 2 Ю льтровывают 3. Пример 2, мин окум арин. тиламинокум арин а прибавляют 0,35 г 0,23 г брома, смесь ливают в водный 15 мин (ОС) отф бутиламинокумари области получения оторые могут найфизиологически акв 10ины ств их Предмет обр тя Пример 1, 3-Бромк у м а р и н. К раствору 0,41 перегнанного диоксана и 0,5 ляют 0,3 г 4-пиперидиноку встряхивагот 1 мин, выли раствор Ка ЯОз доводят р до рН 8, через 0,5 час (О вают и промывают водой О, ридинокумарина. 4-пиперидинбг брома в 4 мямл воды прибавмарина, раствор вают и водный аствором ХаНСОт С) отфильтровы г 3 бром-пипем-а мин окузо 4-втор- иливают бромохтил формам иде 1, Способ получен ринов, отличающийся трет-аминокум арины растворителе, наприм2....

Номер патента: 213896

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Атавин, Васильев, Дубова, Институт, Шостаковский

МПК: C07D 317/18

Метки: 2-диалкил-4

...и 5 капель пиридина нагревают в заплавленной ампуле при температуре 90 С в течение 6 час. При разгонке в вакууме выделяют 13 г (92%) 2-метил-этил-(2-окси-пропилтиопропоксиметил) - 1,3-диоксолана с т. кип. 157 С при 2 мм рт. ст,; "о 1,4760; с 14 1,0629; Мйо 14,10, вычислено 73,78. Найдено, %: С 55,78; 55,82; Н 9,30; 9,09;3 11,33; 11,20.Вычислено, %: С 56,11; Н 9,35; Я 11,51, П р и м ер 2. 5 г 2-метил-этил-(глицидилоксиметил) -1,3-диоксолана, 2,6 г бутилмеркаптана, 3 капли пиридина нагревают в ампуле при 100 С за 6 час. При разгонке в вакууме выделяют 6,6 г (90%) 2-метил- этил-(2-окси-бутилтиопропоксиметил) - 1,3 диоксолана с т. кип. 145 С прпо 1,4778; с 14 1,0532; Мйо78,72.Найдено, %: С 57,36; 57,69; Н 9,С 11,22;...

Номер патента: 213897

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Атавин, Васильев, Дубова

МПК: C07D 317/18

Метки: 2-диалкил-4

...в том, что 2,2-диалкил-(глицидилоксиметил) -1,3-диоксоланы подвергают взаимодействию с тиомочевиной при температуре от - 5 до - 7 С в присутствии поташа.Пример 1, К раствору 10 г 2-метил- этил- (глицидилоксиметил) -1,3-диоксолана в 5 мл воды при температуре от 10 до 12 С вводят 3 г очень тонко измельченной тиомочевнны, перемешивая ее до полного растворения. Раствор охлаждают до температуры от - 5 до - 7 С, добавляют 1 г поташа и при слабом перемешивании выдерживают 3 час,После тщательной промывки и сушки продукт разгоняют в вакууме, при этом выделяют 8 г (68%) 2-метил-этил-(2,3-эпитиопропилоксиметил)-1,3-диоксолана с т. кип.120 С при 3 мм рт. ст.; по 1,4685; д 4 1,0760; МКо 56,40, вычислено 56,75.Найдено, %: С 54,90, 54,82; Н 8,20,...

Номер патента: 213898

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Воронков, Лапина, Попова

МПК: C07D 333/52, C07D 339/04

Метки: тианафтено

...хлористого сульфурила и 5 г трех- хлористого фосфора помещают в кварцевую колбу, снабженную обратным холодильником и термометром. Реакционную смесь одновременно нагревают до 80 - 90 С (к концу хлорирования температура повышается до 115 С) и освещают ультрафиолетовым светом лампы ПРК, расположенной на расстоянии 20 см от колбы, в течение 25 час, После удаления небольшого избытка хлористого сульфурила продуванием сухого воздуха через реакционную смесь ее дважды перегоняют на колонке.Выход а, р, Р, Р-тетрахлоркумола 61,5 г (39,7%); т. кип. 154 - 157 С (12 мм рт. ст.); 14 1,4342; по 1,5742. айдено, %: С 41,9; Н 3,12; С 1 54,9о 59,35. С 9 Н 8 С 14 НАфТЕНО-(2,3-Ы)-1,2-ДИТ ИОЛИОНА Вычислено, %: С 48,56; Н 3,85; МКо 54,93. 25,8 г (0,1 моль)...

Номер патента: 217301

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Адольф, Пностранцы, Фульвио, Швейцари

МПК: C07D 213/80

Метки: 217301

...2-амино=(галоид) -никотиновой кислоты с 2-галоид- (амино) -6-нитротолуолом в присутствии медной бронзы в качестве катализатора и карбоната щелочного металла в среде органического растворителя при температуре кипения последнего.Пример 1. 2-(2-метил-нитрофениламино)-никотиновая кислота.Смесь из 138 г 2-аминоникотиновой кислоты, 266 г карбоната калия, 24 г медной бронзы и 3000 мл и-амилового спирта нагревают на масляной бане. Температура бани 180 С поддерживается у,водоотделителя до тех пор, пока вся вода ни передистиллирует. Затем к реакционной массе в течение 10 мин добавляют заранее разогретый до 40 С раствор 382 г 2-йод-нитротолуола в 380 мл амилового спирта, Реакционную смесь нагревают с водоотделителем при 180 С, Эта...

Номер патента: 217302

Опубликовано: 01.01.1968

МПК: C07D 207/42

Метки: 5-нитропиррола, производных

...использованы, наприериальных и антиви ие от извод т хи быть ибакт ное изобретения новых проые обладаютвами и могуткачестве антх средств,длагается сп-нитропиррол лученкоторсвойсмер,русньПр соб получения производей формулы ных 5 где К - атдержащий отвозможностикила;Х - иминоразличные,ла, содержатпо возможноциклоалкила,зуют с атоморадикал гидцикл, возможатом, наприте ода, радикал алкатомов углерод мый, или радика со ом вод 1 до заменарал Яо группа, а 1 тт и Ке, идентичнь- атомы водорода, радикалций от 1 до 4 атомов углерсти заменяемый, или ра фечила или аралкила, или м азота, с которым они св разина или одноядерный г но содержащий второй г ер, кислорода, серы или е или алкиода и д,икалобраязаны, етер- оетеразота,Заказ 1697/15...

Номер патента: 217303

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Анонимное, Иностранец, Иностранна

МПК: C07D 295/04

Метки: дибензо-(а, иклогептадиена, производных, ц•"•

...дибензо- (а,д) -циклдгептадиенил-4-метил-бутил-пиперазина, плавящегося при температуре около 207 в 2 С.Исходный (бутил-пиперазино)-5-дибензо(а,а)-циклогептадиен с т. пл, около 78 С получают действием в толуоле при вертикальном холодильнике бутил-пиперазина на хлоро- дибензо-(а,с 1)-циклогептадиен по примеру 1.П р и м е р 5. К раствору 6 г (гидроксиэтил-пиперазино) -5-дибензо- (а,д) - циклогептадиена в 30 смз безводного ацетона по каплям в течение 5 мин добавляют раствор 2,35 г сульфата диметила в 10 см безводного ацетона, Температура повышается с 24 до 27 С, Затем реакционная смесь 3 час остывает до температуры окружающей среды. Выкристаллизовывастся белос вещество. Кристаллы отжимают, дважды промывают 20 см безводного ацетона и...

Номер патента: 217304

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранна, Леонард, Петер, Рожер, Соединенные

МПК: C07D 285/10

Метки: соединений, сульфотиадиазоловых

...в парах 100 С, чтобы удалить непрореагировавший З-хлоро-0 К,2,5-тиадиазол. Оставшуюся смесь охлаждают до 20 С и с помощью концентрированной соляной кислоты устанавливают рН 8,8. Получившийся осадок сульфаниламида отфильтровывают и р 1-1 фильтрата доводят до 3 - 4 концентрированной соляной кислотой. З-ОК-сульфаниламидо,2,5- тиадиазол осаждается, Его отделяют фильтро. ванием и очищают перекристаллизацией из 50-ной уксусной кислоты.Аналогично получают вещества, приведенные в таблице. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 П р и м е р 3. Смесь из 4 г 3-хлоро-аллилокси,2,5-тиадиазола (0,0226 моль), 12 г Х 4- ацетил-сульфаниламида (0,056 моль), 7,7 г уг,лекислого калия (0,056 моль) и 10 г ацетамида нагревают при 145 - 150 С 45 мин...

Номер патента: 217307

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гейги, Иностранна, Иностранцы, Хакс

МПК: C07D 337/14

Метки: дибензотиепина, новых, производных

...т. пл. дигидрохлорида 199 в 2"С;10-(4-мстил-пиперазинил)-метил - дибензо(Ь,1)тиепин, т. пл. дигидрохлорида 225 -228 С;40 10-аминометил-дибензо(ЬД тиепин, солянокислое производное которого, содержащее кристаллизационную воду, плавится при 228 -23 С.П р и м е р 2. Аналогично дибензо (ЬД) тие 45 пин- (11 Н) -ону получают 2-хлор-дибензотиепин- (11 Н) -он, который после перекристаллизации из эфира плавится при 119 - 120 С, Из него получают, например, с образованием промежуточных продуктов: 8-хлор- метил-дибензо(Ы)тиепин-(11 Н)-он с т. пл.113 С (из этанола); 8-хлор-метил,11-дигидро-дибензо (ЬД) тиепин-ол (сырой продукт); 2,11-дихлор-метил,11-дигидро-дибензо (Ь,1) тиепич (сырой продукт), 2-хлорметил-дибензо(Ь,1)тиепин, т. пл, 68 С (из...

Номер патента: 218151

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Лаврушин, Пинтова

МПК: C07D 307/33

Метки: а-дихлор-5, бутиролактонов, у-дифенилу

...продукты при получении полимеров (4). Благо даря высокой химической активности лактонов из них можно получить большое число разнообразных производных. В связи с этим разработка новых способов получения и синтез новых представителей этого класса соедп пений является весьма целесообразным.Предложенный способ позволяет получить не описанные в литературе труднодоступные а,а-дихлор-р,у- и у,у-диарил-у-бутиролактоны в одну стадию из легко доступных реакти вов, например диарилалкенов и трихлоруксусной кислоты.Пример.49 г свежеперегнанной трихлоруксусной кислоты и 4 г безводной хлорной меди кипятят, 25 и к кипящей реакционной массе небольшими порциями (в течение 18 - 20 мин) прибавляют 16 г 1,1- плп 1,2-дпфенплэтилена. Реакционной смеси...

Номер патента: 218165

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Дзиомко, Красавин, Рубцов

МПК: C07D 215/24, C07D 215/36

Метки: 218165

...8-оксихинолин-оксида, подвергают взаимодействию с сульфитами щелочных металлов в водной среде.П р и м е р 1. Получение 8-оксихинолин- сульфокислоты (моногидрата). Нагревают в течение 1 - 1,5 час О,1 г мо,гь 8-оксихинолин-оксида с 0,1 г ио,гь нейтрального диметилсульфата при 100 С без влаги. Полученный метосульфат 8-окси-метоксихинолиния распворяют в 60 мл дистиллированной воды и прибавляют за 30 мин при охлаждении льдом и размешивании к раствору 0,2 г моль сульфита натрия в 200 мл воды при 2 - 4 С. Вы держивают 1 час при 0 - 2 С, добавляют 50 мл 35/с-ной соляной кислоты и размешивают на холоду еще несколько часов; осадок отсасывают и промывают 10%-ной соляной кислотой (40 мл). Выход моногидрата 8-оксихинолин- сульфокислоты 19,2 -...

Номер патента: 218171

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гусейнов, Институт, Исмаилова, Мусаева, Салахов

МПК: C07C 51/567, C07D 307/93

Метки: 4-тетрахлор-11, ангидрида, диметокси-6-метилтрицикло

...Отфильтрованные кристаллы, состоящие из образовавшегося аддукта и исходного ангидрида, обрабатывают водой при 50 - 70 С. В результате такой обработки ангидрид 3-метилЛ 4-циклогексен дикарбоновой,2 кислоты гидролизуется в соответствующую кислоту (Т. пл. 155 в 1 С), которая хорошо растворяется в воде. Кристаллы, состоящие из полученного аддукта, вновь обрабатывают четыреххлористым углеродом до получения белых чистых кристаллов, которые затем су шат до постоянного веса и анализируют.Водный раствор, состоящий из непрореагировавшего 3-метил-Ли-циклогексен дикарбоновой,2 кислоты выпаривают для учета последнего, Смесь гептана и 1,2,3,4-тетрахлор 5,5-дпметокснциклопентадиена разгоняют дляотделения их от образовавшегося остатка.218171...

Номер патента: 218185

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Дормидонтова, Уставщиков, Ярославский

МПК: C07D 213/82

Метки: n-ah3thj1amhaa, никотиновойкислоты

...65 о/о, считая на взятую ГИ 5 котииов 5 окислоту,По предлагаемому способу М,Х-диэтилам 55 д 10никотиновой кислоты получсиот парофазио,"конденсацией никотиновой кислоть, с диэгилямином в присутстгии силикагеля в качествекатализатора. геакциГО проводят непрерывно.Выход амида 75 - 785/ считая ия взятую 5 шкотпновую кислоту.Предлагаемый способ получения ХГ,Х -диЭТИЛЯМИД НИКОТИИОВОй КИСЛОТЫ О ГЛИЧЕТСЯот известного тем, что процесс ведут в ияроГВОЙ фазе В 5 рису тстВии силикягсля в качсстьскатализатора. Это позволяет позыить выхо лцелевого продукта, ИСКЛо И 5 ть расход дегидрат 55 ру 505 цего агента и даст Воз.;о;кность Обходиться доступным дешевым и практическиие требующим регенерации катализатором - 25силикагелем,П р и м е р 1. В...

Номер патента: 218186

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Запунна, Скворцова, Тырина, Шостаковский

МПК: C07D 215/16

Метки: виниловых, оксихинолина, эфиров

...кип 53 21. 1645,тогыс т ктя рсдмт изооретсн С посо хииолиия лин ввод санс, в КОН, пр виииловых эфиров окси,иу тем, что о-оксихинои с ацетиленом в диоккятялизатора, например, С полученияИзобретение относится к области получения продуктов, которые могут быть применены в качестве исходных веществ для синтеза моцомерных и полимерных соединений.Предлоуксниый спосоо заклоастся в тол, что о-оксихинолш вводят в рсакцшо с ацстилено в диоксяис, в присутствии аталзатора, например, КОН, при 180 - 200"С. Продукты выделяют известным способом. Выход 60 - 80 аа в пересчете на прореагировавший оксихинолин,П р и м е р. Синтез винилового эфира оксихинолина. 25 г (0,17 лоль) о-оксгхинолиня зягрухкают во вращающийся литровый автоклав, добавляют 9,6 г (0,17...