C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 239341

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Афонина, Грандберг

МПК: C07D 209/12

Метки: 239341

...бане в приорителей,м о т р и п т о ф о л.на,кипящей водясвежеперекристалрата несими-бенг абсолютного дилаждают и приразу прибавляютпирана, Реакционвают на водянойее кипении ещеделившийся ИН,Сывают бензолом.ууме почти досухабане. Остаток обрабатывают 20 ял воды и экстрагируют горячим бензолом (3 раза по 30 лги). Экстракт упаривают и остаток перегоняют в вакууме.Получают 5,6 г (42,2% от теоретического); Х-бензилгомотриптофолав виде масла ст. кип.215 - 222 С (3 лгм рг. ст,), которое тут же закристаллизовывается; т. пл. 71 - 72 С (из водного метанола). К 1 0,8 (А,Оз ст. акт., бензол. изопропанол 9: 1).11 айдено, о: С 81,68; 81,75; Н 7,11; 7,02.СВычислено, о/,: С 81,47; Н 7,2.УФ-спектр (СФА метанол): 5 к, 225, 290, 331 .ияк; 1 дЕ 4,95;...

Номер патента: 239342

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Абражевич, Бел

МПК: C07D 209/86

...(0,008 мо,гь) хлорного олова. После прибавления первых капель хлорного олова нагревание прекращают. Перемешивание продолжают еще 30 мин, а затем добавляют 50 мл эфира и 50 мл воды. 25 Эфиробензольный слой отделяют, промывают 5%-ным раствором соды и сушат поташом, отгоняют растворитель, остаток кристаллизуется, Желтые кристаллы перекристаллизовывают из бснзола, т, пл. 170 С (с разложением). 30 Л)-2-БЕНЗОИЛЭТИЛЕНОВ Пример 2. В условиях, аналогичных вышеописанным, берут 1 г (0,004 моль) о-бромфенил-р-хлорвинилкетона, 0,7 г (0,004 лголь)карбазола и 1,04 г (0,004 мо.гь) хлорного олова в 30 мл безводного бензола. Желтые кристаллы перекр гсталлизовываюг из бензола,т. пл. 185 С (с разложением) и получают 0,9 г(60%) 1-(3 - карбазил)...

Номер патента: 239343

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Гортипска, Ныркова, Слюсаренко

МПК: C07D 498/14

Метки: 10-алкилили, 3-дигидро-3, диазафеноксазина3, диалкиламиноалкил-2-кего-2, замещенных

...остаток растирают с водой и фильтруют. Получают 0,2 г 3-бутил- (3-диметиламинопропил) -2- оксо - 3,4 - диазафеноксазпна;0 т. пл. 107 - 109 С (из гексана).Найдено, %: С 66,63; Н 7,79.С 19 Нг 60 г 14Вычислено, %: С 66,68; Н 7,65.Пример 3. Получение 10-м етил- 5 (2-диэтил ам иноэтил) - 2 34 ди аз а фен о к с а з и н а. Спиртовой раствор едкого кали (из 4,2 г 80%-ного КОН и 84 лтл этилового спирта), 6,35 г 10-метил-оксо,3-дигидро,4- диазафеноксазина и 5,5 г хлоргидрата диэтил аминоэтилхлорида кипятят 2 час и фильтруют, Фильтрат обесцвечивают активированным углем, фильтруюг, упаривают досуха, остаток кипятят с 200 мл этилацетата, фильтруют и еще раз упаривают досуха. Остаток в количестве 3 г кристаллизуют из этилацетата. Получают...

Номер патента: 239344

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Красовицкий, Слезко

МПК: C07D 231/06

Метки: 5-трифенилпиразолина-л2

...ненасыщенного кетона - бензилиденацетофенона, образующегося в качестве промежуточного продукта. Конденсацию ведут в среде этилового спирта в присутствии каталитических количеств едкого натра или кали.Применение описываемого способа улучшит качество целевого продукта, упростит технологический процесс и расширит сырьевую базу. 1,3,5-Трифенилпиразолин-Л-, полученный попредлагаемому способу, уже после одной перекристаллизаиии по интенсивности люминесценции в 1,8 раза превосходит стандартный 5 образсц, полученный известным способом,П р и м е р. В трехгорлую круглодоннуюколбу емкостью 0,5 л, снабженную обратным холодильником и мешалкой, загружают 200,ил этилового спирта, 24 г (0,2 г поли) ацетофе нона, 21,2 г (0,2 г х 1 оио)...

Номер патента: 239345

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Воробьев, Жук, Кутепов, Менделеева, Московский

МПК: C07D 251/46

Метки: 2-дифениламино-4, 6-бис

...15,31.Вычислено,вают на в ллнрованн тизовываю ыход - 2 23; 62,1 травы дисти тстал 0 С, ВС 6,55; 1,96; Н 5,43; Х 15,2 мет изобретения 0 Зависимое от авт. свид Заявлено 28.Х 11.1967с присоединением заявПриоритетОпубликовано 18.111.19 Дата опубликования о Изобретение относится к способу получения новых соединений, которые могут найти применение в синтезе полимерных материалов,Предложен способ получения 2-дифениламино,6-бис- (2-оксиэтокси) - 1,3,5-триазина, заключающийся в том, что 2-дифениламино,6-диалкокси,3,5-триазин подвергают взаимодействию с этиленгликолем в присутствии метилата натрия в среде органического растворителя, например метанола, при температуре 110 - 120 С. Продукты выделяют известным способом. Выход составляет огсоло...

Номер патента: 239869

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Зандоц, Иностранна, Иностранцы, Макс, Яни

МПК: C07D 317/70

Метки: алициклических, соединений

...проводят в присутствии катализатора - сильных органических кислот, например тригалоидуксусной кислоты. звитепв Л, Ио Текред Т. П. фе сдзктор Л. Герасимо Курилк орректор Л. Г. Корогод Лзкиз 168918 Т 55 озхк.1 Р 1 РИГ 1 И Комитета по дедам изобрстеиии иИПОГРВфИ 55, И 5 ИУ 55 о 55 д, 2 311 р и з е р 2. П о д о ф и л л о т о к с н н-к а рб а м а т. К 100 мл 4%-ного раствора циановойкислоты в метиленхлориде добавляют 25 гбезводного подофиллотоксина и 1 мл трифторуксусной кислоты, После 8-часовой реакции 5при 20 С фильтруют, фильтрат промывают водой до нейтральности и после сушки над сульфатом натрия упаривают в вакууме, Кристаллизация остатка из метанола или этанола дает чистый подофиллотоксинкарбамат с т. пл. 10195 в 1 С.Вычислено, %: С...

Номер патента: 239870

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07D 401/04

Метки: атгнтпо, библиотека, техническая

...завершения добавления реакционную смесь выдерживают прп - 60 С в течение следующих 2 час, а затем оставляют нагревать до температуры окружающей среды всю ночь.Подписно 1 тий при Совете Министров ССС ао., д. 4/5Заказ 3870,о Тираж 480 ЦНИИПИ Комитета но ислам изобретении и от Москва Ж, РаушскаяТипография, пр. Сапунова, 2 Продукт реакционной смеси экстрагируютоколо 200 мл водной 10%-ной хлорпстоводородной кислотой. Водный кислый раствор подщелачивают концентрированной водной гидроокисью натрия и экстрагируют большими объемами эфира. Эфирные экстракты собирают,сушат и концентрируют в вакууме досуха довыпадания осадка, Осадок растворяюг в горячем безводном бензоле, и к бензольному раствору добавляют петролейный эфир, так чтотвердый...

Номер патента: 239871

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07D 209/96

Метки: 2-алкил(бензил)-4-алкил(бензил

...кристаллизованного остатка, сгущают солянокпсльш фпльтрат до 10 слгз, прибавляют 5 слгз воды и нагревают с 2 г нафталин,5-дпсульфоновой кислоты до кипения. Выкристаллизовавшаяся после отстаивания в течение 18 час соль плавится прп 270 в 2 С и представляет собой чистый 2-метил-изопроппл- (4-и-фторфенил-оксобутил) -2,8-диазаспиро -(4,5) -декан,3-дионнафталин,5-дпсульфонат. 1 моль кислоты связывает 2 люль основания.П р и м е р 3, 2-Метил-п-бутил- (4-и-фторфенил-оксобутил) - 2,8 - диазаспиро(4,5) декан,3-дион. Соединение изготовляют по способу, описанному в предыдущем примере.Точка кипения 205 - 210 С (0,1 лала рт. ст,); желтое вязкое масло, кристаллизующееся при охлаждении,П р им ер 4, 2-Метил-бензил-(4-г-фторфенил-оксобутил)...

Номер патента: 239872

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Джон, Иностранна, Иностранцы, Соединенные

МПК: C07D 513/04

Метки: 6-тетрагидроимид-лзо, j6-фенил-2

...получают, как описано в примере 4, Выход 0,42 г с т, пл. 259 - 261 С, Определение удельного вращения указывает, что продукт почти полностью рацемизовался.Пример 6. Раствор 2 г (9,8 млоль) а(+)- б-фенил,3,5,6-тетрагидроимидазо-(2,1-В) - тиазола в 20 лл бензола обрабатывают 2 лл (3,2 ммоль) раствора бутиллития в гексене. Дают постоять два дня, декантируют бензол с темного твердого вещества и отгоняют (упаривают), оставляя 1,4 г липкого твердого вещества. Твердое вещество промывают триэтиламином и растворяют в ацетоне. Приливание небольшого количества изопропанолового раствора хлористого водорода приводит к осаждению хлоргидрата, т. пл, 257 - 260 С. Выход ,200 лг, Удельное вращение +6,3, что указывает на почти полный рацемат.5 10 15...

Номер патента: 239873

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07D 295/04

Метки: дибензоциклогептадиена, производных

...3 л воды до нейтральной реакции. Эфирный слой экстрагируют 300 ял 1 н. раствора метансульфокислоты. Кислый раствор метансульфоната подщелачнвают 40 лл раствора едкого натра (уд. в. 1,33), Свободное основание экстрагируют 400 л,г бензола. Бензольный раствор промывают 1 л воды до нейтральной реакции, сушат над безводным сульфатом натрия, фильтруют и упаривают при пониженном давлении (20 ям рт. ст.). Получают 9,4 г свободного основания, которое кристаллизуют из 60 мл окиси изопропила. Получают 7,1 г хлор-(бензил-пиперазин)-11-дибензоа, с 11-цнклогептадиена, плавящегося при температурере 138 С.Пример 4. Опыт ведут, как описано в примере 3, но в качестве исходных материалов употребляют 17,2 г безводного пиперазина и бензольный раствор...

Номер патента: 239874

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Витомир, Милан, Тать, Франджо

МПК: C07D 233/92

Метки: 239874

...другую органическую или неорганическую кислоту. омещают 15 г 2-метил г 2,2-дихлорэтилоодной муравьиной кисперемешивании до кипри этой температуре смесь охлаждают вопод вакуумом выде (5) -нитроимидазол и тщательно высушенную ния под вакуумом. Зат в реакционную колбу 2,2-дихлордиэтилового 25 ом до получения проденсата. Примерно в ержится в виде нижне,2-дихл ордиэтилового П р и м е р. В колбу п4(5) -нитроимидазола, 1вого эфира и 22 г безвлоты и нагревают припения и выдерживаютв течение 25 час.Затем реакционнуюдой, отфильтровываютлившийся 2-метил фильтрат собирают всклянку для фильтроватем фильтрат помещаюи перегоняют избытокэфира с водяным парзрачного водного кон400 мл конденсата содго слоя около 86 мл эфира, которып отделяют и используют...

Номер патента: 239875

Опубликовано: 01.01.1969

Автор: Шгим

МПК: C07D 241/02

Метки: дибензо-(а, производных, циклогептатриена

...раствора едкого натра и 500 мл эфира, Эфирный раствор декантируют, промывают четырьмя порциями дистиллированной воды (всего 400 мл), сушат над безводным карбонатом калия и выпаривают, Полученный маслянистый остаток (13,0 г) растворяют в 50 мл кипящего этилового спирта и обрабатывают 4,95 г фумаровой кислоты, растворенной в 50 мл кипящего этилового спирта. После 90 мин охлаждения при 3 С появившиеся .кристаллы отжимают, промывают 3 порциями ледяного этилового спирта (всего 15 мл) и сушат при пониженном давлении (20 мм рт. ст.). При этом получают 14,0 г фумарата (этил-пиперазин) -10-дибензо- (а,д)- циклогептатриена, плавящегося при температуре 210 - 220 С.П р и м е,р 3. К раствору бутиллития, приготовленного (как описано в предыдущем...

Номер патента: 239942

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Абдуллаев, Махсумов, Сафаев

МПК: C07D 211/14

Метки: ал1ииоспиртов, ацетиленовых, метакриловых, эфиров

...(0,15 г лголь) параформа, 11,8 г (0,12 г тго.гь) 2-метилпиперидина, 12,4 г (0,1 г иго,гь) пропаргилового эфира метакриловой кислоты, 0,7 г уксуснокислой меди и 80 л,г диоксана,После охлаждения к смеси добавляют около 50 лг,г воды, подкисляют 18 о-ным раствором соляной кислоты ц экстрагируют эфиром. Водный слой нейтРализУют 25 о 7 о-нызг Раствором аммиака, охлаждают и также экстрагцруют эфиром. Зфрыс вытяжки обьединяют и сушат надбезводным поташем, фильтруют, отгоняютраствортель псрсг онг;ои остаткаПолучают 15,79 г (67,2 о,о от теории) основно го продукта с т. кп, 125"С (3 .тьтг рт. ст.);з 0по 1,4893; с) 4 1,0020 т 1 Кр цайдегго 67,85;МКр вычслепо 67.77.11 айде:го, ",1: С 71,15; 71,10; Н 8,94; 8,99;Х 6,32; 6,30.10 СН, О,.Вычислено, о(о С...

Номер патента: 239954

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Казахский, Поль, Ууухаметкалиев, Чанышева, Шарифканов

МПК: C07D 211/74

Метки: 5-диметил-л-дегидропиперидона-4

...т. к20, 20(4 мм рт. ст,); по. 1,4643; д чнайдено 36,56, вычислено 36,75,Найдено, О/: 1 ч 11,35; 11,30.СтН,О.Вы-шслено, %: Х 11,20.Растворяется во всех органнчрнтелях, ограниченно - в воде. Предлагаемый способ тггл 4-дегилропиперидонатом, что на гидрохлорид донадействуют гипохло следующей обработкой по хлорпроизводного водным натра, Способ позволяет связь непосредственно к а динового цикла, что дает чить ассортимент физиол веществ - производных м водны получения 2,5-диме заключается в 2,5-диметилпипериритом натрия с полученного при этом 5раствором едкого вводить двойную тому азота пиперивозможность увелиогически активных 10пиперидина,е выэфнрнь г суль раствор 2,5-дгге66 -оетнл 68 СМй п. 0,95; ских раст м,г нейтрализованного а натрия (с...

Номер патента: 239955

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Имангазиева, Любман

МПК: C07D 213/20

Метки: пиридиния, соли, четвертичного

...причем константа скорости зависит от количества 1 или Вг , вводимого с анионообменной смолой в виде противо иона. Например, если количество йод-иона,введенного с катализатором, эквивалентно содержанию хлора в субстрате, то реакция протекает с той же скоростью, с которой протекает нуклеофильная реакция с участием йодлгетилпроизводного.Показано также, что скорости рассматриваемых реакций существенно повышаются (в 30 - 40 раз) при введении даже небольших количеств катализатора.Кроме того, при использовании предлагаемого катализатора реакционная смесь не загрязняется побочными продуктами (Л)аС 1, гча 1 и т. д,) и можно его многократно использовать после соответствующей регенерации,П р н м е р 1. Образование солей четвертичного пиридпния...

Номер патента: 239956

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бабин, Кузнецова, Палчков, Шибанов

МПК: C07D 213/86

Метки: 4-амино-3, кислоты, р-(арилоксиацил)-гидразидов, трихлорпиколиновой

...р-(арилок-амино,5,6-трихлорпиключается во взаимодей-амино,5,б-трихлорпигидразидами феноксиукутствии пиридина в среде овои кислоты. Т.ппрта),Найдено, %: С 1С 8,23.Н,оа,С 1 а1 38,66.чают другие соедг которых приведень ычислено, %: Сналогичностанты и выход нения, в табретения редмет 2,4-ди- пиридикаплям орангидй кислоционную в воду, водой и фенокси- пиколии 0,49 г гидразидакислоты и 0,17 геремешивании пооный раствор хлихлорпиколиновог кислоты). Реакночь, выливаютают, промывают) - (2,4-дихлоргино,5,6-трихлор Способ получения р-(ар зидов 4-амино,5,б-трпхло лоты, отгичающийся тем, ч 5 амина,5,6-трихлорпиколи вергают взаихгсдействию оксиуксусных кислот в пр в среде органического,раст диоксана, с последующим 0 го продукта известным...

Номер патента: 239957

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ибрахимов, Махсумов, Сафаев, Среднеазиатский

МПК: C07D 211/40, C07D 211/96

Метки: 6-tpиxлopфehokcи, n-пpoпиh-l)-2, пиперидино(морфолино)-тиоамида

...амида, отличаю натпропаргиловь подвергают вза(морфолином) п последующим вь известным спосониятперги 1 ийсяй эимодри теделеом,1Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ,Предлагаемый способ получения (1 ч-пропин)-2,4,6 - трихлорфенокси - Х - пиперидино (морфолино)-тиоамида заключается во взаимодействии у-тиоизоцианатпропартилового эфира 2,4,6-трихлорфенола с пиперидином (морфолином) при температуре 110 в 1 С,П р и м е р 1, Получение (М-пропин) -2,4, б-трихлорфеноксич-пиперидино-тиоамида.В двухгорлую круглодонную колбу емкостью 0,25 л, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, помещают 29,25 г (0,1 люль) у-тиоизоцианатпропаргилового...

Номер патента: 239958

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Махсумов, Сафаев, Среднеазиатский, Турдымухамедова

МПК: C07D 211/14, C07D 265/30

Метки: n-биc, бензолзамещенных, пипepидиha(mopфoлиha

...- глицеринообразное вещество коричневого цвета. Выход49 г (77,5% от теории).Найдено, %: Х 8,48.СмНзэХО,Вычислено, %: Х 8,85,Иодметилат полученного продукта с т. пл.220 - 221 С.П р и м е р 4. Получение п-метоксибензальХ,Х-бис- (2-метил-этилпиперидин) .В описанных выше условиях из 25,4 г(0,1 г моль) и п-метоксибензальдегида, 10 гпоташа при 120 - 125 получают и-метоксибензаль-Х,Х-бис-(2 - метил - 5 - этилпиперидин)вещество маслообразного вида ст. кип. 130 - 132 С (10 мм рт. ст.), по 1,5060.Выход 27,8 г (74,7% от теории).Найдено,%: Х 6,91.С 4 Н 4 оХО.Вычислено, %: Х 7,62.Иодметилат полученного продукта с т, пл.241 в 2"С.П р и м е р 5. Получение п-метоксибензальХ,Х-бис-(2-метил- и 4-метилпиперидинов).Аналогично получают соответствующие...

Номер патента: 239959

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Дрегваль, Пластических, Полимерных, Токсикологии

МПК: C07D 213/20, C07D 213/26

Метки: бромйодпроизводных, пиридина

...спирП р и м е р 1. К раствору 0,1 гмоль трехбромистого йода в 50 л,г хлороформа при охлаждении прибавляют 0,1 г моль 2-1 р-ацетиламиноэтил) -пиридина. Тщательно перемешивают реакционную смесь и нагревают на водяной бане в течение 30 мин. После этого реакционную смесь упаривают в вакууме водоструйиого насоса, остаток обрабатывают эфиром и отсасывают кристаллический осадок 2 -(Д-Х-ацетил-.-иоддибромамиоэтил) - пири- дина. Выход 80%, т. пл. 123 - 124 С (з спирта). Способридина, от иоэтил)-иобрабатыв ном рзств те Изобретениения соединеннение в качесвеществ.Предлагаемпроизводныхмодействииили его четвейодом в инертПолученныетермически ипри нагреваиитах. с присоединением заявкиПриоритет Найдено, О: С 24,23; Н 2,61; На 1 63 Л 8.СсН...

Номер патента: 239960

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Абидова, Кадыров, Махсумов, Сафаев, Среднеазиатский

МПК: C07D 215/58

Метки: n-rekcamethjleh-bhc(n, декагидрохинолинотиокарбамата

...и ускорителя вулканизации каучуков.Предлагаемый способ получения 11,11-гексаметилен-бттс- (Ы - декагидрокинолинотиокарбамата) заключается во взаимодействиитиолдекагидрохинолина с гексаметиялендиизоцианатом в присутствии сухого пиридина с последующим выделением целевого продукта известным способом.В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают 0,1 моль М-тиолдекагидрохинолина,30 мл сухого пиридина и при перемешивании и охлаждении до ОС постепенно по каплям добавляют 0,1 уголь гексаметилендиизоцгганата. При этом за счет выделяющегося тепла реакционная смесь нагревается до 60-65 С. Через 4 час реакцию заканчивают. Содержимое колбы обрабатывают водой,...

Номер патента: 239961

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ахунджанов, Сафаев, Султанов, Файзиев

МПК: C07D 215/00, C07D 215/04

Метки: или, тетрагидрохинолина, хинальдина

...на скелетном ниворе едкого натра. еличення сро тся способ (или -хинал о гидрирован о хинальдина иртовом раст Для ув предлага хинолина в том, ч ветственн келе в спь глубины превращении хинолигидрохинолин от температуры а висигио в тет5Темпера тура, С тат ие хинолина в 1,2,3 л ногоелезоственслороот 10инымю О,нахои. 34,93,0 13,0 4,6 2,2 8,2 1,5 5,0 100 120 140 160 2,4 8,4 7,1 2,6 13,0 62,5 80,9 Проходя через слой катализатора, хинолипревращается в 1,2,3,4-течрагидрохинолин Известен способ получения лина гидрированием хиноли вольфрамникелевого катализ никель, активность которого рования хинолина проявляет 120 С, быстро отравляет сырьем. П р и м е р 1. Гидрирован 4-тетрагидрохинолин,В реактор загружают 0,5 ниевого сплавного скелет...

Номер патента: 239962

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Всесоюзный, Керемов, Сафонова

МПК: C07D 513/04

Метки: 4-алкоксипиримидо

...обрабатывают хлоруксусной кислотой в водно-щелочной среде при 90 - 95- С с последующим подкислением продукта реакции минеральной кислотой, например соляной, 10 и выделением целевого продукта известным способом.Для упрощения техчологического процесса и повышения выхода целевого продукта предлагается способ получения 4-алкоксипирими до- (4,5 в) (1,4) -тиазинона-б, заключающийся в том, что 4-алкокси-амино-хлорпиримидин нагревают с тиогликолевой кислотой в водношелочной среде при 90 - 95- С с последующим подкислением продукта реакции минеральной 20 кислотой, например соляной, и выделением целевого продукта известным способом. П р и м е р 2. 4-3 токсипиримидо-(4,5-в) (1,4)- тиазинон-б.К смеси 4 г (0.023 лоль 1...

Номер патента: 239963

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Волскова, Всесоюзный, Глушков, Магидсон, Смирнова

МПК: C07D 201/02

Метки: енаминов, лактамов, циклических

...По охлаждении к реакционной массе прибавляют хлороформ и воду и размешивают до полного растворения осадка, Органический слой промывают водой до отмывки хлоргидрата пиперидцна и сушат сульфатом натрия, Хлороформньш раствор упаривают в вакууме досуха. Остаток растирают с эфиром, фильтруют и сушат. Выход 5 целевого продукта (л= 2; х=- СНс) 26 г(99,27 о от теории), т, пл. 153 - 155 С, Для анализа вещество крцсталлизуют из этцлацетата (1: 15), т. пл. 156 - 158 С.Вычислено, %: С 68,04; Н 9,27; К 14,43.СНтаОНайдено, %: С 68,03; Н 9,37; Х 14,59.П р ц м е р 2, З-Х-Пцперцдцл-оксо,2,5,6 тетрагцдропцридцн (п=1; х=СН.).Смесь 6,73 г а,а-дцхлорпцперцдонаи 15 14 лтл пцперцдцна нагревают 6 час при110 С. По охлаждении осадок отфильтровывают, обильно...

Номер патента: 239964

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Агеев, Дерев, Задорожный, Лурье, Мойсюк, Ставцов, Тихомиров, Хрузин, Черемисинова

МПК: C07D 201/12

Метки: капролактама, регенерации

...температуре 210270 С. Полученный деполи меризат - капролактам-сырец в виде водногораствора 7 - 15%-ной концентрации подвергают очистке известным способом, например дистилляцией с предварительной очисткой раствора капролактама любым известным химиче ским способом.П р и м е р; Водньш экстракт капролактамасостава 4,3 вес. % капролактама и 0,7 вес. % олигомеров капролактама в количестве 9000,я,г концентрируют выпариванием до 45%- 25 ной концентрации. Полученный концентратохлаждают до 15 С и выдерживают прп даннсй температуре в течение 17 час, после чего фильтруют, подвергают вторичному концентрированшо до 98%-ной концентрации и ди стпллпруют. При этом получают капролактамсырец и кубовый остаток, Капролактам-сырец239964 Предмет изобретения...

Номер патента: 239965

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Поташник, Шелученко

МПК: C07D 251/46

Метки: 2-диалкиламино-4, 5-триазинов, 6-диоксо-1

...Шелучен А, Поташн Заявит ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ДИАЛКИЛАМИНО,6-ДИОКСО,3,5-ТРИАЗИНОВ Получвают% 45,61; Н 6,56; 30,4 редмет изобретен Способ получе со,3,5-триазинов гиалкиламино,6 5 вергают обработ при температуре делением продукия 2-диалкиламино,6-диокотличающийся тем, что 2- -дихлор,3,5-триазин поде ледяной уксусной кислотой 90 - 95 С с последугощпм вытов извсстным способом,мино 4,6-дихлор,3,5-триази ял ледяной уксусной кискцию при 90 - 95 С в тече 8,0 г 2-диэтилна растворяют в лоты и ведут ре Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в препаративной химии.Предлагается способ пол,чения 2-диалкиламино,6-диоксо,3,5-триазинов, заключающийся в том, что 2-диалкиламино,6-дихлор,3,5-триазин подвергают...

Номер патента: 239968

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бойко, Глухов, Головин, Малина, Унковский

МПК: C07D 335/02, C07D 335/06

Метки: замещенных, октагидро-1-тиахроманонов-4, тетрагидро-1-тиапиранонов-4

...из 30 г 6-диэтиламигго-гметилгептец-оцав растворе 300 ль 95%-ногоспирта в присутствии 30 г безводного ацетатанатрия после насьццеция сероводородом в те 30 чепце 2 час при 0 С и нагревании 3 час цри239968 Составитель И, КривошеинаТехред Л. Я. Левина Корректоры: Е, Ласточкинаи М. Коробова Редактор Г. Гуськова Заказ 3777/3 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР Москва Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 умеренном кипении после обычной обработки получают 14,47 г (60%) 2,3,6-триметилтетрагидро-тиапиранонас т, кип. 75 - 76 С (2 мм рт. ст,), по 1,4949, семикарбазон кото 20рого имеет т. пл. 173 - 174 С (из спирта) и не дает...

Номер патента: 239969

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Воронков, Лапина

МПК: C07D 339/04

Метки: 2-дитиолия, гидросульфатов

...разл. 233 -разл. 204 полня (т. и ил,2-дит О лорфенил 5; 1.1 3,46; 5с выходомфенил,2-дитфснил,2-дит(т. разл. 240 едм ст и зоб ретен и я 1,2-дитиодитиол- тьо упроят псрскислотспродукта Способ получе и окислением тонов, отличаю :цени я процессакисью водорода последующим в обычными прие ни гидросульфатов соотвстс гвуюгцих 1,2 п 1 исся тем, что, с цсокисление провод в ледянойкссной 1 дслснисм целевогоами. Известен способ получения гидросульфатов 1,2-дитиолия окислением соответствующих 1,2 дитиол-тионов надуксусной кислотой в ацс тоне. Для упрощения процесса, устранения взрывчатой надуксусной кислоты предлагается способ получения гидросульфатов 1,2-дитиолия, состоящий в том, что оки:ление проводят перекисью водорода в ледяной уксусной...

Номер патента: 240564

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностраина, Иностранец

МПК: C07D 207/06, C07D 211/14, C07D 241/04 ...

Метки: библиотека, ядтентнотехническая

...в 400 мл бензольного раствора диметиламина (3,4 моль диметиламина на 1 л раствора). Смесь нагревают в автоклаве при 100 С в течение 15 час. После охлаждечия реакционной смеси приливают к ней 500 мл воды и 150 мл эфира. Органическую фазу сливают, дважды промывают дистиллированной водой (всего 1000 мл) и трижды экстрагируют водным 2 н. раствором метансульфоновой кислоты (всего 400 мл),5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 69 65 Объединенные кислые растворы промывают 100 мл эфира и подщелачивают 100 мл 10 н. раствора едкого патра. Выделившееся масло дважды экстрагируют эфиром (всего 500 мл). Обьединенные эфирные вытяжки трижды промывают дистиллированной водой (всего 1500 мл), сушат над безводным углекислым калием и выпаривают.Маслянистый остаток...

Номер патента: 240565

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Йоханн, Эккехард

МПК: C07D 499/12, C07D 499/46

Метки: пенициллина

...кислоты.В охлаждаемый льдом с поваренной солью раствор 3,2 г 6-аминопенициллановой кислоты б 5 и 4 г двууглекислого натрия в 60 мл воды и 100 мл тетрагидрофурана небольшими порциями при перемешивании вносят 3,5 г хлорида 5-хлоризатин-Х-уксусной кислоты, Через 30 мин смесь разбавляют водой, промывают эфиром и экстра: ируют пенициллин 100 мл этплацетата после подкисления фосфорной кислотой. Высушснный, обработанный углем раствор в этилацетате выпаривают в вакууме досуха и осадок растворяют в 100 мл ацетона, При добавлении 17 мл 1 М раствора К-этилгексоата в ацетоне выпадает калиевая соль в виде почти бесцветного осадка, который отсасывают, промывают ацетоном и эфиром и сушат. Калиевая соль показывает йодометрическую...

Номер патента: 240566

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Вольфганг, Герхард, Иностранна, Людвиг, Федеративна, Хэльмут, Энгельберт

МПК: C07D 285/08

Метки: 5-диоксо-1, замещенных, тиаимидазолидинабиблиотека

...менение значение, нхлоридом ию ведут творителя, о реагиру- наприооласти найти п олучения замещепгдазолидина общей Ъ - в8 - т. =О гС"- н,С - С=О 5 где К тический радикал с и углерода;алкилмеркапто, кажгами углерода и/или20 водород, алифа с 1 до 4 атомамалкил, алкокси, дый с 1 - 3 ато галоген;О, 1, 2, 3. 22 г (0,1,тго,гь) 1-(3,4-дггхлорфенил) -З-ме. тил-мочевины суспендггругот в 150 с,тгз бензола. При температуре от 70 - 80 С к этому раствору по каплям добавляют 14 г хлоркарбогггглсульфенхлорггда (10% избытка) и поддерживают эту температуру до окончания образования хлорводорода. Реакционную массу концентрируют в вакууме и после добавления простого эфира к остатку отфильтровывают выпавший осадок. После кристаллизации из теплого метанола...