C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 210163

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Дзиомко, Красавин, Парусников

МПК: C07D 215/18

Метки: 8-нитрохинолинов

...12,9 г синтетического хинолина прибавляют раствор 12,1 г нитрата меди в 25 мл этанола и размешивают суспензшо 4 - 5 час при 15 - 20"С. Осадок отсасывают, промывают 5 этанолом (2 раза по 25 лтл) и сушат при 75 -80 С, Получают 20 г (90% ) блестящих темно- синих кристаллов, плавящихся при 250,5 С (с разложением).Найдено, %: Сц 14,5, 14,62.10 Сц (МОз) з(СЯН-,Х),.Вычислено, %: Сц 14,25.П р и м е р 3. Нитрование хинолина в формесго комплекса с нитратом меди.К 400 мг 96% -ной серной кислоты при 15 0 - 5 С добавляют небольшими порциями 223 гкомплекса при )азмешивании и нару кином охлаждении. Массу перемешивают при 0 - 5 С в течение 1 час и оставляют на 10 - 15 час гри комнатной температуре. Затем выливают 20 на 1,5 кг льда и при интенсивном...

Номер патента: 210164

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Бехли, Институт, Михайлицын, Тропической

МПК: C07D 215/233

Метки: 2д4-тетрагидро-4-оксохинолин-7, карбоновои, кислоты

...выдержки дважды добавляют по 50 мл акрилонитрила, Конец цианэтилирования определяют по исчезновению реакции на 25 первичную аминогруппу (диазотирование и сочетание с р-нафтолом). Реакционную массу разбавляют водой, обрабатывают углем, фильтруют, подкисляют концентрированной соляной кислотой, выделившийся продукт отде- ЗО ляют, промывают водой. Получают желто- зеленый кристаллический порошок, выход 110 г (94%), т. пл. 263 - 264 С (с разложением, из водного метанола).Найдено, %: Х 11,56, 11,74, эквивалент нейтрализации 232,4.СддНд 0 К 204.Вычислено, %: Х 11,96, эквивалент нейтрализации 234,2.С т а д и я 11. П о л у ч е н и е И- (2,5-д и к а рб о к с и ф е н и л)+а л а н и н а. Раствор, содержащий 117,1 г (0,5 гмоль) нитрила Х-...

Номер патента: 210165

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Лебехов, Самарин

МПК: C07D 219/06

Метки: 210165

...до комнатной температуры и прибавляют избыток водного аммиака. Выпадает осадок 9-о-аминофеноксиакридина красного цвета. После фильтрования, промывки, сушки и перекристаллизации из спирта - это красный аморфный порошок с температурой плавления 232 - 236 С. Выход 2,4 г (90% ) .Пример 2. 2 г 9-хлоракридина и 1,5 г р-фторфенола нагревают 2,5 час в условиях, описанных в примере 1, Получают 9-р-фтор. фенотосиакридин в виде оранжевого аморфного порошка с температурой плавления 251 -255 С. Выход 2,4 г (90%). 2П р и м е р 3. 2 г 9-хлоракридина и 1,5 го-фенолсульфокислоты нагревают при вышеописанных условиях 2,5 час. После соответствующей обработки получают 9-о-сульфо 5 феноксиакридин в виде желтого аморфногопорошка с температурой. плавления 260...

Номер патента: 210166

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Журавлев, Химиотерапии, Шавырина

МПК: C07D 279/20

Метки: 210166

...стеклянный стакан емкостью 1 л, охлаждаемый снаружи ледяной водой, снабженный механической мешалкой, термометром и капельными воронками, помещают 20 г хлоргидрата 3-аминодифениламина и 100 мл спирта и прибавляют по каплям раствор 5 г едкого натра в 15 мл воды. Затем при перемешивании приливают 14 мл хлористого бензоила с такой скоростью, чтобы температура смеси не превышала 10 - 15 С, одновременно из второй воронки приливают по каплям раствор 10,5 г углекислого натрия в 50 мл воды. По окончании внесения реагентов добавляют 50 мл воды, массу перемешивают 1 час прп 10 - 15 С, осадочек отфильтровывают и высушивают на воздухе, Выход неочищенного продукта 26,5 г. После перекристаллизации из ВычисленоПример у...

Номер патента: 210167

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Аветис, Заз

МПК: C07D 201/14, C07D 223/10

Метки: n-пропаргиллактамов

...охлаждают до 20 С и отфильтровывают бромистый натрий. Из фильтра отгоняют в вакууме растворитель, фракционированием остатка получают М-пропа ргиллактам. 2Получение Хпропаргилпирролидон а. Берут 2,6 г в 40 лл ксилола натрия, 20 г (0,23 моль) в 150 лл ксилола пирролидона и 24 г (0,2 лоль) пропаргилоромида, Смесь нагревают 2 час при 120 - 130 С. После 3 2обработки реакционной массы получают М-пропаргилпирролидон с т. кип. 91 - 92 С (после второй перегонки в вакууме 1 лл рт. ст.), по 1,4915. Выход 22,96 г (80% ), К, 0,7 (для системы ацетон - эфир, 1: 1).Найдено, %: С 69,01, 68,95; Н 7,05, 7,11; М 11,20, 11,12. Вычислено, %: С 69,29; Н 7,31; Ы 11,38.П р и м е р 2. Синтез Х-пропаргллкапролактама. Берут 4,6 г в 40 лл ксилола натрия, 22,6 г...

Номер патента: 210168

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Днепропетровский, Житников

МПК: C07D 239/20

Метки: 2-арил-2, 3-дигидроперимидинов

...прортом, сушат и кристаллизуют из ирта. мидия чается найд. еыч. 1 вясь. идропериа раствоа) и при е водой) Синтез 2-фенил,3-диг оль 1,8-нафтилендиами метанола (или этанол 15 - 20 С (охлажден мер. а 0,1 , в 25 м ратуре миди ряют емп Глолпцаоперимидииы-2,3-дигидроп что спиртово обрабатываю температуре вестным спо мывают спи 50 оо-ного сп-дигидпромышаг. ВДля50% -нт. пл.При но при размешивании добавляют к рас,1 коль (10,6 г) бензальдегида. Через хан после прибавления всего бензальбыстро выпадает осадок 2-фенил,3. роперимидина. Его отфильтровывают, вают на фильтре 25 мл метанола и суыход 19,9 г (78% от теоретического), очистки продукт кристаллизуют из ого спирта. Слабо-зеленоватые иглы, 128 в 1 С.внесении 1 г 2-фенил,3-дигидропериа в 20 лл...

Номер патента: 210169

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Астахова, Белкин, Маслош, Позн, Рубежанский, Санько

МПК: C07D 235/20

Метки: диэтоксинафтоилендибензимидазола

...а также для повышения выхода целевого продукта предлагается способ получения диэтоксинафтоилендибвнзимидазола - продукта конденсации 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислоты с Знитро-аминофенетолом или с 3-нитро 4- ацетаминофенетолом в присутствии восстановителя - металлического порошка в среде разбавленной серной кислоты с последующим выделением целевого продукта известньам методом, например фильтрацией, Выход целевого продукта 98 - 99%, считая на 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновую кислоту. 5 П р и м е р 1. 484 г воды, 80,5 г серной кислоты, 40 г З-нитро-аминофенетола, 29 г 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновой кислоты и 43 г цинковой пыли нагревают сначала до 95 - 100 С и выдерживают 1 час, затем - до10 160 - 170 С и выдерживают 6 - 8 час,...

Номер патента: 210170

Опубликовано: 01.01.1968

Автор: Изо

МПК: C07D 271/07

Метки: 4-оксадиазолидиндиона-3, производнб1х

...е в качестве биологически активных где Х - С 1;и - 1,2;гп - 0,1,2.Способ заключается в том, что Х-карбогиоалкил-Х-арилгидроксиламин обрабатывают изоцианатом в среде органического растворителя, например дихлорэтана, получ.нный при этом о-арилкарбамоил-К-карботиоалкил-М- арилгидроксиламин без выделения из реакционной массы нагревают при температуре кипения растворителя в течение 8 - 10 час.Промежуточные о-арилкарбамоил-М-ка оботиоалкил-Х-арилгидроксиламины можно выделять из реакционной массы и кипятить в ого растворителя в присутстих количеств металлического батывать их водным раство3Найдено, о/о: М 12,48, 12,60 С 1 10,25, 10,54,С г 4 НаС 1 МаОв.Вычислено, %: Х 12,62; С 1 10,69,2- (3,4-Дихлорфенил) -4-метахлорфенил -...

Номер патента: 210171

Опубликовано: 01.01.1968

Автор: Грабл

МПК: C07D 237/34

Метки: 4-гидразинофталазин-1-карбоновой, гидразида, кислоты

...1; 3 - 16 в кипячении. Полученное переводят в его хлоргид собами; например, полу рабатывают соляной кис получения гидрата дих 4-гидразионфталазин-к последний добавлением рия переводят в монох 4-гидразинофталазин-к Гидрат дихлоргидрата.21,7 г вышеописанного основания растворя.ют прп нагревании в 200 мл 1 н, соляной кислоты, обесцвечивают актпвированным углем(не содержащим железа), добавляют 60 млконцентрированной соляной кислоты и 600 млэтилового спирта, Смесь ставят в холодильник на несколько часов и выкристаллизовавшийся бесцветный осадок отфильтровывают,промывая спиртом. После сушки на воздухеполучают 19,6 г бесцветного вещества. Выход63,4% в расчете на исходный сложный эфир.Вещество не обладает точкой плавления. При124 - 126 С...

Номер патента: 210172

Опубликовано: 01.01.1968

Автор: Грабл

МПК: C07D 237/30

Метки: 4-(р-диалкиламино, алкилтиофталазин-1-карбоновой, амидов, кислоты

...ществ, которые могут найти прирепаративной органической хиПредлагаемый способ получения амидов 4(р-диалкпламино) -алкилтиофталазин - 1- карбоновой кислоты заключается в том, что амид4- (ЗН) -фталазинтион-карбоновой кислотыобратывают Х- (р-галоидалкил) -диалкиламином, например Х- (р-галоидалкил) -днэтиламином, в щелочной среде.П ример 1.4,1 г амида 4- (ЗН) -фталазинтион-карбоновой кислоты растворяют в смеси 3,5 г едкогокали, 50 мл воды и 30 мл ацетона, В полученный раствор добавляют 4,42 г хлоргидрата1 ч- (р-хлорэтил) -пиперидина и перемешивают5 час при комнатной температуре. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают водой и получают 6 г слегка желтоватого вещества. После кристаллизации из спиртас активированным углем и окисью...

Номер патента: 210173

Опубликовано: 01.01.1968

Автор: Грабл

МПК: C07D 237/32

Метки: 4-фталазон-1-карбоновойкислоты, аминоалкиловых, замещенной, хлоргидратов, эфиров

...в 50 мл сухого бензола.Смесь нагревают при 100 С с обратным холодильником 2 час, осадок отфильтровывают, промывают эфиром и сушат, Получают 17,4 г сырого вещества, которое растворяют в 200 мл воды, подщелачивают насыщенным раствором углекислого натрия и извлекают эфиром. Зфирную вытяжку сушат над безводным сернокислым натрием, насыщают сухим хло00 СЧ СО О О О м Ю м МО СООГ О н 1 Ю О мч м 0 О Ю С н О и н М х) Л Г" О СО СО СО 0 СЧ Ф О Г" Р ф Г" 00 Ф Х 1 8-д о,З Ж Р о Х О Щ СО00 М О СО 0 С 00 м С 4СО СО ф О Ю м ма Р 00 О М О 00 О но СС о а о оЯ 6И сСо оо, а ,н д о о о м: 1 о оСх ц Ж Х й а о о Х й о о ох о р о х х о Ох о о,Юй йао,1 оСС оОСм ОСЧМСЧ ООСЧ 1 О 63 Ю аСО й н МсО В В О04 н м а СС СЧн с со счЗСЧ 00 Ф О О нСЧ н н...

Номер патента: 210174

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Багал, Певзнер

МПК: C07D 249/08

Метки: 4-триазола, производных

...о/о: С 25,10, 25,20; Н 3,42, 3,67;М 4919, 49,40. Мол, в, 140.С, Н;11;ОеВычислено, %: С 25,15; Н 3,49; М 48,90.Мол. в, 143.П р и м е,р 2. Пполучение 1-хтетил-Зчнитрометиламинс,2,4-триазола.К 2 г 1 чметил,5-динитро,2,4-триазола в25,цл диаксана прибавляют 3,6 лг водного 20%-ного раствора метиламина при 20 С, За тем смесь выдернсивают 1 час при 5 - 80"С.После чего охлаждают и отфильтровывают вынавший продукт. Дополни гельное количеспво продукта выделяют при упариванин диооссанового маточяика. Общий выход 1,3 г 20 (71,5%). 1, пл. 207 - 208 С. Вещество крпсталлизуеь:я из спирта (8 - 9 лл на 1 г),Найдено, а/,: С 29,85, 29,90; Н 4,65, 4,45;К 44,45, 44,81, Мол, в, 159.25 Вычислено, %, С 30,50; Н 4,4 К 44,65.Мол. в. 157.,П р и м е р 3. Г 1...

Номер патента: 210175

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Багал, Певзнер

МПК: C07D 249/08

Метки: 1-метил-3-нитро-5-амино-1, 4-триазола

...Н ИТ Р О-АМ И Н 0-1,2,4-Т Р И АЗ ОЛшии.50 г 3,67; ино-мевают рата Изобретение относится к области получения соединения, которое может найти применение в препаративной органической химии.Предлагаемый способ получения 1-метил- нитро-амино,2,4-триазола заключается в том, что 1-метил,5-динитро,2,4-триазол обрабатывают водным 25%-ным раствором гидр азингидрата.Пример. К 70 мл 25%-ного водного раствора гидразингидрата при перемешивании добавляют небольшими порциями 7 г тонко- растертого 1-метил,5-динитро,2,4-триазола. При этом наблюдается энергичная реакция с газовыделением, температура повышается до 45 - 50 С, После добавления всего исходното продукта реакционную смесь выдержи15 мин, охлаждают, фильтруют образовався амин и промывают его...

Номер патента: 210179

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Вейнберг, Самохвалов

МПК: C07D 473/38

Метки: ди

...диметилформамиде. Полученное соединение так же, как и способ его получения, в литературе не описано.Пример.а) Получение этилдихлорацетилаланина.Смесь 1 г этилаланина и 10 мл метилдихлорацетата выдерживают трое суток при 20 С, упаривают в вакууме при 60 С досуха и остаток перекристаллизовывают из 60 мл петролейного эфира (70 - 100 С). Выход 86%, т. пл. 63,5 - 64 С (иглы).Найдено, %: С 36,74; Н 5,14.СтНддС 12 МО 3Вычислено, %: С 36,85; Н 4,82.б) Получение ди- (6-меркаптопурил) -ацетилэтилаланина.Смесь 500 мг (3,3 моль) 6-меркаптопурила, 650 мг (2,8 моль) дихлорацетилэтилаланина,500 г сухого поташа и 5 мл сухого диметилформамида перемешивают 30 мин при 20 С, затем 3 час при 50 С и выливают в 50 мл воды, подкисленной 20%-ной уксусной...

Номер патента: 210180

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Вейнберг, Самохвалов

МПК: C07D 473/38

Метки: полученияy

...а-глутами%, т. пл. 181,5 - хлороформа - мета перемешивают 1 час при -при 20 С, после чего выли отделяют продукт реакцрил) -а-трет-бутил-Ичкарбонсвую кислоту, Выход182 С 1 с разложением; изнола (1: 1) ,Найдено, %: С 55,86; л) -а- новой капто- -трет- кислоДанное изобретение может найти применение в качестве физиологически активных соединений.Предложен способ получения у-(6-меркаптопурил) - а - трет-бутил - 1 ч - карбобензокси -аглутаминовой кгтслоты, заключающийся во взаимодействии 6-меркаптопу рина с а-третбутил-И-карбобензокси-а-глутаминовой кислотой в сухом диметилформамиде, Полученные соединения так же, как и способ их получения, в литературе не описаны.П р и м е р. К раствору 1 г (3 моль)...

Номер патента: 210182

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Кост, Треть

МПК: C07D 307/81

Метки: 4-аминобензофуранов, 7-заме1ценных

...диацетильного производного 2,3-диметил-аминобензофурана (1, 2 г) т. пл. 96 С,Найдено, %: С 68,44; 68,46; Н 6,10; 6,20.Для С 14 Нт 5 ИОв вычислено, %: С 68,55; 25 Н 6,16. Водный раствор экстрагируют хлороформом, сушат сульфатом магния и упаривают растворитель, получая 0,5 г 4-ацетамидо,3-диметилбензофурана, т, пл. 178 - 180 С (из ацетонитрила). 30 70,68; 70,53; Н 6,43; 6,37, вычислено, %: С 70,91; ход г 1-ацетильных производМ,Х-диацетамидо- и 0,5 г иметилбензофуранов нагре%-ной соляной кислоты в охлаждают, подщелачивают ром едкого натра до рН 5, ром. Объединенные эфирные сульфатом магния и после ителя получают 0,6 г 4-амизофурана. Выход, рассчитаноксим, составляет 55%.ипятят 2 час смесь 2 г оксито,5,6,7-тетрагидробензофуусного...

Номер патента: 210183

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Волкенштейн, Гольдфарб, Институт, Кострова, Фабричный

МПК: C07D 333/24

Метки: метилового, эфира

...(мол. вес. 4400), на,несенного на хромосорб. Условия анализа: температура 69 С, скорость гелия 32 мл/лии.К 100 л 1 л (93,3 г) тиофенового концентрата, содержащего 33,6 г тиофена, т. е. 36%, прибавляют 250 мг бензола и 45 г хлорангидрида кислого метилового эфира глутаровой кислоты, Раствор охлаждают до 0 С и при температуре от 0 до 2 С и перемешивании приливают раствор 32 мл (56,3 г) четыреххлористого титана в 50 мл бензола, После прибавления всего раствора охлаждение убирают, темную реакционную массу перемешивают ельце 1,5 - 2 час, затем снова охлаждают до 5 4 С и, не прерывая перемешивания, быстроприливают 250 мл разбавленной (1: 8) соляной кислоты. Образовавшуюся темно-зеленую смесь перемешивают еще 1 - 1,5 час, водный...

Номер патента: 210657

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Вайнер, Зайденберг, Кондакова, Красителей, Смирнов, Центральна

МПК: C07D 295/185, G03C 1/31

Метки: фотоматериалов

...был получен у мономорфолида 2-этилгексенилянтарной кислоты (пл. = 1211) (см, таблицу).15 Пр им ер, В аппарат загружают 150 л застудененной фотоэмульсии, Плавление эмульсии осуществляют в течение 30 мин, при этом эмульсия нагревается до 40 - 42 С. В расплавленную эмульсию последовательно вводят Зл 20 глицерина, пластификатор в количестве 15%от веса сухой желатины в эмульсии в виде 25%-ного раствора; 0,75 л 10%-ного раствора хромовых квасцов и 0,75 л 4%-ного формалина. После этого эмульсию фильтруют и поли вают на подложку,Получение мономорфолида 2-этилгексенилянтарной кислоты.210 г 2-этилгексенилянтарного ангидрида и87 г морфолина размешивают при температу ре не выше 70 до полной гомогенности и значения кислотного числа не более 180...

Номер патента: 210771

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Вальтер, Ганс, Клау

МПК: C07D 201/06, C07D 225/02

Метки: лауринлактама

...и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 1 мм рт, ст.), а также 46,7 г впдодеканонлактама (т. кип, 168 - 170 С при 1 мм рт. ст.).Выход со-додеканонлактама по отношению к циклододеканоноксиму 97,3% от теоретического количества,П р и м е р 3. В 200 мл 100 о/-ной серной кислоты растворяют при температуре около 30 С 100,2 г чистого циклододеканона при перемешивании, К раствору добавляют 28,45 г сульфата гидроксиламина. Это количество сульфата гидроксиламина соответствует 65%-ному превращению циклододеканона в циклододеканоноксим. После перемешивания в течение 2 час при 30 - 40 С смесь пропускают через двухметровую стеклянную трубку, внутренняя стенка которой нагрета до 125 С....

Номер патента: 210772

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Вернер, Иностранна, Иностранцы, Ксапар, Фюр

МПК: C07D 201/06, C07D 225/04

Метки: 210772

...около 90%.Пример 2. 60 г циклодеканол-(6)-она(1)с т. пл. 69 С и 60 г гранулята основного карбоната циника, приготовленного из продажного порошкового основного карбоната цинка, нагревают 15 мин при 280 - 300 С в автоклаве емкостью 100 мл. Реакционную смесьотгоняют через холодильник, после снятиядавления отделяют от катализатора и подвергают фракционной перегонке.В результате перегонки выделяют головнойпогон, состоящий из 5 г частично гидрированного нафталина, при давлении 15 мм рт. ст.и температуре 113 - 116 С, 4,8 г фракции, состоящей из иис-транс-циклопентаноциклогептанона, и при температуре 127 - 130 С -фракцию из 30 г циклопентеноциклогептенона. В остатке получают 10 г непрореагировавшего оксикетона....

Номер патента: 210851

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Качалова, Киселева, Небылова, Немцов, Тренке

МПК: C07D 309/32, C07D 319/06

Метки: выделения, метилбутан-диол, смеси, содержащей

...нормальной работы системы является то, что нейтрализацию ведут до рН 8 0,2.Для предотвращения отложвнутренней поверхности трубкубовую жидкость подвергают ной рециркуляции с линейной скоростью жид. кости в трубах кипятильника не ниже 1,5 лг/сек. 5 П р и м е р. В среднюю часть колпачковойколонны в 60 теоретических тарелок подают нейтрализованную тринатрийфосфатом до рН 8,2 водную жидкость, содержащую 0,1 о/о формальдегида, 0,05% летучих органических 10 продуктов, 8% высококипящих побочных продуктов синтеза диметилдиоксаня и 2% минеральных солей. Колонна работает с флегмовым числом 0=1. Отбор водного погона составляет 75% от веса подаваемой в колонну жидкости и содержит 0,15 о/о органических продуктов при ХПК - 3000 лгг Оа/л. В отстойнике...

Номер патента: 210863

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Жигалева, Тищенко, Шибанов

МПК: C07D 213/32

Метки: 4-пиридил)-этил-0, алкилтиокарбазатов, щи2-или

...кислоты с укта известнь Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве фунгицидов,Предлагаемый способ получения 1 чр-(2-или 4-пиридил)-этил-О-алкилтиокарбазатов заключается во взаимодействии 2-или 4-(2-гидразиноэтил) -пиридинов с алкилксантогенатами в присутствии монохлоруксусной кислоты,П р и м е р 1. П о л у ч е н и е 1 чр- (2-п и р идии л)-этил 1-О-э т ил т и ока р б азата,Раствор 0,1 лсоль монохлоруксусной кислоты в 100 лхл воды нейтрализуют бикарбонатом натрия, добавляют 0,1 лсоль калийэтилксантогената и оставляют стоять на 2 час при комнатной температуре. 3 атем добавляют 0,1 лсоль 2-(2-гидразиноэтил) -,пиридина и высушивают сухим льдом. Образующееся масло экстрагируют серным...

Номер патента: 210864

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Виноградова, Дашкевич, Терентьев, Четвериков

МПК: C07D 487/04

Метки: 2-замещенных, 7-дигидро-5-ацилимидазоло

...при ледяном охлаждении аммиака. Выпавшиц белый осадок ывают и промывают 50 лл воды.3 г (88,5%) продукта с т. пл. 329 - пирта).зн мег изо ения Способ полуро-ацилимиди 1 ийсл тем, чобрабатываютих эфирами пр 6,7-дигид- отличаюцилиндолин отами или яной бане. 2-за м 5 б-Ь) чения азоло щенных ндоло но-а кисл на во5,б-диами арбоновыми нагревании Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве,промежуточных продуктов в синтезе физиологически активных соединений,Предлагаемый способ получения 2-замещенных 6,7-дигидро-ацилимидазоло- (5,6-Ь)- индолов заключается во взаимодействии 5,6- диамино-ацилиндолинов с карбоновыми кислотами или их эфирами при нагрсвании на водяной бане, Выход...

Номер патента: 210865

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Мур, Пуколкина

МПК: C07D 251/20

Метки: 2-стирил-4, 5-триазина, 6-дихлор-1

...2-стирил 4,б-диокси,3,5-триазина с пятихлористымфосфором при кипячении в среде хлорокисиросфора или органического растворителя. Выход целевого продукта при этом составляет 10"-65% от теории.С целью повышения выхода целевого продукта, предлагается 2-стирил,б-дихлор,3,5 триазин получать взаимодействием 2-стирил4,б-диокси,3,5-триазина с хлорокисью фосфора в присутствии ,Х-диметиланилина прикипячении. Ь результате выход целевого продукта повышается до 80% от теории. 11 риэтом из реакции исключается пятихлористыйфосфор, применение которого приводило к 20нежелательному хлорированию вин ильнойгруппировки в получаемом продукте,П р и м е р. Смесь 37 г хлорокиси фосфора,3,5 г ЕхЕ,Ехт-диметиланилина и 10 г 2-стирил,6 диокси,3-5-триазина (т,...

Номер патента: 211430

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Джон, Империал, Иностранна, Морис

МПК: C07D 213/22

Метки: 4-бипиридилия, выделения, солей

...испарении раствора досуха.П р и,м е р 2. Амзоновую кислоту растворяют в 10%-ном водном растворе аммиака при 10 нагревании до 50 С с последующим удалением избьпка аммиака при кипячении раствора.Раствор дихлорида К,Х-диметил,4-бипиридилия смешивают с эквимолекулярным количеством раствора амзоновокислого аммония, 15 полученного как описано в примере 1, и выпавший осадок . темного синевато-зеленого цвета отфильтровывают и тщательно промывают водой до исчезновения в промывной воде свободных ионов хлора. Влажное твер дое вещество суопендируют в воде при 50 С иобрабатывают расчетным количеством выбранной кислоты. Затем смесь охлаждают, осажденную амзоновую кислоту выделяют фильтрованием и тщательно промывают во дой, а объединенные фильтрат и...

Номер патента: 211431

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранна, Руперт, Хеймо, Энгельберт

МПК: C07D 237/14

Метки: диаллиламидл-3-хлорпиридазонл-(б)-1, кислоты, уксусной

...диаллиламида- хлорпиридазона- (6) -1-уксусной кислоты.В предложенном способе 3-хлорпиридазон- (6) обрабатывают диаллиламидом галоидоуксусной кислоты в присутствии соединения, связывающего кислоту, например водного раствора едкото патра, при кипячении. Количество гидроокиси щелочного металла таково, что рН достигает около 8. Целесообразнее проводить процеос при температуре 70 - 100 С. По охлаждении амид выделяется в кристаллическом виде.Пример. 130,5 г 3-хлорпиридазон-(6) (1 моль) растворяют в 500 мл 2 н. водного едкого натра, добавляют 171,5 г диаллиламида хлоруксусной кислоты (1 моль) и смесь кипятят с обратным холодильником. При охлаждении до нормальной температуры выделив. шиеся кристаллы отделяюзовывают один раз,из224 г чистого...

Номер патента: 211433

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Джетт, Иностранцы, Нилс, Торбен, Хульд

МПК: C07D 311/76

Метки: производных, фталанов

...паровой бане с 50 г 1-(2-оксиэтил) -пиперазина. Эфирную фазу экстрагируют разбавленной соляной кислотой, а кислый водныл экстракт подщелачивают разбавленным раствором едкого натра. Выделившееся основание экстрагируют эфиром, эфирную фазу сушат над безводным поташом, фильт. руют и упаривают. Остаток растворяют в 50 мл 99/,-ного этанола,и нейтрализуют до рН - 3 эфирным раствором сухого хлористого водорода. По охлаждении получают 13 г днхлоргидрата 1-(3-) 4-(2.оксиэтил) (пиперазинил) пропил/-1-фенилЗ,З-диметилфталана, белых кристаллов с т. пл. 230 - 235 С.Г 1 р и м е р 8. 1-(3-метиламинопропил) -1-фенил-З,З-диметилфталан и его хлоргидрат.Работая в последовательности, описанной в примере 3, но заменив 3-диметиламинопропилхлорида...

Номер патента: 211435

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранна, Мирко, Ностранцы

МПК: C07D 309/26

Метки: дигидропиранкарбоксальдегидов, тримеров

...Отношения между гидроксильной, карбонильной группами и двойной связью в продукте относительно метиленовых группировок: П р и м е р 15. 100 мл 2-формил,4-дигидро Н-пирана помещают в колбу, снабженную мешалкой и термометром. К содержимому колбы добавляют при перемешивании 0,2 мл 40/О-ного водного раствора гидрата окиси калия. Температура реакпионной смеси быстро повышается до 145 С. Содержимое колбы до. полнительно перемешивают в течение 30 мин, Численное значение среднего молекулярного веса продукта, измеренное по эбуллиоскопичсскому методу, равно 302,П р и м е р 16. 100 мл 2-формил,4-дигидро- -2 Н-пирана помещают в колбу, снабженную мешалкой и термометром. К содержимому колбы добавляют при перемешиванпи 0,4 м.2 25%-ного раствора...

Номер патента: 211532

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Алоис, Германска, Иностранцы, Клаус, Курт

МПК: C07D 307/33

Метки: убутиролактона

...таким образом катализатора,из меди, окиси цинка и окиси алюминия, находящегося в вертикальной трубе реактора, пропускают гри температуре 230 С в течение первого часа 90 г парообразного бутандиола,4 вместе с 81 г водорода. Полученный продукт состоит из 80,8 г у-бутиролактона, 1,8 г бутандиола,4,2,9 г тетрагидрофурана и 0,7 г ьоды, Выход по у-бутиролактону 94 о/о от теоретического, Спустя 1600 час выход 5 по у-бутиролактону падает постепенно ниже90%. При 85/о-ном выходе катализатор окисляют смесью,из азота и воздуха, из которой непрерывно вытесняют азот воздухом при температуре 400=С, причем до тех пор, пока в га- О зовой смеси нельзя установить выходящей изтрубы реактора окиси углерода, Пропускаемое над катализатором количество газа...

Номер патента: 211537

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гоголева, Иванова, Мельников, Хуснетдинова

МПК: C07D 263/58

Метки: бензоксазолтионов, трибутилоловобензоксазолонов

...активностью.Предлагается спосэб получения трибутилоловооензоксазолонов и -бензоксазолтионов общей формулы Хн 1 С,.Нц)з или сера,или Вг,ется в том, что натриевые и бснзоксазолона или бено их галоидпроизводных одействию с трибутилолоцию целесообразно провонического растворителя. с вы- олейнозолон с петролейаствору 1,35 г ( 50 мл спирта 0,4 г (0,01 лтол ) трибутилоло таток промыва л эфира, эфирн натрия, эфир Примср 1. К Р бензоксазолона в спиртовой раствор 3,2 г (0,01 мол Спирт отгоняют, о растворяют в 100 1 сушат сульфатом де Х - кислород У и Х - Н, С 1 Способ заключа ли калиевые сол оксазолтиона либ одвертают взаих охлоридом. Реак дить в среде оргаРедактор Т, Горшкова Заказ 896/11 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Коми 1 ета по делам...