C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 119182

Опубликовано: 01.01.1959

Автор: Холкин

МПК: C07D 307/50

Метки: выделения, фурфурола

...что фурфурол выводят из реакционной зоны путем продувки гндролизуемой массы острым паром в стационарном периоде гидролиза с непрерывной сдувкой и конденсацией образовавшихся паровДля осуществления предлагаемого способа в существующую техно. логическую схему включают циклон, с целью отделения уносимых с парами продувки опилок и брызг гидролизата, теплообменник для конденсации паров продувки и сборник конденсата. Продувка паром начинается после предварительного прогрева гидролизуемой массы в течение 10 вмин. при температуре 140 в 1 и давлении 4,5 - 5 атм. Время продувки 10 в 30 мин, при отборе паров продувки При установленном режиме в аппарате к концу продувки (к началу перколяции) давление будет 9 - 11 атм и температура 10 в 1.Переработка...

Номер патента: 119183

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Кругликов, Хомяков

МПК: C07D 213/80

Метки: выделения, кислот, масс, нейтрализованных, пиридинкарбоновых, реакционных, упаренных

...пиридинкарбоновых кислот из нейтрализованных и упаренных реакционных масс, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью удешевления процесса, натриевые соли этих кислот извлекают спиртом с по"ледующим выделением кислот известным способом,Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор Н. С. Кутафина Гр. 51Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка 14.Помимо значительного сокращения количества технологических операций, преимуществами предлагаемого способа являются; сокращениерасхода в"помогательных материалов, возможность вторичного использо- Эвания неокисленного исходного органического вещества, исключение возможности загрязнения конечного продукта медью и...

Номер патента: 119188

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Бокарев, Мельников, Наметкин

МПК: C07D 209/18

Метки: бета-индолилмасляной, кислоты

...серной кислотой (10%-ной) и водой. Эфирный раствор высушивают и эфир отгоняют. К остатку (22 - 23 г) прибавляют 0,1 моля этилата натрия в 50 мл спирта и 0,1 моля (10,85 г) метилового эфира монохлоруксусной кислоты и нагревают обратным холодильником и водяной бане в течение полутора часов. Далее спирт отгоняют и остаЛв 119188ток обрабатывают 150 лл 10%-ного едкого натра при нагревании на водяной бане в течение 2 час.После охлаждения раствор подкислякгг 50 лл НС 1 ф - 1,16) и кислоту извлекают эфиром. Эфир отгоняют и остаток для отщепления углекислоты нагревают на масляной бане до 180 в течение одного часа (до прекращения выделения газа), Получают 11 г препарата, который после очистки тем или иным способом имеет температуру...

Номер патента: 119189

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Дзбановский, Терентьев, Уринович

МПК: C07D 209/18

Метки: индолил-3)-гамма-масляной, кислоты

...для полноты реакции 2 час. на кипящей бане при энергичном перемешивании. Для разложения магниевого комплекса к смеси приливают разбавленную уксусную кислоту (28 мл ледяной или 32 мл 80% -ной в 150 мл воды), смесь перемешивают в течение 2-х час. при охлаждении водой. Выделившуюся кетокислоту отфильтровывают, тщательно отжимают и промывают несколько раз водой. Фильтрат переносят в делительную воронку, где довольно быстро отделяется анизольный слой, из которого анизол может быть легко и с хорошим выходом регенерирован.После высушивания на воздухе или в сушильном шкафу при 50 - 60 кетокислота имеет т. пл. 195 - 197. Выход - 28,7 г, что составляет 67,6% от теоретического (считая на индол). Перед восстановлением продукт подвергают...

Номер патента: 119529

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Баранов, Грищук

МПК: C07D 277/36

Метки: роданина

...роданистого аммония при 70 идобавления соляной кислоты.Способ осуществляется следующим образом. 19 г монохлоруксусной кислоты растворяют в 40 мл воды и нейтрализуют (по фенолфталеину) твердым карбонатом натрия или калия, к полученному раствору соли монохлоруксусной кислоты прибавляют 46 г роданистого аммония и раствор нагревают до 70. Затем прибавляют 90 лл раствора соляной кислоты 1: 1 и нагревают при перемешиванпп до прекращения вспенивания (10 мин.). Уже в горячем растворе начинается кристаллизация роданина, который после получасового охлаждения отфильтровывают, Выход 15,3 г с т. пл. 167 - 168 (57,57 о), Для подавляющего числа синтезов полученный продукт не нуждается в дальнейшей очистке. Для получения химически чистого продукта...

Номер патента: 119655

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Вирник, Медников, Чумаков

МПК: C07D 213/80

Метки: кислоты, никотиновой, эфиров

...подняться выше 25 - 30. Полученную смесь нагревают до кипения и ректифицируют на колонке эффективностью 10 - 15 т.т., непрерывно отделяя воду и возвращая бутиловый спирт в колонку.Температура в парах поднимается от 90 до 120. После того, как прекратилось выделение воды, отгоняют избыток бутилового спирта (300 - 350 мл). Кубовый остаток упаривают в вакууме до возможно малого объема, охлаждают и разбавляют 150 мл воды, Затем реакционную массу обрабатывают насыщеннь 1 м раствором соды до рН 9 - 10, отделяют верхний маслянистый слой эфира, а нижний воднощелочной слой тщательно экстрагируют бензолом, дихлорэтаном или другим аналогичным растворителем.119655 Предмет изобретения Способ получения эфиров никотиновой кислоты, о т л и ч а ю щи йс я...

Номер патента: 119878

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Жубанов, Рафиков, Суворов, Хмура

МПК: C07D 213/80, C07D 213/82

Метки: амида, каталитического, кислоты, никотиновой

...возможность проведения основной стадии процесса - окислительного аммонолиза бета-пиколина в никотиннитрил - по непрерывной схеме, а также возможность использования для ее осуществления стандартной аппаратуры, например, применяемой в производстве фталевого ангидрида; возмокность использования в качестве исходных продуктов водных растворов бета-пиколина, в том числе и азеотропных, и водных растворов аммиака, что значительно снижает расходы, связанные с подготовкой сырья; возможность перевода производства никотинамида на производство никотиновой кислоты и обратно без изменения аппаратуры и дополнительных затрат.П р и м е р 1. Пары бета-пиколина, воды и аммиака пропускают в смеси с воздухом в течение 10 час, через стальную трубку...

Номер патента: 119879

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Нестеров, Чубова

МПК: C07D 239/10

Метки: 3-диметил-4-имино-5, изонитрозоурацила

...ирование прово укты метилиров из реакционной Способ получ лич аю щи Йся среде с калиевой предварительного онитрозоурацила, о ится в водно-спиртов ания нитрозируются б массы. ения 1,3-дим тем, что мети щелочью и пр выделения и Изобретением является способ метили евой соли 1-метил-иминоурацила в водно-спиртовой сре щим нитрозиро ванием продуктов метилирования в реакци без предварительного их выделенияПроцесс получения 1,3-диметил-имино-изонитрозоурацила проводится следующим образом, В трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и капельной воронкой загружают 28,2 г 1-метил-иминоурацила, 44,8 г 25%-ного раствора едкого калия и 56 лл метанола, Массу размешивают 20 мин, до образования однородной суспензии и по каплям в те. чение 30 мин при...

Номер патента: 120217

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Дзбановский, Терентьев

МПК: C07D 209/18

Метки: бета-индолилуксусной, гетероауксина, кислоты

...- 20 лсссн до 40 - 45 и отфильтровывают от незначительной взвеси. Получается прозрачный, бледно-желтый раствор калиевого производного оксиацетонитрила,Полученный раствор смешивают с 12 г (0,1 моля) индола, растворенного в 50 ясл 98%-ного этилового спирта. Смесь (прозрачный раст. вор) помещается в автоклав (стальную трубку типа Пфунгста) и нагревается в масляной бане при температуре 200 - 205 в течение 7 час, По охлаждении, содержимое автоклава (коричневый раствор с сильным запахом аммиака) переносится в колбу, где полностью отгоняется спирт, Остается твердая коричневая масса. Пропусканием водяного пара из нее отгоняют не вошедший в реакцию индол (около 1 г).М 120217 П редмет из обретен и я Способ получения р-индолилуксусной кислоты...

Номер патента: 120218

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Глузман, Дзбановский, Терентьев, Фаворская

МПК: C07D 209/14

Метки: грамина

...первоначальным водным раствором уксуснокислого грамина. При этом образуется густая эмульсия, сильно затрудняющая дальнейшую очистку грамина, Для удаления масляной эмульсии к ней прибавляют 20 г активированного угля в порошке, и смесь нагревают 2 час при 60 - 70 и хорошем перемешивании. По охлаждении уголь отфильтровывают. Прозрачный фильтрат при дальнейшем разбавлении водой снова выделяет эмульсию и для доведения раствора до постоянной мутности прибавляют равный объем воды. Для окончательного удаления эмульсии мутный раствор или два раза экстрагируют эфиром, или нагревают с активированным углем при перемешивании,Для выделения свободного основания очищенный водный раствор уксуснокислого грамина прикапывают к 20%-ному едкому натру (1,5...

Номер патента: 120219

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Дзбановский, Терентьев

МПК: C07D 209/18

Метки: бета-индолилуксусной, гетероауксина, кислоты

...эмульсии добавляется еще 50 лл спирта. Затем смесь отфильтровывается от незначительной взвеси. Фильтрат нагревается в автоклаве при 190 - 200" в течение 6 час. Охлаждение производится с незначительным избыточным давлением, Содержимое автоклава - желтая жидкость с сильным запахом аммиака перерабатывается следующим образом. Сначала полностью отгоняется спирт, а оставшаяся полутвердая коричневая масса подвергается перегонке с водяным паром. В водяном чистиллате остается бесцветное масло, анилин, в перегонной колбе - мутная жидкость, содержащая немного твердой смолы, легко удаляемой фильтрованием. Фильтрат обрабатывается углем при кипячении в течение 20 мин. Из полученного почти бесцветного раствора 1 етероауксин выделяется л спир-...

Номер патента: 120514

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Кацнельсон, Скворцов, Татурин

МПК: C07D 209/08

Метки: 2-фенилиндола

...получения 2-фенилиндола, заключающийся в том, что анилин кипятят с св-бромацетофеном, продукт реакции очищают посредством вакуум-перегонки с последующей перекристаллизацией из органических растворителей (например, спирта). Однако этот способ является сложным, вследствие вакуум-перегонки при высокой температуре (выше 300) и необходимости применения малодоступного бромацетофенона.Предлагаемый способ получения 2-фенилиндола по сравнению с известным более прост. Особенность способа состоит в том, что в качестве со-галоидацетофенона применяют со-хлорацетофенон, а продукт реакции очищают отмывкой этиловым спиртом.П р и м е р. К нагретому до температуры 150 - 155 анилину, взятому в количестве 950 г, прибавляют в течение 30 - 40 яшн 400 г...

Номер патента: 120841

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Беленький, Гольдфарб, Тайц

МПК: C07D 333/50

Метки: кетонов, макроциклических

...для проведения реакции в условиях высокого разбавления и капельной воронкой для подачи эфирного раствора хлористого алюминия. К насадке присоединяют снабженные хлоркальциевыми трубками обратный холодильник и воронку Гершберга для мсдленнои равномерной подачи растворы хлорацгидрида, который дополнительно разбавляется в насадке стекающим из обратного холодильника конденсатом и по обводной трубке непрерывно стекает в реакционную колбу.В реакционную колоу помещают 1750 л серсуглерода, для осушки приосра 100,ц.г его отгоняют. К сероуглероду, находящемуся в реакционной колбе, прибавляют 15 г Л 1 С 1, в 130,ял эфира, а затем параллельно с прибавлением хлорацгидрида непрерывно прикапывают раствор 5 г ЛСз в 130 лл эфира.Раствор 16,5 г...

Номер патента: 121131

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Александров, Беляков

МПК: C07D 207/02

Метки: n(бета-оксиэтил)-пирролидина

...изобретений Опубликовано в-оксиэтилдуктамиб более с ще по выпесь 25,4 г169 в 1100. П,ибольшого к ние 12 -створа час. при ого кали ют, а остаток подрают фракцию, ким ет изобр ете н ия л ич ающи и ся ан подвергают ИЗОБРЕТЕНИ. М. Беляков и В. Н. Александро Изобретением является способ получения Х(Р дина, заключающийся в том, что исходными про 1,4-дихлорбутан и этаноламин. Предлагаемый спосо так как не требует дефицитного пирролидина и про Способ осуществляется следующим образом. См 1,4-дихлорбутана и 36,6 г (0,6 моля) этаноламина тенсивном перемешивании медленно нагревают до пературе начинается бурная реакция с выделением тепла и реакционная масса становится однородной. После этого реакционную массу нагревают в теч 150 - 160, охлаждают,...

Номер патента: 121132

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Будовский, Карпейский, Северин, Хомутов

МПК: C07D 261/04

Метки: 3-алкил, 3-диалкил-4, бензоиламиноизоксазолидонов-5

...ром. Выход 8,5 г (73%), т. пл. 149 - 1 зоил-аминоизоксазолидон, По спи 2-фенил-этилиденоксазолонас вь 1 Л МЕ- а упаа 40 - 0 л 1 л). ю вытана. и про51. аннои ходом действуют уксуснокислым гиП р и м е р ы. Получение дон,К 10 г 2-фенил-изопро танольного раствора уксусно ривают на водяной бане (30 50 ил, добавляют 50 гил водь Промытую водой и высушен тяжку упаривают до 30 цл иВыпавший белый криста мывают дихлорэтаном и эфиПолучение 3-метил-бен выше методике получают из 50 - 55%, т пл. 179 - 181,ейский, Е. С. Северин и Р. М, Хомутов дроксиламином. З,З-диметил-бензоиламиноизоксазоли121132 Предмет изобретения Способ получения 3-алкил- и З,З-диалкил-бензоиламиноизоксазолидонов, отличающийся тем, что, в целях их синтеза в одну стадию на...

Номер патента: 121791

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Гюнтер, Макс, Фридрих

МПК: C07D 341/00

Метки: 4-тритиоланов

...прибавления едкого натра обычным способом регенерируют амин, практически количественно.П р и м е р 2. Смесь 196 г циклогексанона и 146 г м-бутиламина насыщают при постоянном перемешивании при 0 сероводородом, после чего прибавляют 32 г серы, При дальнейшем перемешивании и вводе сероводорода приблизительно через два часа начинается выделение кристаллического продукта реакции. Реакционную смесь перемешивают без охлаждения длительное время, например в продолжение ночи, и медленно пропускают через нее сероводород, При этом сера количественно вступает в реакцию. Зернистый тритиолан, взвешенный в жидком сульфгидрате амина, отсасывают, несколько раз промывают охлажденным до 0 метанолом до почти бесцветного фильтрата и перекристаллизовывают из...

Номер патента: 121794

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Верещагин, Котляревский

МПК: C07D 213/06

Метки: 4-диметили, смеси, триметилпиридинов

...Недостатком этого способа является низкий выход целевых продуктовПредлагаемый способ получения смеси 2,6-, 2,4- диметил- и 2,4,6- триметилпиридинов по вышеуказанной схеме позволяет повысить выход первых двух указанных продуктов (лутидинов) благодаря тому, что в качестве ацетиленового углеводорода применяют винилацетилен.Для осуществления предлагаемого способа рекомендуются следующие параметры процесса: молярное соотношение винилацетилена и ацетона - от 1: 1 до 1: 5, молярное соотношение винилацетилена и аммиака - от 1: 3 до 1: 7, температура - 340 - 350, объемная скорость исходных реагентов - 0,5 - 1,5 л/л катализатора в час,П р и м е р. Смесь винилацетилена и ацетона (1: 3) с аммиаком пропускают при 345 над катализатором...

Номер патента: 122147

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Кругликов, Хомяков

МПК: C07D 213/55, C25B 3/02

Метки: кислот, пиридинкарбоновых

...КРслогу, содер)кащ)ю 00 -200 гл тех:Нческого хинолиа раки хинолиновых оаи каменоуголыОЙ смО.ы с т. к 1. 236 - 239 ) . СсднОО ка)Ору э ектролпзе.Яполняют насыщенным раствором, гвердым сульфатом натрия; катодн, юкамеру с катодом из любого металла, характеризуемого малым персИвпряжением водорода и химической устоцчивость 10 к щелочам, запо;шяют раствором сульфата па рРя. Электро)из ведут при плотности тока 1- -3 а/оц- и температуре 60 - 80. На каждый килограмм загру)кенного хнолина пропускают 1800 - 2000 мтер-часов электричества, Далее поступают, как в пр 11 сре 1. НСОК 11 сленный кино.Нн Огоняют с водяных паром. Из оставшегося. раствора извлекают хинолиновую кислоту известнымспособом, например, в виде трударс) воримой медной соли, а...

Номер патента: 122482

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Максименко, Панасюк, Пясецкая, Репка, Труба

МПК: C07C 53/08, C07D 307/50

Метки: других, кислоты, продуктов, термический, уксусной, фурфурола, химических

...легко гпдролизусмых материалов берется кислота меньшей концентрации, а для трудно гидролизусмых - кислота с большей концентрацией.Подготовленное сырье при помощи обогреваемого шнека непрерывно подается в реторту. За время нахождения сырья в шнеке от 30 мин. до 1 часа, в зависимости от вида материала) оно частично осахаривастся. В реторте частично осахарсннос сырье при 230 - 260 подвергается непрерывной дегидратации пентоз до фурфурола. При этом разлагается и цсллюлозная часть сырья с образованием уксусной кислоты. Фурфурол и уксусная кислота отгоняются с. парами соляной кислоты, применявшейся при гидролизе. Остаток после отгонки фурфурола, содержащий лигпин и целлюлозу, замешивается в пасту с антрацсновым маслом и подвергается...

Номер патента: 122751

Опубликовано: 01.01.1959

Автор: Бехли

МПК: C07D 215/38

Метки: 4-алкили, 4-ариламинохинолинов

...отделения от растворителя и отгонки бензола остаток пере- гоняется в вакууме т. кип. 230 - 235 прп 3 - 4,1 в рт, ст, Густое светло- желтое масло при охлажден 1 ш застывает ь виде карамелеобрдзно 1; массы, при растирании преграшается в белый порошок т, пл. 65.Выход основдшя хлс охнна сс:тдьляет 2,2 г и;ш9",1 Ог теоретического,Основание хлорохина после очистки перессаждением плдвится при 88,5 - 89,5 . Оксалат хлсрохина получается при сливании спиртового раствора 1 ло,г основания и ацетонового раствора 2 ио. щавелевой кислоты. Оксалат вначале выпадает в виде масла, прп стоянии затвердевает. Кристаллизуется сначала из спирта с дооавкой ацетона, затем из одного122751 Предмет изобретения Способ получения 4-алкил-и...

Номер патента: 122752

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Раймонд, Роберт

МПК: C07D 417/06

Метки: 2ii-цианэтил, 3ii-ацетил-фенотиазинил-10)-пропил-4, пиперазина

...в течение 7 час. в толуолс.П р и м е р. Нагревают при температуре 160 в 2 прп остаточномдавлении 2 лл рт. ст. 5 г 3-(4"-цианэтилпиперазг 1 нпл")-пропил-(3"-ацстилфенотиазинил") карооната до прскрашения выделения углекислогоПредмет изобретения Способ получения 1-3- (3"-ацетилфенотиазинил") -пропил- (2"- цианэтил) пиперазина, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что 3-(4"-цианэтилпиперазинил") -пропил- (3"-ацетилфенотиазинил") карбонат подвергают нагреванию до 160 - 220 при остаточном давлении 2 м,г рт. ст. до прекращения выделения углекислого газа. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор А. К. Лейкина Гр. 51Информационно-издательский отдел.Объем 0,17 й. л. Зак. 1732 Типография Комитета по делам изобретений и...

Номер патента: 122753

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Раймонд, Роберт, Сюо

МПК: C07D 417/06

Метки: производных, фенотиазина

...о:цовацце ц 1 егоч 1 О.1-2-(фенотиазицил") -этил -4- (д метцлкарбамцлмстцл) - пцперазцц с т. пл. 95.Пример 12. Нагревают с Обратьм холодцльнком пр псремсшивании в течение 4 час. 6 г 3-диметцлсульфамцдофсцотцазцна с 50 з.1 ксилола и 1 г амида натрия. Затс.а по каплям приливают в течение по лучаса 5,5 г 1- (3-хлорпропил) -4- (дцмстцлкарбамцлметил) -пипераз 11 ъраствореого в 30 ял ксилола, Нагреваие с обратным холодильиком продолжают еще в течеие 16 час. По указанному выделяют 5 г 1-3-(3- диметилсульфамидсфеотиазиил") - пропил- (диметилкарбамилм-. тил) -пиперазиа, который превращают в диметансульфонат с т, пл. 165.На 31 г 1- (3-оксипропил) -4- (диметилкарбамилметил) -пиперазина превращают в хлоргидрат и дествуют а него 18 г...

Номер патента: 123153

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Гельмут, Горст, Фридрих

МПК: C07D 303/08

Метки: непрерывного, эпихлоргидрина

...рт. сг. вводят непрерывно отолящий газ, содержащий 70 - 80 осо объем. лористого водорода.При поддержании температуры реакции 110 - 120, образующийс дихлоргидрин в смеси с реакциошсой водой и избыточным хлористымоводородом при 100 перегоняют в специальный сборник Получающийся дистиллят состоит в среднем из 50% дихлоргидрина, 35/о вольс и 15 охлористого водорода.Мо 123153 Предмет изобретения 1. Способ непрерывного получения эпихлоргидрица путем пропускания хлористого водорода через глицерин с последующим смешением полученного дихлоргидрина с гидроокисью кальция, о тл и ч а ю щи й с я тем, что, с целью упрощения процесса, гидроокись кальция добавляют негосредственно в непрерывно отгоцяющуюся азеотропцую смесь, содержащую кроме...

Номер патента: 123155

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Жубанов, Кудинова, Рафиков, Суворов

МПК: C07D 213/807

Метки: гамма-пиколина, изоникотиновой, кислоты

...50 г гамма-пиколина, 150 - 1200 г воды, 20 - 200 г аммиака и 200 - 1500 л воздуха в час. Температуру реакции поддерживают в пределах 320 - 420. При оптимальных условиях выход нитрила достигает 65 - 77 отеоретического, считая на взятый гамма-николин.Вторую стадию процесса - омыление изоникотиннитрила - осуществляют путем нагревания последнего с водным раствором аммиака при 150 - 200 и давлении 30 - 60 агя. Выход изоникотиновой кислоты составляет 90 - 98 теоретического из расчета на взятый нитрил.Выход целевого продукта по предлагаемому способу достигает 70 на взятое исходное сырье, что позволяет получать до 0,85 - 0,90 кг изоникотиновой кислоты из 1 кг гамма-пиколина, При этом можно применять и водные растворы последнего, что исключает...

Номер патента: 123156

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Жубанов, Рафиков, Суворов, Хмура

МПК: C07D 209/48

Метки: фталимида

...о-метилбензойной и фталевой кислот получается фталимид. При этом выходы фталимида не высокиПредлагается при получении фталимида парофазным окислительным аммонолизом о-ксилола применять в качестве катализатора вана- даты олова или титана. Это позволяет повысить выход фталимида до 70 - 75% теоретического.В продуктах реакции другие твердые и жидкие вещества почти отсутствуют, что значительно облегчает выделение и очистку продукта.Пример 1. Смесь паров о-ксилола, аммиака и воздуха пропускают через стальную трубку длиной 1100 мм и диаметром 22 .илт, заполненную зернами катализатора из сплава 30% двуокиси олова и 70% пятиокиси ванадия и обогреваемую электропечью. Исходные вещества подают со следующими объемными скоростями: о-ксилол -...

Номер патента: 123527

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Закощиков, Рощина

МПК: C07D 307/50

Метки: фурфурола

...как конденсат представляет собой концентрированный водный раствор фурфурола, то его можно применять и непосредственно, например для получения продуктов конденсации с фенолом и т. п.По окончании процесса в реакционном аппарате остается углеподобный остаток, который промывают водой для регенерации серной кислоты. При этом, в зависимости от количества взятой воды, удается регенерировать 85 - 957 о кислоты в виде 30 - 45 О/о-ного раствора. Остаток после регенерации серной кислоты можно использовать в качестве сырья для получения активированного угля или для изготовления электродов.Для изготовления реакционного аппарата пригодны материалы,применяемые в сернокислотном производстве для аппаратуры концентрирования серной кислоты. Обогревать...

Номер патента: 123528

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Васильева, Сафаев, Султанов

МПК: C07D 295/00

Метки: пиперидина

...раствомотирова Недостатком известных способов получения пиперилина путем ж:1 дкофазного гидрировация пиридина ца скелетцом никелевом катализаторе под давлением в аппаратуре периодического или непрерывного действия является то, что катализатор теряет свою активность через несколько часов работы. 11 ля устранения этого недостатка предлагается вести процесс гидрирования в проточной системе в присутствии водного раствора едкого натра на скелетном никелевом катализаторе, про. мотированном железом.Гидрирование рекомендуется вести при 125 - 130 под давлением 150 в 2 ати и при контактной нагрузке пиридина со щелочной добавкой равной 0,1 и - , 1 лчпс. Едкого натра берут 2 п объем в виде 10".о-ного водного раствора, считая на пиридиц. Скелетный...

Номер патента: 123530

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Михлина, Рубцов

МПК: C07D 453/02

Метки: кислоты, хинуклидин-3-уксусной

...эк"тракта после сушки получают 10,2 г этилового эфира 3-оксихинуклидин-уксусной кислоты, в виде бесцветных игольчатых кристаллов, хорошо растворимых в воде и органических растворителях, Т. пл, 101 - 102.11, Получение этилового эфира дегидрохинуклидин-уксусной кислоты.7 г хлоргидрата этилового эфира 3-оксихинуклидин-уксусной кислоты, 6,7 г тионилхлорида и 50 мг безводного бензола нагревают при 55 - 60 7 час. Раствор упаривают в вакууме, остаток разбавляют эфиром и кристаллы отфильтровывают. Выход хлоргидрата этилового эфира дегидрохинуклидин-уксусной кислоты 5,87 г. Бесцветные кристаллы хорошо растворяются в спирте, воде, не ра=творяются в эфире, бензоле. Т пл. 180 - 182.М 23530П Получение хНуклиди-уксусной кислоты.5 Я хлоргидрат...

Номер патента: 123531

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Огарева, Суворов, Федотова

МПК: C07D 209/12

Метки: 6-метоксиндола

...98 г нитрокреозола в 280 лл 10%-ного раствора едкогонатра при перемешивапии прибавляют из капельной воронки в течение1 часа 10 мин. 80 мл диметилсульфата. Температура поддерживаетсяот 35 до 40. По окончании прибавления дают выдержку 3 часа притой же температуре, сохраняя рН среды прибавлением дополнительно50 мл 10%-ного раствора едкого натра, примерно 9; после выдержкитемпературу поднимают до 60,Образовавшийся 4-метокси-нитротолуол в виде масла отгоняютс водяным паром и из отгона продукт извлекают хлористым метиленом.Сушат прокаленным сульфатом магния. После отгонки растворителя2-нитро-метокситолуол перегоняют в вакууме.Из маточника после отгонки с водяным паром и подкисления10%-ной соляной кислотой до кислой реакции на конго извлекают...

Номер патента: 123843

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Бирр, Вальтер

МПК: C07D 251/04, C09H 7/00, G03C 1/30 ...

Метки: желатиновых, задубленных, слоев, фотографических, частности

...подвергают псм крсталлизацпи из небольшого количества метанола при 125 - 29.П р и и с р 2. Получение 1,3-лиакрилоил-оензоил-триацпа.Г тР 1 олученис этого производного проводят в соответствии с полл чснисм 5-ацстил,3-диакрилоил-гексаплро,3,5-трпацина причем в результате зпачитсл.НОЙ экзотсрмичсскОЙ реакции при смешени:1 компоснтов серную кислоту прибавляют очень медленно с охлаждением. После окончания реакции продукт растирают в растворе 17 о-ного едкого натрия и раМ 123843 створяют в концентрированном метаноле. Из этого раствора чсэсз 241 часа,выкристаллизовывается продукт,П р и м с р 3. Получение 5.диэтиламинопропионил3-диакрилоилгсксагидро,3-5-триаципа. Зто соединение можно получить путем конденсации 1-дэти;ам 1 нопропнопилнитриаа...